JP6041668B2 - シリカ微粒子の製造方法 - Google Patents
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[1]平均粒子径(DA)が10〜1,000nmのシリカ核粒子(A)と、
前記シリカ核粒子(A)の平均粒子径(DA)よりも小さく、平均粒子径(DB)が3〜20nmの粒子成長用シリカ粒子(B)と
の混合分散液を90〜300℃で水熱処理することを特徴とする、
単分散(非凝集)粒子であり、該シリカ微粒子の平均粒子径(DS)が25〜1,100nmの範囲にあるシリカ微粒子の製造方法。
[2]前記シリカ核粒子(A)の濃度(CA)が固形分として0.1〜10重量%の範囲にあり、前記粒子成長用シリカ粒子(B)の濃度(CB)が固形分として0.1〜10重量%の範囲にあり、前記混合分散液の濃度が固形分として0.2〜20重量%の範囲にあり、pHが8〜13の範囲にある[1]のシリカ微粒子の製造方法。
[3]前記平均粒子径(DA)と前記平均粒子径(DB)との比(DB)/(DA)が0.003〜0.3の範囲にある[1]または[2]のシリカゾル微粒子の製造方法。
[5]前記粒子成長用シリカ粒子(B)が、(a)珪酸アルカリを酸で中和して生成したシリカヒドロゲルをアルカリで解膠して得られる粒子成長用シリカ粒子、または(b)珪酸アルカリを酸で中和して生成したシリカヒドロゲルをアルカリで解膠しながら機械的に微細化して得られる粒子成長用シリカ粒子である[1]のシリカ微粒子の製造方法。
[6]前記平均粒子径(DS)と前記平均粒子径(DA)との比(DS)/(DA)が1.1〜3の範囲にある[1]のシリカ微粒子の製造方法。
[7]前記[1]〜[5]の方法で得られた前記シリカ微粒子と、前記シリカ核粒子(A)および/または前記粒子成長用シリカ粒子(B)との混合分散液を80〜300℃で水熱処理するシリカ微粒子の製造方法。
本発明に係るシリカ微粒子の製造方法は、平均粒子径(DA)が10〜1,000nmのシリカ核粒子(A)と平均粒子径(DB)が3〜20nmの粒子成長用シリカ粒子(B)との混合分散液を80〜300℃で水熱処理する。
シリカ核粒子(A)としては、平均粒子径(DA)が後述する範囲にあれば、従来公知のシリカ粒子を用いることができる。また、本発明の方法によって製造されたシリカ微粒子を用いることもできる。
シリカ核粒子(A)が前記範囲よりも小さいと、後述する粒子成長用シリカ粒子(B)の平均粒子径(DB)によっても異なるが、シリカ核粒子(A)の溶解速度が大きく、粒子成長が阻害され、効率的な粒子成長が起きにくい場合がある。
粒子成長用シリカ粒子(B)としては、平均粒子径(DB)が後述する範囲にあり、併せて前記シリカ核粒子(A)の平均粒子径(DA)よりも小さければ、従来公知のシリカ粒子を用いることができる。
具体的には、粒子成長用シリカ粒子(B)は、(a)珪酸アルカリを酸で中和して生成したシリカヒドロゲルをアルカリで解膠して得られるシリカ粒子、または(b)珪酸アルカリを酸で中和して生成したシリカヒドロゲルをアルカリで解膠しながら機械的に微細化して得られるシリカ粒子は好適に用いることができる。
粒子成長用シリカ粒子(B)の平均粒子径(DB)が小さいと、安定性が低いため水熱処理容器壁に沈着したり、凝集により沈降したり、粘度上昇が起こる場合がある。
シリカ核粒子(A)の平均粒子径(DA)と粒子成長用シリカ粒子(B)の平均粒子径(DB)との比(DB)/(DA)が0.003〜0.3、さらには0.01〜0.2の範囲にあることが好ましい。
シリカ核粒子(A)と粒子成長用シリカ粒子(B)との混合方法は特に制限はないが、シリカ核粒子(A)分散液に粒子成長用シリカ粒子(B)分散液を添加する形で混合することが好ましく、さらにこのとき、粒子成長用シリカ粒子(B)分散液を時間をかけて連続的に、あるいは断続的に添加することが好ましい。このときの添加の所要時間は、後述する水熱処理時間以下であることが好ましい。あまりに長時間であると本発明の短時間で粒子成長させて大きな粒子を得る効果が不充分となる場合がある。
このような混合方法を採用することによって、粒子径分布が均一な単分散のシリカ微粒子、シリカ微粒子分散液を得ることができる。
シリカ核粒子(A)の濃度(CA)が低いと、濃度が低いために容易に溶解して粒子が減少したりあるいは消失したり、あるいは濃度が低いために核粒子としての機能を発揮しないことがある。
混合分散液中の粒子成長用シリカ粒子(B)の濃度(CB)が少ないと、シリカ核粒子(A)との濃度比によっても異なるが、粒子成長用のシリカが不足して、効率的に粒子成長できない場合がある。
前記濃度比(CB)/(CA)が高すぎても、粒子成長用シリカ粒子(B)の平均粒子径によっても異なるが粒子成長用シリカ粒子(B)が残存する場合がある。
このように所定の重量比、濃度となるように調整した混合分散液のpHを調整し、水熱処理する。
混合分散液のpHが8未満(中性〜酸性)の場合は、成長用シリカ粒子(B)の溶解度が低く、シリカ核粒子(A)の粒子成長速度が不充分になる場合、あるいは成長用シリカ粒子(B)が残存する場合がある。
このようなシリカ核粒子(A)と粒子成長用シリカ粒子(B)との混合分散液を80〜300℃、好ましくは100〜250℃で水熱処理する。
なお、水熱処理時間は、温度によっても異なり特に制限はないが、概ね0.5〜24時間、好ましくは1〜20時間である。
洗浄方法としては、濾過洗浄法、限外濾過膜法、イオン交換樹脂法等従来公知の方法を採用することができる。
このようにして得られるシリカ微粒子は単分散(非凝集)粒子であり、該シリカ微粒子の平均粒子径(DS)が25〜1,100nm、さらには40〜500nmの範囲にあることが好ましい。
