JP6001322B2 - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、表面硬度が高く、難燃性と流動性のバランスに優れたポリカーボネート樹脂組成物を提供することにある。
本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物及びその成形体を提供する。
下記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が50〜2,000質量ppmであることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
[3]300℃、剪断速度10sec−1で測定した溶融粘度η10と、300℃、剪断速度1000sec−1で測定した溶融粘度η1000との比(η10/η1000)が3〜8である上記[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[4]ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量が22,000〜35,000である上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[5]ポリカーボネート樹脂(A)が溶融重合法により製造されたものである上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[6]さらに、難燃剤を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.1〜30質量部含有する上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[7]難燃剤がスルホン酸金属塩系難燃剤であり、その含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.01〜1質量部である上記[6]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[8]難燃剤がリン系難燃剤または臭素系難燃剤であり、その含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、2〜30質量部である上記[6]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[10]さらに、脂肪酸エステル系離型剤を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.05〜1質量部含有する上記[1]〜[9]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[11]脂肪酸エステル系離型剤が、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸ステアレート又はステアリン酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも1種である上記[10]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[12]さらに、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系またはマロン酸エステル系の紫外線吸収剤から選ばれる少なくとも1種の紫外線吸収剤を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.05〜1質量部含有する上記[1]〜[11]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[13]上記[1]〜12]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
[14]成形品が、単層もしくは多層シート、表示装置用部材、表示装置用カバー、電気電子機器の筐体もしくはそのカバー、LED照明用部材、又は、建築部材である上記[13]に記載の成形品。
この理由は定かではないが、通常、ポリカーボネート樹脂を単純に高分子化して難燃性を確保しようとすると流動性が犠牲になるが、本発明では、上記一般式(1)で表されるビスフェノール化合物に由来する繰り返し単位を有するポリカーボネート樹脂(A)と、上記一般式(2)で表されるビスフェノール化合物に由来する繰り返し単位を有するポリカーボネート樹脂(B)を特定の割合で含有し、かつ、上記一般式(3)で表される特定の分岐構造を特定量有することで、流動性を犠牲にすることなく、燃焼時の抗ドリップ性が向上するため、流動性と難燃性の両立が達成できるからと考えられる。
なお、本願明細書において、「〜」とは、特に断りのない限り、その前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用され、また、「ppm」とは、特に断りのない限り、「質量ppm」を意味する。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、下記一般式(1)で表される化合物に由来する繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂(A)と下記一般式(2)で表される化合物に由来する繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂(B)を、(A)、(B)の合計100質量部基準で、ポリカーボネート樹脂(A)を20〜80質量部、ポリカーボネート樹脂(B)を80〜20質量部含有し、
下記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が50〜2,000質量ppmであることを特徴とする。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂(A)は、上記一般式(1)で表される化合物に由来する繰返し単位を有し、一般式(1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換の炭素数1〜20のアルキル基、又は置換若しくは無置換のアリール基を示し、Xは、単結合、カルボニル基、置換若しくは無置換のアルキレン基、置換若しくは無置換のアルキリデン基、置換若しくは無置換の硫黄原子、又は酸素原子を示す。
ここで、一般式(1)におけるR1、R2の結合位置は、それぞれのフェニル環上のXに対して2位、3位、5位及び6位から選ばれる任意の位置である。これらの中でも、好ましくはXに対して3位、5位である。
好ましくは、以下の置換若しくは無置換のアルキレン基、及び置換若しくは無置換のアルキリデン基及びカルボニル基である。
R6及びR7の、置換若しくは無置換の炭素数1〜20のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基、sec−ペンチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基等が挙げられる。置換若しくは無置換のアリール基としては、例えば、フェニル基、ベンジル基、トリル基、4−メチルフェニル基、ナフチル基等が挙げられる。
これらの中でも、R6及びR7は、メチル基、エチル基、n−プロピル基、又は4−メチルフェニル基が好ましく、更にはメチル基が好ましく、特に、R6及びR7の両方がメチル基であり、nが1、つまり一般式(1)のXがイソプロピリデン基であることが好ましい。
これらの中でも、シクロヘキシリデン基、シクロドデシリデン基のメチル置換体が好ましい。
中でも本発明のポリカーボネート樹脂(A)が有する繰返し単位は、2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパンに由来する繰返し単位であることが、特に好ましい。
