JP2003147343A - シンチレータ材料及びその製造方法並びにその材料を用いた放射線検出装置 - Google Patents
シンチレータ材料及びその製造方法並びにその材料を用いた放射線検出装置Info
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Abstract
いるCsI:Naは、発光効率は優れているが大気中に
おいて潮解性のためにシンチレーション効率が低下し、
又、CsI:TlはTlが毒性が強いため環境面におけ
る問題がある。 【解決手段】 本発明は、CsI−CuIの混晶体をシ
ンチレータ材料として用いるもので、効率を維持しつ
つ、かつ従来の課題を解決するものである。
Description
放射線の検出等に用いられるシンチレータ材料及びその
製造方法並びにそれを用いた放射線検出装置に関する。
外、可視発光に変換する光機能性材料)は、アルカリハ
ライド結晶(CsI、NaIなど)を中心として長年に
わたって研究開発され、広く実用化されている。その中
で、X線投影による医療検査やIC基板、回路基板など
の非破壊検査などにおいて、X線イメージング装置が注
目されている。そしてその装置のシンチレータ材料とし
てはCsIを母体としそれに不純物を添加してシンチレ
ーション効率を高めたものが実用化されている。一般的
には、NaI(ヨウ化ナトリウム)又はTlI(ヨウ化
タリウム)をドーピングしたCsI:Na、CsI:T
lである。
放射線吸収効率が高い、放射線損傷が少ない、真空
蒸着法等により薄膜作製が比較的容易であるということ
が挙げられる。
が優れているが、大気中において潮解性のためにシンチ
レーション効率が低下するという欠点を有する。
チレーション特性の短時間での劣化ということは生じな
いが、Tl(タリウム)が非常に毒性の強い物質である
ために、環境面における問題点を有している。
タ材料として優れた物質であるCsIをベースとしなが
ら、CsI:Naのように大気中においてシンチレーシ
ョン効率が低下することなく、又毒性のないシンチレー
タ材料及びその製造方法を提供するものである。
I混晶体よりなるシンチレータ材料、望ましくはCsI
に対してCuI濃度が5〜50mol%であるCsI−
CuI混晶体よりなるシンチレータ材料、更に望ましく
はCsIに対してCuI濃度が10〜30mol%であ
るCsI−CuI混晶体よりなるシンチレータ材料を提
供する。
してCsI−CuIの混合体を作製し、上記CsI−C
uIの混合体を供給源として、基板上にCsI−CuI
の混晶体を形成することを特徴とするシンチレータ材料
の製造方法を提供する。
タ材料として、基板上にCsI薄膜とCuI薄膜が交互
に形成され、上記CsI薄膜と上記CuI薄膜の境界面
にはCsI−CuIの混晶体が形成されてなるシンチレ
ータ材料を提供する。
材料の製造方法として、CsIとCuIとをそれぞれ独
立の供給源とし、上記それぞれのCsI供給源及びCu
I供給源より選択的にCsI及びCuIを供給すること
によって、基板上にCsI薄膜及びCuI薄膜を交互に
形成することを特徴とするシンチレータ材料の製造方法
を提供する。
体よりなるシンチレータ材料と、上記シンチレータ材料
から発せられる蛍光を検出する蛍光検出素子からなる放
射線検出装置を提供する。
I薄膜が交互に形成され、上記CsI薄膜と上記CuI
薄膜の境界面にはCsI−CuIの混晶体が形成された
シンチレータ材料と、上記シンチレータ材料から発せら
れる蛍光を検出する蛍光検出素子からなる放射線検出装
置を提供する。
又はCsCl−CuCl混晶体よりなるシンチレータ材
料を提供する。
つき、図面を参照しつつ詳細に説明する。
として非常に優れた物質であるので、CsIをベースと
し、同じI-VII族類であり化学的整合性が良く、かつ、
毒物でなく大気雰囲気において比較的安定である銅ハラ
イド系のCuIを添加物として、シンチレータ材料を作
製した。薄膜試料の作製法としては、簡便さという利点
