JP2013234322A - 粘着シート、粘着剤層付き積層体の製造方法、およびその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 官能基含有アクリル系樹脂(A)と架橋剤(B)の架橋物、およびエチレン性不飽和基を一つ含有するエチレン性不飽和化合物(C)を含む粘着剤層を含有する粘着シートであり、エチレン性不飽和基を一つ含有するエチレン性不飽和化合物(C)の含有量が、粘着剤層全体に対して5〜70重量%であることを特徴とする粘着シート。
【選択図】なし
Description
例えば、タッチパネルと各種表示装置や光学部材(保護板等)の貼付に透明な両面粘着シートが使用されているが、上記タッチパネル等の中には、印刷段差等の段差を有する部材を含むものが増えてきており、かかる用途においては、粘着シートには、部材を貼付固定する性能と同時に印刷段差を埋める性能、即ち、優れた段差追従性が要求されている。
なお、本発明において、(メタ)アクリルとはアクリルあるいはメタクリルを、(メタ)アクリロイルとはアクリロイルあるいはメタクリロイルを、(メタ)アクリレートとはアクリレートあるいはメタクリレートをそれぞれ意味するものである。
上記(A)〜(C)成分について順次説明する。
本発明で用いられる官能基含有アクリル系樹脂(A)は、単量体成分として、官能基含有モノマー(a1)を必須成分として含有し、(メタ)アクリル酸エステル系モノマー(a2)、必要に応じて更にその他の共重合性モノマー(a3)を共重合成分として含有し、これらを重合してなるものである。
これら官能基含有モノマー(a1)は、単独で用いてもよいし2種以上を併用してもよい。
これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。
かかる溶液重合では、例えば、有機溶媒中に、(a1)〜(a3)のモノマー成分、重合開始剤を混合あるいは滴下し、還流状態あるいは50〜98℃で0.1〜20時間重合すればよい。
Tg:共重合体のガラス転移温度(K)
Tga:モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wa:モノマーAの重量分率
Tgb:モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wb:モノマーBの重量分率
Tgn:モノマーNのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wn:モノマーNの重量分率
(Wa+Wb+・・・+Wn=1)
本発明で用いられる架橋剤(B)は、主として官能基含有アクリル系樹脂(A)の構成モノマーである官能基含有モノマー(a1)由来の官能基と反応することで、優れた粘着力を発揮するものであり、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、メラミン系架橋剤、アルデヒド系架橋剤、アミン系架橋剤、金属キレート系架橋剤が挙げられる。これらの中でも、基材との密着性を向上させる点や官能基含有アクリル系樹脂(A)との反応性の点で、イソシアネート系架橋剤が好適に用いられる。
本発明で用いられるエチレン性不飽和基を一つ含有するエチレン性不飽和化合物(C)としては、エチレン性不飽和基を1つ有する(メタ)アクリル酸エステル系化合物(C1)(後述の(C2)を除く)や、窒素原子を含有したエチレン性不飽和化合物(C2)を用いることが好ましい。
かかる重量平均分子量が大きすぎると、粘着物性が低下する傾向があり、小さすぎると乾燥工程で揮発しやすくなる傾向がある。
なお、ガラス転移温度は上述したFoxの式より算出されるものである。
本発明の粘着シートは、官能基含有アクリル系樹脂(A)と架橋剤(B)の架橋物、およびエチレン性不飽和基を一つ含有するエチレン性不飽和化合物(C)(以下、「単官能性不飽和化合物(C)」と記すことがある。)を含む粘着剤層を含有する粘着シートである。
かかるエチレン性不飽和基を一つ含有するエチレン性不飽和化合物の含有量が少なすぎると段差追従性に劣ることとなり、多すぎるとシート作成時の弾性率が低すぎて、取り扱い性に劣ることとなる。
かかる粘着剤層の厚みが薄すぎると段差追従性が低下する傾向があり、厚すぎると光学部材全体の厚みが増しすぎてしまう傾向がある。
そして、被着体を貼合した後には、粘着剤層に活性エネルギー線照射及び/又は加熱することで、粘着剤層中に含まれる単官能性不飽和化合物(C)が重合し、被着体とより強固に接着することが可能となるものである。
、重量基準を意味する。
[アクリル系樹脂(A−1)]
