KR20030064174A - 니켈아연-페라이트 분말을 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 1MHz대에 사용되는 중간주파 안테나 코어, 전력용 변압기(power transformer) 코어, 반송장치의 유도자(inductor) 및 필터(filter) 코어, TV의 플라이백 변압기(flyback transformer) 코어 또는 자기헤드 등에 사용되는 원료물질인 니켈아연-페라이트 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 원료분말 FeSO4, NiSO4및 ZnSO4를 일정한 비율로 혼합하는 단계(S10); 상기 혼합물에 NaOH를 첨가하여 공침물을 형성하는 단계(S20); 상기 공침물을 수열합성반응기 내로 장입하는 단계(S30); 상기 반응기의 온도를 일정하게 유지시키며 상기 공침물을 교반하여 합성시키는 단계(S40); 상기 합성물을 취출하여 수세하는 단계(S50); 및 상기 합성물을 건조시키는 단계(S60);로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트는 균일한 입자모양과 입도분포를 지닌 미세한 결정질이면서도 입자간의 응집이 일어나지 않는 특징이 있다.

Description

니켈아연-페라이트 분말을 제조하는 방법{NiZn-ferrite powder manufacturing method}
본 발명은 니켈아연-페라이트(NiZn-ferrite) 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1MHz대에 사용되는 중간주파 안테나 코어, 전력용 변압기(power transformer) 코어, 반송장치의 유도자(inductor) 및 필터(filter) 코어, TV의 플라이백 변압기(flyback transformer) 코어 또는 자기헤드 등에 사용되는 원료물질인 니켈아연-페라이트 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
첨정석 타입(spinel-type)의 페라이트는 고체상태나 금속유기용매의 증착분해, 고체용매의 전조(precursor)나 습식 방법에 의해 얻어진다. NiZn-ferrite 분말의 합성을 위해 NiO, ZnO와 Fe2O3를 반응체로 건식 방법이 이용된다.
그러나 볼밀링(ball-milling)에 의하여 각 성분의 산화물을 혼합 분쇄하기 때문에 조성의 균일성, 불순물 및 입자의 크기와 분포 등 여러 가지 문제점들이 있으며, 볼밀링에 의하여 혼합 분쇄하는 경우 성분 산화물 각각에 대한 최적의 혼합 시간을 결정하기 어렵고 고로에 의해 고상반응을 행하여 페라이트를 만드는데 이 방법에서는 생성물이 가열 중 소결을 잘 일으키는 분산성이 좋은 잘 혼합된 분말을만드는 일은 곤란하다.
또한, 분쇄시 재응집으로 인해 입도 분포가 넓어져 소결시 불균일 입자성장 및 이중구조(duplex structure)가 일어나는 등 소결체의 자기적 성질에 악영향을 주기 때문에 이와 다른 공정이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 균일한 입자모양과 입도분포를 지닌 미세한 결정질이면서도 입자간의 응집이 일어나지 않는 NiZn-ferrite를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 원료분말 FeSO4, NiSO4및 ZnSO4를 일정한 비율로 혼합하는 단계(S10); 상기 혼합물에 NaOH를 첨가하여 공침물을 형성하는 단계(S20); 상기 공침물을 수열합성반응기 내로 장입하는 단계(S30); 상기 반응기의 온도를 일정하게 유지시키며 상기 공침물을 교반하여 합성시키는 단계(S40); 상기 합성물을 취출하여 수세하는 단계(S50); 및 상기 합성물을 건조시키는 단계(S60);로 이루어지는 것을 특징으로 하는 니켈아연-페라이트(NiZn-ferrite) 분말을 제조하는 방법에 의하여 달성된다.
본 발명에서는 고온반응과 분쇄의 불이익을 제거하기 위하여 수열합성법(Hydrothermal Process)을 이용하여 FeSO4, NiSO4및 ZnSO4분말로부터 NiZn-ferrite를 제조하였다. 수열합성법은 고온고압의 물이 화학반응을 일으키는 것을 이용하여 합성하는 것으로 높은 온도와 압력에서 수열반응을 통해 잘 발달된미립결정입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 발명의 상세한 설명과 바람직한 실시예로부터 더욱 분명해질 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈아연-페라이트 분말을 제조하는 방법에 관한 순서도이다.
