JP5637863B2 - コロイド状金属酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラム(g)で測定される反応容器内の金属酸化物粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートル(nm/時)で測定される、反応容器内での金属酸化物粒子の金属酸化物粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートル(nm)で測定される金属酸化物の平均粒径を表し;
(d)tは時間(時)を表す)
によって示される最適の金属酸化物質量添加速度qを規定する数学モデルにしたがう金属酸化物質量添加速度で反応性金属酸化物を反応容器に加える;工程を含む。
[1](a)(i)粒子成核速度、(ii)既に存在する金属酸化物粒子上への金属酸化物の堆積速度、及び(iii)反応容器内での金属酸化物粒子の成長を考慮した数学モデルに基づく金属酸化物質量添加速度で反応性金属酸化物を反応容器に加え、金属酸化物質量添加速度を反応時間の関数として増加させる;
工程を含む、コロイド状金属酸化物粒子の製造方法。
[2]数学モデルによって、最適の金属酸化物質量添加速度qが、次式:
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラム(g)で測定される反応容器内の金属酸化物粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートル(nm/時)で測定される、反応容器内でのシリカ粒子の金属酸化物粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートル(nm)で測定されるシリカの平均粒径を表し;
(d)tは時間(時)を表す)
によって示されることが規定される、[1]に記載の方法。
[3]Grが約10〜約50nm/時の範囲であり、qが少なくとも反応時間の一部の間に約10.6〜約52.8g/1000m2・時の範囲である、[2]に記載の方法。
[4]Grが約20〜約40nm/時の範囲であり、qが少なくとも反応時間の一部の間に約21.1〜約42.3g/1000m2・時の範囲である、[2]に記載の方法。
[5]金属酸化物質量添加速度が、少なくとも反応時間の一部の間に、1時間あたり1000m2の全粒子表面積あたり10.0g(g/1000m2・時)の反応性金属酸化物よりも大きい、[1]に記載の方法。
[6]反応性金属酸化物を加える工程が、反応時間中に金属酸化物質量添加速度を1以上の段階で増加させることを含む、[1]に記載の方法。
[7](a)反応性金属酸化物を加える工程の前に、種金属酸化物粒子を反応容器中に導入する;
工程を更に含む、[1]に記載の方法。
[8]種金属酸化物粒子が約5nm〜約15nmの範囲の初期平均粒径を有する、[7]に記載の方法。
[9](a)反応性金属酸化物を反応容器に加える工程の結果として反応容器内において成核金属酸化物粒子を形成する;
工程を更に含む、[1]に記載の方法。
[10](a)反応性金属酸化物を加える工程の前に、実質的に金属酸化物を含まない水溶液を始めに反応容器に加える;
工程を更に含む、[9]に記載の方法。
[11]金属酸化物がシリカを含み、反応性金属酸化物がカチオン性イオン交換樹脂とアルカリ金属ケイ酸塩との反応生成物を含む、[1]に記載の方法。
[12](a)十分量の水を用いて1種類以上のケイ酸塩と1種類以上のイオン交換樹脂との間の反応をクエンチする;
1以上の工程を更に含む、[11]に記載の方法。
[13]反応時間が、金属酸化物質量添加速度が一定で10.0g/1000m2・時より小さい金属酸化物粒子の形成方法と比較して反応時間の少なくとも50%の減少を示す、[1]に記載の方法。
[14](a)水を含み、実質的に種金属酸化物粒子を含まない反応容器に、成核金属酸化物粒子を形成することができる1種類以上の反応物質を加え;
(b)反応容器内において成核金属酸化物粒子を形成し;そして
(c)反応容器内で成核金属酸化物粒子を成長させてコロイド状金属酸化物粒子を形成し、この成長工程は反応時間にわたって1種類以上の反応物質の供給速度を増加させることを含む;
工程を含む、コロイド状金属酸化物粒子の製造方法。
[15]1種類以上の反応物質の供給速度が、反応時間の関数であり、反応時間の少なくとも一部の間に、1時間あたり1000m2の全粒子表面積あたり10.0g(g/1000m2・時)の反応性金属酸化物よりも大きい、[14]に記載の方法。
[16]1種類以上の反応物質を加える工程が、反応時間中に1種類以上の反応物質の供給速度を1以上の段階で増加させることを含み、1以上の段階的な増加は、式:
