JP2013515670A - 複合無機粒子及びそれを製造及び使用する方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
[0045]本発明による他の代表的な態様においては、複合無機粒子の製造方法は、金属酸化物コア粒子の分散液を形成し、混合物を撹拌しながら、金属塩及びリン酸塩の溶液を塩基性pH(例えば7〜14)でそれに加えることを含む。リン酸塩に対する金属塩のモル比は任意の範囲であってよいが、1.0〜2.0の範囲内である。金属及びリン酸塩試薬は、所定の時間、例えば数時間以下かけて加えることができるが、通常は1時間未満である。水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウム等、又はこれらの混合物など(しかしながらこれらに限定されない)の適当な塩基との反応中に塩基性のpHを保持する。反応中に形成される全ての塩を除去するために、得られるスラリーを洗浄し、濾過/限外濾過する。複合無機粒子がナノ粒子である代表的な態様においては、得られるスラリーは長時間、更には1年間超安定である。得られる複合無機粒子中の金属成分に関する金属含量は、複合無機粒子中の金属酸化物の重量を基準として約0.01〜約0.50の範囲である。得られる複合無機粒子分散液の固形分含量は、分散液の全重量を基準として約1〜約40重量%の範囲である。別の代表的な態様においては、複合無機粒子を含む分散液を排水してフィルターケーキを形成し、次に乾燥するか、又は単純に噴霧乾燥する。
[0049]米国特許2,631,134に示す方法を用いてコロイダルシリカを製造した。この実施例においては、形成されたシリカゾルを連続的に排出しながらケイ酸塩及び樹脂を反応容器に同時に加えることによって反応を行った。反応は、ビーカーの内容物を2Lに維持する溢流管を有する4Lのステンレススチールビーカー内で行った。開始時においてはビーカーを水で満たした。ケイ酸ナトリウムの溶液(3.25SiO2:Na2O、10%SiO2)を25mL/分の速度でビーカー中に供給した。同時に、湿潤させ、排水した"Amberlite(登録商標) IRC-50"(水素形態)を、pHを9±0.3に維持するような速度でビーカー中に供給した。温度を約60℃に維持した。ケイ酸塩の添加中は系を激しく撹拌した。溢流をフィルター上に落下させ、直ちに濾過し、濾液の初めの2Lを廃棄した。樹脂及びケイ酸塩の添加を数時間継続した。生成物は、12nmの粒径、約9のpH、約100:1のSiO2:Na2Oの比を有し、約10%のSiO2を含むシリカゾルであった。次に、ゾルを100℃において蒸発させることによって40%シリカに濃縮した。600gのコロイダルシリカスラリー(40%SiO2)をビーカー内に配置した。通常のビーカーミキサーを用いてよく混合しながら、これに3種類の別々の試薬を同時に加えた。全ての添加は室温において行った。混合物に加えた第1の試薬(2000g)は、Ca(NO3)2・4H2Oの3重量%溶液(溶液の重量を基準)であった。混合物に加えた第2の試薬(1200g)は、Na2HPO4の3重量%溶液であった。混合物に加えた第3の試薬は、NaOHの2重量%溶液であった。カルシウム及びリン酸塩の試薬を、全量を40分間で加えるような速度で加えた。NaOHを適当に加えることによってpHを9.5に維持した。この実施例においては、355gのNaOHの上述の2重量%溶液を用いた。全ての試薬を加え、反応が完了したら、反応中に生成した塩を除去するためにスラリーを限外濾過した。最終的な複合リン酸カルシウムシリカ粒子分散液は安定(即ち粒子が沈殿しない)であり、粒子は、1.67のCa/Pのモル比、及び0.04のwt−Ca/wt−SiO2を有していた。分散液のpHは9.4であり、固形分含量は分散液の全重量を基準として21.3重量%であった(205℃において一定の重量まで乾燥することによって得た)。分散液は少なくとも6ヶ月間安定した状態を保った。
[0050]半分の量の硝酸カルシウム及びリン酸ナトリウムを用いて実施例1のプロセスを繰り返した。これらの試薬を19分間かけて加えた。最終的な複合リン酸カルシウムシリカ粒子分散液は安定であり、粒子は、1.68のCa/Pのモル比、及び0.02のwt−Ca/wt−SiO2を有していた。分散液のpHは9.3であり、固形分含量は分散液の全重量を基準として19.2重量%であった。分散液は少なくとも6ヶ月間安定した状態を保った。
[0051]実施例1に示すプロセスによって製造した800gの7nmコロイダルシリカスラリー(30%SiO2)を用いて実施例1のプロセスを繰り返した。より短い反応時間を用いることによってより小さい粒子を形成し、より短い蒸発時間を用いることによってより低い固形分を与えた。用いた反応物質の他の量は実施例1に示すものと同じであった。最終的な複合リン酸カルシウムシリカ粒子分散液は安定であり、粒子は、1.71のCa/Pのモル比、及び0.04のwt−Ca/wt−SiO2を有していた。分散液のpHは9.5であり、固形分含量は分散液の全重量を基準として21.6重量%であった。分散液は少なくとも6ヶ月間安定した状態を保った。
[0052]半分の量の硝酸カルシウム及びリン酸ナトリウムを用いて実施例3のプロセスを繰り返した。用いた反応物質の他の量は実施例1に示すものと同じであった。最終的な複合リン酸カルシウムシリカ粒子分散液は安定であり、粒子は、1.99のCa/Pのモル比、及び0.02のwt−Ca/wt−SiO2を有していた。分散液のpHは9.5であり、固形分含量は分散液の全重量を基準として21.6重量%であった。分散液は少なくとも6ヶ月間安定した状態を保った。
