JP2001504403A - 複合材料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
ガラス繊維系、鉱物繊維系又は派生木材製品系基体と、前記基体と機能的に接触しており、且つa)コロイド無機粒子を、b)一般式(I)
Description
【発明の詳細な説明】
複合材料
本発明は、ガラス繊維系、鉱物繊維系又は派生木材製品系基体と、前記基体と
機能的に接触しており、且つ
a)コロイド無機粒子を、
b)一般式(I)
Rx−Si−A4-x (I)
(式中、基Aは同一又は異なり、ヒドロキシル基又は加水分解により除去できる
メトキシを除く基であり;基Rは同一又は異なり、加水分解により除去できない
基であり;xは0、1、2又は3であるが、但し、シランの少なくとも50モル
%でx≧1である)
により表される一種以上のシランで、存在する加水分解性基に対して化学量論量
未満の量の水を用いたゾルゲル法の条件下で表面変性してナノ複合体ゾルを形成
し、必要に応じて、ナノ複合体ゾルの加水分解及び縮合をさらにおこなってから
、前記基体と接触させた後、硬化することにより得られる、ナノ複合体と、を特
徴とする複合材料に関する。
上記基体は、極めて多種多様な物理的形態でよく、また、上記ナノ複合体も、
種々の分布形態で存在してよい。例えば、ナノ複合体は、上記基体を連続被覆又
は塗膜の形態で部分的又は全体的に被覆してもよいし、複数の薄板状支持体間に
存在していてもよい。この種の複合材料の具体例としては、熱安定性のある含浸
物を備えた、繊維、トワイン、ヤーン並びに半製品、例えば、織布、ニット、組
物及び不織布が挙げられる。
別の態様では、ナノ複合体は、複数の基体間で不連続又は均等な点状接触部位
を形成してもよく、及び例えば、マトリックスのようにして粒状、綿状又は繊維
状支持体と結合させてもよい。後者の種類の複合材料の具体例としては、ガラス
繊維系又は鉱物繊維系断熱材並びに木繊維スラブ、パーティクルボード、ウッド
コア合板、合板及び木毛建築スラブ等の木材から得た材料系断熱材が挙げられる
。特定の目的に、ガラス繊維と木材との混合物は、例えば、難燃性チップボード
に
用いることもできる。
適当な基体の例として、ガラス繊維、天然又は人工の鉱物繊維、例えば、アス
ベスト、鉱質綿、石綿、及び酸化物セラミック繊維をはじめとするセラミック材
料の繊維;セルロース、木毛、木粉、木片、紙、板紙、木板、木縁取材及び木積
層物の形態の木材から得た材料が挙げられる。
用語「繊維状基体」とは、中空繊維及びウイスカーを含む個々の繊維か、対応
の繊維束、スレッド、ロープ、トワイン及びヤーンか、半製品、例えば、織布、
ニット、ブレード、織物、不織布、フェルト、ウエブ、シート及びマットを意味
する。これらの具体例としては、ガラスウール、ガラス繊維マット及び鉱物ウー
ル、例えば、スラグウール、シンダウール、ロックウール又は玄武岩繊維が挙げ
られる。
本発明で用いられるナノ複合体は、コロイド無機粒子(a)を、ゾルゲル法の
条件下、必要に応じて他の添加物(c)の存在下、一種以上のシラン(b)で表
面変性することにより調製される。
ゾルゲル法の詳細は、C.J.Brinker,G.W.Scherer:「
Sol−Gel Science−The Physics and Chem
istry of Sol−Gel−Processing」、Academi
c press、ボストン、サンディエゴ、ニューヨーク、シドニー(1990
)並びにDE1941191、DE3719339、DE4020316及びD
E4217432に記載されている。
ここで、本発明で用いることができるシラン(b)の具体例並びに加水分解に
より除去することができるそれらの基A及び加水分解により除去することができ
ないそれらの基Rの具体例を記載する。
加水分解により除去できる基Aの好ましい例としては、水素、ハロゲン、(F
、Cl、Br及びI、特にCl及びBr)、アルコキシ(特にエトキシ、n−プ
ロポキシ、イソプロポキシ及びブトキシ等のC2-4アルコキシ)、アリールオキ
シ(特にフェノキシ等のC6-10アリールオキシ)、アルカリールオキシ(例えば
