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Die Erfindung befasst sich mit einer keramischen, anorganischen Überzugsmasse, einem Verfahren zum Zubereiten und einem Verfahren zum Aufbringen einer solchen Überzugsmasse, welche insbesondere für Trägermaterialien aus Metall, Glas oder Kunststoff bestimmt ist.
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In
DE 197 15 940 A1 sind ein Verfahren zur Herstellung einer auf einem Trägermaterial, insbesondere einem metallischen Trägermaterial, als Schicht aufzubringenden keramischen Überzugsmasse und ein Verfahren zum Aufbringen einer solchen Überzugsmasse beschrieben. Die dort beschriebene Überzugsmasse gestattet einen Oberflächenschutz des Trägermaterials, und die Überzugsmasse aus keramischen Partikeln lässt sich bei relativ niedrigen Temperaturen ohne eine Einbrennbehandlung dauerhaft haftend auf dem Trägermaterial aufbringen.
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Die
DE 196 47 369 A1 beschreibt einen Verbundwerkstoff bestehend aus einem Substrat auf Basis von Glasfasern, Mineralfasern oder Holzwerkstoffen und einem oberflächenmodifizierten Nanokomposit hergestellt aus kolloidalen anorganischen Partikeln und Silanen mittels eines Sol-Gel-Verfahrens.
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Aus der
EP 1 090 968 A1 sind Überzugsmittel bekannt, die eine siliziumhaltige Grundkomponente als Bindemittel, hydrolisierbare Alkoxysilane, die mit Säuren zu SiO-Polymeren reagieren, sowie Polyurethane als weitere Bindemittel und Lösungsmittel enthalten.
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In der
WO 99/41326 A1 werden photochrome Beschichtungszusammensetzungen beschrieben, die ein Silizium-haltiges Vorkondensat, mindestens einen photochromen Farbstoff und mindestens einen Stabilisator enthalten, wobei das Vorkondensat von mindestens einem hydrolisierbaren Silan abgeleitet wird.
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Es hat sich nunmehr das Bedürfnis entwickelt, keramische, anorganische Überzugsmassen im Wesentlichen farblos oder auch mit entsprechender Farbgebung auch auf anderen Trägermaterialien als Metall, wie zum Beispiel Glas oder Kunststoff vorzusehen.
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Die Erfindung zielt daher darauf ab, eine keramische, anorganische Überzugsmasse, ein Verfahren zum Zubereiten derselben und ein Verfahren zum Aufbringen einer solchen Überzugsmasse insbesondere auf Trägermaterialien wie Metall, Glas oder Kunststoff bereitzustellen.
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Nach der Erfindung wird hierzu eine keramische, anorganische Überzugsmasse für Trägermaterialien aus Metall, Glas oder Kunststoff bereitgestellt, welche in Kombination folgendes aufweist:
- a) 5,0 bis 30 Gew.-% einer siliziumhaltigen Grundkomponente mit einer Teilchengröße von 1,0 bis 15 nm,
- b) 15 bis 60 Gew.-% Bindemittel,
- c) 10 bis 65 Gew.-% Lösungsmittel,
- d) 0 bis 35 Gew.-% Pigmente oder ein vorgefertigtes Pigmentpastensystem, und
- e) 0,05 bis 0,4 Gew.-% Säure,
wobei das Mischungsverhältnis der Komponenten b) und c) zu a) in einem Bereich von 4:1 bis 1,5: 1 liegt.
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Die keramische, anorganische Überzugsmasse basiert auf einem Sol-Gel-System, welches auf relativ einfache Weise bei relativ niedriger Temperatur das Vorsehen einer Oberflächenbeschichtung mit hoher Reinheit und hoher Homogenität unter Einschluss von Metall-Oxiden gestattet. Das Sol-Gel-System basiert auf der Hydrolyse und Kondensation von Metall-Oxiden M(OR)n. Bei einem siliziumhaltigen Material mit Si(OR)n ergeben sich etwa folgende Reaktionsabläufe:
Hydrolyse: | Si(OR)n + xH2O ⇔ Si(OH) × (OR)n-x + xROH |
Kondensation: | Si – OH + RO – Si ⇔ -Si-O-Si + ROH |
| SI – OH + HO – Si ⇔ -Si-O-Si + H2O |
| (Dehydration) |
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R stellt hierbei eine Alkyl-Gruppe dar.