から、通常の蒸着源加熱方式の真空蒸着法を採用した。
薄膜の構造としては、次の2種類のものを作製した。一
つは、CsIに対して所定の濃度にCuIを混合したも
のを蒸着源としたCsI:Cu薄膜であり、他方は、C
sIとCuIをそれぞれ独立の蒸着源として、交互に薄
膜を蒸着したCsI/CuI多層膜である。CsI/C
uI多層膜では、境界面における原子拡散によりCsI
とCuIの混合が生じていること、つまりCsI−Cu
Iの混晶体が生じていることを見つけた。
材料の構造特性とシンチレーション特性の両方の評価が
必須である。構造特性については、X線構造解析(θ−
2θ法)による結晶性評価と原子間力顕微鏡による表面
構造観察を行った。シンチレーション特性については、
X線励起発光スペクトルと応答時間の評価を行った。こ
れらの評価結果を総合して、本発明の成果を得た。
述べる。基板としては、光学測定を行うために石英ガラ
スを用いたが、イオン性が高いI-VII族物質では構成原
子間の結合が弱いので、共有結合性半導体薄膜の作製で
問題となる薄膜の基板材料依存性は無視できるものであ
る。基板温度は50℃前後に、蒸着速度は0.3〜1n
m/secに設定した。これらの作製条件は、全ての実
施例において共通のものである。
sI:Cu薄膜(膜厚1μm)のX線励起発光スペクト
ルを示している。尚、各スペクトルは最大発光強度で規
格化している。使用したX線源は、銅のターゲットを有
するX線管球である。0.1mol%の添加濃度では、
母体であるCsI結晶固有の自己束縛励起子による4.
0eV発光が主発光として観測される。ここで、自己束
縛励起子とは、電子と正孔が結合した励起子が、自己の
作り出す格子歪みによって局在化した状態を意味し、
4.0eV発光は純粋なCsI結晶におけるシンチレー
ションの起源である。1mol%以上の添加濃度におい
て、2.8eVにピークを有するCuIに起因する発光
が観測され、10mol%では母体のCsI固有の4.
0eV発光は2.8eV発光に対して無視できるほど強
度が低くなる。
依存性を示している。5〜50mol%の濃度領域で発
光効率は特に高く、10〜30mol%においてそれが
最大となり、その効率はCsI:Naと同等である。具
体的には、市販のCsI:Naシンチレータ結晶を砕い
たものを蒸着源として作製したCsI:Na薄膜の効率
に対して、90%程度である。上記の結果は、シンチレ
ーション機能に対するCuI添加の有効性と最適条件を
明確に示している。
0mol%:膜厚1μm)における2.8eV発光の時
間減衰特性を示している。測定では、窒素パルスレーザ
ー(波長337nm、パルス幅300ps)を励起源と
した。尚、励起過程は、窒素パルスレーザーの2光子吸
収過程であり、実質的な励起波長は168nmに相当
し、十分な高エネルギーでの電子励起が生じている。観
測された発光寿命(発光強度が1/eに落ちる時間に相
当)は1.0μsであり、CsI:NaにおけるNa発
光寿命の0.63μs、CsI:TlにおけるTl発光
寿命の1.0μsと同程度で、シンチレーションの応答
時間においても遜色無いものである。
mol%:膜厚1μm)のX線励起発光強度の大気雰囲
気における経日変化を測定した。図4に示しているよう
に、4週間の放置によっても発光強度は全く変化しない
という結果が得られた。この結果は、CuI添加におけ
るシンチレーションの安定性を明確に示している。ただ
し、CsI:Cu薄膜の場合、薄膜が白濁する傾向を示
す。白濁は、薄膜での光散乱を増強し光透過性を低下さ
せるために、一部の用途例えばX線イメージングへの応
用においては画像の鮮明性が低下することが予測され
る。この問題点の解決については後述する。
大発光効率を得るためには10〜30mol%程度の濃
度が必要となる。結晶物理学的には、この濃度は希薄系
を前提とするドーピングではなく、混晶の範疇に入るも
のである。尚、従来のCsI:NaとCsI:Tlにお
