JP2013064047A - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】300℃、剪断速度10sec−1で測定した溶融粘度η10と、300℃、剪断速度1000sec−1で測定した溶融粘度η1000との比(η10/η1000)が3〜8であるポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、
難燃剤(B)を2〜30質量部、滴下防止剤(C)を0.01〜1質量部含有し、鉛筆硬度がHB以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
従来、この耐擦傷性の改良のためには、ポリカーボネート樹脂成形品の表面に各種コーティングを施すことが行なわれているが、コーティング等の処理では、加工のためのコストと手間を要することから、ポリカーボネート樹脂組成物の配合組成を改良することにより、ポリカーボネート樹脂成形品自体に耐擦傷性を付与することが望まれる。
特許文献4には、芳香族ポリカーボネート樹脂にアクリルエラストマーとポリエステル樹脂を配合して、耐衝撃性を改善する方法が提案されている。しかしながら、この樹脂組成物は、硬度と耐薬品性がある程度向上するものの、硬度及び耐衝撃性も、その両方とも満足できるというものではない。
本発明の目的は、高い表面硬度と高度の難燃性を併せ有するポリカーボネート樹脂組成物を提供することにある。
すなわち、本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物、およびそれを成形してなる、電気電子機器の筐体またはそのカバー、単層または多層シート、LED照明用部品及び建築部材を提供する。
難燃剤(B)を2〜30質量部、滴下防止剤(C)を0.01〜1質量部含有し、鉛筆硬度がHB以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
[2]ポリカーボネート樹脂(A)が、下記一般式(1)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が20,000〜35,000のポリカーボネート樹脂(A1)及び下記一般式(2)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が16,000〜28,000のポリカーボネート樹脂(A2)を、(A1)/(A2)の質量比で80/20〜20/80の割合で含有することを特徴とする上記[1]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[4]UL94規格垂直燃焼試験でV−0を達成する試験片厚みが1.0mm以下であることを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[5]難燃剤(B)がリン系難燃剤または臭素系難燃剤であることを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[6]滴下防止剤(C)がフルオロポリマーであることを特徴とする上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[8]さらに、リン系安定剤及び/またはヒンダードフェノール系安定剤を、前記ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.01〜1質量部含有することを特徴とする上記[1]〜[7]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[9]さらに、離型剤として脂肪酸エステルを、前記ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.05〜1質量部含有することを特徴とする上記[1]〜[8]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[10]離型剤が、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸ステアレート及びステアリン酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする上記[9]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[11]ポリカーボネート樹脂(A)中の10質量%以上がフレーク状の粉末であることを特徴とする上記[1]〜[10]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[13]上記[1]〜[11]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる単層または多層シート。
[14]上記[1]〜[11]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなるLED照明用部品。
[15]上記[1]〜[11]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる建築部材。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、300℃、剪断速度10sec−1で測定した溶融粘度η10と、300℃、剪断速度1000sec−1で測定した溶融粘度η1000との比(η10/η1000)が3〜8であるポリカーボネート樹脂(A)を使用し、
このポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、難燃剤(B)を2〜30質量部、滴下防止剤(C)を0.05〜1質量部含有したポリカーボネート樹脂組成物であり、鉛筆硬度がHB以上であることを特徴とする。
なお、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。