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラム(g)で測定される反応容器内の金属酸化物粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートル(nm/時)で測定される、反応容器内での金属酸化物粒子の金属酸化物粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートル(nm)で測定される金属酸化物の平均粒径を表し;
(d)tは時間(時)を表す)
によって示される最適の金属酸化物質量添加速度qを規定する数学モデルに基づく、[14]に記載の方法。
[17]金属酸化物がシリカを含み、1種類以上の反応物質がカチオン性イオン交換樹脂及びケイ酸塩を含む、[14]に記載の方法。
[18](a)反応時間にわたって金属酸化物質量添加速度で反応性金属酸化物を反応容器に加えて、約20nm〜約200nmの範囲の平均最終粒径を有するコロイド状金属酸化物粒子を形成し、金属酸化物質量添加速度は反応時間中に少なくとも1回増加させる;
工程を含む、コロイド状金属酸化物粒子の製造方法。
[19]金属酸化物質量添加速度が、(i)粒子成核速度、(ii)既に存在する金属酸化物粒子上への金属酸化物の堆積速度、及び(iii)反応容器内での金属酸化物粒子の成長を考慮した数学モデルに基づき、金属酸化物質量添加速度が、反応時間の少なくとも一部の間に、1時間あたり1000m2の全粒子表面積あたり10.0g(g/1000m2・時)の反応性金属酸化物よりも大きい、[18]に記載の方法。
[20]コロイド状金属酸化物粒子が約20〜約100nmの平均最終粒径を有する、[18]に記載の方法。
[21][1]に記載の方法によって形成されるコロイド状金属酸化物粒子。
[22]最適の金属酸化物質量添加速度qが、式:
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラム(g)で測定される反応容器内の金属酸化物粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートル(nm/時)で測定される、反応容器内での金属酸化物粒子の金属酸化物粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートル(nm)で測定される金属酸化物の平均粒径を表し;
(d)tは時間(時)を表す)
によって示されることを規定する数学モデルに基づく金属酸化物質量添加速度で反応性金属酸化物を反応容器に加える;ことを含む、コロイド状金属酸化物粒子の製造方法。
[23](a)(i)粒子成核速度、(ii)既に存在するシリカ粒子上へのシリカ堆積速度、及び(iii)反応容器内でのシリカ粒子の成長を考慮した数学モデルに基づき、反応時間の関数として増加し、反応時間の少なくとも一部の間に、1時間あたり1000m2の全粒子表面積あたり10.0g(g/1000m2・時)の反応性シリカよりも大きいシリカ質量添加速度で反応性シリカを反応容器に加える;
工程を含む、コロイド状シリカ粒子の製造方法。
[24]数学モデルによって、最適のシリカ質量添加速度qが、式:
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラム(g)で測定される反応容器内のシリカ粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートル(nm/時)で測定される、反応容器内でのシリカ粒子のシリカ粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートル(nm)で測定されるシリカの平均粒径を表し;
(d)tは時間(時)を表す)
によって示されることが規定される、[23]に記載の方法。
[25]Grが約10〜約50nm/時の範囲であり、qが少なくとも反応時間の一部の間に約10.6〜約52.8g/1000m2・時の範囲である、[24]に記載の方法。
[26]Grが約20〜約40nm/時の範囲であり、qが少なくとも反応時間の一部の間に約21.1〜約42.3g/1000m2・時の範囲である、[24]に記載の方法。
[27]反応性シリカを加える工程が、反応時間中にシリカ質量添加速度を1以上の段階で増加させることを含む、[23]に記載の方法。
[28](a)反応性シリカを加える工程の前に、種シリカ粒子を反応容器中に導入する;
工程を更に含む、[23]に記載の方法。
[29]種シリカ粒子が約5nm〜約15nmの範囲の初期平均粒径を有する、[28]に記載の方法。
[30](a)反応性シリカを反応容器に加える工程の結果として反応容器内において成核シリカ粒子を形成する;
工程を更に含む、[23]に記載の方法。
[31](a)反応性シリカを加える工程の前に、実質的にシリカを含まない水溶液を始めに反応容器に加える;
工程を更に含む、[30]に記載の方法。
[32]反応性シリカがカチオン性イオン交換樹脂とアルカリ金属ケイ酸塩との反応生成物を含む、[23]に記載の方法。
