JP4196779B2 - 電子写真機器用導電性組成物の製法 - Google Patents
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Description
(A)粘度が10,000〜80,000mPa・s(25℃)の液状ポリマー。
(B)直径1〜50nmのカーボンナノチューブ。
粘度が10,000mPa・s(25℃)のシリコーンポリマー(Gelest社製、DMS−V33)100部に、直径1nmの単層カーボンナノチューブ(MTR社製、NT−5)0.5部と、ヒドロシリル架橋剤としてフェニル変性メチルHシロキサン(アズマックス社製、HPM502)0.37部と、反応遅延剤としてアセチレンアルコール〔3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(DMHO)〕0.03部と、白金触媒(Gelest社製、SIP 6830.0)0.01部とを配合し、これらを攪拌して、導電性組成物(粘度:9,890mPa・s/25℃)を調製した。
粘度が10,000mPa・s(25℃)のシリコーンポリマー(Gelest社製、DMS−V33)100部に、ケッチェンブラックEC(ケッチェンブラックインターナショナル社製)7部を加え、ビーズミルを用いて予備分散した。つぎに、この混合物に、ヒドロシリル架橋剤としてフェニル変性メチルHシロキサン(アズマックス社製、HPM502)0.37部と、反応遅延剤としてアセチレンアルコール〔3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(DMHO)〕0.03部と、白金触媒(Gelest社製、SIP 6830.0)0.01部とを配合し、これらをニーダーを用いて混練して、導電性組成物(粘度:45,000mPa・s/25℃)を調製した。
粘度が10,000mPa・s(25℃)のシリコーンポリマー(Gelest社製、DMS−V33)100部に、ケッチェンブラックEC(ケッチェンブラックインターナショナル社製)15部と、ヒドロシリル架橋剤としてフェニル変性メチルHシロキサン(アズマックス社製、HPM502)0.37部と、反応遅延剤としてアセチレンアルコール〔3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(DMHO)〕0.03部と、白金触媒(Gelest社製、SIP 6830.0)0.01部とを配合し、これらを攪拌して、導電性組成物(粘度:89,000mPa・s/25℃)を調製した。
粘度が10,000mPa・s(25℃)のシリコーンポリマー(Gelest社製、DMS−V33)100部に、チタン酸カリウムウィスカー(大塚化学社製、デントールWK)8部と、ヒドロシリル架橋剤としてフェニル変性メチルHシロキサン(アズマックス社製、HPM502)0.37部と、反応遅延剤としてアセチレンアルコール〔3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(DMHO)〕0.03部と、白金触媒(Gelest社製、SIP 6830.0)0.01部とを配合し、これらを攪拌して、導電性組成物(粘度:58,000mPa・s/25℃)を調製した。
粘度が10,000mPa・s(25℃)のシリコーンポリマー(Gelest社製、DMS−V33)100部に、チタン酸カリウムウィスカー(大塚化学社製、デントールWK)15部を加え、ビーズミルを用いて予備分散した。つぎに、この混合物に、ヒドロシリル架橋剤としてフェニル変性メチルHシロキサン(アズマックス社製、HPM502)0.37部と、反応遅延剤としてアセチレンアルコール〔3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(DMHO)〕0.03部と、白金触媒(Gelest社製、SIP 6830.0)0.01部とを配合し、これらをニーダーを用いて混練して、導電性組成物(粘度:54,000mPa・s/25℃)を調製した。
紫外線架橋用マトリックスとして、アクリルオリゴマー(新中村化学社製、NKオリゴU−201PA−60、粘度:15,000mPa・s/25℃)100部に、直径10μmのカーボンファイバー(出光興産社製、出光炭素繊維MT)10部と、光開始剤(チバスペシャリティーケミカルズ社製、ダイロキュア1173)5部とを配合し、これらを攪拌して、導電性組成物(粘度:43,000mPa・s/25℃)を調製した。