還流冷却器、撹拌器、窒素ガスの吹き込み口及び温度計を備えた4ツ口丸底フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート(a1)70部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a2)30部及び酢酸エチル80部仕込み、加熱還流開始後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1部を加え、酢酸エチル還流温度で3時間反応後、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1部、酢酸エチル20部を加え、更に4時間反応し、酢酸エチルにて希釈してアクリル系樹脂(A−1)溶液(重量平均分子量75万、分散度3.8、ガラス転移温度−56℃、固形分50%、粘度15,000mPa・s(25℃))を得た。
架橋剤(B−1)として以下のものを用意した。
・トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物の55%酢酸エチル溶液(
日本ポリウレタン社製、「コロネートL−55E」)
単官能性不飽和化合物(C−1)として以下のものを用意した。
・イソステアリルアクリレート(大阪有機化学工業製「ISTA」);引火点154℃;分子量324
多官能性不飽和化合物(D−1)として以下のものを用意した。
・トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)
重合開始剤(E−1)として以下のものを用意した。
・1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンの1:1の混合物(チバジャパン社製、「イルガキュア500」)
上記アクリル系樹脂(A−1)100部に、架橋剤(B−1)0.5部、単官能性不飽和化合物(C−1)30部、多官能性不飽和化合物(D−1)3部、光重合開始剤(E−1)0.3部を配合し、粘着剤組成物溶液を調製した。
かかる粘着剤組成物溶液を、ポリエステル系離型シートに、乾燥後の厚みが50μmとなるように塗布し、100℃で5分間乾燥し、粘着剤組成物層を形成させた。得られた粘着剤組成物層をポリエステル系離型シートではさみ、23℃×50%R.H.の条件下で7日間エージングさせて基材レス両面粘着シートを得た。
上記で得られた基材レス両面粘着シートの粘着剤層から一方の面の離型シートを剥がし、100μmポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに押圧し、粘着剤層の膜厚が50μmの粘着シートを得た。
(A)〜(E)成分の配合割合を表1に記載の配合割合に変更した以外は実施例1と同様にして粘着シートを得た。
上記粘着シートを40mm×40mmに裁断した後、離型シートを剥がし、粘着剤層側を50mm×100mmのSUSメッシュシート(200メッシュ)に貼合してから、SUSメッシュシートの長手方向に対して中央部より折り返してサンプルを包み込んだ後、トルエン250gの入った密封容器にて浸漬した際の重量変化にてゲル分率(%)の測定を行なった。
上記粘着シートについて、幅25mm×長さ100mmに裁断し、離型シートを剥離して、粘着剤層側をソーダガラスに23℃、相対湿度50%の雰囲気下で2kgゴムローラー2往復で加圧貼付し、オートクレーブで50℃・0.5MPa×20分の加圧加熱処理を行った後、23℃、相対湿度50%の雰囲気下で30分放置し、常温で剥離速度300mm/minで180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
上記粘着シートについて、幅25mm×長さ100mmに裁断し、離型シートを剥離して、粘着剤層側をソーダガラスに23℃、相対湿度50%の雰囲気下で2kgゴムローラー2往復で加圧貼付し、オートクレーブで50℃・0.5MPa×20分の加圧加熱処理を行った後、PETフィルム側から高圧水銀UV照射装置にてピーク照度:150mW/cm2,積算露光量:500mJ/cm2で紫外線照射を行ない(250mJ/cm2×2パス)、23℃×50%R.H.の条件下で30分放置した後、常温で剥離速度300mm/minで180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
上記粘着シートを、25mm×25mmになるよう裁断し、離型シートを剥離して、粘着剤層側を研磨SUS板に貼着し、オートクレーブで50℃・0.5MPa×20分の加圧加熱処理を行った。次いで、PETフィルム側から高圧水銀UV照射装置にてピーク照度:150mW/cm2,積算露光量:500mJ/cm2で紫外線照射を行ない(250mJ/cm2×2パス)、23℃×50%R.H.の条件下で30分放置した後、80℃の条件下にて1kgの荷重をかけて、JIS Z 0237の保持力の測定法に準じてズレを評価した。評価基準は下記の通りである。
(評価)
○・・・1440分経過後でズレを生じない
△・・・1440分経過後でズレを生じる
×・・・1440分経過するまでに落下する