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Bei der Hydrolyse wird die Alkoxid-Gruppe durch eine Hydroxyl-Gruppe ersetzt, und die Kondensation unter Einschluss der Silanol-Gruppen führt zu Siloxanen und Nebenprodukten, wie Alkohol (ROH) und/oder Wasser. Bei diesem Sol-Gel-System setzt in den meisten Fällen die Kondensation schon viel eher als die Beendigung der Hydrolyse-Reaktion ein. Das Lösungsmittel, wie Alkohol gegebenenfalls vermischt mit Wasser, unterstützt die Homogenisierung, da sich Wasser und Alkoxisilane nicht homogen mischen. Obgleich Alkohol als Nebenprodukt bei der Hydrolyse anfällt, lässt sich hierdurch die Homogenisierung nur in der Anfangsphase der Reaktion stabilisieren, während der ergänzend zugesetzte Alkohol nicht nur als Lösungsmittel, sondern auch als Homogenisierungsmittel dient. Ferner ist Alkohol als Lösungsmittel auch wirksam bei der Esterbildung oder der Alkolysis-Reaktion. Einen wesentlichen Einfluss hat daher je nach den Anforderungen an das Endprodukt das H2O/Alkoxid Mol-Verhältnis sowie die Säurekonzentration.
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Ferner sind die Hydrolyse und die Kondensatation stark von äußeren Bedingungen, insbesondere von Umgebungstemperatur und relativer Luftfeuchtigkeit beispielsweise abhängig, und man generell sagen, dass mit zunehmender Temperatur die Reaktionen schneller ablaufen. Zur Beeinflussung der Gleichgewichtsreaktion und zur Beherrschung derselben kann es zweckmäßig sein, bei der Reaktion anfallende Alkohole abzuführen.
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Das Sol-Gel-System basiert auf dem Einsatz von Kieselsol als eine siliziumhaltige Grundkomponente, bei der es sich um eine kolloidale Lösung von Siliziumpartikeln und Flüssigkeit mit einer Teilchengröße von etwa 1,0 nm bis 15 nm handelt.
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Bei den Reaktionen hat insbesondere die Säure als Katalysator einen wesentlichen Einfluss auf die Hydrolyse- und die Kondensationsreaktionen und mit ihr wird Einfluss auf die Struktur des Endprodukts als Überzugsmasse auf einem Trägermaterial genommen. Die Katalysatorwirkung der Säure ist vielschichtig, da bei steigendem Säuregrad sich die Hydrolyse und die Polymerisation im Zusammenhang mit den Silanol-Gruppen verstärken. Hierdurch kann es zur Umkehrreaktionen kommen, wodurch sich eine höhere Wasserkonzentration ergibt. Ferner hat die Säure sowohl einen Einfluss auf die anorganischen Bestandteile als auch auf die siliziumhaltige Grundkomponente (Kieselsol) einer keramischen, anorganischen Überzugsmasse. Daher muss die eingesetzte siliziumhaltige Grundkomponente exakt definiert und kontrolliert werden, und die anorganischen Bestandteile, wie Bindemittel und gegebenenfalls Pigmente oder ein Pigmentpastensystem, müssen entsprechend hierauf abgestimmt werden.
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Als Lösungsmittel kommen Wasser und verschiedene Alkohole oder auch Mischungen hiervon in Betracht, welche einen wesentlichen Einfluss auf die Hydrolysereaktion haben.
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Auch das Verhältnis von insgesamt zugeführter Wassermenge und Anteil der siliziumhaltigen Grundkomponente ist von grundlegender Bedeutung. Dieses im Zusammenhang mit der Hydrolyse stehende Verhältnis ändert sich in Abhängigkeit von dem Anteil der Metall-Alkoxide. Je größer der Faktor ”r” ist, desto vollständiger läuft die Hydrolysereaktion ab, ehe die Kondensationsreaktion in den Vordergrund rückt.
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Die gegebenenfalls vorgesehenen anorganischen Pigmente oder ein entsprechendes Pigmentpastensystem, welche bei einer Überzugsmasse für die Farbgebung eingesetzt werden und das Bindemittel beeinflussen aufgrund ihrer komplizierten Oberflächencharakterisitik sehr stark die chemischen, elektrischen und mechanischen Eigenschaften der Überzugsmasse.
