CN106450228B - 一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法，该方法首先获得含硅溶胶以及钒化合物溶液，然后制备碳材料，最后通过一步水热法获得二氧化硅/五氧化二钒/碳复合材料，本发明得到的材料呈现颗粒状，粒径为40～120nm，孔径为30～150nm，孔容为0.5～1.5cm3/g，比表面积为120～300m2/g，本发明三元复合纳米材料作为一个整体，改善了电极材料的电子导电率，增强了电极材料的在大倍率下的充放电性能，增大了电极材料的放电容量，提高了电极材料的热稳定性，降低了电池容量的衰减，提高了电池的抗过充性能，延长了电极材料的循环寿命；充放电过程中绝对体积变化小，具有高的电化学贮锂容量和较少的能量损失，应用前景十分广阔。

Description

一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料应用技术领域，具体涉及一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法。
背景技术
对纳米材料的研究是当今科学研究中一个前沿领域，也是全世界许多科学工作者研究的热点。纳米材料的神奇之处和还不为人们所识的方面更是引起了人们的广泛关注；对纳米材料进行制备的研究和应用更是目前的热点和难点，也是发展高科技的重点。
一维纳米材料是指材料的三个维度中，至少有一个维度落在1-100纳米之间的新型纳米材料，例如：纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带等。由于一维材料与块体材料相比具有独特的物理与化学性能得到了世人的广泛关注，过去的几年中，ZnO、Sn02、In203、Ga203、V205、Ti02等过渡金属氧化物的一维纳米材料得到了广泛的研究，并在半导体制备、光催化材料制备、光电转换材料、新能源材料等诸多领域中得到了广泛的应用，在我们的生活中已经扮演者越来越重要的角色。
单晶一维材料由于具有一维材料的独特性质从而具有优良的性能，但有时单晶材料仍有其自身的缺陷，从而促使现在的研究学者进一步研究在合成一维纳米材料的基础上对其进行掺杂、包覆、改性，从而在制备一维材料的基础上可以制备出不同形貌的复合材料，这些复合材料既具有一维材料的特性，又具有掺杂物质的优点，从而扩展了一维材料的应用前景，增强了一维纳米复合材料的性能。所以合成具有独特形貌、高性能、高效率的新型一维纳米复合材料成为了研究学者们的研究热点。
锂离子电池(也称为锂离子二次电池或锂离子蓄电池)具有电压高、体积小、质量轻、能量密度大、循环性能好、无记忆效应等优点，被认为是21世纪最有应用前景的能源之一。商业化锂离子电池负极材料一般为石墨类材料或以碳为基体的材料，如石墨、碳纳米管、碳纳米线、中间相微球等。虽然碳材料在作为钾离子电池负极料中具有较好的循环性能，但是其理论容量为372mAh/g，限制了在高能量密度需求化学电源中应用。如电动汽车等领域要求的动力型电池必须具有高的能量密度、低成本以及更好的安全性能。因此，随着电子行业以及汽车领域日新月异的发展，碳材料作为锂离子电池的负极材料的理论容量已不能满足各个领域的需求，开发高比容量、高充放电速率和高循环稳定性的锂离子电池负极材料已成为目前的研究热点。
为解决锂离子电池存在的问题，通常采用对锂离子电池的电极材料进行掺杂或包覆来实现。特别是为了使锂离子具有移动性和良好的传导性，普遍采用碳对锂离子电池的电极材料进行包覆。中国专利CN 101212049A将原料按照一定的摩尔比通过同相反应，水热法以及溶胶凝胶法合成掺杂态的Li3+yFe2-XMeX(P04)3，然后将制备所得粉体与碳混合，得到Li3+yFe2-XMeX(P04)3/C正极材料，该材料在C/20倍率下放电比容量可达122mAh/g，在C/2倍率下放电比容量可达100mAh/g。但是，由于碳的电子传递速度和导电性能有限，导致锂离子电池在大倍率下的充放电性能还是不太理想。因此，发展复合型纳米材料以满足现有锂电池电极材料的发展要求是今后技术研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供锂离子电池用复合纳米材料，具体涉及一种二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料及其制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池用复合纳米材料的制备方法，所述复合纳米材料为二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
（1）取5～10g正硅酸乙酯加入到30～40mL乙醇中并搅拌溶解，再加入0.5～1g聚乙二醇2000后超声分散15min，随后加入10～15mL尿素溶液并在30℃左右搅拌1～2h形成溶胶后备用；
（2）将5～10g钒氧化物加入到20～25mL质量分数为5～15%的双氧水溶液中，搅拌至钒氧化物全部溶解生成红色的过氧钒酸溶液，室温下继续搅拌1～6 h后备用；
（3）将碳源和二茂铁溶解在溶剂中，形成均一稳定的溶液备用，所述碳源的加入量为15～80g/L，二茂铁浓度为0.002～0.004mo1/L；然后将所形成的溶液加入到反应釜中进行热处理，所述热处理条件为：温度180-200 ℃，时间为12～24小时；之后将产物洗涤、干燥，并于惰性气氛下，450～550℃焙烧为2～10小时，得碳材料；
（4）将步骤(1)和步骤(2)所得产物与步骤（3）得到的碳材料按照质量比为20～30：15～25：0.2～0.6混合搅拌1～2小时后，转移到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，120～190℃下水热反应1～7天，然后用去离子水洗过滤2～5次，60～100℃烘干，250～350℃焙烧为4～10小时即得二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料。
