JP2013506034A - 金属基材へポリマーを貼り合わせるための水系接着剤 - Google Patents
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Abstract
カルボン酸基、水酸基、またはそれらの混合物の少なくとも1種の官能基を複数有し、該官能基が調製された上記の接着剤組成物中では非反応性である官能性ポリマー成分の水系ディスパーションまたはエマルションと、調製された上記の接着剤組成物中では可逆的に不活性である官能基を含む水溶性架橋剤成分、あるいは架橋剤成分の水エマルションまたはディスパーションを含んでいる。好ましくは、上記の接着剤組成物のpHは7〜11であり、官能基を不活性化しpHを調整するために揮発性安定化塩基成分が用いられる。ポリマー成分と架橋剤成分の官能基は、積層時の熱処理により揮発性塩基が除去される時に活性化される。本発明の接着剤組成物は、非水系接着剤を用いることなく、様々なプラスチック製フィルムを金属基材に接着することに使用できる。
Description
接着剤組成物の第1の系列では、官能性ポリマー成分にはエマルションAを用いた。水酸化アンモニウム、28.8%NH3溶液を用いてエマルションAのpHを9.0に調整した。このエマルションに、以下の表1に記載された異なるレベルの3種の架橋剤成分を添加した。3つの例については、シリコーン界面活性剤の湿潤剤を用いた。すべての試料を、均一になるまで低速度で混合した。実験例1Aは、架橋剤成分を含んでおらず、したがって本発明に基づいて調製されたものではないので比較例である。
接着剤組成物の第2の系列では、実施例1と同じ官能性ポリマー成分を用い、水酸化アンモニウム、28.8%NH3溶液を用いてエマルションAのpHを9.0に調整し、それを用いて以下の表2の実験例2A〜2Dを調製した。すべての試料は、均一になるまで低速度で混合した。これらの実験例では、架橋剤成分として、炭酸ジルコニウムアンモニウム溶液、すなわち架橋剤Dまたは実施例1の架橋剤Aを用いた。さらに、接着剤組成物はホスホン酸塩溶液を含んでおり、その溶液は、脱イオン水 84.3重量部、28.8%NH3溶液 5.7重量部、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−二リン酸、デクエスト2010の60%溶液 10重量部を混合して調製した。
接着剤組成物の第3の系列では、以下の表3に記載された試料を調製した。記載された順番にしたがって成分を添加し、均一になるまで低速度で混合して接着剤組成物を調製した。それぞれの接着剤組成物は、密封容器中で24時間エージングした。官能性ポリマー成分はまたエマルションAであった。すべての接着剤組成物はアルカリ性であり、pHは8以上であった。すべての接着剤組成物は架橋剤Dを含んでいた。1つの試料は実施例1の架橋剤Aも含んでいた。最後に、3つの接着剤組成物は、腐食防止剤V2O5とシステインも含んでいた。
一連の試験において、表1の接着剤組成物の実験例1Bから1Jおよび比較実験例1Aを、以下の表4に記載されているように、予めプライマー処理された金属パネルに、ワイヤラップドローバーを用いて塗布した。金属パネルは、溶融亜鉛めっき鋼であり、それは、予め亜鉛リン酸塩化成処理がなされ、べークした溶媒系フェノール系プライマーが塗布されたものである。得られた接着剤の乾燥フィルムの厚さは、乾燥されてはいるが貼り合わされていないパネルとは別々に決定した。ドローバー#14では、乾燥後、0.33ミルの平均乾燥フィルム接着剤厚さが得られた。ドローバー#8では、乾燥後、0.20ミルの平均乾燥フィルム接着剤厚さが得られた。塗布後、湿った接着剤で被覆されたパネルを、赤外線ランプを用いて1〜2秒、215℃のピーク金属温度まで加熱し、加圧したロールの間を6ミル厚さのプラスチックポリプロピレンフィルムとともに通過させて該プラスチックポリプロピレンフィルムを熱い接着剤被膜と接触させることにより、基材に対しフィルムを貼り合わせかつ結合させた。用いたプラスチックポリプロピレンフィルムの長さは、金属パネルよりも3〜4インチ長かった。貼り合わせ後、積層パネルを雰囲気温度まで冷却した。パネル表面に対して135度の角度で、フィルムの非貼り合わせ部分を貼り合わせ領域全体にわたって手で引張ることにより接着力を測定した。積層体の接着力を、以下の表4に示す。接着力値のゼロは、接着していないことを意味し、接着力値の1は、ポリプロピレンフィルムを比較的容易に引き剥がすことができることを意味し、接着力値の2は、フィルムを何とか引き剥がせることを意味し、接着力値の3は、フィルムを金属基材から引き剥がすことができず、その代わりフィルムが破れあるいは凝集破壊されたことを意味する。結果は、各接着剤についての複数パネルの結果を平均したものを示している。
実験例2A〜2Dの接着剤組成物を、以下の表5に示すように、0.3ミルの乾燥フィルム厚さに対応する厚さとなるようにドローバーを用いて種々の未処理金属パネルに塗布した。塗布後、湿った接着剤で被覆されたパネルを、上記の実施例4に記載したように、赤外線ランプを用いて1〜2秒、215℃のピーク金属温度まで加熱し、プラスチックポリプロピレンフィルムと貼り合わせた。冷却後、反復実験として、積層体に対して、実施例4に記載したと同様の方法で、金属に対するポリプロピレンフィルムの接着力を試験し、以下の表5に結果を示す。