[33](a)十分量の水を用いて1種類以上のケイ酸塩と1種類以上のイオン交換樹脂との間の反応をクエンチする;
1以上の工程を更に含む、[23]に記載の方法。
[34]反応時間が、シリカ質量添加速度が一定で10.0g/1000m2・時より小さいシリカ粒子の形成方法と比較して反応時間の少なくとも50%の減少を示す、[23]に記載の方法。
[35](a)水を含み、実質的に種シリカ粒子を含まない反応容器に、成核シリカ粒子を形成することができる1種類以上の反応物質を加え;
(b)反応容器内において成核シリカ粒子を形成し;そして
(c)反応容器内で成核シリカ粒子を成長させてコロイド状シリカ粒子を形成し、この成長工程は反応時間にわたって1種類以上の反応物質の供給速度を増加させることを含む;
工程を含む、コロイド状シリカ粒子の製造方法。
[36]1種類以上の反応物質の供給速度が、反応時間の関数であり、反応時間の少なくとも一部の間に、1時間あたり1000m2の全粒子表面積あたり10.0g(g/1000m2・時)の反応性シリカよりも大きい、[35]に記載の方法。
[37]1種類以上の反応物質を加える工程が、反応時間中に1種類以上の反応物質の供給速度を1以上の段階で増加させることを含み、1以上の段階的な増加は、式:
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラム(g)で測定される反応容器内のシリカ粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートル(nm/時)で測定される、反応容器内でのシリカ粒子のシリカ粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートル(nm)で測定されるシリカの平均粒径を表し;
(d)tは時間(時)を表す)
によって示される最適のシリカ質量添加速度qを規定する数学モデルに基づく、[35]に記載の方法。
[38]1種類以上の反応物質がカチオン性イオン交換樹脂及びケイ酸塩を含む、[35]に記載の方法。
[39](a)反応時間にわたってシリカ質量添加速度で反応性シリカを反応容器に加えて、約20nm〜約200nmの範囲の平均最終粒径を有するコロイド状シリカ粒子を形成し、シリカ質量添加速度は反応時間中に少なくとも1回増加させる;
工程を含む、コロイド状シリカ粒子の製造方法。
[40]シリカ質量添加速度が、(i)粒子成核速度、(ii)既に存在するシリカ粒子上へのシリカ堆積速度、及び(iii)反応容器内でのシリカ粒子の成長を考慮した数学モデルに基づき、シリカ質量添加速度が、反応時間の少なくとも一部の間に、1時間あたり1000m2の全粒子表面積あたり10.0g(g/1000m2・時)の反応性シリカよりも大きい、[39]に記載の方法。
[41]コロイド状シリカ粒子が約20〜約100nmの平均最終粒径を有する、[39]に記載の方法。
[42][23]に記載の方法によって形成されるコロイド状シリカ粒子。
[0011]本発明のこれらの及び他の特徴並びに有利性は、開示する態様の以下の詳細な説明及び特許請求の範囲を検討すれば明らかとなろう。
[0022]本発明はコロイド状金属酸化物粒子の製造方法に関する。本発明のコロイド状金属酸化物粒子を形成するために用いる原材料、及び本発明のコロイド状金属酸化物粒子を形成するための方法工程を以下に論じる。
[0023]開示するコロイド状金属酸化物粒子の製造方法においては、コロイド状シリカ粒子を製造するための以下の原材料の1以上を用いることができるが、他の原材料を用いて、コロイド状アルミナ粒子、コロイド状チタニア粒子、コロイド状ジルコニア粒子等、及びこれらの組み合わせのような他のタイプのコロイド状金属酸化物材料を形成することができる。
[0024]コロイド状シリカ粒子の製造方法においては、1種類以上のケイ素含有原材料を用いることができる。好適なケイ素含有原材料としては、アルカリ金属ケイ酸塩のようなケイ酸塩が挙げられるが、これらに限定されない。望ましくは、1種類以上のアルカリ金属ケイ酸塩を用いてコロイド状シリカ粒子を形成する。好適なアルカリ金属ケイ酸塩としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸マグネシウム、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
[0026]開示する方法においては、任意の単一のケイ酸塩又は複数のケイ酸塩の組み合わせを1種類以上のカチオン交換樹脂と反応させてコロイド状シリカ粒子を形成することができる。本発明において用いるのに好適なカチオン交換樹脂としては、強酸カチオン(SAC)樹脂、弱酸カチオン(WAC)樹脂、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
