TWI435493B - 電池用電極材料的製造方法 - Google Patents

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Description

電池用電極材料的製造方法
本發明是有關於一種金屬氧化物材料的製造方法，且特別是有關於一種電池用電極材料的製造方法。
隨著科技的進步，傳統能源如煤、石油及天然氣的消耗量持續升高。由於天然能源的存量有限，因此，各國都持續在研發新的替代能源以取代傳統能源，而電池便是一種重要且具實用價值之選擇。
特別是，目前的電子資訊時代使得對電池的需求快速增長。現階段電池的發展，除了電池設計與電池製作技術需要進一步突破外，對於電池的電極材料的要求也需要提昇。一般來說，若電極材料的結構特性不佳，則會導致電池效能受影響。而且，從習知的文獻可知，雖然電極材料的化學組成相同，但製備方式發生變化後，其性能可大為改變較多。因此，如何發展新穎的製備方式以製造高性能的電極材料將是電池相關領域研究的重點之一。
此外，在一些專利上也有揭露關於電極材料及其製造方法的相關技術，例如US 2006/0147365A1；US 2005/0069484A1；JP 2002134115A2；EP 1553647A1。以上文獻皆為本案之參考資料。
有鑑於此，本發明的目的就是在提供一種電池用電極材料的製造方法，能夠縮短材料的製備時間，有效降低材料的 離子錯位情況，以及提升材料結構的穩定性。
本發明提出一種電池用電極材料的製造方法。此方法為，先提供具結晶結構之一反應前驅物，此反應前驅物為Nax My M’z O2 ，M、M’為不相同的金屬。然後，將反應前驅物分散於溶劑中，並加入鋰金屬鹽類，而形成混合液。之後，對混合液進行一微波加熱，鋰金屬鹽類的鋰離子與反應前驅物的鈉離子產生離子交換，以形成Lix My M’z O2 作為電極材料。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之M為鐵、鈷、鎳、錳、釩、鉻或鋁。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之M’為鐵、鈷、鎳、錳、釩、鉻或鋁。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之電極材料為Lix My M’z O2 ，而0.01<x≦1，0.01<z<1，y=1-z。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之電極材料為Lix My M’z O2 ，而0.01<x≦1，0.01<z<2，y=2-z。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之微波加熱的溫度介於60℃~200℃之間。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之微波加熱的時間介於3分鐘至240分鐘之間。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之溶劑為可溶解該鋰金屬鹽類的有機溶劑或無機溶 劑。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之鋰金屬鹽類為溴化鋰或氯化鋰。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述電極材料的鋰離子與上述反應前驅物的鈉離子的濃度比值(Li/Na)為2~20。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述電極材料的鋰離子與上述反應前驅物的鈉離子的濃度比值(Li/Na)為2~8。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之微波加熱所使用之微波頻率介於300MHz~300GHz之間。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之微波加熱所使用之微波功率介於1W~500W之間。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之微波加熱所使用之微波功率為100W。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之反應前驅物的製造方法例如是溶膠凝膠法或固態燒結法。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方法，上述之電池用電極材料為層狀結晶結構、尖晶石結晶結構或橄欖石結晶結構。
依照本發明的實施例所述之電池用電極材料的製造方 法，上述之電池用電極材料可應用於燃料電池或鋰離子電池。
本發明之方法是使用微波加熱來進行離子交換以製造電極材料。相較於習知之方法，本發明之方法的製造時間可較為縮短，且製造方法簡單。而且，本發明之方法可提升電極材料之結構穩定性，以及提高電池的效能。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
圖1為依照本發明之實施例所繪示的電池用電極材料之製造步驟圖。