また、本願明細書において「〜」とは、特に断りがない限り、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
ポリカーボネート樹脂(A)は、300℃、剪断速度10sec−1で測定した溶融粘度η10と、300℃、剪断速度1000sec−1で測定した溶融粘度η1000との比(η10/η1000)が、3〜8であることを特徴とする。
キャピログラフによる溶融粘度は、キャピラリーレオメータ「キャピログラフ 1C」(株式会社東洋精機製作所製)を用い、ダイス径1mmφ×10mmL、滞留時間5分、測定温度300℃にて、剪断速度γ=9.12〜1824sec−1の範囲で測定され、η10及びη1000を求める。また、測定に用いるポリカーボネート樹脂(A)は、予め80℃で5時間乾燥したものを使用する。
ポリカーボネート樹脂(A)の溶融粘度η10は、8,000Pa・s以上であることが好ましく、より好ましくは10,000Pa・s以上である。また、溶融粘度η10は、50,000Pa・s以下であることが好ましい。溶融粘度η10が、過度に小さいと燃焼時に火種が落下しやすい傾向がある。溶融粘度η10が、過度に大きいと押出機での混練時に粘度が高いため、添加剤の分散不良を招き易い、あるいは押出機のモータ負荷が大きすぎてトラブルになりやすい傾向がある。
ポリカーボネート樹脂(A)の溶融粘度η1000は、10,000Pa・s以下であることが好ましく、より好ましくは5,000Pa・s以下である。また、溶融粘度η1000は、1,000Pa・s以上であることが好ましく、より好ましくは2,000Pa・s以上である。溶融粘度η1000が、過度に小さいと機械的強度が劣る傾向がある。溶融粘度η1000が、過度に大きいと流動性不足により成形性が悪化する傾向がある。
溶融粘度η10と溶融粘度η1000との比(η10/η1000)は、ポリカーボネート樹脂(A)と難燃剤(B)と滴下防止剤(C)を配合したポリカーボネート樹脂組成物の難燃性と成形性のバランスを表す指標としての技術的意義を有する。すなわち、高速剪断速度における溶融粘度η1000は、ポリカーボネート樹脂組成物の成形時における成形性を支配する要因となり得る。また、低速剪断速度における溶融粘度η10は、ポリカーボネート樹脂組成物の燃焼性試験における難燃性を支配する要因となり得る。
溶融粘度の比(η10/η1000)は、3以上であり、好ましくは3.5以上であり、且つ、8以下、好ましくは7以下、より好ましくは6.5以下である。比(η10/η1000)が過度に小さいと、難燃性、表面硬度や成形性に劣る傾向がある。比(η10/η1000)が過度に大きいと、押出混練時のしやすさや、機械的強度に劣る傾向がある。
また、モノマー種や重合度の違いにより(η10/η1000)の異なる2種類あるいはそれ以上の種類のポリカーボネート樹脂を任意の割合で混合することで、目的の(η10/η1000)を有するポリカーボネート樹脂とすることも可能である。この方法を用いれば、比較的簡便に目的の物性を有するポリカーボネート樹脂組成物を得ることができる。
フレーク状の粉末以外のポリカーボネート樹脂としては、ペレット状のものが好ましい。ペレット長さは好ましくは1〜5mm、より好ましくは2〜4mmであり、断面が楕円形の場合は長径が2〜3.5mm、短径が1〜2.5mm、断面が円形の場合は直径2〜3mmのものが好ましい。ペレットの長さや断面形状は、ポリカーボネート樹脂(A)製造時のストランドカッターの刃の回転数、巻き取り速度、押出機の吐出量により調整することができる。
ポリカーボネート樹脂(A1)は、下記一般式(1)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
i)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位を有するもの、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−CR3R4−)がイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ii)2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位、即ちR1がメチル基、R2がメチル基、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
iii)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン構造単位、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−C(=Z)−)がシクロヘキシリデン基である構造単位を有するもの、
iv)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロドデカン構造単位、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−C(=Z)−)がシクロドデシリデン基である構造単位を有するもの。
これらの中で、より好ましくは上記i)、ii)またはiii)、さらには上記i)またはiii)、特には上記i)のポリカーボネート樹脂が好ましい。
ここで、粘度平均分子量(Mv)は、溶媒として塩化メチレンを使用し、ウベローデ粘度計を使用し、温度20℃での極限粘度([η])(単位dl/g)を求め、Schnellの粘度式:η=1.23×10−4M0.83の式から算出される値を意味する。
本発明において使用するポリカーボネート樹脂(A2)は、下記一般式(2)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
ポリカーボネート樹脂(A2)は、前記一般式(2)の構造単位以外のカーボネート構造単位を有することもでき、他のジヒドロキシ化合物由来のカーボネート構造単位を有していてもよい。一般式(2)の構造単位以外の構造単位の共重合量は、通常50モル%未満が好ましく、より好ましくは40モル%以下、さらには30モル%以下、特には20モル%以下であり、10モル%以下、なかで5モル%以下が最も好ましい。