カーボンファイバー10部に代えて、カーボンブラックグラフトポリマー(日本触媒社製、GLF21)10部を用いた。それ以外は、比較例6と同様にして、導電性組成物(粘度:32,000mPa・s/25℃)を調製した。
各導電性組成物において、カーボンナノファイバーやカーボンブラック等の導電剤の凝集物を、粒度分布計LA500(堀場製作所社製)を用いて観察した。そして、10μm以上の凝集物の粒度分布(%)を求めた。
130℃において、架橋トルクが90%の時の時間(t90)と、架橋トルクが10%の時の時間(t10)を求めた。そして、t90−t10(分)を架橋速度とした。
導電性組成物の架橋速度(t1)と、カーボンナノファイバー(比較例品はカーボンブラック等の導電剤)を添加する前の組成物の架橋速度(t2)を求めた。そして、〔(t1−t2)/t2〕×100から架橋速度の遅延率(%)を求めた。
各導電性組成物を、所定の条件(150℃×30分)で架橋して、ゴムシートを作製するか、あるいは、各導電性組成物をガラス板上にコーティングして、導電性塗膜(厚み20μm)を作製した。そして、20℃×50%RHの環境下において、1Vの電圧を印加した時のゴムシート等の電気抵抗(Rv1)を、SRIS 2304に準じて測定した。また、上記ゴムシート等を100%伸ばした時の電気抵抗(Rv2)を、SRIS 2304に準じて測定した。そして、log(Rv2/Rv1)から、変動桁数を求めた。
各導電性組成物を、所定の条件(150℃×30分)で架橋して、ゴムシートを作製するか、あるいは、各導電性組成物をガラス板上にコーティングして、導電性塗膜(厚み20μm)を作製した。そして、このゴムシート等の硬度Aを、JIS K 6253に準じて測定した。また、カーボンナノファイバー(比較例品はカーボンブラック等の導電剤)を添加する前の組成物を用いて、上記と同様にしてゴムシート等を作製し、このゴムシートの硬度Bを、上記と同様にして測定した。そして、〔(硬度A−硬度B)/硬度B〕×100から、硬度の変動率(%)を求めた。
各導電性組成物を、所定の条件(150℃×30分)で架橋して、ゴムシートを作製するか、あるいは、各導電性組成物をガラス板上にコーティングして、導電性塗膜(厚み20μm)を作製した。そして、このゴムシート等の弾性率Aを、JIS K 7161に準じて測定した。また、カーボンナノファイバー(比較例品はカーボンブラック等の導電剤)を添加する前の組成物を用いて、上記と同様にしてゴムシート等を作製し、このゴムシートの弾性率Bを、上記と同様にして測定した。そして、〔(弾性率A−弾性率B)/弾性率B〕×100から、弾性率の変動率(%)を求めた。
各導電性組成物を、所定の条件(150℃×30分)で架橋して、ゴムシートを作製した。そして、このゴムシートの圧縮永久歪みを、温度70℃、試験時間22時間、圧縮率25%の条件下、JIS K 6262に準じて測定した。なお、ゴムシートが作製できないものについては、25%の延伸を行い、JIS K 6254に準じて、永久伸びを測定した。
比較例1と同様にして、導電性組成物を調製した。そして、これを用いてベース層を形成する以外は実施例14と同様にして、現像ロールを作製した。
比較例2と同様にして、導電性組成物を調製した。そして、これを用いてベース層を形成する以外は実施例14と同様にして、現像ロールを作製した。
比較例3と同様にして、導電性組成物を調製した。そして、これを用いてベース層を形成する以外は実施例14と同様にして、現像ロールを作製した。
比較例4と同様にして、導電性組成物を調製した。そして、これを用いてベース層を形成する以外は実施例14と同様にして、現像ロールを作製した。
比較例5と同様にして、導電性組成物を調製した。そして、これを用いてベース層を形成する以外は実施例14と同様にして、現像ロールを作製した。
(ベース層用材料の調製)
比較例3と同様にして、導電性組成物を調製した。
比較例6と同様にして、導電性組成物を調製した。