其中，所述纳米材料呈颗粒状，粒径为40～120nm，孔径为30～150nm，孔容为0.5～1.5cm3/g，比表面积为120～300m2/g。
所述步骤（2）中钒氧化物为选自V0、V02、V203、V205中的一种或多种。
所述步骤（3）中碳源为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂和间苯二酚的一种或多种。
所述步骤（3）中溶剂为丙酮和乙醇中的一种或多种。
所述步骤（3）中惰性气氛为氮气或氩气。
另外，本发明还要求保护该制备方法所制备得到的二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料。
本发明的技术效果为：本发明首次实现了二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料的可控合成，制备方法简单，生产成本低，采用一步水热的合成方法，得到的材料呈现颗粒状，粒径为40～120nm，孔径为30～150nm，孔容为0.5～1.5cm3/g，比表面积为120～300m2/g，对比现有技术中一元或二元复合纳米材料作为锂离子电池材料，本发明三元复合纳米材料作为一个整体，改善了电极材料的电子导电率，增强了电极材料在大倍率下的充放电性能，增大了电极材料的放电容量，提高了电极材料的热稳定性，降低了电池容量的衰减，提高了电池的抗过充性能，延长了电极材料的循环寿命；充放电过程中绝对体积变化小，具有高的电化学贮锂容量、良好的稳定循环性能和较少的能量损失，应用前景十分广阔。
附图说明
图1为本发明实施例1复合纳米材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述：
实施例1
一种锂离子电池用复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取5g正硅酸乙酯加入到30mL乙醇中并搅拌溶解，再加入0.5g聚乙二醇2000后超声分散15min，随后加入10mL尿素溶液并在30℃左右搅拌1h形成溶胶后备用；
（2）取5g钒氧化物V02加入到20mL质量分数为5%的双氧水溶液中，搅拌至钒氧化物全部溶解生成红色的过氧钒酸溶液，室温下继续搅拌1 h后备用；
（3）将碳源葡萄糖和二茂铁溶解在丙酮中，形成均一稳定的溶液备用，所述碳源的加入量为15g/L，二茂铁浓度为0.002mo1/L；然后将所形成的溶液加入到反应釜中进行热处理，所述热处理条件为：温度180℃，时间为12小时；之后将产物洗涤、干燥，并于氮气气氛下，450℃焙烧为2小时，得碳材料；
（4）将步骤(1)和步骤(2)所得产物与步骤（3）得到的碳材料按照质量比为20：15：0.2混合搅拌1小时后，转移到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，120℃下水热反应1天，然后用去离子水洗过滤2次，60℃烘干，250℃焙烧为4小时即得二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料。
实施例2
一种锂离子电池用复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取10g正硅酸乙酯加入到40mL乙醇中并搅拌溶解，再加入1g聚乙二醇2000后超声分散15min，随后加入15mL尿素溶液并在30℃左右搅拌2h形成溶胶后备用；
（2）取10g钒氧化物V203加入到25mL质量分数为15%的双氧水溶液中，搅拌至钒氧化物全部溶解生成红色的过氧钒酸溶液，室温下继续搅拌6 h后备用；
（3）将碳源蔗糖和二茂铁溶解在乙醇中，形成均一稳定的溶液备用，所述碳源的加入量为80g/L，二茂铁浓度为0.004mo1/L；然后将所形成的溶液加入到反应釜中进行热处理，所述热处理条件为：温度200 ℃，时间为24小时；之后将产物洗涤、干燥，并于氩气气氛下，550℃焙烧为10小时，得碳材料；
（4）将步骤(1)和步骤(2)所得产物与步骤（3）得到的碳材料按照质量比为30：25：0.6混合搅拌2小时后，转移到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，190℃下水热反应7天，然后用去离子水洗过滤5次，100℃烘干，350℃焙烧为10小时即得二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料。
实施例3
一种锂离子电池用复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取8g正硅酸乙酯加入到35mL乙醇中并搅拌溶解，再加入0.8g聚乙二醇2000后超声分散15min，随后加入12mL尿素溶液并在30℃左右搅拌1.5h形成溶胶后备用；
（2）取8g钒氧化物V205加入到22mL质量分数为10%的双氧水溶液中，搅拌至钒氧化物全部溶解生成红色的过氧钒酸溶液，室温下继续搅拌4 h后备用；
（3）将碳源酚醛树脂和二茂铁溶解在丙酮中，形成均一稳定的溶液备用，所述碳源的加入量为50g/L，二茂铁浓度为0.003mo1/L；然后将所形成的溶液加入到反应釜中进行热处理，所述热处理条件为：温度190 ℃，时间为18小时；之后将产物洗涤、干燥，并于氮气气氛下，550℃焙烧为6小时，得碳材料；
（4）将步骤(1)和步骤(2)所得产物与步骤（3）得到的碳材料按照质量比为25：20：0.4混合搅拌1.5小时后，转移到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，160℃下水热反应4天，然后用去离子水洗过滤3次，80℃烘干，300℃焙烧为7小时即得二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料。
实施例4
