JP2013084600A - 負極活物質及び該物質を採用したリチウム電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】負極活物質及び該負極活物質を採用したリチウム電池に係り、球状の炭素系基材上に形成されたシリコンナノワイヤを含み、リチウム電池の容量及びサイクル寿命特性を向上させることができる負極活物質が開示されている。
【選択図】図1
Description
本発明の他の側面は、前記負極活物質を採用したリチウム電池を提供することである。
一実施例によれば、前記炭素系基材の円形度は0.7ないし1.0の範囲であり、具体的には、例えば、0.8ないし1.0、さらに具体的には、例えば、0.9ないし1.0の範囲であってもよい。
一実施例によれば、前記炭素系基材は、内部に気孔を含み、気孔度が炭素系基材全体体積を基準に、5ないし30%であってもよい。
一実施例によれば、前記炭素系基材は、結晶性炭素系物質を含む。例えば、前記結晶性炭素系物質は、天然黒鉛、人造黒鉛、膨脹黒鉛、グラフェン、カーボンブラック、フラーレンスート(fullerene soot)、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも一つを含んでもよい。
一実施例によれば、前記炭素系基材の平均粒径が1ないし30μmであってもよい。
一実施例によれば、前記シリコン系ナノワイヤは、Si、SiOx(0<x≦2)、Si−Z合金(ここで、前記Zは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、13族元素、14族元素、遷移金属、希土元素、またはそれらの組み合わせであり、Siではない)、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも1つの物質を含んでもよい。一実施例によれば、前記シリコン系ナノワイヤは、Siナノワイヤであってもよい。
一実施例によれば、前記シリコン系ナノワイヤは、直径が10ないし500nmであり、長さが0.1ないし100μmであってもよい。
一実施例によれば、前記シリコン系ナノワイヤは、前記炭素系基材物質上で直接成長されたものであってもよく、このとき、前記シリコン系ナノワイヤは、Pt、Fe、Ni、Co、Au、Ag、Cu、Zn、及びCdのうち少なくとも1つの金属触媒の存在下または不存在下で成長しうる。
一実施例によれば、前記一次粒子において、前記炭素系基材物質と前記シリコン系ナノワイヤの総重量を基準として、前記炭素系基材物質の含有量が60ないし99重量%であり、前記シリコン系ナノワイヤの含有量が1ないし40重量%であってもよい。
一実施例によれば、前記負極活物質は、前記一次粒子と共に、天然黒鉛、人造黒鉛、膨脹黒鉛、グラフェン、炭素ナノチューブ、炭素ファイバ、カーボンブラック、フラーレンスート(fullerene soot)、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも一つを含む炭素系粒子をさらに含んでもよい。ここで、前記炭素系粒子は、球状、板状または粉末状の形態であってもよい。
本発明の他の側面によれば、前述の負極活物質及びバインダを含む負極と、前記負極に対向して配置される正極と、前記負極及び正極間に配置される電解質と、を含むリチウム電池が提供される。
前記負極に含まれる負極活物質については、前述の通りである。
一実施例によれば、前記バインダは、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン、ポリベンズイミダゾール、ポリイミド、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース(CMC)、澱粉、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアニリン、アクリロニトリルブタジエンスチレン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフェニルスルフィド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエチレンスルホン、ポリアミド、ポリアセタル、ポリフェニレンオキシド、ポリブチレンテレフタレート、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)、スルホン化EPDM、スチレンブタジエンゴム、フッ素ゴム、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも一つを含んでもよい。前記バインダの含有量は、前記負極活物質100重量部に対して、1ないし50重量部であってもよい。さらに具体的には、前記バインダの含有量は、前記負極活物質100重量部に対して、1ないし30重量部、1ないし20重量部、または1ないし15重量部であってもよい。
一実施例によれば、前記負極は、導電剤をさらに含むことができ、前記導電剤は、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素ファイバ、銅、ニッケル、アルミニウム、銀、導電性ポリマー、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも一つであってもよい。
本発明の一側面による負極活物質は、球状の炭素系基材と、前記炭素系基材上に配置されたシリコン系ナノワイヤと、を含む一次粒子を含み、前記炭素系基材の円形度(circularity)が0.7ないし1.0の範囲である。
前記非水電解液としては、例えば、N−メチル−2−ピロリジノン、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ガンマ−ブチロラクトン、1,2−メトキシエタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、1,3−オキソラン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメタン、ギ酸メチル、酢酸メチル、リン酸トリエステル、トリメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、メチルスルホラン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、プロピレンカーボネート誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、エーテル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルなどの非プロトン性有機溶媒が使われてもよい。