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3、5−ジメチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロオクタン、4,4’−(1,3−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、4,4’−(1,4−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒドロキシフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−6−メチル−3−tert−ブチルフェニル)ブタン等が挙げられる。
なお、粘度平均分子量(Mv)の定義は、前記したとおりである。
前記ポリカーボネート樹脂(A1)及びポリカーボネート樹脂(A2)を併用する場合は、その混合割合は、両者の質量比で、ポリカーボネート樹脂(A1)/ポリカーボネート樹脂(A2)=80/20〜20/80であることが好ましい。このような混合割合で用いることにより、高い表面硬度と高度の難燃性向上を達成することができる。ポリカーボネート樹脂(A1)の質量比が20を下回ると製品化の際に、表面の硬度が低下し、傷がつきやすくなってしまう。80を超えるとポリカーボネート樹脂(A2)由来の物性(耐衝撃性、耐熱性、耐候性など)が大きく異なってくるので、同様の用途の使用しにくくなる傾向にある。
好ましい混合比は、ポリカーボネート樹脂(A1)/ポリカーボネート樹脂(A2)=80/20〜30/70である。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂(A)を製造する方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち好適なものについて、具体的に説明するが、特に好適なのは難燃性向上の達成効果が顕著であることから、後記の溶融法(溶融エステル交換法)である。
まず、ポリカーボネート樹脂(A)を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、前記各ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させてもよい。
アルカリ水溶液中のアルカリ化合物の濃度に制限は無いが、通常、反応のアルカリ水溶液中のpHを10〜12にコントロールするために、5〜10質量%で使用される。また、例えばホスゲンを吹き込むに際しては、水相のpHが10〜12、好ましくは10〜11になる様にコントロールするために、ビスフェノール化合物とアルカリ化合物とのモル比を、通常1:1.9以上、なかでも1:2.0以上、また、通常1:3.2以下、なかでも1:2.5以下とすることが好ましい。
このような芳香族フェノールとしては、具体的に、m−メチルフェノール、p−メチルフェノール、m−プロピルフェノール、p−プロピルフェノール、p−tert−ブチルフェノール、p−長鎖アルキル置換フェノール等のアルキル基置換フェノール;イソプロパニルフェノール等のビニル基含有フェノール;エポキシ基含有フェノール;o−オキシン安息香酸、2−メチル−6−ヒドロキシフェニル酢酸等のカルボキシル基含有フェノール;等が挙げられる。なお、分子量調整剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂(A)を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。なかでも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常0.5当量以上、好ましくは1当量以上であり、また、通常10当量以下、好ましくは5当量以下である。更には、ポリカーボネート樹脂に対して、通常1質量ppm以上であり、また、通常100質量ppm以下、好ましくは20質量ppm以下である。
本発明で使用する難燃剤(B)としては、例えば、リン系難燃剤、臭素系難燃剤、有機スルホン酸金属塩系難燃剤、ケイ素含有化合物系難燃剤等が挙げられるが、これらの中でも、リン系難燃剤、臭素系難燃剤が好ましい。
リン系難燃剤としては、リン酸エステル系化合物が好ましい。リン酸エステル系化合物としては、分子中にリンを含む化合物であり、低分子であっても、オリゴマーであっても、ポリマーであってもよく、例えば、下記の一般式(3)又は(4)で表されるリン系化合物が挙げられるが、熱安定性の面から、一般式(3)で表されるリン系難燃剤が特に好ましい。
ホスファゼン化合物としては、環状フェノキシホスファゼン化合物、鎖状フェノキシホスファゼン化合物及び架橋フェノキシホスファゼン化合物から選ばれた少なくとも一種である。
臭素系難燃剤としては、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、臭素化ビスフェノールA、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレート、臭素化イミド(臭素化フタルイミド等)等が挙げられ、中でも、ポリカーボネート樹脂(A)への分散性の点から、臭素化ポリカーボネートが好ましい。中でも、テトラブロモビスフェノールA(「TBA」と略称することがある。)を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと、適当な分子量調節剤を用いて反応(縮重合)させることによって得られる臭素化ポリカーボネートが特に好ましい。また、テトラブロモビスフェノールAの一部を他の二価フェノールで置き換えた共重合型のものであってもよく、他の二価フェノールとしては上記芳香族ポリカーボネート樹脂で説明した二価フェノールが用いられ、さらに合成時の収率、固形化のしやすさ、汎用性の高さ(価格)の点からは、ビスフェノールA(「BPA」と略称することがある。)が好ましい。