、ベンジルオキシ)、アシルオキシ(特に、アセトキシ及びプロピオニルオキシ
等のC1-4アシルオキシ)及びアルキルカルボニル(例えば、アセチル)が挙げ
ら
れる。さらに適当である基Aには、アミノ基(例えば、上記のアルキル、アリー
ル及びアラルキル基を有するモノ−又はジアルキル−、−アリール−及び−アラ
ルキルアミノ基)、アミド基(例えば、ベンゾアミド)及びアルドキシム又はケ
トキシム基がある。また、2つ又は3つの基Aがいっしょになって、Si原子を
錯化した成分、例えば、グリコール、グリセロール又はピロカテコール由来のS
i−ポリオール錯体を形成してもよい。特に好ましい基Aは、C2-4アルコキシ
基、特にエトキシ基である。メトキシ基は、過度に高い反応性(ナノ複合体ゾル
の処理時間が短い)を有するので、得られるナノ複合体及び/又は複合材料は可
撓性が不十分であり、本発明の目的には、上記の基ほどには適当でない。
上記の加水分解性基Aは、必要に応じて、1つ以上の通常の置換基、例えば、
ハロゲン原子又はアルコキシ基を有していてもよい。
加水分解により除去することのできない基Rは、好ましくはアルキル(特に、
メチル、エチル、プロピル及びブチル等のC1-4アルキル)、アルケニル(特に
、ビニル、1−プロペニル、2−プロペニル及びブテニル等のC2-4アルケニル
)、アルキニル(特に、アセチレニル及びプロパルギル等のC2-4アルキニル)
、アリール(特に、フェニル及びナフチル等のC6-10アリール)及び対応のアル
カリール及びアリールアルキル基より選択される。これらの基も、必要に応じて
、1つ以上の通常の置換基、例えば、ハロゲン、アルコキシ基、ヒドロキシ基、
アミノ基又はエポキシド基を有していてもよい。
上記のアルキル基、アルケニル及びアルキニル基は、シクロプロピル、シクロ
ペンチル及びシクロヘキシル等の対応の環状基を含む。
特に好ましい基Rは、置換又は非置換C1-4アルキル基、特にメチル基及びエ
チル基、並びに置換又は非置換C6-10アリール基、特にフェニル基である。
また、上記式(I)におけるxは、0、1又は2が好ましく、特に好ましくは
0又は1である。また、式(I)のシランの少なくとも60モル%、特に少なく
とも70モル%において、x=1であることが好ましい。特定の場合では、さら
に好ましくは式(I)のシランの80%超又はさらに好ましくは90モル%超(
例えば、100モル%)において、x=1であることが好ましいことがある。
本発明による複合材料は、例えば、成分(b)として、メチルトリエトキシシ
ラン(MTEOS)のみ又はMTEOSとテトラエトキシシラン(TEOS)と
の混合物を用いて調製できる。
一般式(I)で表されるシランの具体例としては、下式で表される化合物があ
る:
Si(OC2H5)4、Si(O−n−又はiso−C3H7)4、Si(OC4H9)4
、SiCl4、Si(OOCCH3)4、CH3−SiCl3、CH3−Si(OC2
H5)3、C2H5−SiCl3、C2H5−Si(OC2H5)3、C3H7−Si(OC2
H5)3、C6H5−Si−(OC2H5)3、C6H5−Si(OC2H5)3、(C2H5
O)3−Si−C3H6−Cl、(CH3)2SiCl2、(CH3)2Si(OC2H5
)2、(CH3)2Si(OH)2、(C6H5)2SiCl2、(C6H5)2Si(O
C2H5)2、(C6H5)2Si(OC2H5)2、(iso−C3H7)3SiOH、C
H2=CH−Si(OOCCH3)3、CH2=CH−SiCl3、CH2=CH−S
i(OC2H5)3、HSiCl3、CH2=CH−Si(OC2H4OCH3)3、C
H2=CH−CH2−Si(OC2H5)3、CH2=CH−CH2−Si(OOCC
H3)3、CH2=C(CH3)COO−C3H7−Si−(OC2H5)3、CH2=C
(CH3)−COO−C3H7−Si(OC2H5)3、n−C6H13−CH2−CH2
−Si(OC2H5)3、n−C8H17−CH2−CH2−Si(OC2H5)3、
これらのシランは、公知の方法により調製できる;W.Noll、「Chem
