SU1452789A1 - Способ получени гидрозолей кремнезема - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  гидрозолей кремнезема, с размерами частиц 7-20 нм, примен ностных и объемных модификаторов дл  изготовлени  адсорбентов, катализаторов , фоточувствительных материалов и позвол ет повысить стабильность и монодисперсность гидрозолей. Исходньй зародышевьй золь поликремневой кислоты стабилизируют едким натром до мол рного отношени  .O 20-40, подвергают термообработке в течение 2 ч при 100°С и провод т процесс наращивани  частиц в режиме пониженных давлений (40-57 кПа), при скорости подпитки золем-питателем 0,22-0,33 г активного кремнезема /ч на 1 г кремнезема исходного зародышевого зол , затем провод т концентрирование гидрозол  при давлении 40-57 кПа. 1 з.п.ф-лы. и

Description

Изобретение относитс  к способам получени  гидрозолей кремнезема с размерами частиц 7-20 им, примен емых в качестве наполнителей, поверхностных и объемных модификаторов, дл изготовлени  адсорбентов, катализаторов , фоточувствительных материалов

Целью изобретени   вл етс  повышение стабильности и МОНОДИСПерСНОС-

ти гидрозолей.

Пример 1. Раствор силиката натри  с силикатным модулем, равным 3, получают растворением диатомита в однонормальном растворе едкого натра при атмосферном давлении и температуре около . Полученный раствор разбавл ют дистиллированной водо до концентрации по диоксиду кремни  4,4 мас.% и со скоростью 3,6 л/ч пропускают через ионнообменную колонку , заполненную сильнокислотным кати онитом КУ-2-8 (вБюота колонки 1 м, диаметр 0,2 м). К 10 л вытекагацей из колонки поликремниевой кислоты с рН 2,8 и концентрацией 4,2 мас.%, добавл ют 0,55 л однонормального раствора едкого натра, величина рН при этом возрастает до 8,8-8,9. Ста- билизированную таким образом поликремниевую Jкиcлoтy с отношением SiOi/Na-iO помещают в 20-литровый реактор, оборудованный змеевико- вым нагревательным элементом дл  по- дачи пара, и при интенсивном перемешивании подвергают термообработке при температуре кипени  и атмосферном давлении в течение 2ч. Величина рН образовавшегос  в конце тер- мообработки зародвшевого зол  достигает значени  10,8. Затем к загерметизированному реактору подключают вакуум-циркул ционный испаритель с холодильником, а линию подачи зол - питател  подвод т непосредственно к лопаст м электромешалки реактора. В системе устанавливаетс  давление н уровне 40 кПа и к кип щему при золю дл  наращивани  его частиц пода ют золь-питатель (ПКК) со скоростью 0,33 г активного кремнезема /ч на 1 г исходного зародышевого зол . Всего в систему подаетс  45 л кислого зол  - питател  (концентраци  по SiOi 4,2 мас.%, рН 2,8) за 13,5 ч т.е. добавл ют 4,5 г SiO т. зол -питатл  на 1 г SiOi зародышевого зол . Концентраци  Зол  к концу подпитки

Q

5

достигает 18,5 мас.%, а величина рН 8,1.

Затем кремнезоль перенос т в вакуум-циркул ционный испаритель производительностью 20 л/ч по испар емой влаге и относительно быстро концентрируют до 30 мас.% при 40-45°С. Контроль за концентрированием осуществл ют по объему отогнанной воды. Дл  по- вьш1ени  стабильности значение рН кремнезол  раствором едкого натра доводитс  до 9,1. В дальнейшем золь фильтруют на нутч-фильтре дл  очистки от крупных частиц SiO, которые могут образоватьс  в процессе синтеза на стенках змеевикового нагреваг- тел  и мешалки реактора.

Полученный продукт представл ет собой опалесцирующую голубовато-желтым цветом жидкость плотностью 1,21 г/см , средним диаметром частиц 12,1 нм и в зкостью 10 сСт. Крем- незоль, полученный вышеуказанным способом , сохран ет стабильность в течение 18 мес.