[0029]本発明の幾つかの態様においては、出発原材料として種金属酸化物粒子を用いる。これらの態様においては、数多くの供給源からの種コロイド状金属酸化物粒子を用いることができる。本発明において用いるのに好適な種コロイド状金属酸化物粒子としては、Nissan Chemical America Corporation(Houston, TX)及びEka Chemicals, Inc.(Marietta, GA)から商業的に入手できるコロイド状シリカ粒子のような種コロイド状金属酸化物粒子が挙げられるが、これらに限定されない。
[0030]開示するコロイド状金属酸化物粒子の製造方法は、下記に議論する複数の工程を含む。
[0031]開示するコロイド状金属酸化物粒子の製造方法によって、エネルギー効率の良い方法で、コロイド状金属酸化物粒子を形成するための従来の反応時間よりも実質的に短い反応時間でコロイド状金属酸化物粒子を製造することができる。1つの代表的な態様においては、コロイド状金属酸化物粒子の製造方法は、(i)水を含み、(ii)種金属酸化物粒子を実質的に含まない反応容器に、成核金属酸化物粒子を形成することができる1種類以上の反応物質を加える工程を含む。この態様においては、反応容器を準備する工程は、単に反応容器に所望量の脱イオン(DI)水を加えることを含む。
[0033]開示するコロイド状金属酸化物粒子の形成方法は、1種類以上の上記記載の反応物質を反応容器に加える工程を含み、1種類以上の反応物質を加える工程は、(i)反応容器内での粒子の成核速度、(ii)反応容器内での既に存在する金属酸化物粒子(例えば種金属酸化物粒子及び/又は成核金属酸化物粒子)の上への金属酸化物の堆積速度、及び/又は(iii)反応容器内での金属酸化物粒子(例えば種金属酸化物粒子及び/又は成核金属酸化物粒子)の成長の少なくとも1つなど(しかしながらこれらに限定されない)の種々のin situ反応条件を考慮する。開示するコロイド状金属酸化物粒子の形成方法においては、既に存在する金属酸化物粒子上への反応性金属酸化物の堆積速度に対する反応物質の供給速度のバランスを取って、溶液相中の反応性金属酸化物の過飽和の度合いを制御する。
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラム(g)で測定される反応容器内の金属酸化物粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートル(nm/時)で測定される、反応容器内での金属酸化物粒子の金属酸化物粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートル(nm)で測定される金属酸化物の平均粒径を表し;
(d)tは時間(時)を表す)
によって示される最適の金属酸化物質量添加速度qを規定する数学モデルにしたがう金属酸化物質量添加速度で反応性金属酸化物を反応容器に加える工程を含む。
[0038]所望の金属酸化物粒子の寸法に達したら、反応容器への反応物質の添加を停止し、反応をクエンチするために所定量の脱イオン水を反応容器に加える。
[0039]クエンチ工程に続いて、濾過工程(例えば限外濾過工程)を用いて、1種類以上のカチオン交換樹脂と1種類以上の金属酸化物原材料との反応から得られる不要な塩を除去することができる。
[0040]開示するコロイド状金属酸化物粒子の製造方法によって、反応時間及びエネルギーの使用を最適にしながらコロイド状金属酸化物粒子を製造することができる。幾つかの代表的な態様においては、コロイド状金属酸化物粒子の製造方法によって、反応時間内に約30nm〜約200nmの範囲の平均最終粒径を有するコロイド状金属酸化物粒子を製造することができ、これは、従来の方法を用いて同じコロイド状金属酸化物粒子を製造するのに必要な反応時間の50%の減少を示す。
[0043]上記記載の本発明方法において形成されるコロイド状金属酸化物粒子は、下記に示すようなコロイド状金属酸化物粒子を形成する従来の方法において形成されるコロイド状金属酸化物粒子と同等の物理的構造及び特性を有する。
[0044]本発明のコロイド状金属酸化物粒子は、平均最大粒子寸法(則ち、最大直径寸法)を有する球状の粒子形状を有する。典型的には、本発明のコロイド状金属酸化物粒子は、約700μm未満、より典型的には約100μm未満の平均最大粒子寸法を有する。本発明の1つの望ましい態様においては、コロイド状金属酸化物粒子は、約10.0〜約100μm、より望ましくは約10.0〜約30μmの平均最大粒子寸法を有する。
[0046]本発明のコロイド状金属酸化物粒子は、従来の方法から形成されるコロイド状金属酸化物粒子と同等の平均表面積を有する。典型的には、本発明のコロイド状金属酸化物粒子は、約90m2/g〜約180m2/gの範囲の平均表面積を有する。望ましくは、本発明のコロイド状金属酸化物粒子は、約100m2/g〜約160m2/g、より望ましくは約110m2/g〜約150m2/gの範囲の平均表面積を有する。