ie und Technologie der Silicone(シリコー
ンの化学とテクノロジー)」、Verlag Chemie GmbH、Wei
nheim/Bergstra(e、ドイツ(1968)。
縮合により形成される式:RxSiO(2-0.5x)のポリシロキサンとして示され
る成分(b)の上記成分(a)、(b)及び(c)に対する割合は、通常20〜
95重量%、好ましくは40〜90重量%、特に好ましくは70〜90重量%で
ある。
本発明において使用される一般式(I)で表されるシランは、全体的又は部分
的に、予備縮合物、即ち、式(I)で表されるシランの部分加水分解により製造
される化合物の単独又は他の加水分解性化合物との混合物の形態で使用できる。
このようなオリゴマー(好ましくは反応媒体に可溶なもの)は、縮合度が、例え
ば約2〜100、特に約2〜6である直鎖又は環状低分子量部分縮合物(ポリオ
ルガノシロキサン)でよい。
式(I)のシランの加水分解及び縮合に用いられる水の量は、存在する加水分
解性基1モルあたり好ましくは水0.1〜0.9モル、特に好ましくは水0.2
5〜0.75モルである。存在する加水分解性基1モルあたり水0.35〜0.
45モルを用いると、特に良好な結果が得られることが多い。
コロイド無機粒子(a)の具体例として、SiO2、TiO2、ZrO2、Al2
O3、Y2O3、CeO2、SnO2、ZnO、酸化鉄又は炭素(カーボンブラック
及び黒鉛)、特にSiO2のナノレベル(粒子サイズが、好ましくは300nm
以下、特に100nm以下、特に好ましくは50nm以下)で分散できるゾル及
び粉末である。
成分(a)、(b)及び(c)に対する成分(a)の割合は、通常5〜60重
量%、好ましくは10〜40重量%、特に好ましくは10〜20重量%である。
ナノ複合体を調製するために、他の添加剤を、任意成分(c)として、20重
量%以下、好ましくは10重量%以下、特に5重量%以下の量で用いることがで
き、これらの例としては、硬化触媒、例えば、金属塩及び金属アルコキシド(例
えば、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド又はジルコニウムアルコ
キシド)、有機バインダー、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセテ
ート、澱粉、ポリエチレングリコール及びアラビアゴム、顔料、染料、難燃剤、
ガラス形成元素の化合物(例えば、ホウ酸、ホウ酸エステル、ソジウムメトキシ
ド、酢酸カリウム、アルミニウムsec−ブトキシド等)、防食剤及び塗布助剤
が挙げられる。本発明によれば、バインダーを使用するのは、上記添加剤よりは
好ましくない。
上記加水分解及び縮合は、酸縮合触媒(例えば、塩酸)の存在下、好ましくは
pH1〜2で、ゾルゲル条件下、粘ちょうなゾルが得られるまで実施される。
アルコキシ基の加水分解で生成する溶媒の他にさらなる溶媒を使用しないのが
好ましい。しかしながら、必要に応じて、例えば、エタノール等のアルコール溶
媒や、又はテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド若しくはブ
チルグリコール等の他の極性、プロトン性若しくは非プロトン性溶媒を用いるこ
とができる。
好ましいゾル粒子モルホロジー及びゾル粘度を得るために、得られたナノ複合
体ゾルを特定の後反応工程に付するのが好ましい。この後反応工程では、反応混
合物を40〜120℃の温度に、数時間〜数日の間加熱する。室温で1日保存す
るか、60〜80℃で何時間か加熱するのがとりわけ好ましい。これにより、粘
度が好ましくは5〜500mPas、特に好ましくは10〜50mPasである
ナノ複合体ゾルが得られる。また、ゾルの粘度は、溶媒を添加するか、反応の副
生成物(例えば、アルコール類)を除去することにより、特定の用途に適当であ
る値に調整できることは勿論である。また、後反応工程は、溶媒含量の減少と組
み合わせることも好ましい。
複合材料におけるナノ複合体の重量割合は、好ましくは0.1〜80重量%、
特に1〜40重量%、特に好ましくは1〜20重量%である。
