JP2013082938A - シリコーン樹脂フィルム、その調製方法、及びナノ材料充填シリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有するシリコーン樹脂を含む縮合硬化型シリコーン組成物と、カーボンナノ材料とを含むナノ材料充填シリコーン組成物であって、前記縮合硬化型シリコーン組成物が、式:(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z(I)を有するシリコーン樹脂、又は溶解性反応生成物を形成することにより調製されたゴム変性シリコーン樹脂及び(B)縮合触媒を含み、ナノ材料充填シリコーン組成物とする。
【選択図】なし
Description
本出願は、2006年1月19日に出願された米国仮出願第60/760,261号の利益を主張する。米国仮出願第60/760,261号は、参照することにより本明細書に援用される。
本発明は、シリコーン樹脂フィルムの調製方法に関し、特に、縮合硬化型シリコーン組成物とカーボンナノ材料とを含むナノ材料充填シリコーン組成物で離型ライナー(release liner)をコーティングすること、及びコーティングされた離型ライナーのシリコーン樹脂を硬化することを含む方法に関する。また、本発明は、前記方法により調製されたシリコーン樹脂フィルム、及びナノ材料充填シリコーン組成物に関する。
シリコーン樹脂は、熱安定性が高く、耐湿性が良好で、柔軟性に優れ、耐酸化性が高く、誘電率が低く、透明性が高い等の特性の独特な組み合わせにより、様々な用途において有用である。例えば、シリコーン樹脂は、自動車産業、電子産業、建設産業、家電産業及び航空宇宙産業において保護又は誘電体コーティングとして幅広く使用されている。
本発明は、ナノ材料充填シリコーン組成物で離型ライナーをコーティングする工程であって、前記シリコーン組成物が、ケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有するシリコーン樹脂を含む縮合硬化型シリコーン組成物と、カーボンナノ材料とを含み、前記縮合硬化型シリコーン組成物が、式:(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z (I)を有するシリコーン樹脂(前記シリコーン樹脂は、ケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有する)、又は(A)水、縮合触媒及び有機溶媒の存在下にて、(i)式:(R1R4 2SiO1/2)w(R4 2SiO2/2)x(R4SiO3/2)y(SiO4/2)z (II)を有するシリコーン樹脂及び(ii)(i)の加水分解性前駆物質から選択される有機ケイ素化合物と、式:R5 3SiO(R1R5SiO)mSiR5 3 (III)を有するシリコーンゴムとを反応させて溶解性反応生成物を形成することにより調製されたゴム変性シリコーン樹脂(前記シリコーン樹脂(II)は、ケイ素結合ヒドロキシ又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有し;前記シリコーンゴム(III)は、ケイ素結合加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有し;前記シリコーン樹脂(II)中のケイ素結合ヒドロキシ又は加水分解性基に対する前記シリコーンゴム(III)中のケイ素結合加水分解性基のモル比が0.01〜1.5である)及び(B)縮合触媒を含み、式中、R1は、C1〜C10のヒドロカルビル又はC1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビルであり;R2は、R1、−H、−OH又は加水分解性基であり;R4は、R1、−OH又は加水分解性基であり;R5は、R1又は加水分解性基であり;mは2〜1,000であり、wは0〜0.8であり;xは0〜0.6であり;yは0〜0.99であり;zは0〜0.35であり;w+x+y+z=1であり;y+z/(w+x+y+z)は0.2〜0.99であり;w+x/(w+x+y+z)は0〜0.8であり;ただし、yが0の場合にw+x/(w+x+y+z)は0.05〜0.8である工程と、前記コーティングされた離型ライナーの前記シリコーン樹脂を硬化する工程とを含むシリコーン樹脂フィルムの調製方法に関する。
本明細書において、用語「シリコーン樹脂中の、水素、ヒドロキシ又は加水分解性基であるR2基のモル%」とは、シリコーン樹脂中のR2基の全モル数に対するシリコーン樹脂中のケイ素結合水素、ヒドロキシ又は加水分解性基のモル数の比に100を乗じたものとして定義される。また、用語「シリコーン樹脂中の、ヒドロキシ又は加水分解性基であるR4基のモル%」とは、シリコーン樹脂中のR4基の全モル数に対するシリコーン樹脂中のケイ素結合ヒドロキシ又は加水分解性基のモル数の比に100を乗じたものとして定義される。
(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z (I)