かかる臭素化ポリカーボネートは、重合度1では成形時に成形品からブリードアウトし易く、他方重合度が大きくなると満足する流動性が得られ難くなるので、重合度は2〜30であることが好ましく、2〜15であることがより好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、滴下防止剤(C)を含有する。その含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、0.01〜1質量部である。このように滴下防止剤を含有することで、樹脂組成物の溶融特性を改良することができ、具体的には燃焼時の滴下防止性を向上させることができる。
滴下防止剤(C)の含有量は、0.01質量部より少ないと、滴下防止剤による難燃性向上効果が不十分になり、1質量部を超えると、成形体の外観不良や機械的強度の低下が生じやすい。含有量の下限は、好ましくは0.03質量部以上であり、含有量の上限は、好ましくは0.5質量部以下、より好ましくは0.4質量部以下である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、成形時等における分子量の低下や透明性の悪化を防止するために、安定剤を含有することも好ましい。
安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤が好ましい。
リン系安定剤としては、例えば、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、4,4’−ビフェニレンジホスホスフィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。
これらの中でも、ペンタエリスリト−ルテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが好ましい。これら2つのヒンダードフェノール系酸化防止剤は、BASF社より「イルガノックス1010」及び「イルガノックス1076」の名称で市販されている。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、紫外線吸収剤を含有することも好ましい。特に、上記したリン系安定剤及び/またはフェノール系安定剤と併用することにより、耐候性がより向上しやすい傾向にある。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤またはマロン酸エステル系紫外線吸収剤がより好ましい。
特に、ポリカーボネート樹脂(A1)とポリカーボネート樹脂(A2)を併用する場合、ポリカーボネート樹脂(A1)に対する耐候性の向上効果が、ポリカーボネート樹脂(A2)よりも良く、かつ色調の変化がより少ないことが認められた。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することも好ましい。
離型剤としては、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物及びポリシロキサン系シリコーンオイル等が挙げられ、この中でも特に、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステルがより好ましい。
離型剤の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、好ましくは0.05質量部以上、より好ましくは0.1質量部以上であり、また、その上限は好ましくは1質量部以下、より好ましくは0.6質量部以下、さらに好ましくは0.4質量部以下である。離型剤の含有量が前記範囲の下限値以下の場合は、離型性の効果が十分でない場合があり、離型剤の含有量が前記範囲の上限値を超える場合は、耐加水分解性の低下、射出成形時の金型汚染などが生じる可能性がある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、必要に応じて、他の種々の添加剤を配合することもできる。添加剤としては、例えば、着色剤、帯電防止剤、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、ガラス繊維、ガラスフレーク、ガラスビーズ、炭素繊維、ワラストナイト、珪酸カルシウム、硼酸アルミニウムウィスカー等が挙げられる。
また、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、鉛筆硬度がHB以上という極めて高い硬度を有する。
ここで、鉛筆硬度はJIS K5600−5−4に準拠して測定される。本発明では、100×100×2mmの試験片に対して、測定を行う。
鉛筆硬度がHBより低いと、製品化した際に表面の硬度が不十分であり、使用中に傷かつきやすくなってしまい、不具合の原因となってしまう。鉛筆硬度は、F以上、中でもH以上、特には2H以上であることが好ましい。
さらに、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、好ましくは、UL94規格垂直燃焼試験でV−0を達成する試験片厚みが1mm以下であるという高い難燃性を有する。
すなわち、C−PCは、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(即ち、ビスフェノールA)を原料モノマーとして使用して得られたポリカーボネート樹脂(A2)(「A−PC」と記す。)と極めて相溶性がよくヘイズ低下を起こさず、また20質量%程度の少量の添加で組成物の硬度の向上効果が顕著となる。硬度の向上は、C−PC等が、A−PCと比較して、成形体の表面部において偏在する傾向があり、表面硬度が高くなるのではないかと推測される。また、溶融粘度η1000との比(η10/η1000)が3〜8であることにより、高度の難燃性と流動性の両立の達成が容易なる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造する際、ポリカーボネート樹脂(A)、難燃剤(B)及び滴下防止剤(C)、さらに必要に応じて配合される上記添加剤等の混合方法は特に限定されず、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用できる。