前記リチウム塩は、リチウム電池で一般的に使われるものであるならば、いずれも使用可能であり、前記非水系電解質に溶解されるのに好ましい物質として、例えば、LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、リチウムクロロボレート、低級脂肪族カルボン酸リチウム、4フェニルホウ酸リチウム、イミドなどの物質を一つ以上使用することができる。
図1に、本発明の一具現例によるリチウム電池の代表的な構造を概略的に図示してある。
図1を参照し、前記リチウム電池30は、正極23、負極22、及び前記正極23と負極22との間に配置されたセパレータ24を含む。前述の正極23、負極22及びセパレータ24が巻き取られたり折り畳まれ、電池容器25に収容される。次に、前記電池容器25に電解質が注入され、封入部材26で密封されてリチウム電池30が完成される。前記電池容器25は、円筒形、角形、薄膜型などであってもよい。前記リチウム電池は、リチウムイオン電池であってもよい。
Circularity:0.808、0.844、0.861、0.878、0.879、0.883、0.884、0.888、0.891、0.892、0.907、0.908、0.913、0.914、0.916、0.918、0.922、0.923、0.924、0.928、0.929、0.934、0.935、0.937、0.938、0.939、0.942、0.943、0.946、0.946、0.947、0.948、0.949、0.952、0.956、0.959、0.961、0.962、0.963、0.963、0.963、0.964、0.964、0.966、0.967、0.967、0.970、0.972、0.976、0.977、0.977、0.977、0.979、0.979、0.982、0.983、0.984、0.986、0.990、0.994、0.995、0.996、1.000、1.000
Circularity:0.778、0.791、0.820、0.861、0.865、0.867、0.868、0.884、0.886、0.903、0.907、0.914、0.916、0.916、0.918、0.920、0.921、0.933、0.935、0.937、0.943、0.943、0.950、0.958、0.966、0.967、0.967、0.972、0.972、0.976、1.000、1.000
前記黒鉛は、平均17μmの粒径を有し、内部気孔率は、25体積%であった。
黒鉛基材として、Timcal社の塊状黒鉛を使用してSiNWを成長させたことを除いて、前記実施例1と同じ過程を実施し、負極活物質及びコインセルを製造した。前記塊状黒鉛は板状であり、円形度は、0.581ないし0.697の範囲内に存在した。前記塊状黒鉛の円形度測定値は、以下の通りである:
Circularity:0.581、0.587、0.616、0.618、0.638、0.643、0.643、0.646、0.647、0.647、0.658、0.659、0.663、0.663、0.663、0.672、0.674、0.677、0.689、0.693、0.694、0.697、0.697
黒鉛基材として、日立化成工業(株)の人造黒鉛を使用してSiNWを成長させたことを除いて、前記実施例1と同じ過程を実施し、負極活物質及びコインセルを製造した。前記人造黒鉛は、塊状であり、円形度は、0.510ないし0.694の範囲内に存在した。 前記人造黒鉛の円形度測定値は、以下の通りである:
Circularity:0.510、0.518、0.528、0.537、0.537、0.537、0.571、0.578、0.585、0.602、0.602、0.602、0.602、0.605、0.613、0.622、0.636、0.637、0.644、0.644、0.644、0.644、0.644、0.644、0.644、0.653、0.655、0.663、0.665、0.672、0.674、0.674、0.674、0.676、0.683、0.684、0.684、0.685、0.685、0.685、0.686、0.686、0.689、0.690、0.691、0.692、0.692、0.694
評価例1:負極活物質のFE−SEMイメージ分析
前記実施例1及び比較例1のコインセル製造過程に使われた負極活物質に対して、電界放射走査電子顕微鏡(FE−SEM:field emission scanning electron microscope)を利用して拡大分析したFE−SEM写真を、図3A及び図3B、並びに図4A及び図4Bにそれぞれ示した。
図3A及び図3Bから分かるように、前記実施例1に使われた負極活物質は、球状の黒鉛基材に、Siナノワイヤが均一に成長された。一方、図4A及び図4Bから分かるように、前記比較例1に使われた負極活物質は、板状の黒鉛基材に、Siナノワイヤがランダムに成長されて分布が均一ではなかった。
前記実施例1及び比較例1のコインセル製造過程に使われた負極活物質に対して、Beckmann culter counter粒度分析機を利用して粒度分布を測定し、その結果を下記表1及び図5に示した。
前記実施例1及び比較例1のコインセル製造過程に使われた負極活物質に対して、Cu Kα線を利用してX線回折パターンを測定した結果を、それぞれ図6及び図7、並びに下記表2に示した。
(セル特性評価)
前記実施例1ないし3及び比較例1で製造されたコインセルを、0.05Cで充電(formation)させた後、コインセルを解体して負極板の充電前後の厚みを比較して体積膨張率を測定し、その結果を図8に図示した。
図8から分かるように、球状黒鉛を基材として使用したSiNW負極活物質の場合(実施例1ないし3)、板状黒鉛を基材として使用したSiNW負極活物質の場合(比較例1)より、体積膨張率が低下しているということが分かる。また、導電剤をさらに添加することによって、体積膨張率低下効果がより大きくなるということが分かる。
前記実施例1ないし3及び比較例1で製造されたコインセルに対して、負極活物質1g当たり40mAの電流で、電圧が0.001V(vs.Li)に至るまで充電し、また同じ電流で、電圧が3V(vs.Li)に至るまで放電した。次に、同じ電流と電圧との区間で、充電及び放電を50回反復した。
前記充放電実験は、常温25℃で行った。初期効率(ICE:initial coulombic efficiency)は、下記数式1で定義される。充放電効率(CDE:charge-discharge efficiency)は、下記数式2で定義される。容量維持率(CRR:capacity retention ratio)は、下記数式3で定義される。
[数1]
初期効率[%]=[最初のサイクルでの放電容量/最初のサイクルでの充電容量]×100
[数2]
充放電効率[%]=[各サイクルでの放電容量/各サイクルでの充電容量]×100
[数3]
容量維持率[%]=[各サイクルでの放電容量/最初のサイクルでの放電容量]×100