を有するシリコーン樹脂を含む。式中、R1は、C1〜C10のヒドロカルビル又はC1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビルであり;R2は、R1、−H、−OH又は加水分解性基であり;wは0〜0.8であり;xは0〜0.6であり;yは0〜0.99であり;zは0〜0.35であり;w+x+y+z=1であり;y+z/(w+x+y+z)は0.2〜0.99であり;w+x/(w+x+y+z)は0〜0.8であり;ただし、yが0の場合にw+x/(w+x+y+z)は0.05〜0.8である。また、シリコーン樹脂は、ケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有する。
上記の縮合硬化型シリコーン組成物と、カーボンナノ材料とを含むナノ材料充填シリコーン組成物で離型ライナーをコーティングする工程、及び
前記コーティングされた離型ライナーの前記シリコーン樹脂を硬化する工程
を含む。
ヤング率、引張強度及び引張破断歪は、100−Nロードセルを備えたMTSアライアンスRT/5試験フレームを用いて測定した。ヤング率、引張強度及び引張歪は、実施例4及び5の試験片のために室温(約23±2℃)で測定した。
σ=F/(wb)
ここで、
σ=引張強度、MPa
F=最大力、N
w=試験片の幅、mm
b=試験片の厚さ、mm
である。
ε=100(l2−l1)/l1
ここで、
ε=引張破断歪、%
l2=グリップの最終分離、mm
l1=グリップの初期分離、mm
この実施例は、化学的に酸化されたカーボンナノ繊維の調製を説明する。凝縮器、温度計、テフロン(登録商標)被覆マグネチックスターラー棒、及び温度コントローラを備えた500mLの3口フラスコ中で、ピログラフ(登録商標)−IIIカーボンナノ繊維(2.0g)、12.5mLの濃硝酸、及び37.5mLの濃硫酸を順次混合した。混合物を80℃に加熱し、この温度で3時間保持した。次に、1ガロンの円筒型容器中のドライアイスの層上にフラスコを置き、混合物を冷却した。ナイロン膜(0.8μm)を含有するブフナー漏斗に混合物を注ぎ、真空ろ過によってカーボンナノ繊維を集めた。ろ液のpHが洗浄水のpHと等しくなるまで、膜上に残留するナノ繊維を脱イオン水で数回洗浄した。最後の洗浄の後、真空を連続して適用しつつ漏斗中でさらに15分間カーボンナノ繊維を保持した。次に、フィルター膜上に支持されたナノ繊維を100℃のオーブン内に1時間置いた。カーボンナノ繊維をフィルター膜から除去し、乾燥密封ガラス瓶(dry sealed glass jar)中で保存した。
実施例1の酸化カーボンナノ繊維(0.155g)及び50.0gのSDC MP101クリスタルコート樹脂をガラス瓶中で混合した。超音波浴中に瓶を30分間置いた。次に、混合物を2,000rpmで30分間遠心分離にかけた。上澄み分散液(supernatant dispersion;1.0g)を、6.0gのメチルイソブチルケトン中の4.0gのダウコーニング(登録商標)4−3136バインダー樹脂の溶液10gと混合した。次に、この混合物を1,500rpmで30分間遠心分離にかけた。上澄みをきれいな瓶に移し、真空(45mmHg)下、50℃で90分間保持し、メチルイソブチルケトンのほとんどを除去した。
実施例1の酸化カーボンナノ繊維(0.015g)、及び5.7gのメチルイソブチルケトン中の10.6gのダウコーニング(登録商標)805樹脂の溶液16.3gをガラス瓶中で混合した。超音波浴中に瓶を115分間置いた。次に、混合物を1,500rpmで30分間遠心分離にかけた。上澄みをきれいな瓶に移し、真空(45mmHg)下、50℃で90分間保持し、メチルイソブチルケトンのほとんどを除去した。
実施例2のシリコーン組成物(11.0g)を0.05gのダウコーニング(登録商標)Y−177触媒と混合した。得られた組成物(2.0g)をメリネックス(登録商標)516PETフィルム(8インチ(20.32cm)×11インチ(27.94cm))の表面(離型剤処理されたもの)に適用した。コーティングされたPETフィルムを、ドラフト内で一晩中、室温にて放置した。次に、コーティングされたフィルムを、次のサイクル:室温〜120℃は20℃/分、120℃で30分、120℃〜160℃は2℃/分、160℃で60分、160℃〜200℃は2℃/分、200℃で60分に従い、オーブン内で加熱した。オーブンを止め、コーティングされたフィルムをオーブン内で室温に冷却した。コーティングされたPETフィルム及びコーティングされていないPETフィルムの弾性率、引張り強度及び引張破断歪を室温にて測定した。表1に示されるシリコーン樹脂フィルムについての対応する特性は、コーティングされたPETフィルムの値からコーティングされていないPETフィルムの値を引くことによって計算された。
実施例2のシリコーン組成物を実施例3のシリコーン組成物に変えたこと以外は実施例4の方法に従い、シリコーン樹脂フィルムを調製した。シリコーン樹脂フィルムの機械的特性を表1に示す。
Claims (7)
- ケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有するシリコーン樹脂を含む縮合硬化型シリコーン組成物と、カーボンナノ材料とを含むナノ材料充填シリコーン組成物であって、前記縮合硬化型シリコーン組成物が、
式:(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z (I)を有するシリコーン樹脂(前記シリコーン樹脂は、ケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有する)、又は