[0053]本明細書及び米国特許6,380,265において示すプロセスにしたがってシリカゲルを製造した。例えば、シリカゲルは、アルカリ金属ケイ酸塩(例えばケイ酸ナトリウムの水溶液を硫酸と混合し、混合を好適な撹拌条件下で行って明澄なシリカゾルを形成し、これを約0.5時間未満でヒドロゲル、即ちマクロゲルにすることによって製造される。次に、得られたゲルを洗浄した。ヒドロゲル中に形成された金属酸化物、即ちSiO2の濃度は通常は約19重量%の範囲であり、そのゲルのpHは約1.5であった。広範囲の混合温度を用いることができ、この温度は約27℃であった。新しく形成されたヒドロゲルを、単純に水の連続移動流中に浸漬して、望ましくない塩を除去し、約99.5重量%以上の純度の金属酸化物をその後に残留させることによって洗浄した。シリカゲルを、約80℃において約8のpHで約25時間洗浄した。シリカゲルを排水し、乾燥し、次に粉砕して、270m2/gの表面積、1.2cc/gの細孔容積、及び6ミクロンの中央粒径を有する粉末を形成した。528gのシリカ粉末を792gの脱イオン水中に分散させ、2重量%の水酸化ナトリウムを用いてpHを9.5に調節した。全ての添加は室温において行った。次に、2200gの3重量%−Ca(NO2)2・4H2O及び880gの3重量%−Na2HPO4を、39分間かけて同時に加えた。2重量%−NaOHを適当に加えることによって、スラリーのpHを9.5に維持した。この目的のために517gの2重量%−NaOHを用いた。次に、スラリーを濾過し、550mLの脱イオン水で3回洗浄した。フィルターケーキを脱イオン水中に再分散させた後、噴霧乾燥した。最終的な粉末は0.06のwt−Ca/wt−SiO2を有していた。
Claims (31)
- 液体;
金属リン酸塩及び金属酸化物を含む粒子;
を含み、少なくとも6ヶ月間安定した状態を保つ、複合無機粒子の分散液。 - 分散液が少なくとも1年間安定した状態を保つ、請求項1に記載の分散液。
- 金属リン酸塩が、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、及びこれらの混合物を含む、請求項1に記載の分散液。
- 金属酸化物が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、及びこれらの混合物を含む、請求項1に記載の分散液。
- 金属酸化物がナノ粒子を含む、請求項1に記載の分散液。
- 複合無機粒子が、約0.001〜約0.5の金属酸化物の重量に対する金属の重量の比を有する、請求項1に記載の分散液。
- 液体;
金属リン酸塩及び金属酸化物を含む粒子;
を含み、粒子が、その上に金属リン酸塩が形成されている金属酸化物コアを含む、複合無機粒子の分散液。 - 金属リン酸塩が、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、及びこれらの混合物を含む、請求項7に記載の分散液。
- 金属酸化物が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、及びこれらの混合物を含む、請求項7に記載の分散液。
- 金属酸化物がナノ粒子を含む、請求項7に記載の分散液。
- 複合無機粒子が、約0.001〜約0.5の金属酸化物の重量に対する金属の重量の比を有する、請求項7に記載の分散液。
- 金属リン酸塩及び金属酸化物を含む粒子;
を含み、粒子が、その上に金属リン酸塩が形成されている金属酸化物コアを含む、複合無機粒子の粉末。 - 金属リン酸塩が、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、及びこれらの混合物を含む、請求項12に記載の粉末。
- 金属酸化物が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、及びこれらの混合物を含む、請求項12に記載の粉末。
- 金属酸化物がナノ粒子を含む、請求項12に記載の粉末。
- 複合無機粒子が、約0.001〜約0.5の金属酸化物の重量に対する金属の重量の比を有する、請求項12に記載の粉末。
- その上に金属リン酸塩が形成されている金属酸化物コア;
を含み、粒子が、中央粒径が約50μm未満であるような粒径分布を有する複合無機粒子。 - 金属リン酸塩が、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、及びこれらの混合物を含む、請求項17に記載の無機粒子。
- 金属酸化物が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、及びこれらの混合物を含む、請求項17に記載の無機粒子。
- 粒径分布が、中央粒径が約0.001μm〜約40μmの範囲であるようなものである、請求項17に記載の無機粒子。
- 粒径分布が、中央粒径が約0.001μm〜約30μmの範囲であるようなものである、請求項17に記載の無機粒子。
- 金属酸化物がナノ粒子を含む、請求項17に記載の無機粒子。
- 複合無機粒子が、約0.001〜約0.5の金属酸化物の重量に対する金属の重量の比を有する、請求項17に記載の無機粒子。
- (a)金属酸化物粒子の分散液を与え;
(b)金属リン酸塩前駆体の溶液を与え;
(c)金属リン酸塩前駆体の溶液を金属酸化物粒子と混合し;そして
(d)金属リン酸塩を金属リン酸塩前駆体から金属酸化物上に堆積させて複合無機粒子を形成する;
工程を含む複合無機粒子の製造方法。 - 金属リン酸塩が、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、及びこれらの混合物を含む、請求項24に記載の複合無機粒子の製造方法。
- 金属酸化物が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、及びこれらの混合物を含む、請求項24に記載の複合無機粒子の製造方法。
- 分散液が少なくとも6ヶ月間安定した状態を保つ、請求項24に記載の複合無機粒子の製造方法。
- 分散液が少なくとも12ヶ月間安定した状態を保つ、請求項24に記載の複合無機粒子の製造方法。
- 金属酸化物がナノ粒子を含む、請求項24に記載の複合無機粒子の製造方法。
- 複合無機粒子が、約0.001〜約0.5の金属酸化物の重量に対する金属の重量の比を有する、請求項24に記載の複合無機粒子の製造方法。
- 請求項24に記載の方法によって形成される複合無機粒子。
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