基体とナノ複合体又はナノ複合体ゾルを、少なくとも成分(b)の初期加水分
解の後及び最終硬化前のいずれか状態で合わせる。前記基体と接触させる前に、
ナノ複合体ゾルを、さらなるかなりの量の水に供給することにより、活性化する
ことが好ましい。
接触は、当該技術分野において公知のいずれの手段でおこなってもよく、特定
の場合には、例えば、基体とナノ複合体ゾルを単純に混合したり、ナノ複合体ゾ
ルへの又はナノ複合体ゾルによる、浸漬、噴霧若しくはシャワー、ナイフ若しく
はスピンコーティング、注入、散布、ブラッシング等が有用であると思われる。
基体とナノ複合体との間の接着性を向上させるために、多くの場合、基体を、ナ
ノ複合体又はその前駆体との接触の前に、通常の表面前処理、例えば、コロナ放
電、脱脂、プライマー、例えば、アミノシラン、エポキシシラン、澱粉若しくは
シリコーンから調製したサイズ、錯化剤、界面活性剤等による処理に付するのが
有利である。
最終硬化の前に、乾燥工程を、室温又はそれよりもわずかに高い温度(例えば
、約50℃以下)でおこなう。
実際の硬化又は予備硬化は、室温で実施できるが、50℃を超える温度、好ま
しくは100℃を超える温度、特に好ましくは150℃以上の温度での熱処理が
好ましい。最大硬化温度は、とりわけ、融点及び/又は基体の耐熱性に依存する
が、一般的には250〜300℃である。しかしながら、無機基体の場合には、
それよりももっと高い硬化温度、例えば400〜500℃以上も可能である。硬
化時間は、一般的に数分〜数時間、例えば2〜30分間の範囲である。
通常の熱硬化(例えば、空気循環炉における熱硬化)の他に、他の硬化法、例
えば、赤外線ビーム又はレーザービームによる硬化を使用してもよい。必要に応
じて、調製した複合体を、硬化前に造形プロセスに付することもできる。
また、本発明は、上記ナノ複合体の、上記基体への塗布及び/又は上記基体の
圧密化のための使用に関する。ここで、用語「圧密化」とは、上記基体を圧密化
及び/又は締固めした形態とするのに適当な手段を含む。これらの手段としては
、例えば、基体にナノ複合体を含浸させること、基体をナノ複合体のマトリック
スに埋め込むこと、又は基体若しくは基体片をナノ複合体と接着若しくは接合す
ることが挙げられる。用語「塗布」とは、特に、この基体又は基体片に、特定の
性質、例えば、耐酸化性、耐燃性、疎水性若しくは疎油性、硬度、不透性又は絶
縁性若しくは断熱性を付与するために、基体をナノ複合体により部分的又は完全
に埋封することを意味する。
以下、実施例により本発明をさらに説明する。以下に実施例では、用いたシリ
カゾルは、固形分30重量%、粒子サイズ7〜10nmのBAYER社製水性シ
リカゾル(「Levasil300/30」)である。さらに、実施例では、以
下の略語を使用する:
MTEOS=メチルトリエトキシシラン
TEOS=テトラエトキシシラン
PTEOS=フェニルトリエトキシシラン
実施例1
MTEOS65モル%と、PTEOS15モル%と、TEOS20モル%との
混合物(又はMTEOS80モル%とTEOS20モル%との混合物)を、シリ
カゾル及び塩酸(触媒)とともに激しく攪拌して、シランの加水分解及び縮合に
よりナノ複合体ゾルを調製する。シリカゾルにより導入される水の量は、加水分
解性基1モルあたり水0.8モルが存在するような量である。ゾルを調製してか
ら約5分後、上記シラン混合物を、得られた混合物の総水分量がアルコキシ基1
モルあたり水0.4モルとなるように添加する。シリカゾルは、総固形分の約1
4重量%を占める。
室温で約12時間の後反応段階に続いて、上記混合物に、ゾルの総水分量がア
ルコキシ基1モルあたり水0.5モルとなる量に水を添加する。約5分後に、混
合物は使用可能となる。
使用可能となった混合物を、湿したガラスウール上に噴霧リングを介して噴霧
し、空気循環炉中、約200℃で約5〜10分間硬化する。これにより、フェノ
ール樹脂で接着したガラスウールと比較して火炎特性が大きく向上した弾性断熱
材が得られる。
実施例2
MTEOS68.7ml(80モル%相当量)とTEOS19.2ml(20