また、球状黒鉛を基材として使用したSiNW負極活物質に導電剤をさらに添加することによる充放電効果を比較するために、実施例1ないし3のコインセルに係わる充放電効率(CDE)の測定結果を図12に、容量維持率(CRR)の測定結果を図13に、充放電容量の測定結果を図14に示した。また、各データを下記表4に整理した。
以上、図面及び実施例を参照しつつ、本た発明による望ましい具現例について説明したが、それらは例示的なものに過ぎず、当技術分野で当業者であるならば、それらから多様な変形及び均等な他の具現例が可能であるという点を理解することができるであろう。従って、本発明の保護範囲は、特許請求の範囲によって決まるものである。
23 正極
24 セパレータ
25 電池容器
26 封入部材
30 リチウム電池
Claims (19)
- 球状の炭素系基材と、
前記炭素系基材上に配置されたシリコン系ナノワイヤと、を含む一次粒子を含み、
前記炭素系基材の円形度が、0.7ないし1.0の範囲である負極活物質。 - 前記炭素系基材の円形度が、0.8ないし1.0の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記炭素系基材は、内部に気孔を含み、気孔度が、炭素系基材全体体積を基準に、5ないし30%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の負極活物質。
- 前記炭素系基材は、結晶性炭素系物質を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の負極活物質。
- 前記炭素系基材は、X線回折による(002)面の面間隔(d002)が、0.333nm以上、0.339nm未満であることを特徴とする請求項4に記載の負極活物質。
- 前記結晶性炭素系物質は、天然黒鉛、人造黒鉛、膨脹黒鉛、グラフェン、カーボンブラック、フラーレンスート、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項4に記載の負極活物質。
- 前記炭素系基材の平均粒径が、1ないし30μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の負極活物質。
- 前記シリコン系ナノワイヤは、Si、SiOx(0<x≦2)、Si−Z合金(ここで、前記Zは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、13族元素、14族元素、遷移金属、希土元素、またはそれらの組み合わせであり、Siではない)、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも1つの物質を含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の負極活物質。
- 前記シリコン系ナノワイヤは、Siナノワイヤであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の負極活物質。
- 前記シリコン系ナノワイヤは、直径が10ないし500nmであり、長さが0.1ないし100μmであることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の負極活物質。
- 前記シリコン系ナノワイヤは、前記炭素系基材上で直接成長されたものであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の負極活物質。
- 前記シリコン系ナノワイヤは、Pt、Fe、Ni、Co、Au、Ag、Cu、Zn及びCdのうち少なくとも1つの金属触媒の存在下または不存在下で成長されたものであることを特徴とする請求項11に記載の負極活物質。
- 前記一次粒子において、前記炭素系基材物質と前記シリコン系ナノワイヤの総重量を基準として、前記炭素系基材物質の含有量が60ないし99重量%であり、前記シリコン系ナノワイヤの含有量が1ないし40重量%であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の負極活物質。
- 前記負極活物質は、天然黒鉛、人造黒鉛、膨脹黒鉛、グラフェン、カーボンブラック、フラーレンスート、炭素ナノチューブ、炭素ファイバ、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも一つを含む炭素系粒子をさらに含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の負極活物質。
- 前記炭素系粒子が、球状、板状、ファイバ状、チューブ状または粉末状の形態で含まれることを特徴とする請求項14に記載の負極活物質。
- 請求項1ないし請求項15のうち、いずれか1項に記載の負極活物質及びバインダを含む負極と、
前記負極に対向して配置される正極と、
前記負極及び正極間に配置される電解質と、を含むリチウム電池。 - 前記バインダは、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン、ポリベンズイミダゾール、ポリイミド、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース(CMC)、澱粉、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアニリン、アクリロニトリルブタジエンスチレン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフェニルスルフィド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエチレンスルホン、ポリアミド、ポリアセタル、ポリフェニレンオキシド、ポリブチレンテレフタレート、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)、スルホン化EPDM、スチレンブタジエンゴム、フッ素ゴム、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項16に記載のリチウム電池。
- 前記バインダの含有量は、前記負極活物質100重量部に対して、1ないし50重量部であることを特徴とする請求項16又は17に記載のリチウム電池。
- 前記負極が、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素ファイバ、銅、ニッケル、アルミニウム、銀、導電性ポリマー、及びそれらの組み合わせのうち少なくとも1つの導電剤をさらに含むことを特徴とする請求項16〜18のいずれか1項に記載のリチウム電池。
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