溶融亜鉛めっき鋼は、中性pHの水性吹き付け洗浄剤を用いて洗浄し、次いで水切れがなくなるまで水で濯いだ。接着剤金属処理組成物3A〜3Dを、ワイヤラップドローバー#6を用いてパネルに塗布した。該ドローバーは、175±25mg/ft2の乾燥被膜重量を与えた。塗布後、乾燥/貼り合わせの2つのプロセスの一方を行った。#1のプロセスでは、被覆パネルを93℃の低いピーク金属温度で最初に乾燥して、非粘着性の薄い接着剤フィルムを作製し、後の使用のためパネルを積層した。ヴェルナーマティス社のマティスラボドライヤータイプ(Mathis Labdryer type)LTHを用い、空気温度300℃、炉内時間17秒で、この93℃のピーク金属時間を達成した。次の日、これらの乾燥接着剤被覆パネルのそれぞれを、赤外線ランプを用い204℃のピーク金属温度まで加熱し、次いでポリプロピレンフィルムに貼り合わせた。次いで、積層パネルを、上記の実施例4に記載されたと同様の方法で試験した。プロセス#2では、湿った接着剤被覆パネルを赤外線ランプを用いてすぐに204℃のピーク金属温度で乾燥し、続いて貼り合わせ、冷却後実施例4に記載されたと同様の方法で試験した。作製した積層体の接着力を以下の表6に示す。
実施例7では、洗浄以外には前処理を行っていない金属基材に直接使用するための本発明の接着剤組成物を、以下の表7に示す成分を記載された順番に添加して、均一になるまで低速度で混合して作製した。官能性ポリマー成分は、マレイン酸化ポリプロピレンである、マイケルマン社のマイケムエマルション91735を用い、その活性固形分は35重量%である。架橋剤Dは、約20重量%のZrO2を含む炭酸ジルコニウムアンモニウム溶液であった。ホスホン酸塩溶液は、脱イオン水 84.3重量部、28.8%NH3溶液 5.7重量部、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−二リン酸、デクエスト2010の60%溶液 10重量部を混合して調製した。
実施例8では、実施例7の接着剤組成物を、以下に記載したアルミニウム金属基材に塗布した。実施例7の接着剤を塗布する前に、3003グレードのアルミニウムパネルを、ヘンケル社からパルコ(Parco)(登録商標)洗浄剤1200(濃度4%)として入手できるアルカリ性吹き付け洗浄剤を用いて60℃で10秒間洗浄し、次いで水で濯ぎ、空気ナイフで乾燥した。実施例7では、アルミニウムパネル上にフィルム厚さが0.09〜0.11ミルの乾燥接着剤層が形成されるように、接着剤表面処理組成物をドローバーで塗布した。次いで、被覆されたパネルを、赤外線ランプを用い、200℃のピーク金属温度まで加熱した。接着力の試験のため、200℃のピーク金属温度に到達後、上記の実施例4に記載されたと同様にして接着剤被覆パネルにポリプロピレンフィルムを貼り合わせた。一旦雰囲気温度まで冷却すると、強力な積層体が得られ、フィルムをパネルから剥がして取り除くことはできなかった。剥がす時、3という接着力値が証明するように、結合はそのまま残り、ポリプロピレンフィルムは裂けた。
実施例9では、実施例8の積層体の1つを切断し、研磨して、金属と接着剤の界面および接着剤とポリプロピレンフィルムの界面を露出させた。次いで、集束させたガリウムイオンビームを用いて積層体の薄片を切り取り、その薄片を暗視野走査透過型電子顕微鏡で観察した。結果を図1に示す。図1は、本発明に基づいて作製した接着剤組成物においては、架橋剤成分が無機架橋剤の場合、例えば炭酸ジルコニウムアンモニウムまたは炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛であり、架橋剤が活性架橋剤重量と活性官能性ポリマー成分重量の合計量に対して25〜50重量%存在すると、特有の形態が得られることを示している。図1は、連続した無機相に、かなり分離・分散した官能性ポリマー相を有する特有の形態を示している。画像の中の領域の相対輝度は、薄片の領域の平均原子数Zを反映している。被膜の中の観察された、かなり分離・分散した官能性ポリマー成分領域の大きさは、表7に示す配合で使用されたポリマーエマルションの粒径測定と整合している。図1では、金属基材は10、連続する無機層は例えば12、および分離・分散した官能性ポリマー成分は例えば14で示される。この特有の接着剤の形態は、これらの接着剤組成物で被覆された金属コイルで、ブロッキング現象が顕著に防止されたことと関係している。さらに、以下に示すように、この特有の形態は、従来のシステムで可能であった温度よりも非常に低い軟化温度を持った官能性ポリマー成分を用いることができることと関係しており、巻回する前に冷却しなくても巻回金属ロールのブロッキングを発生させることがない。前述のように、この特有の形態は、無機架橋剤成分が接着剤組成物中に、活性架橋剤重量と活性官能性ポリマー成分重量の合計量に対して25〜50%存在する時に観察される。