軸体である芯金(直径10mm、SUS304製)をセットした射出成形用金型内に、上記導電性組成物を注型し、150℃×45分の条件で加熱した後、脱型して、軸体の外周面に沿ってベース層を形成した。ついで、上記表層用材料を上記ベースゴム層の外周面に塗布して、表層を形成した。このようにして、軸体の外周面にベースゴム層(厚み4mm)が形成され、その外周面に表層(厚み5μm)が形成されてなる現像ロールを作製した。
各現像ロールの電気抵抗の中央値およびばらつき桁(36点)を、電圧1Vで、1mm2 の電極を用い、SRIS 2304に準じて測定した。
各現像ロールの硬度を、JIS K 6253に準じて測定した。
各現像ロールの圧縮永久歪みを、温度70℃、試験時間22時間、圧縮率25%の条件下、JIS K 6301に準じて測定した。
(画像むら)
各現像ロールを市販のカラープリンターに組み込み、画像評価を行った。評価は、ハーフトーン画像での濃度むらがなく、細線のとぎれや色ずれがなかったものを○、そうでないものを×とした。
各現像ロールを市販のカラープリンターに組み込み、画像評価を行った後、現像ロール表面の圧接痕を目視観察した。評価は、圧接痕がないものを○、圧接痕があるものを×とした。
比較例3と同様にして、導電性組成物を調製した。そして、これを用いてベース層を形成する以外は実施例23と同様にして、帯電ロールを作製した。
(ベース層用材料の調製)
比較例3と同様にして、導電性組成物を調製した。
比較例6と同様にして、導電性組成物を調製した。
軸体である芯金(直径10mm、SUS304製)をセットした射出成形用金型内に、上記導電性組成物を注型し、150℃×45分の条件で加熱した後、脱型して、軸体の外周面に沿ってベース層を形成した。ついで、上記表層用材料を上記ベースゴム層の外周面に塗布して、表層を形成した。このようにして、軸体の外周面にベースゴム層(厚み3mm)が形成され、その外周面に表層(厚み5μm)が形成されてなる帯電ロールを作製した。
ポリアミドイミド樹脂(東洋紡績社製、バイロマックスHR16NN)100部に、ケッチェンブラックEC(ケッチェンブラックインターナショナル社製)10部を分散することにより、導電性組成物を調製した。
実施例13と同様にして、導電性組成物を調製した。
上記ベース層用材料および表層用材料を用いて、ベース層(厚み200μm)の表面に表層(厚み5μm)が形成されてなる2層構造の転写ベルトを作製した。
比較例7と同様にして、表層用材料となる導電性組成物を調製した。そして、この導電性組成物を用いて、表層を形成する以外は、実施例25と同様にして転写ベルトを作製した。
Claims (5)
- 下記の(A)100重量部に対して下記の(B)を0.2〜3重量部配合し、下記の(A)中で下記の(B)を予備分散して、上記(B)が多数凝集してなる凝集物をほぐして伸ばした後、予備分散した(A)と(B)とを混練する工程を備えることを特徴とする電子写真機器用導電性組成物の製法。
(A)粘度が10,000〜80,000mPa・s(25℃)の液状ポリマー。
(B)直径1〜50nmのカーボンナノチューブ。 - 上記(A)の液状ポリマーが、液状シリコーンゴム、液状ポリオキシアルキレンゴム、液状ポリイソブチレンゴム、液状ブタジエンゴム、液状イソプレンゴム、液状スチレン−ブタジエン系ゴム、液状エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合ゴム、および紫外線架橋用バインダーからなる群から選ばれた少なくとも一つである請求項1記載の電子写真機器用導電性組成物の製法。
- ビーズミルを用いて予備分散する請求項1または2記載の電子写真機器用導電性組成物の製法。
- 予備分散した(A)と(B)に、さらに下記の(C)を添加して混練する請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子写真機器用導電性組成物の製法。
(C)架橋剤、反応遅延剤、触媒および光開始剤からなる群から選ばれた少なくとも一つ。 - 上記(A)と(B)とを混練する工程の後に、架橋工程を含む請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真機器用導電性組成物の製法。
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