JP2013225413A - 電極活物質、非水系二次電池用電極及び非水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電極活物質は、ナフタレン骨格構造を有するジカルボン酸アニオンである芳香族化合物を含む有機骨格層と、カルボン酸アニオンに含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層と、を備え、X線回折測定による(002)面の面間隔が0.42400nm以上0.42800nm以下の範囲であり、(102)面の面間隔が0.37000nm以上0.37600nm以下の範囲であり、(211)面の面間隔が0.32250nm以上0.32650nm以下の範囲であり、(112)面の面間隔が0.30400nm以上0.30700nm以下の範囲である層状構造体、からなる。また、層状構造体は、X線回折測定による(200)面の面間隔が0.50500nm以上0.50950nm以下の範囲であることが好ましい。
【選択図】図1
Description
2以上の芳香族環構造を有するジカルボン酸アニオンである芳香族化合物を含む有機骨格層と、
前記カルボン酸アニオンに含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層と、を備え、
前記有機骨格層は、ナフタレン骨格を有する芳香族化合物を含み、
X線回折測定による(002)面の面間隔が0.42400nm以上0.42800nm以下の範囲であり、(102)面の面間隔が0.37000nm以上0.37600nm以下の範囲であり、(211)面の面間隔が0.32250nm以上0.32650nm以下の範囲であり、(112)面の面間隔が0.30400nm以上0.30700nm以下の範囲である層状構造体、からなるものである。
図1に示す層状構造体としての2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウムを合成した。この2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウムは、次式(4)を有機骨格層の基本構造とする層状構造体である。2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウムの合成では、出発原料として2,6−ナフタレンジカルボン酸および水酸化リチウム1水和物(LiOH・H2O)を用いた。まず、水酸化リチウム1水和物0.556gにメタノール100mLを加え、撹拌した。次に、水酸化リチウム1水和物を溶解したのち、2,6−ナフタレンジカルボン酸1.0gを加え1時間撹拌した。撹拌後溶媒を除去し、真空下150℃で16時間乾燥することにより白色の粉末試料を得た。得られた白色粉末試料を実験例1の活物質粉体とした。
実験例1の活物質粉体を用いて、非水系二次電池用電極を作製した。実験例1の2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウムを60質量%、導電材としてカーボンブラックを30質量%、結着材としてポリフッ化ビニリデンを10質量%の割合で混合し、分散材としてN−メチル−2−ピロリドンを適量添加、分散してスラリー状合材とした。このスラリー状合材を10μm厚の銅箔集電体に均一に塗布し、加熱乾燥させて塗布シートを作製した。その後、塗布シートを加圧プレス処理し、2.05cm2の面積に打ち抜いて円盤状の電極を準備した。
エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートを体積比で30:40:30の割合となるよう混合した非水溶媒に、六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した。上記電極を作用極とし、リチウム金属箔(厚さ300μm)を対極として、両電極の間に上記非水電解液を含浸させたセパレータ(東燃タピルス)を挟んで二極式評価セルを作製した。得られたものを実験例1の二極式評価セルとした。
実験例1の2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウムの代わりにテレフタル酸リチウムとした以外は実験例1と同様の工程を経て得られた白色粉末試料を実験例2の活物質粉体とした。この活物質は、次式(5)を有機骨格層の基本構造とする層状構造体である。また、実験例2の活物質粉体を用い、実験例1と同様の工程を経て、実験例2の非水系二次電池用電極を作製すると共に、この実験例2の非水系二次電池用電極を用いて二極式評価セルを作製した。