実施例10では、本発明に基づき、官能性ポリマー成分としてエチレン−アクリル酸共重合体、マイケム(登録商標)プライム4990Rを用いて、官能性ポリマー成分を調製した。この共重合体は、非常に低いTgと40℃の軟化点を有しており、低い軟化点のため、温かい金属基材に塗布された場合、巻き直す前に基材を十分に冷却する必要がある。以下の表10に示す成分を用い、温かい脱イオン水に非イオン性界面活性剤のタージトールを混合して透明な溶液を調製することにより、官能性ポリマー成分を調製した。次いで、その溶液にマイケルマン社から入手した、活性固形分が33.5%であるエチレン−アクリル酸共重合体、マイケム(登録商標)プライム4990Rを添加した。
実施例11では、以下の表11に記載されているように、実施例10の官能性ポリマー成分を用い、本発明に基づいて一連の接着剤組成物、実験例11A、11B、11Cを製造した。ホスホン酸塩溶液は、上記の実施例7に記載された方法で調製し、架橋剤Dは上述のように約20重量%のZrO2を含む炭酸ジルコニウムアンモニウム溶液である。本発明に基づくものではないが、比較実験例12は、架橋剤Dなしでまたはホスホン酸塩溶液なしで調製した。溶融亜鉛めっき鋼パネルに対する接着剤のブロッキング性を試験するために実験例を用いた。前述のように、接着剤のブロッキング性は、その有用性を制限する。なぜなら、高いブロッキング性を有する接着剤は、接着剤で金属基材をプレコートし、プロセスに組み入れられた十分な冷却工程なしで積層体またはコイルの状態で保管するためには使用することができない。用いた官能性ポリマー成分の軟化点に基づけば、当業者は、そのポリマー成分を用いて調製した接着剤組成物が、温かい金属基材に対して高いブロッキング性を示すことを予想できる。
接着剤組成物のブロッキング性を試験するために、実験例11Aから11Cおよび比較実験例12の組成物を、清浄な溶融亜鉛めっき鋼パネルに塗布した。各パネルに対し200mg/ft2の乾燥被膜重量となるようにドローバーを用いて接着剤組成物を塗布し、93℃のピーク金属温度まで乾燥した。乾燥は、マティスラボドライヤーを用いて行い、空気温度は300℃、炉内時間は15秒であった。雰囲気温度まで冷却し、最初の被覆パネルの中央部から切り出し、縁部のバリ取りを行って、4.4cm×7.6cmの乾燥した接着剤被覆パネルを作製した。1対のパネルは、各接着剤組成物は、接着剤被覆面が対向した状態で、互いに接触していた。次いで各実験例11A〜11Cと12のパネル対を積層し、ブロッキング抵抗を評価するために熱プレスの上で圧縮した。2954.5kgの負荷を加え、プラテンを60℃で30分間加熱し、その後パネルと装置を雰囲気温度まで冷却した。一旦十分に冷却した後、負荷を除き、パネル対を分離し、ブロッキング性を評価した。評価は以下のように行った:ゼロの評価は、パネルが容易に分離でき、自由に別々にスライドすることを意味し;1の評価は、パネルを分離するには少し力を要することを意味し;2の評価は、パネルを分離するのにかなりの力を要することを意味する。結果を以下の表13に示す。結果は、意外にも、本発明の接着剤組成物には非常に低い軟化点を有する官能性ポリマー成分を用いることが可能であり、冷却工程なしで、予想された高いブロッキング傾向を示すことがないことを示している。このことは重要である。なぜなら、非常に低い軟化点と非常に高い接着特性を有する官能性ポリマー成分は、それ故接着剤組成物には有用であるが、従来においては、その高いブロッキング性のため、冷却工程なしでは使用されていなかった。比較実験例12は、本発明の架橋剤を含まず、官能性ポリマーのみを含んでいるが、予想通り非常に高いブロッキングレベルを示した。
Claims (20)
- ポリマー製フィルムを金属基材に貼り合わせるために用いる水系接着剤組成物であって、以下のものを含む該水系接着剤組成物:
カルボン酸基、水酸基、またはそれらの混合物の少なくとも1種の官能基を複数有する官能性ポリマー成分の水系ディスパーションまたはエマルションであり、該官能基は調製された上記の接着剤組成物中では不活性であり;
水溶性、または水エマルション、またはディスパーションである架橋剤成分であり、該架橋剤成分は、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛、カルボジイミド、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、多官能アジリジン、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、かつ調製された上記の接着剤組成物中では可逆的に不活性である官能基を含む;および
上記の接着剤組成物のpHが7〜11であり、上記官能性ポリマー成分の官能基および上記架橋剤成分の官能基を、アンモニアの揮発、加熱乾燥、pH変化、脱水、またはそれらの組み合わせの少なくとも1種により反応し易くすることが可能である。 - 上記官能性ポリマー成分が、酸変性ポリオレフィン、変性ポリウレタン、アクリル系共重合体、ポリエチレンアクリル酸共重合体、マレイン酸変性ポリプロピレンポリマー、またはそれらの混合物を含む請求項1記載の、ポリマー製フィルムを金属基材に貼り合わせるために用いる水系接着剤組成物。