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Für die Funktionsfähigkeit der Überzugsmasse als Beschichtungsmaterial sind insbesondere die Eigenschaften wie Dispergierfähigkeit, Säure-Resistenz der einzelnen Oxide, hohe Reinheit der eingesetzten Materialien, IEP(Iso-Elektrik-Konstante), Partikelgröße, spezifisches Gewicht, spezifische Oberfläche und die Partikelform wesentlichen. Unter entsprechender Abstimmung der Mengenanteile der Komponenten wird Einfluss auf die Eigenschaften der keramischen, anorganischen Überzugsmasse hinsichtlich Viskosität, Farbe, Tixotropie und dergleichen genommen.
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Zur Verbesserung der Viskosität der keramischen, anorganischen Überzugsmassen kann HPC (Hydro-Propyl-Cellulose) zugesetzt werden. HPC wird in IPA (Isopropyl-Alkohol) oder in Wasser oder in einem Gemisch von beiden gelöst.
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Unter Berücksichtigung der jeweiligen Mischungsverhältnisse der Komponenten der Überzugsmasse lassen sich dann die erforderliche Viskosität für den gewünschten Anwendungszweck, der Glanzgrad der Oberfläche des aufgebrachten Überzugs, und die Lagerstabilität der jeweiligen Überzugsmassen einstellen.
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Bei der insbesondere als Katalysator wirkenden zugesetzten Säurekomponente kann es sich vorzugsweise um konzentrierte Salpetersäure (HNO3), Salzsäure (HCl) oder Schwefelsäure (H2SO4) handeln.
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Die Erfindung bezieht sich sowohl auf keramische, anorganische Überzugsmassen, welche im wesentlichen farblos sind, als auch auf solche, welche eine Farbgebung haben, was im wesentlichen mit der Zugabe von entsprechenden Pigmenten oder vorgefertigten Pigmentpastensystemen erreicht wird. Bei der Zugabe von Pigmenten zur Farbgebung haben diese zweckmäßigerweise eine mittlere Teilchengröße von 0,05 bis 5 μm und insbesondere von 1,0 bis 4 μm.
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Ferner wird nach der Erfindung ein Verfahren zum Zubereiten einer keramischen, anorganischen Überzugsmasse angegeben, welche im wesentlichen farblos ist. Bei dieser Zubereitungsweise werden das Bindemittel (Komponente b)) und das Lösungsmittel (Komponente c)) durch inniges Vermischen homogenisiert, und in das so erhaltene Gemisch wird die siliziumhaltige Grundkomponente (a) eingemischt. Bei diesem Einmischen kann gegebenenfalls schon teilweise die Säurekomponente nach e) zugegeben werden. Anschließend wird dann die restliche Säurekomponente zugegeben. Zur Erzielung einer vollständigen Homogenisierung wird dann auf die zuvor beschriebene Weise zubereitete Überzugsmasse weiter gemischt. Die Zeit für dieses Weitermischen hängt von den Komponenten und den Mengenanteilen derselben wesentlich ab. Bei einer im wesentlichen farblosen Überzugsmasse hat auf die Zubereitungsweise das Mischungsverhältnis von Bindemittel (Komponente b)) und Lösungsmittel (Komponente c)) zu der siliziumhaltigen Grundkomponente (Komponente a)) einen wesentlichen Einfluss und dieses Mischungsverhältnis liegt in einem Bereich von 4:1 bis 1,5:1.
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Ferner wird nach der Erfindung ein Verfahren zum Zubereiten einer keramischen, anorganischen Überzugsmasse mit Farbgebung bereitgestellt, bei welchem die siliziumhaltige Grundkomponente a) in das Lösungsmittel als Komponente c) eingerührt wird. Unter ständigem Weiterrühren werden dann die Pigmente oder ein vorgefertigtes Pigmentpastensystem als Komponente d) eingerührt. Hierbei kann gegebenenfalls ein Teil des Bindemittels als Komponente b) und/oder ein Teil der Säurekomponente nach e) mit eingerührt werden. In die hierbei erhaltene Dispersion wird das Bindemittel als Komponente b) eingerührt, und schließlich wird der restliche Teil der Säurekomponente nach e) zugegeben.
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Bei dieser Verfahrensweise liegt das Mischungsverhältnis von Bindemittel (Komponente b)), Lösungsmittel (Komponente c)) und Pigmente (d) bzw. gegebenenfalls vorgefertigtes Pigmentpastensystem) zu der siliziumhaltigen Grundkomponente nach a) in einem Bereich von etwa 4:1 bis etwa 1,5:1.