具体例を挙げると、ポリカーボネート樹脂(A)難燃剤(B)及び滴下防止剤(C)、さらに必要に応じて配合される上記添加剤等の各成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
また、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造することもできる。
上述した本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂成形体が製造される。ポリカーボネート樹脂成形体の成形方法は特に限定されず、本発明の樹脂組成物をペレタイズしたペレットを各種の成形法で成形して成形品を製造することができる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、シートやフィルム、異型押出成形品、ブロー成形品あるいは射出成形品等にすることもできる。
成形方法の例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法などが挙げられる。また、ホットランナー方式を使用した成形法を用いることも出来る。成形品の形状、模様、色彩、寸法などに制限はなく、その成形品の用途に応じて任意に設定すればよい。
なお、以下の説明において[部]とは、特に断りのない限り、質量基準に基づく「質量部」を表す。
[ポリカーボネート樹脂(A1)]
ポリカーボネート樹脂(A1)として、以下のポリカーボネート樹脂(C−PC−1)を使用した。
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.66モル(5.71kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積40リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
得られたポリカーボネート樹脂(C−PC−1)の物性は以下の通りであった。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):32,000
η10/η1000 7.9
ポリカーボネート樹脂(A2)として、以下のポリカーボネート樹脂(A−PC−1)〜(A−PC−3)を使用した。
(1)A−PC−1:
ビスフェノール−Aを出発原料とし溶融法によるポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ノバレックス M7027BF」(ペレット状)
鉛筆硬度 2B
粘度平均分子量(Mv) 27,000
η10/η1000 5.3
(2)A−PC−2:
ビスフェノール−Aを出発原料とし界面法によるポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン S−3000」
フレーク状粉末
鉛筆硬度 2B
粘度平均分子量(Mv) 21,000
η10/η1000 2.3
(3)A−PC−3:
ビスフェノール−Aを出発原料とし界面法によるポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン H−4000」
フレーク状粉末
鉛筆硬度 2B
粘度平均分子量(Mv) 18,000
η10/η1000 2.1
リン系難燃剤
・縮合リン酸エステル:レゾルシノールビス(ジキシレニルホスフェート)
大八化学工業社製、商品名「PX200」
・ホスファゼン化合物:環状物を主体とするホスファゼン化合物
伏見製薬所社製、商品名「FP−100」
臭素系難燃剤
・臭素化ポリカーボネート:
三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製
商品名「ユーピロン(登録商標)FR−53」
有機スルホン酸金属塩:
・パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩:
DIC社製、商品名「F−114」
・フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン:
ダイキン工業社製、商品名「ポリフロンFA500B」
[安定剤]
・リン系熱安定剤:
トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト
ADEKA社製、商品名「アデカスタブ2112」
・ヒンダードフェノール系安定剤:
ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
BASF社製、商品名「イルガノックス1010」
・ペンタエリスリトールテトラステアレート:
コグニス社製、商品名「ロキシオールVPG861」
・ステアリン酸ステアレート:
日油社製、商品名「ユニスターM9676」
上記した各樹脂及び添加剤を下記の表に示す組成(質量部)で配合混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製TEX30XCT)により、バレル温度280℃で混練し、ポリカーボネート樹脂組成物を製造し、ペレットを得、80℃、5時間乾燥した後、以下の手順に従い、各種試験片を作成し、以下の評価を行った。
(イ)溶融粘度
ポリカーボネート樹脂の溶融粘度は、ダイス径1mmφ×30mmLのキャピラリーレオメータ(株式会社東洋精機製作所社製「キャピログラフ1C」)を使用し、滞留時間は5分、測定温度300℃、剪断速度γ=9.12〜1824sec−1の範囲で測定した。ポリカーボネート樹脂は、予め80℃で5時間乾燥したものを使用した。ポリカーボネート樹脂のη10及びη1000は、剪断速度10sec−1における溶融粘度と剪断速度1000sec−1における溶融粘度をそれぞれ読み取り、測定値とした。