実験例1の2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウムの代わりに2,3−ナフタレンジカルボン酸リチウムとした以外は実験例1と同様の工程を経て得られた白色粉末試料を実験例3の活物質粉体とした。この活物質は、詳しくは後述するが、層状構造体を構成しておらず、次式(6)を含む化合物である。また、実験例3の活物質粉体を用い、実験例1と同様の工程を経て、実験例3の非水系二次電池用電極を作製すると共に、この実験例3の非水系二次電池用電極を用いて二極式評価セルを作製した。
実験例1〜3の活物質粉体の粉末X線回折測定を行った。測定は、放射線としてCuKα線(波長1.54051Å)を使用し、X線回折装置(リガク製RINT2200)を用いて行った。また、測定は、X線の単色化にはグラファイトの単結晶モノクロメーターを用い、印加電圧を40kV、電流30mAに設定し、4°/分の走査速度で2θ=10°〜90°の角度範囲で行った。図8は、実験例1〜3の活物質粉体のX線回折測定結果である。図8に示すように、実験例1,2は、空間群P21/cに帰属される単斜晶を仮定した時の(001)、(111)、(102)、(112)ピークが明確に現れていることから、図1に示した、リチウム層と有機骨格層からなる層状構造を形成していると推察された。また、実験例1,2は、空間群P21/cに帰属される単斜晶であることから、4つの異なる芳香族ジカルボン酸分子の酸素とリチウムとが4配位を形成する構造を形成し、有機骨格の部分でπ電子共役雲による相互作用が働いているものと推察された。一方、実験例3では、ジカルボン酸アニオンの結合位置から構造的にアルカリ金属層を形成しにくく、空間群P21/cに帰属されるピークが現れておらず、異なる結晶構造であることが明らかであった。
実験例1〜3の活物質粉体の示差熱熱質量同時測定を行った。測定は示差熱熱質量同時測定装置(リガク製Thermo Mass)を用いた。測定は、測定温度範囲を室温から750℃とし、昇温速度10℃/分で行った。図9は、実験例1〜3の示差熱熱質量同時測定結果である。図9に示すように、実験例3では、質量減少が450℃付近から起きるのに対し、実験例1,2では、質量減少の起きる温度が550℃へと高くなり、熱的安定性が向上していることがわかった。この理由は、実験例1,2の空間群P21/cに帰属される単斜晶の結晶構造ではπ電子相互作用による組織化と4つの異なる芳香族ジカルボン酸の酸素とリチウムとが4配位を形成することにより、熱的安定性に優れた結晶となっているものと推察された。
実験例1〜3の二極式評価セルを用い、20℃の温度環境下、0.02mAで0.5Vまで還元(充電)したのち、0.02mAで3.0Vまで酸化(放電)させた。図10は、実験例1〜3の充放電曲線である。図10に示すように、実験例1のセルは、実験例2,3に比べ大きな酸化容量を発現することがわかった。例えば、実験例1においては、理論容量200mAh/gよりも高い容量が得られたが、この理由としては、有機骨格層に形成された空間にもリチウムの吸蔵・放出が起きているためではないかと推察された。また、実験例1のセルでは電位平坦部分であるプラトー領域をもつのに対し、実験例3のセルでは明確なプラトー領域が見られなかった。このことから、実験例1ではリチウム層と有機骨格層とを備えた層状構造をとることにより、平坦な電位が現れるものと推察された。実験例2は、実験例1に比して充放電容量が小さかった。これは、芳香環が1つしかなく導電性が低いなどに起因していると推察された。芳香環が1つしかない場合には、リチウム吸蔵時の僅かな体積変化に伴い、芳香環によるπ電子相互作用が弱くなり、π電子の重なりが少なくなることで導電性が低下し、充放電容量が減少すると考えられる。一方、芳香環が2つ以上ある実験例1では、リチウム吸蔵時に体積変化が生じてもπ電子の重なりが多いため、安定した導電性を示し、充放電容量も減少しないものと推察された。また、実験例1では、実験例2に比べてプラトー領域での電位が低電位側にあることから、高電圧な電池設計を期待することができる。実験例1では、プラトー領域がリチウム金属基準の電位で0.7V以上0.85V以下の範囲にあり、例えば負極活物質としての黒鉛に比してリチウム金属基準の電位が高く、負極上へのリチウム金属の析出を抑制することができる。また、実験例1では、負極活物質としての複合酸化物(例えばリチウムチタン複合酸化物)などの1.5Vに比してリチウム金属基準の電位が低く、電池電圧をより高めることができる。また、実験例1では、負極活物質としての金属Siに比して構造的及び熱的に安定であり、充放電サイクル特性がより高いものと推察された。このように、層状構造体(結晶性有機・無機複合材料)は、X線回折測定による(002)面、(102)面、(211)面及び(112)面などの面間隔を好適な範囲としていない場合であっても、充放電サイクル特性に優れた電極活物質として利用することができることがわかった。