けるNaIとTlIの添加濃度は、1mol%以下が通
常である。CsI:Cu薄膜におけるCuI添加濃度の
高さについて、X線構造解析から評価を行った。
sI:Cu薄膜(膜厚1μm)のX線回折パターンを示
している。5mol%以上のCuI濃度において、母体
材料であるCsIの(110)回折とは異なるピークが
明確に現れており、10mol%以上ではそれらが主ピ
ークとなっている。CsI以外の回折ピークの出現は、
CsIとは異なる物質が形成されていることを意味し、
Cs3Cu2I5[(CsI)3−(CuI)2混晶]の回
折パターンに帰属できる。即ち、CuI添加により生じ
る2.8eV発光は、CsI−CuI混晶を起源として
いると言える。これまで、CsI−CuI混晶のシンチ
レーション機能は知られておらず、本発明によって初め
てその機能が示された。
うに優れたシンチレーション特性を有しているが、薄膜
が白濁するという欠点を有している。これを解決するた
めの試みとして、CsI/CuI多層膜の作製を行い、
特性評価を行った。その着目点は、CsI/CuI界面
において、原子拡散によりCsI−CuI混晶が形成さ
れるという予測にある。
CuI層厚を1〜30nmまで変化させたCsI(50
nm)/CuI(dnm)多層膜のX線回折パターンを
示している。尚、各試料の総膜厚は1μmに設定してい
る。
ン(図5)を比較して、CsI/CuI多層膜において
CsI−CuI混晶が形成されていることが確認でき、
このことは当初の予測を実証するものであった。
0nm)多層膜(総膜厚1μm)とCsI:Cu薄膜
(CuI濃度10mol%:膜厚1μm)のX線励起発
光スペクトルを示している。多層膜において、CsI:
Cu薄膜と同じ2.8eV発光が観測される。図7にお
いて比較しているCsI:Cu薄膜のCuI濃度は、発
光効率が最も高い10mol%であり(図2参照)、C
sI(50nm)/CuI(10nm)多層膜の発光効
率はそれよりも高いもの(約150%)となっている。
nm)多層膜(総膜厚1μm)のX線励起発光強度のC
uI層厚依存性を示している。CuI層厚が10〜20
nmにおいて発光効率が最大となる。
とが問題であることを上で述べたが、CsI/CuI多
層膜では非常に透明性が高い。図9は、CsI(50n
m)/CuI(10nm)多層膜(総膜厚1μm)とC
sI:Cu薄膜(CuI濃度10mol%:膜厚1μ
m)の透過スペクトルを示しており、多層膜が透明性に
おいて優れていることを明確に実証している。4eV近
傍で透過率が急激に減少してゼロになるのは、CsI−
CuI混晶の基礎吸収端が4.1eVにあるためであ
る。多層膜の透過スペクトルに見られる振動構造は、透
明性の高い薄膜構造特有のFabry−Perot干渉
[薄膜の表面と裏面(基板と薄膜の界面)の反射による
多重干渉効果]によるものである。シンチレーション発
光のエネルギー領域では、最大透過率はほぼ100%で
あり、理想的な透明性を示している。尚、放射線を十分
に吸収するということを考慮すると、CsIとCuIの
多層膜の数は、多くが望ましく、実用的には数百層が好
適である。
左右されることは良く知られていることである。そこ
で、CsI/CuI多層膜の表面構造を詳細に評価する
ために、原子間力顕微鏡(AFM)による測定を行っ
た。図10は、AFM測定から得られたCsI(50n
m)/CuI(10nm)多層膜の表面粗さ形状を示し
ている。数nm程度の凹凸であることが確認でき、極め
て平坦な表面であることが明らかである。尚、CsI:
Cu薄膜では、50nm程度の凹凸が確認された。
薄膜又はCsI/CuIの多層膜について述べたが、C
sI−CuIの混晶体であればバルク結晶であっても有
効である。次に、CuIに代えてCuBr又はCuCl
を適用した実施例を図11に示す。
m)/CuBr(10nm)多層膜(総膜厚1μm)と
CsCl(50nm)/CuCl(10nm)多層膜
(総膜厚1μm)を用いた場合のX線励起発光スペクト