Пример 2. Зародышевьй золь получают так же, как в примере 1, однако при этом он стабили- зирован 0,33 л однонормального раствора едкого натра (мол рное отношение SiO, 40). При 80°С и давлении р 40 кПа этот золь подпитывают со скоростью О,33 г активного кремнезема в расчете на 1 г кремнезема в исходном золе. Всего подают в систему 14 л зол -питател  за 4 ч, т.е. добавл ют 1,4 г SiO зол -питател  на 1 г SiOi зародышевого зол . К концу подпитки концентраци  кремне зема достигает 9,4 мас.%, рН 8,7. Затем производитс  концентрирование зол  до 25 мас.%. Средний диаметр частиц после подпитки достигает 7,1 нм.

Продукт остаетс  стабильным в течение 16 мес;

Пример 3. 12л стабилизированного кремнезол  с концентрацией 17 мас.%, размером частиц 11,5 нм получают так, как это описано в ггриме- ре 1, и довод т величину рН в нем до 10,5 раствором едкого натра. 6 л этого зол  помещают в реактор и при 90 С подпитывают кисльм золем-питателем со скоростью 0,22 г активного кремнезема на 1 г зародышевого зол  в час, т.е. добавл ют 12 г SiO зол -питател  на 1 г SiOi зародыше-

вого зол . Давление в системе под- дер сиваетс  на уровне 57 кПа, Процесс ведут при посто нном объеме системы. Средний диаметр частиц достигает 20 нм, стабильность зол  7 мес.

Пример 4. Получают 12 л кремнезол  с концентрацией 17 мас.% размером частиц 11,5 нм, рН 8,7 по

Формула

иэобретени

Claims (2)

1. Способ получени  гидрозолей кремнезема, включагаций ионнообмен- ную конверсию раствора силиката на ри  в поликремниевую кислоту, стаб лизацию ее растворе щелочи, кип ч ние с получением зародыщевого зопримеру 1 при этом мол рное отноше- ,о л , добавление при кип чении зол UUO ч 1 П /Ма .П п .. О/

ние SiOj/Na O в исходном золе 20, а величину рН в нем довод т до 10,5 раствором едкого натра. Далее как в примере 3.

Средний диаметр частиц после подпитки достигает 20 нм. Стабильность зол  7 мес.

Средний диаметр частиц определ етс  методом Сирса, а в р де случаев с помощью электромикроскопического анализа. Разброс частиц не превышает в среднем 11 нм.

Предложенный способ позвол ет рег гулировать скорость роста частиц кремне золей и их концентра190о.

По известному способу получают . кремнезоли с размером частиц 18- 30 нм, стабильные в течение 6-8 недель .

питател  дл  наращивани  частиц, концентрирование упариванием, отличающийс  тем, что, с целью повышени  стабильности и моно

15 дисперсности гидрозолей с размером частиц 7-20 нм, стабилизацию ведут до мол рного отношени  SiOi/Na O, равного 20-АО, добавление зол -питател  осуществл ют в количестве

20 1 4-12,0 г Si02 на 1 г SiOj зародыш вого зол , причем процесс наращивани  частиц и концентрировани  гидрозол  ведут при давлении 40-57 кПа

25 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что добавление зо л -питател  ведут со скоростью О,22 0,33 г в расчете на 1 г SiO-z зародышевого зол .

рмула

иэобретени

1. Способ получени  гидрозолей кремнезема, включагаций ионнообмен- ную конверсию раствора силиката натри  в поликремниевую кислоту, стабилизацию ее растворе щелочи, кип чение с получением зародыщевого зол , добавление при кип чении зол питател  дл  наращивани  частиц, концентрирование упариванием, отличающийс  тем, что, с целью повышени  стабильности и монодисперсности гидрозолей с размером частиц 7-20 нм, стабилизацию ведут до мол рного отношени  SiOi/Na O, равного 20-АО, добавление зол -питател  осуществл ют в количестве

1 4-12,0 г Si02 на 1 г SiOj зародыше- вого зол , причем процесс наращивани  частиц и концентрировани  гидозол  ведут при давлении 40-57 кПа.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что добавление зо -питател  ведут со скоростью О,22- 0,33 г в расчете на 1 г SiO-z зародышевого зол .