[0049]本発明は更に、上記記載の方法において形成されるコロイド状金属酸化物粒子を用いる方法に関する。コロイド状金属酸化物粒子を用いる1つの代表的な方法においては、本方法は、コロイド状金属酸化物粒子組成物を基材上に施し;コロイド状金属酸化物粒子組成物を乾燥して基材上に被覆を形成する;ことを含む。好適な基材としては、紙、ポリマーフィルム、ポリマーフォーム、ガラス、金属、セラミック、及び布帛が挙げられるが、これらに限定されない。
種シリカ粒子及び最適化ケイ酸塩添加速度を用いるコロイド状シリカ粒子の製造:
[0052]113.5L(30ガロン(gal))の加熱し撹拌している容器に28.4kg(62.6ポンド(lb))の脱イオン(DI)水を加え、これに12nmのコロイド状シリカ材料の固形分40重量%の懸濁液4.9kg(10.9lb)を種材料として加えた。撹拌しながら、混合物を加熱し、90〜96℃の温度範囲に保持した。次に、ケイ酸ナトリウム(29重量%のSiO2、9重量%のNa2O)及び強酸イオン交換樹脂を、167.8g−SiO2/分(0.37lb−SiO2/分)に等しい初期ケイ酸塩添加速度で、容器に同時に加えた。10分後、ケイ酸塩添加速度を317.5g−SiO2/分(0.70lb−SiO2/分)に増加させ、このより高い速度において更に11分間保持した。
比較例1
種シリカ粒子及び一定のケイ酸塩供給速度を用いるコロイド状シリカ粒子の製造:
[0055]167.8g−SiO2/分(0.37lb−SiO2/分)に等しいケイ酸塩添加速度をプロセスを通して保持した他は実施例1の手順を繰り返した。樹脂添加速度は、容器のpHが9.2〜9.6の間に保持されるように制御した。このプロセスを31分間継続した後、ケイ酸塩及びイオン交換樹脂の添加を停止し、DI水を加えることによって反応の成長をクエンチした。
[0057]本発明を限られた数の態様によって説明したが、これらの特定の態様は本明細書において他に記載され特許請求されている発明の範囲を制限することを意図するものではない。更なる修正、均等物、及び変更が可能であることは、本明細書中の代表的な態様を検討することにより当業者に明らかである。実施例及び明細書の残りの部分における全ての部及びパーセントは、他に特定しない限り重量基準である。更に、明細書又は特許請求の範囲において示す全ての数値範囲、例えば特性の特定の組、測定値の単位、条件、物理的状態、又は割合を示すものは、明らかに、言及するか又は他の方法で示すかかる範囲内に含まれる全ての数、並びにそのように示されている任意の範囲内の数の任意の部分集合を文字通り含むものであると意図される。例えば、下限RL及び上限RUを有する数値範囲が開示されている場合には常に、この範囲内に含まれる任意の数Rが具体的に開示されている。特に、この範囲内の次式の数R:R=RL+k(RU−RL)(式中、kは1%の増分で1%〜100%の範囲の変数であり、例えばkは、1%、2%、3%、4%、5%、・・・50%、51%、52%、・・・95%、96%、97%、98%、99%、又は100%である)が具体的に開示されている。更に、上記で算出されるRの任意の二つの値によって表される任意の数値範囲も、具体的に開示されている。本明細書において示し記載したものに加えて、本発明の任意の修正は、上記の記載及び添付の図面から当業者に明らかとなろう。かかる修正は、特許請求の範囲内に包含されると意図される。ここで引用した全ての公報はその全部を参照として本明細書中に包含する。
Claims (23)
- (a)(i)粒子成核速度、(ii)既に存在する金属酸化物粒子上への金属酸化物の堆積速度、及び(iii)容器内での金属酸化物粒子の成長、を考慮した数学モデルに基づく金属酸化物質量添加速度を計算し;
(b)コロイド状金属酸化物粒子が成長する条件下で、金属酸化物溶液を容器に加え、ここで、金属酸化物溶液を前記計算された金属酸化物質量添加速度で加え;
(c)金属酸化物質量添加速度を時間の関数として増加させる;
工程を含み、
金属酸化物が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、及びこれらの混合物からなる群から選択される、コロイド状金属酸化物粒子の製造方法。 - 数学モデルによって、g/1000m 2 ・時での最適の金属酸化物質量添加速度qが、次式:
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラムで測定される容器内の金属酸化物粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートルで測定される、容器内での金属酸化物粒子の金属酸化物粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートルで測定される金属酸化物粒子の平均粒径を表し;
(d)tは時間を表す)