請參照圖1，首先參照步驟S110，提供一反應前驅物。此反應前驅物為具有結晶結構，其化學通式為Nax My M’z O2 ，而M、M’為不相同的金屬。其中，M與M’可分別獨立為鐵、鈷、鎳、錳、釩、鉻或鋁。在一實施例中，反應前驅物可例如是由溶膠凝膠法、固態燒結法或其他合適之方法所製備而成。上述之製造反應前驅物的方法為本領域之技術人員所熟知，於此就不再贅述。
然後，參照步驟S120，混合反應前驅物、溶劑與鋰金屬鹽類形成一混合液。詳細而言，可將反應前驅物分散於溶劑中，並加入鋰金屬鹽類，而形成混合液。所使用之溶劑為可溶解鋰金屬鹽類的有機溶劑或無機溶劑。上述之鋰金屬鹽類為溴化鋰、氯化鋰或其他合適之鋰金屬鹽類。在一實施例 中，溶劑可例如是正己醇，而鋰金屬鹽類例如是溴化鋰。
請繼續參照圖1，接著參照步驟S130，對上述之混合液進行微波加熱，以形成Lix My M’z O2 。詳細而言，對混合液進行微波加熱時，鋰金屬鹽類的鋰離子與反應前驅物的鈉離子會產生離子交換，而形成Lix My M’z O2 。電極材料的鋰離子與反應前驅物的鈉離子的濃度比值(Li/Na)為2~20，較佳為2~8。另外，所製備之Lix My M’z O2 可作為電極材料，而x、y、z值的範圍分別為0.01<x≦1，0.01<z<1，y=1-z。另外，x、y、z值的範圍亦可分別為0.01<x≦1，0.01<z<2，y=2-z。
承上述，步驟S130中所使用之微波加熱處理的條件如下述：微波加熱的溫度介於60℃~200℃之間；微波加熱的時間介於3分鐘至240分鐘之間；微波加熱所使用之微波頻率介於300MHz~300GHz之間；微波加熱所使用之微波功率介於1W~500W之間，較佳為100W。值得注意的是，習知通常是藉由一般的隔水加熱方式來進行離子交換以形成電極材料，其往往需耗費數十小時始可完成。
此外，利用上述實施例之方法所製備的Lix My M’z O2 可為層狀結晶結構、尖晶石結晶結構或橄欖石結晶結構。Lix My M’z O2 可作為燃料電池、鋰離子電池或是其他合適之電池的電極材料。
特別要說明的是，由於本發明使用之電極材料的製造方法，利用微波加熱以進行離子交換而形成Lix My M’z O2 。因此，不僅製備時間短、製備效率高，而且可有效降低Lix My M’z O2 中離子錯位的情形，以提高材料的結構穩定性。
接下來，特舉實施例以詳細說明本發明之電極材料的製造方法以及材料特性分析。以下，是以Lix My M’z O2 中的M為鎳，M’為錳，x=1、y=0.5、z=0.5，亦即是以製備LiNi0.5 Mn0.5 O2 為例來說明。
〔實驗例〕 [LiNi0.5 Mn0.5 O2 的製備]
首先，利用溶膠凝膠法來製造具結晶結構之NaNi0.5 Mn0.5 O2 (LiNi0.5 Mn0.5 O2 的前驅物)。
NaNi0.5 Mn0.5 O2 的製造方法例如是，先依照適當的莫耳計量比秤取鈉鹽、鎳鹽與錳鹽，並加入去離子水，以得到飽和離子溶液。然後，配製檸檬酸飽和溶液(莫耳計量比為陽離子：檸檬酸=1：1)。隨後，將檸檬酸飽和溶液緩慢地滴入上述之飽和離子溶液中。接著，使用氨水將混合液之pH值調至7~12，並加熱至80℃，移除多餘水分至形成高黏度的凝膠。繼之，將凝膠移至烘箱中，進行10~12小時的烘乾，得到粉末狀化合物。然後，將此粉末狀化合物以適當的升降溫速率，依不同溫度進行煆燒，以得到NaNi0.5 Mn0.5 O2 結晶粉末，即LiNi0.5 Mn0.5 O2 的前驅物。
繼之，在得到NaNi0.5 Mn0.5 O2 結晶粉末後，接著可將NaNi0.5 Mn0.5 O2 結晶粉末分散於正己醇中，並加入2~10劑量之溴化鋰溶液，以得到一混合液。
之後，對上述之混合液進行微波加熱，加熱溫度約為60℃~200℃，加熱時間約為3分鐘至240分鐘，使鋰離子與鈉離子進行離子交換，以形成LiNi0.5 Mn0.5 O2 。
[材料結構分析]
以下，是利用經由本發明之方法所製備的LiNi0.5 Mn0.5 O2 ，來進行評估。此材料結構分析是使用X光繞射分析儀(XRD)作進一步的研究。
請參照圖2，其為利用溶膠凝膠法製備之NaNi0.5 Mn0.5 O2 的XRD圖譜，以及NaNiO2 與NaMnO2 的JCPDS標準圖譜。
請參照圖3，其為利用溶膠凝膠法製備之NaNi0.5 Mn0.5 O2 經多次微波-離子交換程序而形成LiNi0.5 Mn0.5 O2 的XRD圖譜。由圖3可看出，NaNi0.5 Mn0.5 O2 的結晶結構隨著微波-離子交換次數的變化情形。在經過微波-離子交換後，NaNi0.5 Mn0.5 O2 的結晶結構中的鈉離子位置已逐漸被鋰離子所取代，且保有NaNi0.5 Mn0.5 O2 的層狀特性。
請參照圖4，其為利用微波-離子交換程序製備之LiNi0.5 Mn0.5 O2 的XRD圖譜。由圖4可發現，本發明之方法可使所製備之LiNi0.5 Mn0.5 O2 保持較佳的層狀結構，且不會有嚴重的離子錯位情形。
[電化學性質的測試]
為了充分瞭解經由本發明之方法所製備的電極材料對於電池的應用性，將利用微波-離子交換製備之LiNi0.5 Mn0.5 O2 製成陰極極片，於手套箱中進行鈕釦型電池封裝，進行充放電測試。
