JP2013092528A - 放射線用シンチレータプレートの製造方法及び放射線用シンチレータプレート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CsIと、融点の異なる複数の賦活剤化合物を含み、蒸着により蛍光体膜を形成するシンチレータプレートにおいて、前記複数の賦活剤化合物の少なくとも一つは、前記CsIの融点に対し前後50℃以内の範囲に融点を持つことを特徴とする放射線用シンチレータプレート。
【選択図】図1
Description
そこで、さらに新たなデジタルX線画像技術として、例えば、雑誌Physics Today、1997年11月号24頁のジョン・ローランズ論文"Amorphous Semiconductor Usher in Digital X−ray Imaging"や、雑誌SPIEの1997年32巻2頁のLavvy E.Antonukの論文"Development of A High Resolution、 Active Matrix、Flat−Panel Imager with Enhanced Fill Factor"などに記載された、薄膜トランジスタ(TFT)を用いた平板X線検出装置(FPD:Flat Panel Detecter)が登場している。このFPDにおいては放射線画像をデジタル情報として取得して自由に画像処理をおこなったり、瞬時に画像情報を伝送したりすることが可能となっている。
上記目的を達成するための本発明の態様の一つは、CsIに対して、融点の異なる複数の賦活剤をそれぞれ0.01mol%以上含んでなる原材料を供給源として、蒸着により基板上に蛍光体膜を形成したことを特徴とするシンチレータプレートにある。
(1)CsIと、融点の異なる複数の賦活剤化合物を含み、蒸着により蛍光体膜を形成するシンチレータプレートにおいて、前記複数の賦活剤化合物の少なくとも一つは、前記CsIの融点に対し前後50℃以内の範囲に融点を持つことを特徴とする放射線用シンチレータプレート。
(2)前記複数の賦活剤化合物は、100℃以上離れている融点をもつ賦活剤化合物を含むことを特徴とする(1)に記載の放射線用シンチレータプレート。
(3)ヨウ化セシウムと賦活剤化合物とを含む混合物を、含まれている複数の賦活剤化合物の最低融点以上、最高融点以下で加熱する加熱工程と、前記加熱工程の後に、前記混合物を基板上に蒸着して前記基板上に蛍光体層を形成する蒸着工程と、を有することを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
(5)前記複数の賦活剤化合物は、前記CsIの融点に対し前後50℃以内の範囲に融点をもつ第1の賦活剤化合物を少なくとも含むことを特徴とする前記(4)に記載の放射線用シンチレータプレート。
(6)前記第1の賦活剤化合物は、ヨウ化銅、ヨウ化ユーロピウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化ルビジウム、ヨウ化マンガンのうち、少なくともいずれか一種類を含むことを特徴とする前記(5)に記載の放射線用シンチレータプレート。
(7)前記複数の賦活剤化合物は、前記第1の賦活剤化合物がもつ融点と100℃以上離れている融点をもつ第2の賦活剤化合物を含むことを特徴とする前記(5)又(6)に記載の放射線用シンチレータプレート。
(9)ヨウ化セシウムと賦活剤化合物とを含む混合物を350〜620℃で1時間以上加熱する加熱工程と、
前記加熱工程の後に、前記混合物を基板上に蒸着して前記基板上に蛍光体層を形成する蒸着工程と、
を有することを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
(10) 前記(9)に記載の放射線用シンチレータプレートの製造方法において、
前記賦活剤化合物が、インジウム、タリウム、リチウム、カリウム、ルビジウム、ナトリウム、ユーロピウムのうち、いずれか一の元素又は2以上の元素を含む化合物であることを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
(11)前記(9)又は(10)に記載の放射線用シンチレータプレートの製造方法において
前記賦活剤化合物が、ヨウ化タリウム又は臭化タリウムであることを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
前記ヨウ化タリウムの前記ヨウ化セシウムに対する混合比が0.01〜10mol%であることを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
(13)前記(9)〜(12)のいずれか一項に記載の放射線用シンチレータプレートの製造方法において、
前記蛍光体層が柱状結晶体の集合体であることを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
(14)前記(9)〜(13)のいずれか一項に記載の放射線用シンチレータプレートの製造方法において、
前記混合物を蒸着装置の被充填部材に充填して前記加熱工程の処理を実行し、
前記加熱工程の処理に引き続いて前記混合物を前記被充填部材に充填したまま前記蒸着工程の処理を実行することを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
(15)前記(9)〜(14)のいずれか一項に記載の放射線用シンチレータプレートの製造方法において、
前記加熱工程の処理を0.1Pa以下の真空雰囲気下、不活性ガス雰囲気下又は還元ガス雰囲気下で実行することを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