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Bei der Zubereitungsweise der keramischen, anorganischen Überzugsmasse mit Farbgebung ist die Dispersion aus Lösungsmittel, siliziumhaltiger Grundkomponente und Pigmenten derart zu behandeln, dass die mittlere Teilchengröße der Pigmente etwa 0,05 bis 5 μm, vorzugsweise 1,0 bis 4 μm beträgt.
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Das Mischungsverhältnis von Pigmenten zu Bindemittel sollte vorzugsweise in einem Bereich zwischen 3:1 und 4:1 liegen. Die nach der Erfindung zubereitete keramische, anorganische Überzugsmasse mit Farbgebung wird dann zur Homogenisierung weiter gemischt. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Komponenten der keramischen, anorganischen Überzugsmasse kann dieses Weitermischen zur Homogenisierung bis zu 12 Stunden erfolgen.
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Bei allen Verfahrensweisen zum Zubereiten der keramischen Überzugsmasse, d. h. unabhängig davon, ob die Überzugsmasse im wesentlichen farblos ist oder eine Farbgebung hat, wird die zubereitete, keramische, anorganische Überzugsmasse bis zu 26 Stunden in der zubereiteten Weise belassen.
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Weitere Einzelheiten des Verfahrens zum Zubereiten einer keramischen, anorganischen Überzugsmasse mit und ohne Farbgebung sind in den Ansprüchen 13 bis 15 wiedergegeben.
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Ferner wird nach der Erfindung auch ein Verfahren zum Aufbringen eines Überzugs aus einer keramischen, anorganischen Überzugsmasse, welche nach einem der vorangehenden Ansprüche zubereitet ist, auf einem Trägermaterial bereitgestellt. Die näheren Einzelheiten hierfür, welche für Überzugsmassen mit Farbgebung und ohne Farbgebung im wesentlichen übereinstimmen, sind in den Ansprüchen 16 bis 20 angegeben.
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Lediglich zur Erläuterung sowie zur Veranschaulichung, aber ohne jeglichen beschränkenden Charakter werden nachstehend zwei Beispiele einer erfindungsgemäßen keramischen, anorganischen Überzugsmasse erläutert. Beispiel A: Farblose keramische Überzugsmasse Zusammensetzung:
a) siliziumhaltige Grundkomponente (Füllstoffe) | 05–30 Gew.-% |
b) Bindemittel | 15–55 Gew.-% |
c) Lösungsmittel (Alkohol) | 15–65 Gew.-% |
e) Säurekomponente | 0,05–0,4 Gew.-% |
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Die vorstehend angegebenen Prozentsätze sind auf die Gesamtmenge der Überzugsmasse bezogen.
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Die Mischungsverhältnisse zwischen der Grundkomponente (a) und dem Bindemittel (b) relativ zum Lösungsmittel, beispielsweise Alkohol, liegen bei 8:2 bis 4:6.
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Für die Zubereitung der Überzugsmasse wird zuerst das Bindemittel (b) in zwei Stufen mit dem Lösungsmitteln (c) im Rührwerk intensiv gemischt (10–30 Minuten bei 400–1.000 1/min), so dass eine gleichmäßige, homogene Dispersion entsteht. Die Säurekomponente (e) wird am Ende oder auch teilweise zuvor zugegeben. Die siliziumhaltige Grundkomponente a) (Füllstoff) wird parallel intensiv mit Wasser gemischt (gleiche Zeit und Umdrehungen), und das Mischungsverhältnis variiert von 3:1 bis 1:3.
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Danach wird unter weiterem Rühren (1–10 Std. mit 150–300 1/min) die siliziumhaltige Grundkomponente (a) (keramische Partikel) mit der Bindemittellösung (b) gemischt. Das Mischungsverhältnis von Bindemittellösung (b) zu Grundkomponente (a) liegt zwischen 1,5:1 und 4,0:1.
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Während des Mischvorganges läuft eine exotherme Reaktion ab und die Flüssigkeit wird milchig trüb. Nach Abklingen der Reaktion wird die Mischung wieder bläulich klar. Nach dem Zusammenrühren der Komponenten sollten diese zunächst bis zu sechs Stunden ruhen. Hierbei ist die Ruhezeit abhängig von der Dauer des Rührens. Je länger gerührt wird (Rührzeit min. 1–3 h = Ruhezeit 6 h, Rührzeit 10 h = Ruhezeit max. 1,0 h), desto kürzer kann die Ruhezeit sein.