- 上記架橋剤成分が、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、および上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して1〜50重量%存在している請求項1記載の、ポリマー製フィルムを金属基材に貼り合わせるために用いる水系接着剤組成物。
- 上記架橋剤成分が、カルボジイミド、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、多官能アジリジン、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、および上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して1〜25重量%存在している請求項1記載の、ポリマー製フィルムを金属基材に貼り合わせるために用いる水系接着剤組成物。
- 金属基材、接着剤、プラスチック製フィルムの積層中間体で以下のものを含む該積層中間体:
金属基材;
カルボン酸基、水酸基、またはそれらの混合物の少なくとも1種の官能基を複数有する官能性ポリマー成分の水系ディスパーションまたはエマルションと、カルボジイミド、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、多官能アジリジン、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、上記官能性ポリマー成分、上記金属基材、または上記官能性ポリマー成分および上記金属基材の両方に結合することが可能な官能基を有する水溶性架橋剤成分、あるいは架橋剤成分の水エマルションまたはエマルションと、を含む水系接着剤組成物;および
上記金属基材に塗布されて乾燥され、塗布後の乾燥状態で厚さが100mg/ft2〜1ミルの量である上記の水系接着剤。 - 上記官能性ポリマー成分が、酸変性ポリオレフィン、変性ポリウレタン、アクリル系共重合体、ポリエチレンアクリル酸共重合体、マレイン酸変性ポリプロピレンポリマー、またはそれらの混合物を含む請求項5記載の、金属基材、接着剤、プラスチック製フィルムの積層中間体。
- 上記架橋剤成分が、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、および上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して1〜50重量%存在している請求項5記載の、金属基材、接着剤、プラスチック製フィルムの積層中間体。
- 上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して25〜50重量%存在し、および乾燥後の上記の接着剤が、連続した無機相と分散した機能性ポリマー相を含む形態を有している請求項7記載の、金属基材、接着剤、プラスチック製フィルムの積層中間体。
- 上記架橋剤成分が、カルボジイミド、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、多官能アジリジン、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、および上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して1〜25重量%存在している請求項5記載の、金属基材、接着剤、プラスチック製フィルムの積層中間体。
- 金属基材とプラスチック製フィルムとの間に配置されている接着剤組成物を有し、
該接着剤組成物が、カルボン酸基、水酸基、またはそれらの混合物の少なくとも1種の官能基を複数有し、該官能基が上記プラスチック製フィルムに結合している官能性ポリマー成分の水系ディスパーションまたはエマルションと、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛、カルボジイミド、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、多官能アジリジン、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、上記官能性ポリマー成分、上記金属基材、または上記官能性ポリマー成分および上記金属基材の両方に結合することが可能な官能基を有する水溶性架橋剤成分、あるいは架橋剤成分の水エマルションまたはディスパーションとを含み、
上記金属基材に塗布され乾燥された上記の接着剤組成物が、塗布後の乾燥状態で厚さが100mg/ft2から1ミルの量であり、
上記の接着剤組成物が、上記プラスチック製フィルムを上記金属基材に結合している、積層体。 - 上記架橋剤成分が、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、および上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して1〜50重量%存在している請求項10記載の積層体。