実験例1と同様の工程で2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウムを合成した。出発原料として2,6−ナフタレンジカルボン酸および水酸化リチウム1水和物(LiOH・H2O)を用いた。水酸化リチウム1水和物(0.556g)にメタノール(100mL)を加え撹拌した。水酸化リチウム1水和物を溶解したあとに、2,6−ナフタレンジカルボン酸(1.0g)を加え1時間撹拌した。撹拌後溶媒を除去し、真空下150℃で16時間乾燥することにより白色の粉末試料を合成した。
上記手法で作製した実施例1の電極活物質(2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウム)を66.7質量%、導電材としてカーボンブラックを11.1質量%、繊維状炭素(気相成長炭素繊維、VGCF)を11.1質量%、結着材としてポリフッ化ビニリデンを10質量%混合し、分散材としてN−メチル−2−ピロリドンを適量添加し、これらを分散してスラリー状の電極合材とした。このスラリー状の電極合材を10μm厚の銅箔集電体に均一に塗布し、加熱乾燥させて塗布シートを作製した。その後、塗布シートを加圧プレス処理し、2.05cm2の面積に打ち抜いて円盤状の電極を準備した。その後、アルゴン不活性雰囲気下で300℃、12時間、焼成処理を行った。
エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートを体積比で30:40:30の割合となるよう混合した非水溶媒に、六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した。上記電極を作用極とし、リチウム金属箔(厚さ300μm)を対極として、両電極の間に上記非水電解液を含浸させたセパレータ(東燃タピルス)を挟んで二極式評価セルを作製した。得られたものを実施例1の二極式評価セルとした。
上記二極式評価セルを用い、20℃の温度環境下、0.03mAで0.5Vまで還元(放電)したのち、0.03mAで2.0Vまで酸化(充電)させた。この充放電操作の1回目の充電容量をQ(1st)、10回目の充電容量をQ(10th)とし、Q(10th)/Q(1st)×100を10サイクル後の容量維持率(%)とした。
実施例1の非水系二次電池用電極(2,6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウム電極)のX線回折測定を行った。測定は放射線としてCuKα線(波長1.54051Å)を使用したX線回折装置(リガク製RINT2200)を用いて行った。X線の単色化にはグラファイトの単結晶モノクロメーターを用い、印加電圧を40kV、電流30mAに設定して測定を行った。また、測定は4°/分の走査速度で2θ=15°〜30°の角度範囲で記録した。
再現性を検討するべく、異なるバッチで(異なる日に)2,6−ナフタレンジカルボン酸リチウムを合成した。作製方法は、実施例1と同様の工程とし、得られたものをそれぞれ実施例2,3とした。
実施例1と同様の電極で、上述した充放電サイクルを1回行ったあとの電極を実施例4とした。この実施例4の電極をX線回折測定した。
実施例1と同様の電極で、上述した充放電サイクルを10回行ったあとの電極を実施例5とした。この実施例5の電極をX線回折測定した。
実施例1において、電極作製後の焼成処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の工程を経て得られた電極を比較例1とした。
図11は、実施例1の充放電曲線である。図12は、比較例1の充放電曲線である。また、実施例1〜3,比較例1の1サイクル目及び10サイクル目の酸化容量と容量維持率とを表1にまとめた。実施例1〜5では、比較例1に比して、初期容量が大きく、且つ10サイクル後の容量維持率も高かった。図13は、実施例1,5及び比較例1のX線回折測定結果である。また、実施例1〜5,比較例1の面間隔をまとめて表2に示す。比較例1に比べて実施例1では(002)面、(102)面、(211)面、(112)面及び(200)面に相当する面間隔が狭いことがわかる。また、実施例1における電極では充放電サイクル後の回折ピークに大きな変化はなく、安定した結晶構造を維持したまま充放電することがわかる。層状構造体における(002)面(図2)、(102)面(図3)、(112)面(図4)、(211)面(図5)の面間隔は、いずれもナフタレン骨格の積層様式に相当することから、比較例1に比して実施例1〜5にて面間隔が狭いことにより、ナフタレン骨格間におけるπ電子による電子のやり取りが進行しやすくなったこと考えられ、その結果、初回の容量維持率が向上したものと考えられる。