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Nach der Ruhezeit sollte die zubereitete Überzugsmasse noch einmal kurze Zeit (ca. 10 min.) gerührt werden und kann dann zum Aufbringen eines Überzugs weiter verarbeitet werden.
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Trägermaterial:
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Als Trägermaterial für die Beschichtung kommen insbesondere folgende Werkstoffe in Betracht:
Alle Eisen und Gußeisen
Plattierte oder beschichtete Stahlbleche (verzinkt, aluminiert)
Nichteisen-Metalle (Aluminium, Kupfer u. a.)
Edelstahl
Glas und Kunststoffe
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Vorbehandlung des Trägermaterials:
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Vor dem Auftrag der Überzugsmasse ist in allen Fällen und bei allen Trägermaterialien eine Vorbehandlung erforderlich. Diese sollte in jedem Fall eine Entfettung und ein Aufschließen der Oberfläche durch Sandstrahlen oder ein chemisches Aufschließen beinhalten. Vor dem Auftragen der Überzugsmasse auf das Trägermaterial kann dieses bis auf max. 50°C vorgewärmt werden.
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Aufbringen der Überzugsmasse:
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Die Überzugsmasse wird vorzugsweise durch Spritzen mit oder ohne Druckluft, durch elektrostatisches Auftragen, Walzen, Streichen, Tauchen oder im Bandbeschichtungsverfahren aufgebracht. Die Überzugsmasse kann ein- oder mehrschichtig aufgebracht werden. Bei mehrschichtigem Auftrag des Überzuges sind zweckmäßigerweise jeweils zwischen den einzelnen Aufträgen kurze Ablüftzeiten vorzusehen. Die Gesamtschichtdicke des Überzuges liegt vorzugsweise zwischen 1,0 und 10 μm und sollte nicht über 10 μm hinausgehen, da die Oberfläche bei dickeren Überzügen zur Rißbildung neigt.
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Trocknung
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Nach dem Aufbringen der Überzugsmasse oder der letzten Schicht desselben erfolgt eine Trocknung in einem Ofen bei 80°–270°C. Die Dauer der Trocknung liegt zwischen 30 Sekunden und bis zu 45 Minuten. Sie ist abhängig von der Schichtdicke des Überzuges, dem Trägermaterial, der Dicke desselben und der Art des Trockenofens.
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Bei sehr dünnem Trägermaterial (< 0,8 mm) und Bandbeschichtung liegt die Temperatur bei ca. 260°–270°C und wirkt vorzugsweise etwa 45 s ein. Hieran schließt sich dann eine Abkühlphase von ca. 4–5 Minuten an.
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Bei dickerem Trägermaterial sollte die Temperatur des Trockenofens zunächst in einem Zeitraum von ca. 5–10 min. allmählich angehoben werden und dann über einen Zeitraum von bis zu 45 min. konstant bei 160°–200°C gehalten werden. In diesem Fall sollte eine nachgeschaltete Abkühlphase auf Raumtemperatur von 5–10 Minuten vorgesehen sein. Beispiel B: Farbige keramische Überzugsmasse Zusammensetzung:
a) Siliziumhaltige Grundkomponente | |
(Füllstoff, keramische Partikel) | 10–30 Gew.-% |
b) Bindemittel | 20–35 Gew.-% |
c) Lösungsmittel | |
(Alkohol + Wasser) | 5–30 Gew.-% |
d) Pigmente oder, | 20–35 Gew.-% |
Pigmentpasten | 0–10 Gew.-% |
e) Säurekomponente | 0,05–0,5 Gew.-% |
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Die vorstehend angegebenen Prozentsätze beziehen sich auf die Gesamtmenge der Überzugsmasse.
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Das Mischungsverhältnis von Grundkomponente (a) und den Bindemitteln (b) relativ zum Lösungsmittel (c) (Alkohol und Wasser) liegt bei 15:85 bis 35:65.