도 2는 본 발명을 제조하는데 사용되는 수열합성기의 구성을 개략적으로 나타낸 구성도이다.
도 3은 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말의 pH에 따른 X선 회절결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말의 온도에 따른 X선 회절결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말의 pH에 따른 포화자화를 나타낸 도면이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명
10 : 공정조절기 20 : 모터
30 : 히팅용기 40 : 테플론용기
50 : 열전대 60 : 임펠러
70 : 가스노즐 80 : 압력게이지
90 : 압력제거밸브 100 : 배출밸브
이하 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말을 제조하는 방법의 구성에 대하여 설명하기로 한다.
NiZn-ferrite는 산화제이철(Fe2O3)을 주성분으로 하여 산소가 면심입방구조를 이루고 금속양이온(Ni,Zn)이 팔면체 자리와 사면체 자리에 고용되어 금속 양이온들의 스핀 모멘트가 산소이온의 p궤도를 통한 초교환 상호작용에 의해 준강자성을 띄는 첨정석(spinel) 결정구조를 갖는 연자성재료이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈아연-페라이트(NiZn-ferrite) 분말을 제조하는 방법에 관한 순서도이다. 도 1에 도시된 바와 같이 상기 NiZn-ferrite는 총 6단계의 공정으로 제조된다.
S10 단계는 원료분말 FeSO4, NiSO4및 ZnSO4를 일정한 비율로 혼합하는 단계이다. 상기 FeSO4, NiSO4및 ZnSO4의 화학반응은 하기 반응식 1과 같다. 상기 원료분말은 시약급이며 예비물로 사용되고 하기 반응식 1에 만족하도록 정량적으로 혼합된다.
xNi2++yZn2++(3-x-y)Fe2++6OH-→NixZnyFe3-x-yO4+2H++2H2O
S20 단계는 상기 혼합물에 NaOH를 첨가하여 공침물을 형성하는 단계이다. 상기 NaOH는 수산염 형태의 공침물을 형성할 뿐만 아니라, 용액의 pH를 조절하여 생성물의 회수율을 높이는 기능을 한다. S30 단계는 상기 공침물을 수열합성반응기 내로 장입하는 단계이다. 상기 수열합성반응기는 대기압 상태로 유지시킨다.
S40 단계는 상기 반응기의 온도를 일정하게 유지시키며 상기 공침물을 교반하여 합성시키는 단계이다. 반응기의 온도는 180 ~ 250℃로 유지시키며 이 과정에서 용해가 일어나고 핵생성과 성장을 통하여 침전물이 결정으로 성장한다.
S50 단계는 상기 합성물을 취출하여 수세하는 단계이다. 이 때 초음파 세척기를 이용하여 분산시킨다. S60 단계는 상기 합성물을 건조시켜 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트를 완성시키는 단계이다. 이 경우 100℃에서 3시간 정도 건조시킨다.
도 2는 본 발명을 제조하는데 사용되는 수열합성기의 구성을 개략적으로 나타낸 구성도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 수열합성 반응기는 주로 반응기 챔버 및 그 주변 장치로 구성된다. 수열합성 반응기의 반응기 챔버 내에는 산, 알카리에 의한 부식을 방지하고 고온고압에서 견딜 수 있는 재질을 사용하여야 하므로 히팅용기(30)의 내부에는 테플론 용기(40)를 사용하였다.
좌측상단에 있는 공정조절기(10)는 온도와 압력을 조절할 수 있도록 하고, 모터(20)로 임펠러(60)를 구동시켜 반응물을 교반시켜 준다. 챔버 내의 온도는 열전대(50)로 측정하고 압력게이지(80)로 압력을 측정한다. 챔버 내로 가스를 유입할 필요가 있을 시 가스노즐(70)을 통해 주입하며 배출밸브(100)를 통하여 가스를 배출한다.
챔버 내의 압력이 챔버가 견딜 수 있는 압력보다 높아졌을 경우 압력제거밸브(90)가 작동하여 챔버 내의 가스가 방출되므로써 챔버가 파괴되는 것을 방지한다.