(A)水、縮合触媒及び有機溶媒の存在下にて、(i)式:(R1R4 2SiO1/2)w(R4 2SiO2/2)x(R4SiO3/2)y(SiO4/2)z (II)を有するシリコーン樹脂及び(ii)(i)の加水分解性前駆物質から選択される有機ケイ素化合物と、式:R5 3SiO(R1R5SiO)mSiR5 3 (III)を有するシリコーンゴムとを反応させて溶解性反応生成物を形成することにより調製されたゴム変性シリコーン樹脂(前記シリコーン樹脂(II)は、ケイ素結合ヒドロキシ又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有し;前記シリコーンゴム(III)は、ケイ素結合加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有し;前記シリコーン樹脂(II)中のケイ素結合ヒドロキシ又は加水分解性基に対する前記シリコーンゴム(III)中のケイ素結合加水分解性基のモル比が0.01〜1.5である)及び(B)縮合触媒
を含み、式中、R1は、C1〜C10のヒドロカルビル又はC1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビルであり;R2は、R1、−H、−OH又は加水分解性基であり;R4は、R1、−OH又は加水分解性基であり;R5は、R1又は加水分解性基であり;mは2〜1,000であり、wは0〜0.8であり;xは0〜0.6であり;yは0〜0.99であり;zは0〜0.35であり;w+x+y+z=1であり;y+z/(w+x+y+z)は0.2〜0.99であり;w+x/(w+x+y+z)は0〜0.8であり;ただし、yが0の場合にw+x/(w+x+y+z)は0.05〜0.8であるナノ材料充填シリコーン組成物。 - 前記カーボンナノ材料が、カーボンナノ粒子、繊維状カーボンナノ材料及び層状カーボンナノ材料から選択される請求項1に記載のナノ材料充填シリコーン組成物。
- 前記カーボンナノ材料の濃度が、前記ナノ材料充填シリコーン組成物の全重量を基準として0.001〜50%(w/w)である請求項1に記載のナノ材料充填シリコーン組成物。
- ナノ材料充填シリコーン組成物で離型ライナーをコーティングする工程であって、前記シリコーン組成物が、ケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有するシリコーン樹脂を含む縮合硬化型シリコーン組成物と、カーボンナノ材料とを含み、前記縮合硬化型シリコーン組成物が、
式:(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z (I)を有するシリコーン樹脂(前記シリコーン樹脂は、ケイ素結合水素原子、ヒドロキシ基又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有する)、又は
(A)水、縮合触媒及び有機溶媒の存在下にて、(i)式:(R1R4 2SiO1/2)w(R4 2SiO2/2)x(R4SiO3/2)y(SiO4/2)z (II)を有するシリコーン樹脂及び(ii)(i)の加水分解性前駆物質から選択される有機ケイ素化合物と、式:R5 3SiO(R1R5SiO)mSiR5 3 (III)を有するシリコーンゴムとを反応させて溶解性反応生成物を形成することにより調製されたゴム変性シリコーン樹脂(前記シリコーン樹脂(II)は、ケイ素結合ヒドロキシ又は加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有し;前記シリコーンゴム(III)は、ケイ素結合加水分解性基を1分子あたり平均少なくとも2つ有し;前記シリコーン樹脂(II)中のケイ素結合ヒドロキシ又は加水分解性基に対する前記シリコーンゴム(III)中のケイ素結合加水分解性基のモル比が0.01〜1.5である)及び(B)縮合触媒
を含み、式中、R1は、C1〜C10のヒドロカルビル又はC1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビルであり;R2は、R1、−H、−OH又は加水分解性基であり;R4は、R1、−OH又は加水分解性基であり;R5は、R1又は加水分解性基であり;mは2〜1,000であり、wは0〜0.8であり;xは0〜0.6であり;yは0〜0.99であり;zは0〜0.35であり;w+x+y+z=1であり;y+z/(w+x+y+z)は0.2〜0.99であり;w+x/(w+x+y+z)は0〜0.8であり;ただし、yが0の場合にw+x/(w+x+y+z)は0.05〜0.8である工程と、
前記コーティングされた離型ライナーの前記シリコーン樹脂を硬化する工程と
を含むシリコーン樹脂フィルムの調製方法。 - 前記カーボンナノ材料が、カーボンナノ粒子、繊維状カーボンナノ材料及び層状カーボンナノ材料から選択される請求項4に記載の方法。
- 前記カーボンナノ材料の濃度が、前記ナノ材料充填シリコーン組成物の全重量を基準として0.001〜50%(w/w)である請求項4に記載の方法。
- 請求項4に記載の方法により調製されたシリコーン樹脂フィルム。
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