一种锂离子电池用复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取6g正硅酸乙酯加入到33mL乙醇中并搅拌溶解，再加入0.6g聚乙二醇2000后超声分散15min，随后加入12mL尿素溶液并在30℃左右搅拌1.2h形成溶胶后备用；
（2）取6g钒氧化物V0加入到21mL质量分数为8%的双氧水溶液中，搅拌至钒氧化物全部溶解生成红色的过氧钒酸溶液，室温下继续搅拌2 h后备用；
（3）将碳源间苯二酚和二茂铁溶解在丙酮中，形成均一稳定的溶液备用，所述碳源的加入量为40g/L，二茂铁浓度为0.0025mo1/L；然后将所形成的溶液加入到反应釜中进行热处理，所述热处理条件为：温度190 ℃，时间为16小时；之后将产物洗涤、干燥，并于氩气气氛下，480℃焙烧为4小时，得碳材料；
（4）将步骤(1)和步骤(2)所得产物与步骤（3）得到的碳材料按照质量比为22：18：0.3混合搅拌1.2小时后，转移到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，140℃下水热反应3天，然后用去离子水洗过滤3次，70℃烘干，280℃焙烧为5小时即得二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料。
实施例5
将实施例1所得二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料作为电池负极材料进行应用测试。
将实施例1制备的二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料用作锂离子电池负极材料，采用涂布法制备电极，将原料按质量比二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料：乙炔黑：CMC=70：20：0的比例混合，以水为溶剂，制成负极浆料，涂在铜箔上，经充分干燥压片后切片得到直径为12mm的负极片。电池负极片用锂片。在惰性气体保护的手套箱中，以lmol/L的LiPF6/EC/DMC/DEC(1:1:1)为电解液，Celgerd2300为隔膜，组装成2320型扣式电池。测试仪器：充放电仪(Land)；Bruker D8-X射线衍射仪。在蓝电
测试仪上进行二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料电池充放电性能测试，充放电条件：在0.01-3.0电压范围内，电流密度为100mA/g时，二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料初始放电容量分别为1235和1136mAh/g，经50圈循环后可分别稳定在810和694mAh/g。在不同的电流密度下对材料进行倍率性能测试，二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料均表现出了非常好的可逆性、稳定性和回复性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂离子电池用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述复合纳米材料为二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
（1）取5～10g正硅酸乙酯加入到30～40mL乙醇中并搅拌溶解，再加入0.5～1g聚乙二醇2000后超声分散15min，随后加入10～15mL尿素溶液并在30℃左右温度下搅拌1～2h形成溶胶后备用；
（2）取5～10g钒氧化物加入到20～25mL质量分数为5～15%的双氧水溶液中，搅拌至钒氧化物全部溶解生成红色的过氧钒酸溶液，室温下继续搅拌1～6 h后备用；
（3）将碳源和二茂铁溶解在溶剂中，形成均一稳定的溶液备用，所述碳源的加入量为15～80g/L，二茂铁浓度为0.002～0.004mo1/L；然后将所形成的溶液加入到反应釜中进行热处理，所述热处理条件为：温度180～200℃，时间为12～24小时；之后将产物洗涤、干燥，并于惰性气氛下，450～550℃焙烧2～10小时，得碳材料；
将步骤(1)和步骤(2)所得产物与步骤（3）得到的碳材料按照质量比为20～30：15～25：0.2～0.6混合搅拌1～2小时后，转移到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，120～190℃下水热反应1～7天，然后用去离子水水洗过滤2～5次，60～100℃烘干，250～350℃焙烧4～10小时即得二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，复合纳米材料呈颗粒状，粒径为40～120nm，孔径为30～150nm，孔容为0.5～1.5cm3/g，比表面积为120～300m2/g。
3.根据权利要求1所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中钒氧化物为选自V0、V02、V203、V205中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中碳源为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂和间苯二酚的一种或多种。
5.根据权利要求1所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中溶剂为丙酮和乙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中惰性气氛为氮气或氩气。
7.一种权利要求1-6任一项所述方法所制备得到的锂离子电池用二氧化硅/五氧化二钒/碳复合纳米材料。
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