(16)前記(9)〜(15)のいずれか一項に記載の放射線用シンチレータプレートの製造方法に従って製造されていることを特徴とする放射線用シンチレータプレート。
図1に示す通り、放射線用シンチレータプレート10は、基板1上に蛍光体層2が形成された構成を有しており、蛍光体層2に放射線が照射された場合に、当該蛍光体層2が入射した放射線のエネルギーを吸収して、波長300〜800nmの電磁波、すなわち、可視光線を中心にした紫外光から赤外光にわたる電磁波(光)を発光するようになっている。
また、蛍光体層2としては、Csをベースとして結晶が形成されたものであり、CsIが好適である。
蛍光体層2は、蒸着法により形成される。
蒸着法は基板1を概知の蒸着装置内に設置するとともに、蒸着源に前述のように規定された付活剤を含む蛍光体層2の原材料を充填したのち、装置内を排気すると同時に窒素等の不活性なガスを導入口から導入して1.333Pa〜1.33×10-3Pa程度の真空とし、次いで、蛍光体の少なくとも1つを抵抗加熱法、エレクトロンビーム法などの方法で加熱蒸発させて基板1表面に蛍光体を所望の厚みに堆積させ、基板1上に蛍光体層2が形成される。なお、この蒸着工程を複数回に分けて行い、蛍光体層2を形成することも可能である。
なお、蒸着装置については後述する。
放射線用シンチレータプレート10に対し、蛍光体層2側から基板1側に向けて放射線を入射すると、蛍光体層2に入射された放射線は、蛍光体層2中の蛍光体粒子に放射線のエネルギーが吸収され、蛍光体層2からその強度に応じた電磁波(光)が発光される。
図3に示す通り、蒸着装置61は箱状の真空容器62を有しており、真空容器62の内部には真空蒸着用のボート63が配されている。ボート63は蒸着源の被充填部材であり、当該ボート63には電極が接続されている。当該電極を通じてボート63に電流が流れると、ボート63がジュール熱で発熱するようになっている。放射線用シンチレータプレート10の製造時においては、ヨウ化セシウムと賦活剤化合物とを含む混合物がボート63に充填され、そのボート63に電流が流れることで、上記混合物を加熱・蒸発させることができるようになっている。
真空容器62の内部であってボート63の直上には基板1を保持するホルダ64が配されている。ホルダ64にはヒータ(図示略)が配されていてもよく、当該ヒータを作動させることでホルダ64に装着した基板1を加熱することができるようになっている。基板1を加熱した場合には、基板1の表面の吸着物を離脱・除去したり、基板1とその表面に形成される蛍光体層2との間に不純物層が形成されるのを防止したり、基板1とその表面に形成される蛍光体層2との密着性を強化したり、基板1の表面に形成される蛍光体層2の膜質の調整をおこなったりすることもできる。
当該放射線用シンチレータプレート10の製造方法においては、上記で説明した蒸発装置61を好適に用いることができる。下記では、蒸発装置61を用いて放射線用シンチレータプレート10を製造する方法について説明する。
なお、上記記載事項においては、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の改良及び設計変更をおこなってもよい。
出力基板20は、放射線用シンチレータプレート10の放射線照射面と反対側の面に設けられており、放射線用シンチレータプレート10側から順に、隔膜20a、光電変換素子20b、画像信号出力層20c及び基板20dを備えている。
光電変換素子20bは、透明電極21と、透明電極21を透過して入光した電磁波により励起されて電荷を発生する電荷発生層22と、透明電極21に対しての対極になる対電極23とから構成されており、隔膜20a側から順に透明電極21、電荷発生層22、対電極23が配置される。
電荷発生層22は、透明電極21の一面側に薄膜状に形成されており、光電変換可能な化合物として光によって電荷分離する有機化合物を含有するものであり、電荷を発生し得る電子供与体及び電子受容体としての導電性化合物をそれぞれ含有している。電荷発生層22では、電磁波が入射されると、電子供与体は励起されて電子を放出し、放出された電子は電子受容体に移動して、電荷発生層22内に電荷、すなわち、正孔と電子のキャリアが発生するようになっている。
次に、放射線画像検出器100の作用について説明する。
すると、放射線用シンチレータプレート10に入射された放射線は、放射線用シンチレータプレート10中の蛍光体層2が放射線のエネルギーを吸収し、その強度に応じた電磁波を発光する。発光された電磁波のうち、出力基板20に入光される電磁波は、出力基板20の隔膜20a、透明電極21を貫通し、電荷発生層22に到達する。そして、電荷発生層22において電磁波は吸収され、その強度に応じて正孔と電子のペア(電荷分離状態)が形成される。
下記の方法にしたがって実施例1〜実施例16、比較例の放射線像変換パネルを作製した。
CsIに対し、複数の付活剤すなわち賦活剤原料として、ヨウ化タリウム(TlI)及びヨウ化ユーロピウム(EuI2)の比率をそれぞれ0.3(mol%)及び0.2(mol%)の比率で混合し、乳鉢にてこれらが均一になるように粉砕し、混合した。(放射線像変換パネルの作製)
炭素繊維強化樹脂シートからなる支持体の片面に、図2に示す蒸着装置20を使用して上記蒸着源材料を蒸着させて蛍光体層を形成した。