モル%相当量)とを混合し、混合物の半分をシリカゾル11.7ml(シリカゾ
ル14.3重量%の割合に相当)及び濃塩酸0.386mlとともに激しく攪拌
する。5分後、シラン混合物の残り半分を添加した後、更に5分間攪拌を続ける
。続いて、得られたゾルを後反応工程に付する(室温で2時間放置する)。これ
により、加水分解性基1モルあたりのSiO2固形分約300g/l及び水0.
4モルを有する保存安定性予備縮合物が得られる。ロータリエバポレータにより
濃縮することにより、固形分を60重量%に調整する。
バインダーを適用する前に、チタンイソプロピレート3.0mlと水約2.5
mlとを添加して、水分量が加水分解性基1モルあたり水0.5モルとする。こ
のように調製した混合物と、SiO2からなる組成物の15%となる量の木片と
を混合する。続いて、得られた組成物を、180℃で10分間ホットプレスボン
ディングして、造形体を形成する。これにより、一般的なつや出し断熱プレスボ
ードに似た造形体が、有機バインダーを使用せずに得られる。対応のプレートは
、従来の一つや出し断熱プレスボードの対応プレートと比較して、火炎特性が顕
著に向上している。実施例3
1.ゾルの調製
MTEOS172mlとTEOS48mlとを混合する。これに、シリカゾル
29ml及び硫酸(35%)2mlとを、激しく攪拌しながら添加する。5分後
、不透明なゾルが形成される。ゾルを、室温で4時間、後反応に付する。更に水
3mlを攪拌しながら添加する、添加約5分後に、混合物は使用可能となる。
2.ゾルの適用
2.1
木片100gとゾル60mlとを混合し、直径12cmのプレス金型で、圧力
7.1mPa下、10分間成形する。続いて、得られた成形体を、加熱可能なプ
レス(上型及び下型が加熱されている)により、圧力2.6mPa、温度100
℃で約3時間プレスする。これにより、木片含量82重量%の機械的に安定した
造形体が得られる。
2.2
ロックウール粒体300gと上記ゾル10mlとを混合し、直径12cmのプ
レス金型により、圧力4.4mPaで5分間プレスする。続いて、成形体を、循
環空気乾燥機中で、8時間、温度80℃に暴露する。これにより、ロックウール
粒体含量1重量%の機械的に安定した造形体が得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
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,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,
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ドイツ連邦共和国 デー―66287 クイエ
ルシエド,ミッテルシュトラーセ 5
(72)発明者 シュミット,ヘルムット
ドイツ連邦共和国 デー―66130 ザール
ブリュッケン―ギューディンゲン,イム・
ケーニグスフェルト 29
(72)発明者 アンゲネント,ライナー
ドイツ連邦共和国 デー―46509 クサン
テン,アム・ショーアー 13
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.ガラス繊維系、鉱物繊維系又は派生木材製品系基体と、前記基体と機能的に 接触しており、且つ a)コロイド無機粒子を、 b)一般式(I) Rx−Si−A4-x (I) (式中、基Aは同一又は異なり、ヒドロキシル基又は加水分解により除去できる メトキシを除く基であり;基Rは同一又は異なり、加水分解により除去できない 基であり;xは0、1、2又は3であるが、但し、シランの少なくとも50モル %でx≧1である) により表される一種以上のシランで、存在する加水分解性基に対して化学量論量 未満の量の水を用いたゾルゲル法の条件下で表面変性してナノ複合体ゾルを形成 し、必要に応じて、ナノ複合体ゾルの加水分解及び縮合をさらにおこなってから 、前記基体と接触させた後、硬化することにより得られる、ナノ複合体と、を特 徴とする複合材料。 2.前記表面変性は、酸縮合触媒の存在下pH1〜2で実施したものであること を特徴とする、請求項1に記載の複合材料。 