によって示されることが規定される、請求項1に記載の方法。 - Gr が10〜50nm/時の範囲であり、質量添加速度が10.6〜52.8g/1000m2・時の範囲である、請求項2に記載の方法。
- Gr が20〜40nm/時の範囲であり、質量添加速度が21.1〜42.3g/1000m2・時の範囲である、請求項2に記載の方法。
- 金属酸化物質量添加速度が、1時間あたり1000m2の全粒子表面積あたり10.0g(g/1000m2・時)の金属酸化物よりも大きい、請求項1に記載の方法。
- 金属酸化物を加える工程が、金属酸化物質量添加速度を1以上の段階で増加させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 金属酸化物溶液を加える工程の前に、種金属酸化物粒子を容器中に導入する;
工程を更に含む、請求項1に記載の方法。 - 種金属酸化物粒子が5nm〜15nmの範囲の初期平均粒径を有する、請求項7に記載の方法。
- 金属酸化物溶液を容器に加える工程の結果として容器内において成核金属酸化物粒子を形成する;
工程を更に含む、請求項1に記載の方法。 - 金属酸化物溶液を加える工程の前に、実質的に金属酸化物を含まない水溶液を始めに容器に加える;
工程を更に含む、請求項9に記載の方法。 - 金属酸化物溶液が1つ以上のケイ素を含む、請求項1に記載の方法。
- 時間が、金属酸化物質量添加速度が一定で10.0g/1000m2・時より小さい金属酸化物粒子の形成方法と比較して時間の少なくとも50%の減少を示す、請求項1に記載の方法。
- g/1000m 2 ・時での最適の金属酸化物質量添加速度qが、式:
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラムで測定される容器内の金属酸化物粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートルで測定される、容器内での金属酸化物粒子の金属酸化物粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートルで測定される金属酸化物の平均粒径を表し;
(d)tは時間を表す)
によって示されることを規定する数学モデルに基づく金属酸化物質量添加速度で金属酸化物溶液を容器に加える;ことを含み、
金属酸化物が、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、及びこれらの混合物からなる群から選択される、コロイド状金属酸化物粒子の製造方法。 - (a)コロイド状シリカ粒子を形成させる条件下で、シリカ溶液を容器に加え、ここで、シリカ溶液を、(i)粒子成核速度、(ii)既に存在するシリカ粒子上へのシリカ堆積速度、及び(iii)容器内でのシリカ粒子の成長、を考慮した数学モデルに基づき加える;
(b)シリカ質量添加速度を、数学モデルによって計算された速度での時間の関数として、1時間あたり1000m 2 の全粒子表面積あたり10.0g(g/1000m 2 ・時)のシリカよりも大きくなるように増加させる;
工程を含む、コロイド状シリカ粒子の製造方法。 - 数学モデルによって、g/1000m 2 ・時での最適のシリカ質量添加速度qが、式:
q=(3moGr/Dpo 3)(Dpo+Grt)2
(式中、
(a)moは、グラムで測定される容器内のシリカ粒子の質量を表し;
(b)Grは、粒径の増分によって定められ、1時間あたりのナノメートルで測定される、容器内でのシリカ粒子のシリカ粒子成長速度を表し;
(c)Dpoは、ナノメートルで測定されるシリカの平均粒径を表し;
(d)tは時間を表す)
によって示されることが規定される、請求項14に記載の方法。 - Gr が10〜50nm/時の範囲であり、質量添加速度が10.6〜52.8g/1000m2・時の範囲である、請求項15に記載の方法。
- Gr が20〜40nm/時の範囲であり、質量添加速度が21.1〜42.3g/1000m2・時の範囲である、請求項15に記載の方法。
- シリカ溶液を加える工程が、シリカ質量添加速度を1以上の段階で増加させることを含む、請求項14に記載の方法。
- シリカ溶液を加える工程の前に、種シリカ粒子を容器中に導入する;
工程を更に含む、請求項14に記載の方法。 - 種シリカ粒子が5nm〜15nmの範囲の初期平均粒径を有する、請求項19に記載の方法。
- シリカ溶液を容器に加える工程の結果として容器内において成核シリカ粒子を形成する;
工程を更に含む、請求項14に記載の方法。 - シリカ溶液を加える工程の前に、実質的にシリカを含まない水溶液を始めに容器に加える;
工程を更に含む、請求項21に記載の方法。 - 時間が、シリカ質量添加速度が一定で10.0g/1000m2・時より小さいシリカ粒子の形成方法と比較して時間の少なくとも50%の減少を示す、請求項14に記載の方法。
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