得られた実施例1の放射線画像変換パネルを、10cm×10cmの大きさのCMOSフラットパネル(ラドアイコン社製 X線CMOSカメラシステムShad−o−Box)にセットし、管電圧80kVpのX線を各試料の裏面(シンチレータ蛍光体層が形成されていない面)から照射し、瞬時発光を光ファイバーで取り出し、発光量を浜松ホトニクス社製のホトダイオード(S2281)で測定してその測定値を「発光輝度(感度)」とした。実施例1の放射線画像変換パネルの発光輝度は2.7を示すとともに、測定結果を下記表1に示す。ただし、表1中、各実施例で用いた放射線像変換パネルの発光輝度を示す値は、比較例の放射線像変換パネルの発光輝度を1.0としたときの相対値である。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、TlI、EuI2及びヨウ化ルビジウム(RbI)の比率をそれぞれ0.2(mol%)、0.2(mol%)及び0.1(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例2の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例2の放射線画像変換パネルの発光輝度は3.1を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、TlI、EuI2及びヨウ化銅(CuI)の比率をそれぞれ0.2(mol%)、0.2(mol%)及び0.1(mol%)で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例3の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例3の放射線画像変換パネルの発光輝度は2.5を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、TlI及びヨウ化インジウム(InI)の比率をそれぞれ0.3(mol%)及び0.2(mol%)で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例4の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例4の放射線画像変換パネルの発光輝度は1.4を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、ヨウ化ナトリウム(NaI)及びTlIの比率をそれぞれ0.3(mol%)及び0.2(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例5の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例5の放射線画像変換パネルの発光輝度は2.7を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、NaI、ヨウ化亜鉛(ZnI2)及びRbIの比率をそれぞれ0.2(mol%)、0.2(mol%)及び0.1(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例6の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例6の放射線画像変換パネルの発光輝度は3.1を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、RbI、TlI及びCuIの比率をそれぞれ0.2(mol%)、0.2(mol%)及び0.1(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例7の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例7の放射線画像変換パネルの発光輝度は2.5を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、RbI及びヨウ化ランタン(LaI3)の比率をそれぞれ0.3(mol%)及び0.2(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例8の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例8の放射線画像変換パネルの発光輝度は2.1を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、ヨウ化マンガン(MnI2)、ヨウ化イットリウム(YI3)及びTlIの比率をそれぞれ0.2(mol%)、0.1(mol%)及び0.2(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例9の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例9の放射線画像変換パネルの発光輝度は1.9を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、MnI2、TlI及びヨウ化チタン(TiI4)の比率をそれぞれ0.2(mol%)、0.2(mol%)及び0.1(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例10の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例10の放射線画像変換パネルの発光輝度は2.8を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、TlI、MnI2及びEuI2の比率をそれぞれ0.2(mol%)、0.1(mol%)及び0.2(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例11の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例11の放射線画像変換パネルの発光輝度は3.7を