JP2013110112A - 複合負極活物質、その製造方法及びそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔性炭素系材料の表面及び内部の気孔のうち一つ以上に配置された金属ナノ構造体を含む複合負極活物質、その製造方法及びそれを含むリチウム二次電池である。金属ナノ構造体は、多孔性炭素系材料の表面及び内部の気孔内に配置された金属触媒粒子を基にして成長されている。金属触媒粒子は、Au、Cu、Al、Ag及びNiから選択される。
【選択図】図2A
Description
製造例1
平均径80nmのSiO2ナノ粉末と石油系ピッチ(AR mesophase pitch、三菱ガス化学(株)製)とを50:50の重量比で混合した。この混合物を窒素ガス下で、1,000℃で熱処理して炭化させ、SiO2と炭素との複合体を形成した。この複合体を5M NaOH溶液に浸漬させ、24時間エッチングし、80nmの平均気孔径を有する多孔性炭素を製造した。この多孔性炭素のラマン積分強度比であるD/G(I1360/I1580)は、1.8であり、製造された多孔性炭素の走査電子顕微鏡(SEM)写真は、図1に示されている。
グラファイト(MCMB2528:大阪ガス(株)製)を入手して、そのままの状態で準備した。
非晶質カーボン(スーパー−P:TIMCAL Graphite&Carbon)を入手して、そのままの状態で準備した。
実施例1
製造例1で製造された多孔性炭素2gを、200ccの0.001M HAuCl4(Aldrich社製)エタノール溶液に浸漬させ、24時間撹拌した後、80℃で徐々にエタノールを乾燥させ、500℃で6時間熱処理し、Auが担持された多孔性炭素粉末を準備した。この多孔性炭素粉末を、前面と背面とに孔の開いた小さいチューブに入れ、CVDチャンバ内でポンピングする間、この粉末が飛散しないように、石英綿(quartz wool)で両面の孔を塞いだ。10sccmのシラン(SiH4、10%希釈されたH2ガス)ガスを、このCVDチャンバを介して注入し、全体圧力を8Torrにした。このCVDチャンバの中央に置いた小さいチューブを490℃で5分間加熱した。10分間440℃に温度を下げた後、2時間維持し、多孔性炭素内に含まれた気孔内に、Siナノワイヤを成長させた複合負極活物質を得た。この複合負極活物質は、0.18gであり、この複合負極活物質の走査電子写真(SEM)の結果については、後述する図2A及び図2Bで確認することができる。
10分間440℃に温度を下げた後、2時間維持する代わりに、10分間460℃に温度を下げた後、2時間維持することを除き、実施例1と同一の方法で複合負極活物質を得た。この複合負極活物質は、0.19gであり、この複合負極活物質の走査電子顕微鏡(SEM)写真の結果については、後述する図2Cで確認することができる。
前述のAuが担持された多孔性炭素粉末の代わりに、比較製造例1のグラファイトを利用したことを除き、実施例1と同一の方法で複合負極活物質を得た。この複合負極活物質の走査電子顕微鏡(SEM)写真の結果については、後述する図3Aで確認することができる。
前述のAuが担持された多孔性炭素粉末の代わりに、比較製造例2の非晶質カーボンを利用したことを除き、実施例1と同一の方法で複合負極活物質を得た。この複合負極活物質の走査電子顕微鏡(SEM)写真の結果については、後述する図3Bで確認することができる。
実施例3
実施例1の複合負極活物質、グラファイト及びポリアミドイミド・バインダを3:6:1の重量比で、N−メチルピロリドン溶媒の中で混合し、負極活物質スラリを製造した。製造されたこの負極活物質スラリを、15μm厚の銅ホイルにコーティングし、200℃で60分間乾燥した後、ロールプレスして負極を製造した。負極、リチウム対極、微細多孔性ポリプロピレン・セパレータ(Celgard 3501)、及びエチレンカーボネート:ジエチレンカーボネート:フルオロエチレンカーボネート(EC:DEC:FEC)が2:6:2の体積比になっている電解質を使い、ヘリウム充填されたグローブボックスで、コインタイプのハーフセルを製造した。
実施例1の複合負極活物質の代わりに、実施例2の複合負極活物質を使ったことを除き、実施例3と同一の方法で、コインタイプのハーフセルを製造した。
実施例1の複合負極活物質の代わりに、比較例1の複合負極活物質を使ったことを除き、実施例3と同一の方法で、コインタイプのハーフセルを製造した。
実施例1の複合負極活物質の代わりに、比較例2の複合負極活物質を使ったことを除き、実施例3と同一の方法で、コインタイプのハーフセルを製造した。
評価例1:走査電子顕微鏡(SEM)写真
実施例1,2及び比較例1,2の複合負極活物質を、走査電子顕微鏡(SEM)を利用して撮影した。その結果を図2Aないし図2C、図3A及び図3Bにそれぞれ示した。
200℃で300分間、真空・脱ガスされた製造例1の多孔性炭素、及び実施例1,2の複合負極活物質を、Micrometitics社製TriStarガス吸着分析機(gas adsorption analyzer)を利用して測定し、BET比表面積は、0ないし1.0の相対的窒素圧(P/P0)範囲内でBET法を利用して計算した。
実施例3,4及び比較例3,4のコインタイプのハーフセルを、0.001ないし1.5Vで、0.1Cで50回充放電を実施してサイクル寿命を評価した。その結果を表2及び図5に示した。
容量維持率(%)=50回目のサイクルでの放電容量/1回目のサイクルでの放電容量
112 負極
113 セパレータ
114 正極
120 電池容器
140 封入部材
Claims (28)
- 多孔性炭素系材料と、
前記多孔性炭素系材料の表面及び内部の気孔のうち一つ以上に配置された金属ナノ構造体と、を含む複合負極活物質。 - 前記金属ナノ構造体が、前記多孔性炭素系材料の表面及び内部の気孔内に配置された金属触媒粒子を基にして成長されていることを特徴とする請求項1に記載の複合負極活物質。
- 前記金属触媒粒子が、Au、Cu、Al、Ag及びNiから選択されたことを特徴とする請求項2に記載の複合負極活物質。