このため得られるシリカ微粒子は無孔質でもある。
得られるシリカ微粒子の平均粒子径(DS)と前記シリカ核粒子(A)の平均粒子径(DA)との比(DS)/(DA)は1.1〜3、さらには1.2〜2の範囲にあることが好ましい。
本発明の方法では、得られたシリカ微粒子を核粒子とし、これに前記粒子成長用シリカ粒子(B)またはこれと同等の平均粒子径を有する前記核粒子(A)を混合した分散液を再び80〜300℃で水熱処理することによって、(DS)/(DA)が3を超えるシリカ微粒子を製造することができる。
このとき、大小二種の粒子径分布を有する場合は、100個の大粒子について粒子径を測定し、その平均値とし、これを本願シリカ微粒子の平均粒子径(DS)とした。また、小粒子については、100個の小粒子について粒子径を測定し、その平均値とした。
特に、前記した大小二種の粒子径分布を有するシリカ微粒子を用いると研磨速度、スクラッチの抑制等研磨特性に優れた効果が得られる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。
[実施例1]
シリカ微粒子(1)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイドSI-45P、平均粒子径=45nm、SiO2濃度=40重量%)150gを純水2850gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI-550、平均粒子径=5nm、SiO2濃度=20重量%)1386gを混合して固形分濃度7.7重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.11、濃度比(CB)/(CA)は4.61であった。また、混合分散液のpHは10.85であった。
水熱処理後、分散液を取り出したが、このときの分散液のpHは11.0であった。ついで、分散液を、限外膜を用いて、pHが9未満になるまで純水で洗浄して、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(1)分散液を製造した。
シリカ微粒子(1)の透過型電子顕微鏡写真を図1に示す。
シリカ微粒子(2)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイドSI-45P、平均粒子径=45nm、SiO2濃度=40重量%)150gを純水2850gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI-550、平均粒子径=5nm、SiO2濃度=20重量%)112gを混合して固形分濃度2.7重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.11、濃度比(CB)/(CA)は0.37であった。また、混合分散液のpHは10.75であった。
水熱処理後、分散液を取り出したが、このときの分散液のpHは10.9であった。ついで、分散液を、限外膜を用いて、pHが9未満になるまで純水で洗浄して、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(2)分散液を製造した。
得られたシリカ微粒子(2)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(3)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイドSI-45P、平均粒子径=45nm、SiO2濃度=40重量%)150gを純水2850gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI-550、平均粒子径=5nm、SiO2濃度=20重量%)2100gを混合して固形分濃度9.4重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.11、濃度比(CB)/(CA)は7.0であった。また、混合分散液のpHは10.95であった。
水熱処理後、分散液を取り出したが、このときの分散液のpHは11.1であった。ついで、分散液を、限外膜を用いて、pHが9未満になるまで純水で洗浄して、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(3)分散液を製造した。
得られたシリカ微粒子(3)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(4)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−80P、平均粒子径=80nm、SiO2濃度=40重量%)150gを純水2850gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI-550、平均粒子径=5nm、SiO2濃度=20重量%)713gを混合して固形分濃度5.5重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.06、濃度比(CB)/(CA)は2.38であった。また、混合分散液のpHは10.60であった。
得られたシリカ微粒子(4)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(5)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−50、平均粒子径=25nm、SiO2濃度=48重量%)150gを純水3450gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI-550、平均粒子径=5nm、SiO2濃度=20重量%)1740gを混合して固形分濃度7.9重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.20、濃度比(CB)/(CA)は4.83であった。また、混合分散液のpHは10.85であった。