- 上記架橋剤成分が、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して25〜50重量%存在し、および乾燥後の上記の接着剤が、連続した無機相と分散した機能性ポリマー相を含む形態を有している請求項11記載の積層体。
- 上記架橋剤成分が、カルボジイミド、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、多官能アジリジン、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、および上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して1〜25重量%存在している請求項10記載の積層体。
- 上記プラスチック製フィルムが、ポリエチレン系フィルム、ポリプロピレン系フィルム、ビニルフィルム、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、アクリルフィルム、熱可塑性オレフィンフィルム、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含むシート状プラスチックまたは押出プラスチックを含む請求項10記載の積層体。
- 以下の工程を含む積層体の製造方法:
a)金属基材を用意する工程;
b)カルボン酸基、水酸基、またはそれらの混合物の少なくとも1種の官能基を複数有する官能性ポリマー成分の水系ディスパーションまたはエマルションと、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛、カルボジイミド、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、多官能アジリジン、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含み、上記官能性ポリマー成分、上記金属基材、または上記官能性ポリマー成分および上記金属基材の両方に結合することが可能な官能基を有する水溶性架橋剤成分、あるいは架橋剤成分の水エマルションまたはディスパーションとを含む水系接着剤組成物を用意する工程;
c)プラスチック製フィルムを用意する工程であって、上記官能性ポリマー成分の上記官能基が該プラスチック製フィルムに結合可能である該工程;
d)上記水系接着剤組成物を、金属基材、プラスチック製フィルム、またはその両方に塗布する工程であって、乾燥状態で厚さが100mg/ft2から1ミルとなるように、十分に塗布する該工程;
e)必要に応じ、金属基材に塗布した接着剤組成物から水を除去する工程であって、金属基材を45〜150℃のピーク金属温度まで加熱する該工程;
f)130〜250℃のピーク金属温度まで金属基材を加熱し、該金属基材との間に上記の接着剤組成物を有するプラスチック製フィルムを加熱した該金属基材に適用し、加圧してプラスチック製フィルムを金属基材に貼り合わせる工程。 - 上記の工程b)が、酸変性ポリオレフィン、変性ポリウレタン、アクリル系共重合体、ポリエチレンアクリル酸共重合体、マレイン酸変性ポリプロピレンポリマー、またはそれらの混合物を含む官能性ポリマー成分を用意することを含む請求項15記載の積層体の製造方法。
- 上記の工程b)が、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムアンモニウム亜鉛、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含む架橋剤成分を用意することを含み、該架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して1〜50重量%存在している請求項15記載の積層体の製造方法。
- 上記の工程b)が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して25〜50重量%存在する架橋剤成分を用意することを含み、および工程d)の乾燥後の上記の接着剤が、連続した無機相と分散した機能性ポリマー相を含む形態を有している請求項17記載の積層体の製造方法。
- 上記の工程b)が、カルボジイミド、ポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、多官能アジリジン、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含む架橋剤成分を用意することを含み、および上記架橋剤成分が、活性架橋剤および活性官能性ポリマー成分の合計量に対して1〜25重量%存在している請求項15記載の積層体の製造方法。
- 上記の工程c)が、ポリエチレン系フィルム、ポリプロピレン系フィルム、ビニルフィルム、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、アクリルフィルム、熱可塑性オレフィンフィルム、またはそれらの混合物の少なくとも1種を含むプラスチック製フィルムを用意することを含む請求項15記載の積層体の製造方法。
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