상기 NiZn-ferrite 분말은 X선 회절분석기(XRD; X-Ray Diffractometer)에 의하여 결정구조를, 주사 전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope)에 의하여 분말 형태를 그리고 진동형 자력계(VSM; Vibration Sample Magnetometer)에 의하여 자기적 성질이 조사되었다.
도 3은 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말의 pH에 따른 X선 회절결과를 나타낸 도면이다. 도 3에 도시된 바와 같이, 낮은 pH에서 첨정석(spinel)이 적철광(Fe2O3)과 함께 형성되었을 때 그리고 pH를 10.5까지 높였을 때 하나의 결정상과 첨정석이 얻어졌다.
도 4는 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다. pH7에서 얻어진 산무의 형태는 어떠한 특정 형태를 보이지 않고 오직 클러스터(cluster) 형태를 보여준다. pH가 높은 알카리로 바뀌면 Ni-Zn 분말이 형성된다. 이것은 NiZn-ferrite를 형성하기 위한 pH는 최소 9.5가 되어야 한다는 것을 알 수 있다.
도 5는 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말의 온도에 따른 X선 회절결과를 나타낸 도면이다. pH를 약 10.5에서 30분간 여러 가지 온도로 반응시켰을 때 X선에 의한 회절경향이다. 이 조건하에서 FeSO4, NiSO4및 ZnSO4로 부터의 합성물이 첨정석(spinel) 형태의 NiZn-ferrite 이다. 반응을 시작할 때 첨정석의 밀도는 비교적 낮다. 그리고 반응시간이 길어지면 밀도도 증가한다. 이것은 NiZn-ferrite 입자를 형성하기 위해 필요한 시간은 높은 온도에서 감소된다는 것을 의미한다.
도 6은 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트 분말의 pH에 따른 포화자화(saturation magnetisation)를 나타낸 도면이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 반응온도와 pH가 상승하면 합성분말의 포화자화가 증가하는 것이 관찰된다. 그러나 대략 pH 10.5에서 포화자화 곡선은 거의 일정하게 유지된다. 이유는 낮은 pH에서 합성된 분말의 포화자화는 낮은 값을 보이는데 Fe2O3와 FeO(OH)와 같은 비자화 물질의 형성과 낮은 결정성 때문이다.
이하 상기와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트를 제조하는 방법에 관한 작용에 대하여 설명하기로 한다.
수열합성법은 고온고압의 물이 화학반응을 일으키는 것을 이용하여 합성하는 것인 바, 높은 온도와 압력에서 수열반응을 통해 잘 발달된 미립결정입자를 얻을 수 있다. 이 과정에서 용해가 일어나고 핵생성과 성장을 통하여 침전물이 결정으로 성장한다. 따라서, 균일한 입자모양과 입도분포를 지닌 미세한 결정질 분말을 얻을 수 있으며, 입자간의 응집이 일어나지 않고 다른 열처리가 필요하지 않는 장점이있다.
상기 언급한 바와 같이 본 발명에 따른 니켈아연-페라이트를 제조하는 방법에 의하면, 밀링(milling) 및 하소단계가 없어 불순물의 혼입을 막을 수 있으며 분말 합성변수에 따라서 얻어질 수 있는 입형을 소결시 까지 유지할 수 있어 기존 제조공정에서 얻지 못한 전자기적 특성의 변화를 기대할 수 있고 원료성분의 이온상태의 혼합이 가능하여 균일한 조성을 얻을 수 있는 장점이 있다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명하였지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.

Claims (2)

  1. 원료분말 FeSO4, NiSO4및 ZnSO4를 혼합하는 단계(S10);
    상기 혼합물에 NaOH를 첨가하여 공침물을 형성하는 단계(S20);
    상기 공침물을 수열합성반응기 내로 장입하는 단계(S30);
    상기 반응기의 온도를 일정하게 유지시키며 상기 공침물을 교반하여 합성시키는 단계(S40);
    상기 합성물을 취출하여 수세하는 단계(S50); 및
    상기 합성물을 건조시키는 단계(S60);로 이루어지는 것을 특징으로 하는 니켈아연-페라이트(NiZn-ferrite) 분말을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 S40 단계에서의 반응기의 온도는 180 ~ 250℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 니켈아연-페라이트(NiZn-ferrite) 분말을 제조하는 방법.
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