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、CuI及びTlIの比率をそれぞれ0.2(mol%)及び0.3(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例12の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例12の放射線画像変換パネルの発光輝度は3.2を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、CuI、LaI3及びTiI4の比率をそれぞれ0.1(mol%)、0.1(mol%)及び0.3(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例13の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例13の放射線画像変換パネルの発光輝度は3.9を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、EuI2、KI及びLiIの比率をそれぞれ0.3(mol%)、0.1(mol%)及び0.1(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例14の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例14の放射線画像変換パネルの発光輝度は3.1を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、EuI2、ZnI2及びKIの比率をそれぞれ0.2(mol%)、0.2(mol%)及び0.1(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例15の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例15の放射線画像変換パネルの発光輝度は3.4を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、CsIに対し、複数の賦活剤として、EuI2、TlI及びCuIの比率をそれぞれ0.1(mol%)、0.3(mol%)及び0.1(mol%)の比率で混合する以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを実施例16の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして輝度の測定を実施したところ、実施例16の放射線画像変換パネルの発光輝度は3.8を示した。測定結果を表1に示す。
(蒸着源材料の作製)で、TlI以外の賦活剤を混入しない以外は、実施例1と同様にして放射線像変換パネルを作製し、得られた放射線画像変換パネルを比較例の放射線画像変換パネルとした。その後、実施例1と同様にして比較例の放射線画像変換パネルの輝度の測定を実施し、測定された発光輝度を1.0として表1に記載する。測定結果を表1に示す。
(1)試料の作製
(101.1)試料101の作製
ヨウ化セシウム(CsI)に対し、賦活剤化合物としてヨウ化タリウム(TlI)を0.3mol%の比率で混合し、これら混合物が均一になるように乳鉢中で粉砕しながらCsIとTlIとを混合した。その後、基板として炭素繊維強化樹脂シートを適用し、かつ、蒸着装置として図3の蒸着装置61と同様のものを適用し、基板上に蛍光体層を形成した。
賦活剤化合物の種類,賦活剤化合物のCsIに対する混合比,加熱工程中の処理雰囲気,加熱工程中の加熱温度を下記表2に示す通りに変更し、それ以外は試料101を作製したときと同様にして「試料102〜117」を作製した。ただし、試料115の作製では、加熱工程中において、真空容器の内部の真空度調整をおこなわず、上記混合物を加熱することもしなかった。
管電圧80kVpのX線を各試料101〜117の裏面(蛍光体層が形成されていない面)から照射し、その結果瞬時に発光した光を光ファイバーで取り出し、その発光量を浜松ホトニクス社製のフォトダイオード(S2281)で測定し、その測定値を「発光輝度(感度)」とした。各試料1〜17の測定結果を下記表2に示す。ただし、表2中、各試料101〜117の発光輝度を示す値は、試料115の発光輝度を1.0としたときの相対値である。
表1に示す通り、試料101〜114と試料115〜117との比較から、試料101〜114は発光輝度が試料115〜117のそれより高く、蒸着工程前の加熱工程の処理中において蒸着材料を350〜620℃で1時間以上加熱するのが有用であることがわかる。
Claims (3)
- CsIと、融点の異なる複数の賦活剤化合物を含み、蒸着により蛍光体膜を形成するシンチレータプレートにおいて、前記複数の賦活剤化合物の少なくとも一つは、前記CsIの融点に対し前後50℃以内の範囲に融点を持つことを特徴とする放射線用シンチレータプレート。
- 前記複数の賦活剤化合物は、100℃以上離れている融点をもつ賦活剤化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の放射線用シンチレータプレート。
- ヨウ化セシウムと賦活剤化合物とを含む混合物を、含まれている複数の賦活剤化合物の最低融点以上、最高融点以下で加熱する加熱工程と、前記加熱工程の後に、前記混合物を基板上に蒸着して前記基板上に蛍光体層を形成する蒸着工程と、を有することを特徴とする放射線用シンチレータプレートの製造方法。
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