ポリカーボネート樹脂組成物の鉛筆硬度は、上記ペレットを射出成形機(住友重機械工業株式会社製「SE100DU」)を用い、シリンダー設定温度260〜280℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpmの条件下にて、厚み2mm、縦100mm、横100mmのプレートを射出成形した。得られたプレートについて、JIS K5600−5−4に準拠し、鉛筆硬度試験機(東洋精機株式会社製)を用い、1,000g荷重にて鉛筆硬度を測定した。
上記記載の方法で得られたポリカーボネート樹脂組成物ペレットを用いて、射出成形機(住友重機械工業株式会社製「SE100DU」)により、シリンダー温度260〜280℃、金型温度80℃、成形サイクル30秒の条件で、UL94規格に従い、厚みの異なる複数のUL試験用試験片(長さ125mm×幅13mm×厚さ0.6〜2.0mm)を射出成形し、UL規格94の垂直燃焼試験を行って、「V−0」を達成できた試験片の厚みにより、評価を行った。
V−0,V−1,V−2の判定は、1回目と2回目の接炎終了後の有炎燃焼持続時間、2回目の接炎終了後の有炎燃焼持続時間及び無炎燃焼持続時間の合計、5本の試験片の有炎燃焼持続時間の合計、並びに燃焼滴下物(ドリップ)の有無で判定する。
1回目の接炎時に、V−0は10秒以内、V−1とV−2は30秒以内に有炎燃焼を終えるか否かで判定する。更に、2回目の有炎燃焼持続時間と無炎燃焼持続時間との合計が、V−0は30秒以内、V−1とV−2は60秒以内で消えるか否かで判定する。
更に、5本の試験片の有炎燃焼持続時間の合計が、V−0は50秒以内、V−1とV−2は250秒以内か否かで判定する。また、燃焼滴下物はV−2のみに許容されている。なお、すべての試験片は燃え尽きないことが必要である。
以上の評価結果を以下の表に示す。
Claims (15)
- 300℃、剪断速度10sec−1で測定した溶融粘度η10と、300℃、剪断速度1000sec−1で測定した溶融粘度η1000との比(η10/η1000)が3〜8であるポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、
難燃剤(B)を2〜30質量部、滴下防止剤(C)を0.01〜1質量部含有し、鉛筆硬度がHB以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。 - ポリカーボネート樹脂(A)が、下記一般式(1)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が20,000〜35,000のポリカーボネート樹脂(A1)及び下記一般式(2)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が16,000〜28,000のポリカーボネート樹脂(A2)を、(A1)/(A2)の質量比で80/20〜20/80の割合で含有することを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記一般式(1)におけるR1がメチル基、R2が水素原子であり、前記一般式(1)及び(2)におけるXがイソプロピリデン基であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- UL94規格垂直燃焼試験でV−0を達成する試験片厚みが1.0mm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 難燃剤(B)がリン系難燃剤または臭素系難燃剤であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 滴下防止剤(C)がフルオロポリマーであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)が溶融法にて製造されたポリカーボネート樹脂であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、リン系安定剤及び/またはヒンダードフェノール系安定剤を、前記ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.01〜1質量部含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、離型剤として脂肪酸エステルを、前記ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.05〜1質量部含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 離型剤が、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸ステアレート及びステアリン酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項9に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)中の10質量%以上がフレーク状の粉末であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる電気電子機器の筐体またはそのカバー。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる単層または多層シート。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなるLED照明用部品。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる建築部材。
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