また、層状構造体における(200)面(図6)の面間隔は、ナフタレン骨格の有機層とLiO4の無機層からなる積層様式に相当する。したがって、比較例1に比して実施例1〜5にて面間隔が狭いことにより、積層間の結合が強固になり安定化することでリチウムの拡散パスが構築されることが考えられる。このため、充放電時のリチウムの挿入/脱挿入の可逆性が増し、その結果、充放電サイクルに対する容量維持率が向上したものと考えられる。したがって、X線回折測定による(002)面の面間隔が0.42400nm以上0.42800nm以下の範囲であり、(102)面の面間隔が0.37000nm以上0.37600nm以下の範囲であり、(211)面の面間隔が0.32250nm以上0.32650nm以下の範囲であり、(112)面の面間隔が0.30400nm以上0.30700nm以下の範囲であり、(200)面の面間隔が0.50500nm以上0.50950nm以下の範囲では、充放電に伴う電子およびリチウムイオンのやり取りが向上することにより、初期容量がより向上すると共に、充放電サイクル特性に優れた電極活物質が得られることがわかった。
Claims (11)
- 2以上の芳香族環構造を有するジカルボン酸アニオンである芳香族化合物を含む有機骨格層と、
前記カルボン酸アニオンに含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層と、を備え、
前記有機骨格層は、ナフタレン骨格を有する芳香族化合物を含み、
X線回折測定による(002)面の面間隔が0.42400nm以上0.42800nm以下の範囲であり、(102)面の面間隔が0.37000nm以上0.37600nm以下の範囲であり、(211)面の面間隔が0.32250nm以上0.32650nm以下の範囲であり、(112)面の面間隔が0.30400nm以上0.30700nm以下の範囲である層状構造体、からなる電極活物質。 - 前記層状構造体は、X線回折測定による(200)面の面間隔が0.50500nm以上0.50950nm以下の範囲である、請求項1に記載の電極活物質。
- 前記層状構造体は、X線回折測定による(200)面の面間隔が0.50635nm以上0.50866nm以下の範囲である、請求項1又は2に記載の電極活物質。
- 前記層状構造体は、X線回折測定による(002)面の面間隔が0.42549nm以上0.42711nm以下の範囲であり、(102)面の面間隔が0.37263nm以上0.37324nm以下の範囲であり、(211)面の面間隔が0.32408nm以上0.32477nm以下の範囲であり、(112)面の面間隔が0.30538nm以上0.30620nm以下の範囲である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電極活物質。
- 前記層状構造体は、前記芳香族化合物のπ電子相互作用により層状に形成され、空間群P21/cに帰属される単斜晶型の結晶構造を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電極活物質。
- 前記層状構造体は、異なる前記ジカルボン酸アニオンの酸素4つと前記アルカリ金属元素とが4配位を形成する次式(1)の構造を備えている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の電極活物質。
- 前記アルカリ金属元素層に含まれるアルカリ金属元素は、Liである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の電極活物質。
- 前記層状構造体は、負極活物質である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の電極活物質。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の電極活物質を備えた、非水系二次電池用電極。
- ナフタレン骨格を有するジカルボン酸アニオンである芳香族化合物を含む有機骨格層と前記カルボン酸アニオンに含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層とを備えた層状構造体と、導電材と、を含む電極合材を集電体上に形成したのち、不活性雰囲気中で250℃以上450℃以下の温度範囲で焼成処理されている、請求項9に記載の非水系二次電池用電極。
- 請求項9又は10に記載の非水系二次電池用電極と、
アルカリ金属イオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えた非水系二次電池。
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