將LiNi0.5 Mn0.5 O2 製成陰極極片的步驟說明如下。首先，將LiNi0.5 Mn0.5 O2 置於手套箱內平衡24小時。然後，秤取重量計量比分別為85%、10%、10%的LiNi0.5 Mn0.5 O2 、碳黑、 聚偏二氟乙烯(PVDF)。接著，將上述之85%的LiNi0.5 Mn0.5 O2 與10%的碳黑置於樣品瓶A中，在3-D混合器上混合2小時，另將10%的PVDF置於樣品瓶B中，並注入適量的N-甲基咯烷酮(NMP)溶劑混合攪拌2小時。隨後，將不鏽鋼板置入烘箱中，以120℃進行預熱。隨後，將樣品瓶A中的混合粉末取出置入樣品瓶B中，並放入瑪瑙珠2顆，以恆速(250rpm)攪拌40分鐘，以得到混合均勻的漿料。同時，裁切適當尺寸的鋁箔，以1N NaOH溶液(10克NaOH溶於250ml的去離子水中)洗滌1分鐘，經去離子水清洗後，以乙醇浸泡。然後，取出預熱之不鏽鋼板，以酒精擦拭乾淨，再將鋁箔平貼於不鏽鋼板上。繼之，將上述之混合均勻的漿料均勻塗佈於鋁箔上。接著，將整個不鏽鋼板置入烘箱中乾燥以去除溶劑。之後，利用碾壓機以適當碾壓厚度(100~150毫米)，對鋁箔進行數次碾壓。然後，即可以裁切機裁切出直徑約1.3cm的陰極極片。
繼之，在完成陰極極片的製作之後，接著可於手套箱中進行鈕釦型電池封裝。
請參照圖5，其為利用經由本發明之方法製備的LiNi0.5 Mn0.5 O2 作為陰極極片的電池之循環充放電容量對應圈數圖。如圖5所示，初始電容量約為210mAh/g，由此可知以本發明之微波-離子交換製備之電極材料具有相當優異的電化學特性。
由於本發明使用微波加熱以進行離子交換的方法，可在短時間內形成電極材料，此方法相當節省成本與便利，而且 有效提升材料結構的穩定性。
綜上所述，在本發明之電池用電極材料的製造方法，不僅可以穩定電極材料之結構，提高電池的效能，以延長電池壽命，而且本發明之製造方法簡單，且可有效縮短製作時間、降低製作成本，故可以應用在工業化上大量製程，提升國內市場競爭力與佔有率。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
S110、S120、S130‧‧‧步驟
圖1為依照本發明之實施例所繪示的電池用電極材料之製造步驟圖。
圖2為利用溶膠凝膠法製備之NaNi0.5 Mn0.5 O2 的XRD圖譜，以及NaNiO2 與NaMnO2 的JCPDS標準圖譜。
圖3為利用溶膠凝膠法製備之NaNi0.5 Mn0.5 O2 經多次微波-離子交換程序而形成LiNi0.5 Mn0.5 O2 的XRD圖譜。
圖4為利用微波-離子交換程序製備之LiNi0.5 Mn0.5 O2 的XRD圖譜。
圖5為利用經由本發明之方法製備的LiNi0.5 Mn0.5 O2 作為陰極極片的電池之循環充放電容量對應圈數圖。
S110、S120、S130‧‧‧步驟

Claims (11)

  1. 一種電池用電極材料的製造方法，包括：提供具結晶結構之一反應前驅物，其中該反應前驅物為Nax My M’z O2 ，M、M’為不相同的金屬；將該反應前驅物分散於一溶劑中，並加入一鋰金屬鹽類，而形成一混合液；以及對該混合液進行一微波加熱，該鋰金屬鹽類的鋰離子與該反應前驅物的鈉離子產生離子交換，以形成Lix My M’z O2 作為電極材料，其中M為鐵、鈷、鎳、錳、釩、鉻或鋁，M’為鐵、鈷、鎳、錳、釩、鉻或鋁；x、y、z滿足0.01<x≦1，0.01<z<2，y=2-z或0.01<x≦1、0.01<z<1、y=1-z；該微波加熱的溫度介於60℃~200℃之間；該電極材料的鋰離子與該反應前驅物的鈉離子的濃度比值(Li/Na)為2~20。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該微波加熱的時間介於3分鐘至240分鐘之間。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該溶劑為可溶解該鋰金屬鹽類的有機溶劑或無機溶劑。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該鋰金屬鹽類為溴化鋰或氯化鋰。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該電極材料的鋰離子與該反應前驅物的鈉離子的濃度比值(Li/Na)為2~8。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該微波加熱所使用之微波頻率介於300MHz~ 300GHz之間。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該微波加熱所使用之微波功率介於1W~500W之間。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該微波加熱所使用之微波功率為100W。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該反應前驅物的製造方法包括溶膠凝膠法或固態燒結法。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該電池用電極材料為層狀結晶結構、尖晶石結晶結構或橄欖石結晶結構。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之電池用電極材料的製造方法，其中該電池用電極材料可應用於燃料電池或鋰離子電池。
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