3.ナノ複合体ゾルが、数時間〜数日間、室温〜120℃の温度で後反応に付し たものであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の複合材料。 4.コロイド無機粒子(a)が、ナノスケールのSiO2、TiO2、ZrO2、 Al2O3、Y2O3、CeO2、SnO2、ZnO、酸化鉄又は炭素のゾル及び分散 性粉末からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1 項に記載の複合材料。 5.ナノ複合体ゾルを調製するために、他の添加剤(c)、例えば、硬化触媒、 有機バインダー、顔料、染料、難燃剤、ガラス形成元素の化合物、防食剤及び/ 又は塗布助剤を使用したことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載 の複合材料。 6.ナノ複合体を調製するために、成分(a)を5〜60重量%、好ましくは1 0〜40重量%、特に好ましくは10〜20重量%使用したことを特徴とする、 請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合材料。 7.ナノ複合体を調製するために、式RxSiO(2-0.5x)により表されるポリシ ロキサンとしての成分(b)を20〜95重量%、好ましくは40〜90重量% 、特に好ましくは70〜90重量%使用したことを特徴とする、請求項1〜6の いずれか1項に記載の複合材料。 8.ナノ複合体を調製するために、他の添加剤(c)を20重量%以下、好まし くは10重量%以下、特に好ましくは5重量%以下使用したことを特徴とする、 請求項5〜7のいずれか1項に記載の複合材料。 9.式(I)における基Aが、C2-4アルコキシ基、好ましくはエトキシ基で あることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合材料。 10.式(I)におけるRが、非置換又は置換C1-4アルキル基及び/又は置換 又は非置換C6-10アリール基、好ましくはメチル基、エチル基及び/又はフェニ ル基であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合材料。 11.式(I)におけるxが、0、1又は2,好ましくは0又は1であることを 特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合材料。 12.成分(b)の少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも70モル%が 、式(I)(式中、x≧1、好ましくはx=1)で表されるシランであることを 特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の複合材料。 13.前記表面変性は、水を、存在する加水分解性基1モルあたり0.1〜0. 9モル、好ましくは0.25〜0.75モル用いて実施したものであることを特 徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載の複合材料。 14.ナノ複合体の重量割合が、0.1〜80重量%、好ましくは1〜40重量 %、特に好ましくは1〜20重量%であることを特徴とする、請求項1〜13の いずれか1項に記載の複合材料。 15.前記硬化を、熱的、好ましくは50〜300℃の温度で実施することを特 徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の複合材料。 16.前記ナノ複合体を塗布した支持体、前記ナノ複合体を含浸した布、又は前 記ナノ複合体で強化した支持材料を含んでなる造形品の形態である、請求項1〜 15のいずれか1項に記載の複合材料。 17.ガラス繊維系、鉱物繊維系又は派生木材製品系基体の塗布及び/又は強化 のための、請求項1〜13に記載のナノ複合体の使用。
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