ソーダガラス上に、それぞれ8μmのPETフィルム、16μmのPETフィルム、25μmのPETフィルムをセロハンテープで固定し、段差付きのガラスを作製した。粘着シートをその段差付きガラスに対し、23℃、相対湿度50%の雰囲気下で2kgゴムローラー2往復で加圧貼付し、オートクレーブで50℃・0.5MPa×20分の加圧加熱処理を行った後、PETフィルム側から高圧水銀UV照射装置にてピーク照度:150mW/cm2,積算露光量:500mJ/cm2で紫外線照射を行ない(250mJ/cm2×2パス)、23℃×50%R.H.の条件下で30分放置した後、段差への追従性を目視で評価した。評価結果は以下のとおりである。
(評価)
○・・・段差部に空気の噛みこみが確認できない。
△・・・段差部に空気の噛みこみがわずかに確認できる。
×・・・段差部に空気が噛みこみ粘着剤層が大きく浮いている。
上記粘着シートを25mm×25mmになるよう裁断し、離型シートを剥離して、粘着剤層側をスライドガラス(コーニング社製、コーニング1737)に貼り合わせた後、オートクレーブ処理(50℃、0.5MPa、20分)を行ない、PETフィルム側から高圧水銀UV照射装置にてピーク照度:150mW/cm2,積算露光量:500mJ/cm2で紫外線照射を行ない(250mJ/cm2×2パス)、23℃×50%R.H.の条件下で30分放置し、「スライドガラス/粘着剤層/PETフィルム」の構成を有する試験片を作製した。
該試験片を用いて、80℃、90%RH雰囲気下で120時間の耐湿熱性試験をおこない、耐湿熱性試験開始前と、耐湿熱性試験後のヘイズ値の測定し、下記の基準で評価した。
なお、ヘイズ値は、拡散透過率及び全光線透過率を、HAZE MATER NDH2000(日本電色工業社製)を用いて測定し、得られた拡散透過率と全光線透過率の値を下記式に代入して、ヘイズを算出した。なお、本機はJIS K7361−1に準拠している。
ヘイズ値(%)=(拡散透過率/全光線透過率)×100
(評価)
○・・・耐湿熱性試験後のヘイズ値が3.0未満であり、耐湿熱性試験前後でヘイズ値の上昇割合が1.2倍以内。
△・・・耐湿熱性試験直後のヘイズ値が3.0未満であり、耐湿熱性試験前後でヘイズ値の上昇割合が1.2倍よりも大きい。
×・・・耐湿熱性試験直後のヘイズ値が3.0以上
上記粘着シートを25mm×25mmになるよう裁断し、離型シートを剥離して、粘着剤層側をポリカーボネート板に貼り付け、オートクレーブ処理(50℃、0.5MPa、20分)を行ない、次いで、PETフィルム側から高圧水銀UV照射装置にてピーク照度:150mW/cm2,積算露光量:500mJ/cm2で紫外線照射を行ない(250mJ/cm2×2パス)、23℃×50%R.H.の条件下で30分放置し、「ポリカーボネート板/アクリル系粘着剤層/PETフィルム」の構成を有する試験片を作製した。
その後、80℃dry雰囲気で24時間静置し、静置前後のブリスター発生程度を目視で観察した。評価基準は以下の通りである。
(評価)
○…φ0.5mmを超える発泡がない。
△…φ0.5mmを超える発泡があるが、発泡発生面積が貼付面全体の1/3未満。
×…貼付面全体の1/3以上に発泡発生。
特に、実施例3および4の粘着シートは、極めて良好な段差追従性を備え、かつ、耐ブリスター性にも極めて良好なものであることがわかる。
また、粘着剤層中に架橋剤(B)、粘着剤層中に単官能性不飽和化合物(C)を含有していない比較例2の粘着シートは、粘着剤層が硬化せず弾性率が低いため段差追従性はある程度優れるものの、保持力や粘着力等の粘着物性に劣るものであることがわかる。
Claims (8)
- 官能基含有アクリル系樹脂(A)と架橋剤(B)の架橋物、およびエチレン性不飽和基を一つ含有するエチレン性不飽和化合物(C)を含む粘着剤層を含有する粘着シートであり、
エチレン性不飽和基を一つ含有するエチレン性不飽和化合物(C)の含有量が、粘着剤層全体に対して5〜70重量%であることを特徴とする粘着シート。 - 粘着剤層の厚みが5〜300μmであることを特徴とする請求項1記載の粘着シート。
- 粘着剤層を活性エネルギー線及び/又は熱により硬化させてなることを特徴とする請求項1または2記載の粘着シート。
- 請求項1または2記載の粘着シートを、被着体に貼合し、活性エネルギー線照射及び/又は加熱することを特徴とする粘着剤層付き積層体の製造方法。
- 被着体が1〜100μmの段差がある被着体であることを特徴とする請求項4記載の粘着剤層付き積層体の製造方法。
- 請求項4または5記載の粘着剤層付き積層体の製造方法により得られることを特徴とする粘着剤層付き積層体。
- 請求項6記載の粘着剤層付き積層体を有することを特徴とする画像表示装置。
- 請求項6記載の粘着剤層付き積層体を有することを特徴とするタッチパネル。
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