水熱処理後、分散液を取り出したが、このときの分散液のpHは11.0であった。ついで、分散液を、限外膜を用いて、pHが9未満になるまで純水で洗浄して、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(5)分散液を製造した。
得られたシリカ微粒子(5)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(6)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−45P、平均粒子径=45nm、SiO2濃度=40重量%)150gを純水2850gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−350、平均粒子径=7nm、SiO2濃度=20重量%)1386gを混合して固形分濃度7.7重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.16、濃度比(CB)/(CA)は4.62であった。また、混合分散液のpHは10.85であった。
得られたシリカ微粒子(6)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(7)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−45P、平均粒子径=45nm、SiO2濃度=40重量%)150gを純水2850gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−350、平均粒子径=7nm、SiO2濃度=20重量%)112gを混合して固形分濃度2.6重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.16、濃度比(CB)/(CA)は0.37であった。また、混合分散液のpHは10.75であった。
水熱処理後、分散液を取り出したが、このときの分散液のpHは11.0であった。ついで、分散液を、限外膜を用いて、pHが9未満になるまで純水で洗浄して、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(7)分散液を製造した。
得られたシリカ微粒子(7)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(8)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SS−120、平均粒子径=120nm、SiO2濃度=20重量%)150gを純水1350gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−550、平均粒子径=5nm、SiO2濃度=20重量%)143gを混合して固形分濃度3.6重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.04、濃度比(CB)/(CA)は0.95であった。また、混合分散液のpHは10.60であった。
得られたシリカ微粒子(8)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(9)分散液の製造
シリカ核粒子(A)として、実施例8で調製した固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(8)分散液200gを純水2800gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−550、平均粒子径=5nm、SiO2濃度=20重量%)411gを混合して固形分濃度4.2重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.03、濃度比(CB)/(CA)は1.37であった。また、混合分散液のpHは10.50であった。
水熱処理後、分散液を取り出したが、このときの分散液のpHは10.60であった。ついで、分散液を、限外膜を用いて、pHが9未満になるまで純水で洗浄して、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(9)分散液を製造した。
得られたシリカ微粒子(9)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(10)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイドSI-45P、平均粒子径=45nm、SiO2濃度=40重量%)150gを純水19,850gで希釈し、これに粒子成長用シリカ粒子(B)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI-550、平均粒子径=5nm、SiO2濃度=20重量%)411gを混合して固形分濃度0.70重量%の混合分散液を調製した。このとき、平均粒子径比(DB)/(DA)は0.11、濃度比(CB)/(CA)は1.37であった。また、混合分散液のpHは10.70であった。
水熱処理後、分散液を取り出したが、このときの分散液のpHは10.85であった。ついで、分散液を、限外膜を用いて、pHが9未満になるまで純水で洗浄して、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(10)分散液を製造した。