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Für die Herstellung der farbigen Überzugsmassen wird zunächst das Lösungsmittel (c) mit der Grundkomponente (a) zur Erhöhung der Viskosität intensiv verrührt (ca. 5–10 min. mit 300–600 1/min.) Unter weiterem Rühren wird danach ein Teil des Bindemittels (b) zugegeben und mit gleicher Zeit und Drehzahl weiter gerührt. Anschließend werden in diese Dispersion die Pigmente (d) und weitere Füllstoffe eingerührt, gegebenenfalls auch die gesondert hergestellte und vorgefertigte Pigmentpaste. (20–30 min bei 500–1000 1/min)
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Es folgt das Einrühren der Grundkomponente (a) bei ca. 500–1000 1/min, Dauer ca. 20–30 Minuten. Die so erhaltene Dispersion wird in einer Kugel- oder Perlmühle weiter behandelt, um die Teilchengrößen der Pigmente auf eine mittlere Teilchengröße von 1,0 bis 4,0 μm zu reduzieren. Dauer des Vorganges bis zu etwa 6 h.
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Anschließend wird in die so erhaltene Dispersion das Bindemittel (b) eingerührt. Das Mischungsverhältnis Pigmente/Pigmentpastensystem (d) zu Bindemittel (b) liegt zwischen 3:1 und 4:1. Die Rührzeit für die vollständige Homogenisierung der Überzugsmasse liegt bei 1–12 Stunden, abhängig von der Jahreszeit, Luftfeuchtigkeit und der Umgebungstemperatur.
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Die Säurekomponente (e) wird teilweise mit dem Bindemittel (b) und/oder gesondert zugegeben. Das Rühren erfolgt in einem normalen Rührer bei 150–250 1/min. Während des Rührens tritt eine exotherme Reaktion auf, die nach kurzen Zeit abklingt.
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Bei einer Rührzeit 1–3 h sollte die zubereitete Überzugsmasse je nach Umgebungstemperatur 16–26 h ruhen. Je niedriger die Umgebungstemperatur, desto länger die Ruhezeit. In Abhängigkeit von der Umgebungstemperatur und der Dauer der Ruhezeit liegt die Verarbeitbarkeit der Überzugsmasse zwischen 60 und 80 h, je niedriger die Temperatur, desto länger die Verarbeitbarkeit. Temperaturen unter 5°–6°C sind zu vermeiden, da das Überzugsmasse frostempfindlich ist.
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Bei Rührzeiten von 6–12 h kann auf die Ruhezeit verzichtet werden, allerdings verringert sich die Zeit für die Verarbeitung in Abhängigkeit von der Umgebungstemperatur auf 40–70 h.
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Die langen Rühr- und Ruhezeiten sind zwingend erforderlich um eine vollkommene Homogenisierung der Überzugsmasse zu erreichen, da nur so eine optimale Ausbildung der beschichteten Oberfläche und Haftung auf dem Trägermaterial gewährleistet ist.
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Trägermaterial:
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Hierbei kommen die Trägermaterialien wie beim Beispiel A in Betracht.
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Vorbehandlung des Trägermaterials:
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Diese entspricht dem Beispiel A.
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Auftrag der Überzugsmasse:
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Das Aufbringen der farbigen Überzugsmasse kann wie beim Beispiel A erfolgen.
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Der Auftrag der Beschichtungsmasse erfolgt durch Spritzen mit oder ohne Druckluft, elektrostatischen Auftrag, Walzen, Streichen, Tauchen oder im Bandbeschichtungsverfahren.
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Beim farbigen Überzug liegt die Gesamtschichtdicke desselben zwischen 10 und 30 μm und sollte nicht über 30 μm hinausgehen, da die Oberfläche bei dickeren Überzügen zur Rissbildung neigt.
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Trocknung
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Nach dem Auftragen des Überzugs oder der letzten Schicht desselben erfolgt eine Trocknung im Ofen bei 180°–220°C. Die Dauer der Trocknung liegt zwischen 5 min. und bis zu 45 min. Sie ist abhängig von der Schichtdicke des Überzuges, dem Trägermaterial, der Dicke desselben und der Art des Trockenofens.
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Bei sehr dünnem Trägermaterial (< 0,8 mm) und Bandbeschichtung liegt die Temperatur bei etwa 180°–270°C mit einer Einwirkdauer von ca. 1–5 min und einer nachgeschalteten Abkühlphase von ca. 4–5 min.
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Bei dickerem Trägermaterial sollte die Temperatur des Trockenofens zunächst in einem Zeitraum von ca. 5–10 min. allmählich angehoben werden und dann über einen Zeitraum von bis zu 45 min. konstant bei 180°–220°C gehalten werden. In diesem Fall ist eine nachgeschaltete Abkühlphase auf Raumtemperatur von 5–10 Minuten vorzusehen.