- 前記金属ナノ構造体が、元素周期表13族及び14族からなる群から選択された一つ以上の元素を含むことを特徴とする請求項1から3の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記金属ナノ構造体が、Si系金属ナノ構造体を含むことを特徴とする請求項1から4の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記金属ナノ構造体が、金属ナノワイヤを含むことを特徴とする請求項1から4の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記金属ナノワイヤの平均径が、20nmないし100nmであることを特徴とする請求項6に記載の複合負極活物質。
- 前記金属ナノ構造体の含量が、前記多孔性炭素系材料100重量部を基準に、10重量部ないし200重量部であることを特徴とする請求項1から7の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記金属ナノ構造体は、金属ナノフィルム、金属ナノロッド、金属ナノチューブ及び金属ナノリボンからなる群から選択された一つ以上をさらに含むことを特徴とする請求項1から8の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記多孔性炭素系材料の気孔が、複数個連結されてチャネルを形成することを特徴とする請求項1から9の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記多孔性炭素系材料が、三次元に整列されたマクロ多孔性構造、またはそれと類似した構造を有することを特徴とする請求項1から10の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記多孔性炭素系材料が、粒子状であることを特徴とする請求項1から11の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記多孔性炭素系材料の平均粒径が、0.5μmないし50μmであることを特徴とする請求項1から12の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記多孔性炭素系材料が、非晶質カーボンまたは結晶質カーボンであることを特徴とする請求項1から13の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記多孔性炭素系材料の気孔径が、50nmないし300nmであることを特徴とする請求項1から14の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記多孔性炭素系材料のBET比表面積が、10m2/gないし1,000m2/gであることを特徴とする請求項1から15の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 前記多孔性炭素系材料のラマン積分強度比であるD/G(I1360/I1580)が、0.1ないし2であることを特徴とする請求項1から16の何れか一項に記載の複合負極活物質。
- 気孔形成物質と炭素前駆体との混合物を熱処理し、前記気孔形成物質と炭素との複合体を形成する段階と、
前記気孔形成物質をエッチングし、ナノ気孔を有する多孔性炭素を形成する段階と、
前記多孔性炭素に触媒を担持させ、前記触媒が担持された多孔性炭素を形成する段階と、
前記触媒が担持された多孔性炭素に金属前駆体を供給し、前記ナノ気孔内で金属ナノ構造体を成長させる段階と、を含む複合負極活物質の製造方法。 - 前記気孔形成物質は、シリコン酸化物であることを特徴とする請求項18に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 前記炭素前駆体は、石油系ピッチ、石炭系ピッチ、ポリイミド、ポリベンズイミダゾール、ポリアクリロニトリル、メゾ相ピッチ、フルフリルアルコール、フラン、フェノール、セルロース、スクロース、ポリ塩化ビニル及びそれらの混合物からなる群から選択されたことを特徴とする請求項18または19に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 前記気孔形成物質と炭素との複合体を形成する段階において、熱処理は、不活性ガス下、800℃ないし3,000℃で行われることを特徴とする請求項18から20の何れか一項に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 前記気孔形成物質と炭素との複合体を形成する段階において、Feの塩、Alの塩、Coの塩またはNiの塩からなる群から選択された黒鉛化促進触媒が用いられることを特徴とする請求項18から21の何れか一項に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 前記多孔性炭素の気孔径が、50nmないし300nmであることを特徴とする請求項18から22の何れか一項に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 前記触媒は、Au、Ag、Ni及びCuからなる群から選択されたものであることを特徴とする請求項18から23の何れか一項に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 前記金属前駆体は、SiH4またはSiCl4を含むことを特徴とする請求項18から24の何れか一項に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 前記金属ナノ構造体を成長させる段階は、400℃ないし500℃の温度で熱処理する工程を含むことを特徴とする請求項18から25の何れか一項に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 前記金属ナノ構造体の少なくとも一部が、ナノワイヤ状であることを特徴とする請求項18から26の何れか一項に記載の複合負極活物質の製造方法。
- 正極活物質を含む正極と、
負極活物質を含む負極と、
前記正極と負極との間に介在された電解液と、を含み、
前記負極活物質は、請求項1ないし請求項17のうち何れか一項に記載の複合負極活物質を含むリチウム二次電池。
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