ルを示している。CsI/CuI多層膜と比較して1/
10程度の弱い強度ではあるが、これら材料も新規で有
用なシンチレーション材料として採用できるものであ
る。
線検出装置を模式的に表わした概略断面図であり、同図
中、1はシンチレータ材料、2はシンチレータ材料を形
成している基板(例えば石英ガラス)、3は光ファイバ
ー、4は蛍光検出素子(例えばCCD)、5は枠体であ
り、例えば放射線6の入射をシンチレータ材料1にて蛍
光に変換し、その蛍光を光ファイバーを介して蛍光検出
素子4にて電気的に出力するものである。
−CuIの混晶体よりなるシンチレータ材料を提供する
もので、シンチレーション効率、応答時間は従来のCs
I:Na又はCsI:Tlと同等であり、CsI:Na
のように大気中におけるシンチレーション効率の低下も
なく、又CsI:Tlのような毒性について心配のない
新しい材料を提供した。
した、いわゆる多層膜薄膜は単層膜又はバルク結晶では
十分でなかった透明性と表面平坦性が改善され効率の向
上に更に寄与することができた。
Cu薄膜のX線励起発光スペクトルを示す図である。
I濃度依存性を示す図である。
V発光の時間減衰特性を示す図である。
発光強度の大気雰囲気における経日変化を示す図であ
る。
Cu薄膜のX線回折パターンを示す図である。
のX線回折パターンを示す図である。
膜とCsI:Cu薄膜(10mol%)のX線励起発光
スペクトルを示す図である。
のX線励起発光強度のCuI層厚(d)依存性を示す図
である。
膜とCuI:Cu薄膜(10mol%)の透過スペクト
ルを示す図である。
CsI(50nm)/CuI(10nm)多層膜の表面
粗さ特性を示す図である。
m)及びCsCl(50nm)/CuCl(10nm)
多層膜のX線励起発光スペクトルを示す図である。
概略断面図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 CsI(ヨウ化セシウム)−CuI(ヨ
ウ化銅)混晶体よりなるシンチレータ材料。 - 【請求項2】 CsI−CuI混晶体であって、CsI
に対してCuI濃度が5〜50mol%であることを特
徴とするシンチレータ材料。 - 【請求項3】 CsI−CuI混晶体であって、CsI
に対してCuI濃度が10〜30mol%であることを
特徴とするシンチレータ材料。 - 【請求項4】 CsIに対しCuIを添加してCsI−
CuIの混合体を作製し、上記CsI−CuIの混合体
を供給源として、基板上にCsI−CuIの混晶体を形
成することを特徴とする請求項1、2、3の何れかに記
載のシンチレータ材料の製造方法。 - 【請求項5】 基板上にCsI薄膜とCuI薄膜が交互
に形成され、上記CsI薄膜と上記CuI薄膜の境界面
には、CsI−CuIの混晶体が形成されてなるシンチ
レータ材料。 - 【請求項6】 CsIとCuIとをそれぞれ独立の供給
源とし、上記それぞれのCsI供給源及びCuI供給源
より選択的にCsI及びCuIを供給することによっ
て、基板上にCsI薄膜及びCuI薄膜を交互に形成す
ることを特徴とするシンチレータ材料の製造方法。 - 【請求項7】 シンチレータ材料と、上記シンチレータ
材料から発せられる蛍光を検出する蛍光検出素子からな
る装置であって、上記シンチレータ材料が請求項1、
2、3の何れかに記載のシンチレータ材料である放射線
検出装置。 - 【請求項8】 基板上にCsI薄膜とCuI薄膜が交互
に形成され、上記CsI薄膜と上記CuI薄膜の境界面
には、CsI−CuIの混晶体が形成されてなるシンチ
レータ材料と、上記シンチレータ材料から発せられる蛍
光を検出する蛍光検出素子からなる放射線検出装置。 - 【請求項9】 CsBr(臭化セシウム)−CuBr
(臭化銅)混晶体又はCsCl(塩化セシウム)−Cu
Cl(塩化銅)混晶体よりなるシンチレータ材料。
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