CN103435104B - 一种锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其包括以下步骤：(1)锌盐溶于去离子水中，得到A溶液；亚铁盐溶于去离子水中，得到B溶液；将A溶液与B溶液混合，得到混合分散液；(2)将混合分散液搅拌后，再加入添加剂，得到均匀的混合液；(3)将均匀的混合液转移到水热反应釜中，在一定温度条件下反应，过滤获得棕红色沉淀；(4)棕红色沉淀使用去离子水或无水乙醇进行洗涤，干燥；(5)将步骤(4)产物置于坩埚中，在一定温度条件下焙烧，得到锂离子电池负极材料纳米铁酸锌。本发明操作过程精简，易于工业化实施生产，其制备的产品，具有比容量高等优异的电化学性能，适用于各种便携式电子设备及电动车用电池的制备。

Description

一种锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种高容量锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，能源与环境的问题日益突出，寻找新的清洁能源来代替石油资源变得更为迫切。欧美及我国已将新能源汽车作为战略性新兴产业进行规划和布局，锂离子动力电池具有容量大、安全性高、寿命长、便于快速充放电等优点，被认为是新能源汽车的最佳动力源。同时，工业发达国家高度重视大规模储能系统的研究和开发，如日本政府的“新阳光计划”、美国的“DOE项目计划”以及欧盟的“框架计划”等都将储能技术作为研究重点。我国也将高效能源转换和储能技术已列为国家优先发展的重要技术之一。
电动汽车和大规模储能系统的发展，为锂离子电池行业提供了良好的发展机遇和广阔的发展空间。也对锂离子电池的性能提出了更高的要求。开发出性能优异的锂离子电池电极材料是提高锂离子电池性能的一个重要因素。要求负极材料应具备容量大、充放电循环特性良好、放电电压平稳、不可逆容量损失小及对电解液稳定等性能。传统的负极材料一般都是碳素材料，如石墨、软碳、硬碳等。这类负极材料已经不能满足社会对高品质锂离子电池的需求，开发新型的负极材料成为锂离子电池研究的一个热点领域。
具有不用形貌和晶体结构的铁的二元和三元氧化物作为锂离子电池负极材料，如纳米颗粒的Fe2O3和Fe3O4、CoFe2O4和ZnFe2O4等，得到了广泛的研究。其中ZnFe2O4由于其具有较高的理论比容量、价格低廉、无毒、环境友好等优点，而备受青睐。目前，ZnFe2O4材料的研究主要集中在低成本制备和提高循环稳定方面。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于：提供一种锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，可产业化地制备具有比容量高等优异电化学性能的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌，以满足现代社会对锂离子电池应用的要求。
本发明为实现上述目的而采用的技术方案为：
一种锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将锌盐溶于8～12mL的去离子水中，得到浓度为0.05～1.0mol/L的A溶液；再将亚铁盐溶于8～12mL的去离子水中，得到浓度为0.1～2.0mol/L的B溶液；将A溶液与B溶液混合得到混合分散液；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液搅拌10分钟后，再加入一定量的浓度为0.2～1.0mol/L的添加剂，得到反应混合液；
(3)将步骤(2)得到的反应混合液转移到水热反应釜中，在温度为120～180℃的条件下，保温12～24h，降温后，进行过滤，洗涤，干燥得到红棕色反应前驱体；
(4)将步骤(3)得到的红棕色反应前驱体置于坩埚中，在温度为750～850℃的条件下，焙烧0.5～3h，降温，即得到锂离子电池负极材料纳米铁酸锌。
所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的锌盐为水溶性的锌盐，可为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、草酸锌中的一种或其组合。
所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的亚铁盐为水溶性的亚铁盐，可为氯化亚铁、高氯酸亚铁、硫酸亚铁、溴化亚铁中的一种或其组合。
所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的添加剂为尿素、碳酸钾、醋酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种或其组合。
所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的溶液中锌离子与亚铁离子的物质的量比为1∶2。
发明的有益效果为：
本发明提供的制备方法，通过对反应混合物进行水热反应处理，得到均匀的反应前驱体，前驱体经焙烧焙烧处理得到结晶度高，颗粒分布均匀的纳米铁酸锌粉体；整个过程操作简便、效率高，易于实现工业上的批量化生产。本发明制备的纳米铁酸锌具有质量比容量高的电化学性能，可广泛适用于各种便携式电子设备及电动车用电池的制备。
下面结合附图与具体实施方式，对本发明进一步说明。
附图说明
图1是本发明实施例2所制备的材料的XRD图谱；
图2是本发明实施例2所制备材料的SEM图；
图3是本发明实施例2所制备材料做成纽扣电池在0.1C倍率下测得的充放电循环图；
图4是本发明实施例2所制备材料做成纽扣电池在0.1C倍率下测得的充放电曲线曲线图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将锌盐溶于8～12mL的去离子水中，得到浓度为0.05～1.0mol/L的A溶液；再将亚铁盐溶于8～12mL的去离子水中，得到浓度为0.1～2.0mol/L的B溶液；将A溶液与B溶液混合得到混合分散液；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液搅拌10分钟后，再加入一定量的浓度为0.2～1.0mol/L的添加剂，得到反应混合液；
(3)将步骤(2)得到的反应混合液转移到水热反应釜中，在温度为120～180℃的条件下，保温12～24h，降温后，进行过滤，洗涤，干燥得到红棕色反应前驱体；
(4)将步骤(3)得到的红棕色反应前驱体置于坩埚中，在温度为750～850℃的条件下，焙烧0.5～3h，降温，即得到锂离子电池负极材料纳米铁酸锌。
所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的锌盐为水溶性的锌盐，可为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、草酸锌中的一种或其组合。