得られたシリカ微粒子(10)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
なお、シリカ微粒子(10)には粒子径の小さなシリカ微粒子は認められなかった。
シリカ微粒子(R1)分散液の製造
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−50、平均粒子径=25nm、SiO2濃度=48重量%)150gを純水3450gで希釈し、これを87℃に昇温し、これに酸性珪酸液(SiO2濃度5.0重量%、pH2.7)6960gを19時間かけて添加した。このとき、分散液はNaOH水溶液を添加しながらpHを10.8に維持した。
得られたシリカ微粒子(R1)の平均粒子径(DS)を測定し、結果を表に示す。
粒子成長用シリカ粒子(B)分散液の調製
特開2004−203729号の実施例1の活性珪酸粒子分散液(1)の調製に準拠して粒子成長用シリカ粒子(B)分散液を調製した。
SiO2としての濃度が24重量%の珪酸ソーダ水溶液(SiO2/Na2Oモル比が3 .1 )をイオン交換水で希釈して、SiO2としての濃度が5 .2 重量%の希釈珪酸ソーダ水溶液を調製した。この珪酸ソーダ水溶液に硫酸を加えて中和し、シリカヒドロゲルを調製した。このシリカヒドロゲルを水で充分に洗浄した後、SiO2としての濃度が5 重量%のシリカヒドロゲル分散液43kgとし、これに濃度20重量% のNaOH水溶液955gを添加し、90℃で3時間解膠して粒子成長用シリカ粒子(B)分散液として活性珪酸粒子分散液(1)を調製した。このときのSiO2濃度は3重量% 、SiO2のモル数(MS)とアルカリ(M2Oと表す)のモル数(MA)との比(MS)/(MA)は15であった。また、レーザー光による動的光散乱法で測定した平均粒子径(DLF)は3nm 、NaOH滴定法で測定した平均粒子径(DNAF)は1nmであった。
シリカ核粒子(A)としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:カタロイド SI−50、平均粒子径=25nm、SiO2濃度=48重量%)150gを純水3450gで希釈し、ついで、分散液を80℃に昇温し、これに、上記で調製した粒子成長用シリカ粒子(B)分散液11597gを10時間で添加した。
ついで、分散液を、限外膜を用いて、pHが9未満になるまで純水で洗浄して、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(R2)分散液を製造した。
得られたシリカ微粒子(R2)の平均粒子径、粒子径分布を測定し、結果を表に示す。
シリカ微粒子(11)分散液の製造
比較例2と同様に、粒子成長用シリカ粒子(B)分散液11597gを0.5時間で添加した後、分散液を160℃に昇温し、引き続き2時間水熱処理した以外は同様にして、固形分濃度30重量%のシリカ微粒子(11)分散液を製造した。
得られたシリカ微粒子(11)の平均粒子径、粒子径分布を測定し、結果を表に示す。
なお、シリカ微粒子(11)には粒子径の小さなシリカ微粒子は認められなかった。
Claims (7)
- 平均粒子径(DA)が10〜1,000nmのシリカ核粒子(A)と、
前記シリカ核粒子(A)の平均粒子径(DA)よりも小さく、平均粒子径(DB)が3〜20nmの粒子成長用シリカ粒子(B)と
の混合分散液を、pH8〜13、80〜300℃で水熱処理することを特徴とする、
単分散(非凝集)粒子であり、該シリカ微粒子の平均粒子径(DS)が25〜1,100nmの範囲にあるシリカ微粒子の製造方法。 - 前記シリカ核粒子(A)の濃度(CA)が固形分として0.1〜10重量%の範囲にあり、前記粒子成長用シリカ粒子(B)の濃度(CB)が固形分として0.1〜10重量%の範囲にあり、前記混合分散液の濃度が固形分として0.2〜20重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載のシリカ微粒子の製造方法。
- 前記平均粒子径(DA)と前記平均粒子径(DB)との比(DB)/(DA)が0.003〜0.3の範囲にあることを特徴とする請求項1または2に記載のシリカ微粒子の製造方法。
- 前記シリカ核粒子(A)の濃度(CA)と前記粒子成長用シリカ粒子(B)の濃度(CB)との濃度比(CB)/(CA)が0.01〜10の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のシリカ微粒子の製造方法。
- 前記粒子成長用シリカ粒子(B)が、(a)珪酸アルカリを酸で中和して生成したシリカヒドロゲルをアルカリで解膠して得られる粒子成長用シリカ粒子、または(b)珪酸アルカリを酸で中和して生成したシリカヒドロゲルをアルカリで解膠しながら機械的に微細化して得られる粒子成長用シリカ粒子であることを特徴とする請求項1に記載のシリカ微粒子の製造方法。
- 前記平均粒子径(DS)と前記平均粒子径(DA)との比(DS)/(DA)が1.1〜3の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載のシリカ微粒子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかの方法で得られた前記シリカ微粒子と、前記シリカ核粒子(A)および/または前記粒子成長用シリカ粒子(B)との混合分散液を80〜300℃で水熱処理することを特徴とするシリカ微粒子の製造方法。
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