所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的亚铁盐为水溶性的亚铁盐，可为氯化亚铁、高氯酸亚铁、硫酸亚铁、溴化亚铁中的一种或其组合。
所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的添加剂为尿素、碳酸钾、醋酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种或其组合。
所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的溶液中锌离子与亚铁离子的物质的量比为1∶2。
实施例2：
本实施例提供的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于：
(1)称取1.363g的氯化锌溶于10mL去离子水中，为A液，5.560g的七水合硫酸亚铁溶于10mL的去离子水中，为B液，将A液、B液混合得到混合溶液。其中，溶液中氯化锌的浓度为0.5mol/L，七水合硫酸亚铁的浓度为1.0mol/L；
(2)步骤(1)所得溶液搅拌10分钟，然后再加入20mL浓度为3mol/L的尿素溶液，得到均匀的混合液；
(3)随后把步骤(2)中得到的均匀混合溶液倒入到50mL的水热反应釜中，在180℃下保温12h，得到红棕色沉淀；
(4)将沉淀过滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃干燥12小时得到反应前驱体；
(5)将得到的前驱体置于坩埚中，在850℃下焙烧0.5h；降温，得到纳米铁酸锌样品。
将样品分别进行XRD和SEM表征，XRD结果(与标准卡片82-6049对比)表明制备的粉体为铁酸锌；样品晶相纯，结晶好，晶粒较小；SEM结果表明，制得的铁酸锌样品颗粒大小约100nm左右，分布较均匀。
将制备的纳米铁酸锌组装成2016型扣式电池，进行电化学性能测试；其首次放电比容量可达到950mAh/g以上。
实施例3：
本实施例提供的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
(1)分别称取4.390g的二水合醋酸锌溶于10mL去离子水中，为A液，7.956g的水合氯化亚铁溶于10mL的去离子水中，为B液，A液、B液混合得到混合溶液。其中，溶液中醋酸锌的浓度为1.0mol/L，氯化亚铁的浓度为2.0mol/L。
(2)所得溶液搅拌10分钟，然后再加入20mL浓度为4.0mol/L的尿素溶液，得到均匀的混合液。
(3)随后把步骤(2)中得到的均匀混合溶液倒入到50mL的水热反应釜中，在150℃下保温18h，得到红棕色沉淀。
(4)将沉淀过滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃干燥12小时得到反应前驱体；
(5)将得到的前驱体置于坩埚中，在800℃下焙烧2h。降温，得到纳米铁酸锌样品。
将制备的纳米铁酸锌组装成2016型扣式电池，进行电化学性能测试；其首次放电比容量可达到930mAh/g以上。
实施例4：
本实施例提供的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
(1)分别称取0.5950g的六水合硝酸锌溶于10mL去离子水中，为A液，0.8626g的溴化亚铁溶于10mL的去离子水中，为B液，A液、B液混合得到混合溶液。其中，溶液中硝酸锌的浓度为0.1mol/L，溴化亚铁的浓度为0.2mol/L。
(2)所得溶液搅拌10分钟，然后再加入20mL浓度为1mol/L的尿素溶液，得到均匀的混合液。
(3)随后把步骤(2)中得到的均匀混合溶液倒入50mL的水热反应釜中，在120℃下反应24h，得到红棕色沉淀。
(4)将沉淀过滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下干燥24h。
(5)将得到的前驱体置于坩埚中，在750℃下焙烧3h。降温，得到纳米铁酸锌样品。
将制备的纳米铁酸锌组装成2016型扣式电池，进行电化学性能测试；其首次放电比容量可达到950mAh/g以上。
本发明实施例2、3、4记载了采用不同的锌盐和亚铁盐，制备锂离子电池负极材料纳米铁酸锌，采用说明书中记载的其他锌盐和亚铁盐，均能够制备得到锂离子电池负极材料纳米铁酸锌，并应用于各类电池的制备。
本发明的有益效果为：
本发明提供的制备方法，通过水热处理，生成均匀分散、颗粒度较小的铁酸锌前驱体，并缩短了后续高温处理时间，前驱体经焙烧得到结晶度高，颗粒分布均匀的纳米铁酸锌粉体，实验过程简单，易于工业上批量化生产；本发明制备的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌具有比容量高的电化学性能。
但以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明中记载的步骤、组分范围内的其他实施例，及所作的等效变化，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)将锌盐溶于8～12mL的去离子水中，得到浓度为0.05～1.0mol/L的A溶液；再将亚铁盐溶于8～12mL的去离子水中，得到浓度为0.1～2.0mol/L的B溶液；将A溶液与B溶液混合得到混合分散液；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液搅拌10分钟后，再加入一定量的浓度为0.2～1.0mol/L的添加剂，得到反应混合液；
(3)将步骤(2)得到的反应混合液转移到水热反应釜中，在温度为120～180℃的条件下，保温12～24h，降温后，进行过滤，洗涤，干燥得到红棕色反应前驱体；
(4)将步骤(3)得到的红棕色反应前驱体置于坩埚中，在温度为750～850℃的条件下，焙烧0.5～3h，降温，即得到锂离子电池负极材料纳米铁酸锌；
其中，所述的溶液中锌离子与亚铁离子的物质的量比为1:2；
所述的添加剂为尿素、碳酸钾、醋酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种或其组合。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的锌盐为水溶性的锌盐，为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、草酸锌中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述的亚铁盐为水溶性的亚铁盐，为氯化亚铁、高氯酸亚铁、硫酸亚铁、溴化亚铁中的一种或其组合。
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