ポリカーボネート樹脂が含有する、前記一般式(1)、(3)及び(4)で表される化合物に由来する構造単位の量は、ポリカーボネート樹脂を後述の方法によりアルカリ加水分解した際に、液体クロマトグラフィーにて測定された値で定義される。
本発明の下記一般式(3)で表される化合物において、R1、R2及びXは、前記一般式(1)と同義であり、R3は、水素原子、置換若しくは無置換の炭素数1〜20のアルキル基、又は置換若しくは無置換のアリール基を示す。
ポリカーボネート樹脂(A)の有する、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の量は、ポリカーボネート樹脂(A)をアルカリ加水分解した際に、液体クロマトグラフィーにて測定された値で定義される。その測定方法としては、ポリカーボネート樹脂(A)0.5gをジクロロメタン5mlに溶解した後、メタノール45mlおよび25質量%水酸化ナトリウム水溶液5mlを加え、70℃で30分間攪拌して得られた溶液を、液体クロマトグラフィーにて分析し、一般式(3)で表される化合物に由来する単位の量を定量する。
(分析条件)
液体クロマトグラフィー装置:(株)島津製作所製
システムコントローラ:CBM−20A
ポンプ:LC−10AD
カラムオーブン:CTO−10ASvp
検出器:SPD−M20A
分析カラム:YMC−Pack ODS−AM 75mm×Φ4.6mm
オーブン温度:40℃
検出波長:280nm
溶離液:A液:0.1%トリフルオロ酢酸水溶液、B液:アセトニトリル
A/B=60/40(vol%)からA/B=95/5(vol%)まで
25分間でグラジエント
流量:1mL/min
試料注入量:20μl
また、より具体的に、一般式(1)で表される化合物が2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパンである場合を例にとると、前記一般式(3)で表される化合物は、上記液体クロマトグラフィー条件にて、13.9分のリテンションタイムに観測される。
ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量は、好ましくは22,000以上、より好ましくは23,000以上、特に好ましくは24,000以上である。また、好ましくは35,000以下、より好ましくは34,000以下、特に好ましくは33,000以下である。粘度平均分子量が低すぎると、難燃性および機械的物性が低下する虞がある。また、粘度平均分子量が高すぎると、流動性が低下し、異物量が多くなる虞がある。
また、ポリカーボネート樹脂(A)は、粘度平均分子量の異なる2種類以上のポリカーボネート樹脂を混合して上記範囲の粘度平均分子量に調整してもよい。また、必要に応じ、粘度平均分子量が上記の好適範囲外であるポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよい。
キャピログラフによる溶融粘度は、キャピラリーレオメータ「キャピログラフ 1C」(株式会社東洋精機製作所製)を用い、ダイス径1mmφ×10mmL、滞留時間5分、測定温度300℃にて、剪断速度γ=9.12〜1824sec−1の範囲で測定され、η10及びη1000を求める。また、測定に用いるポリカーボネート樹脂は、予め80℃で5時間乾燥したものを使用する。
ポリカーボネート樹脂(A)の溶融粘度η10は、8,000Pa・s以上であることが好ましく、より好ましくは10,000Pa・s以上である。また、溶融粘度η10は、50,000Pa・s以下であることが好ましい。溶融粘度η10が、過度に小さいと燃焼時に火種が落下しやすい傾向がある。溶融粘度η10が、過度に大きいと押出機での混練時に粘度が高いため、添加剤の分散不良を招き易い、あるいは押出機のモータ負荷が大きすぎてトラブルになりやすい傾向がある。
ポリカーボネート樹脂(A)の溶融粘度η1000は、10,000Pa・s以下であることが好ましく、より好ましくは5,000Pa・s以下である。また、溶融粘度η1000は、1,000Pa・s以上であることが好ましく、より好ましくは2,000Pa・s以上である。溶融粘度η1000が、過度に小さいと機械的強度が劣る傾向がある。溶融粘度η1000が、過度に大きいと流動性不足により成形性が悪化する傾向がある。
溶融粘度の比(η10/η1000)は、好ましくは3以上であり、より好ましくは3.5以上であり、且つ、好ましくは8以下、より好ましくは7以下、さらに好ましくは6.5以下である。比(η10/η1000)が過度に小さいと、難燃性、表面硬度や成形性に劣る傾向がある。比(η10/η1000)が過度に大きいと、押出混練時のしやすさや、機械的強度に劣る傾向がある。
また、モノマー種や重合度の違いにより(η10/η1000)の異なる2種類あるいはそれ以上の種類のポリカーボネート樹脂を任意の割合で混合することで、目的の(η10/η1000)を有するポリカーボネート樹脂(A)とすることも可能である。この方法を用いれば、比較的簡便に目的の物性を有するポリカーボネート樹脂組成物を得ることができる。
本発明において使用するポリカーボネート樹脂(B)は、下記一般式(2)で表される化合物に由来する繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂である。
好ましくは、以下の置換若しくは無置換のアルキレン基、及び置換若しくは無置換のアルキリデン基及びカルボニル基である。
なお、粘度平均分子量(Mv)の定義は、前記したとおりである。
また、ポリカーボネート樹脂(B)は、粘度平均分子量の異なる2種類以上のポリカーボネート樹脂を混合して上記範囲の粘度平均分子量に調整してもよい。また、必要に応じ、粘度平均分子量が上記の好適範囲外であるポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよい。
ここで、溶融粘度の比(η10/η1000)の測定は、前記したとおりである。
また、モノマー種や重合度の違いにより(η10/η1000)の異なる2種類あるいはそれ以上の種類のポリカーボネート樹脂を任意の割合で混合することで、目的の(η10/η1000)を有するポリカーボネート樹脂(B)とすることも可能である。この方法を用いれば、比較的簡便に目的の物性を有するポリカーボネート樹脂組成物を得ることができる。
次に、本発明のポリカーボネート樹脂の製造方法について説明する。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂(A)の製造方法に特に制限は無く、前記一般式(1)で表される化合物に由来する繰返し単位を有し、更に、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位を特定量含むものとなるように製造可能であれば、如何なる方法で製造しても構わない。また、ポリカーボネート樹脂(B)の製造方法にも特に制限は無く、前記一般式(2)で表される化合物に由来する繰返し単位を有するものとなるように製造可能であれば、如何なる方法で製造しても構わない。
通常ポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物成分と、カーボネート形成性化合物成分とを重合することにより得られる。
ポリカーボネート樹脂(A)を製造するには、これらの中でも、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の量を、特定量に制御することが容易であるという点で、溶融法が好ましい。
以下、ポリカーボネート樹脂(A)の製造例を先ず説明する。
ポリカーボネート樹脂(A)を製造する場合、ジヒドロキシ化合物成分としては、溶融法(エステル交換法)、及び界面法ともに前記した一般式(1)で表される化合物を含有することが好ましい。
一般式(1)で表される化合物は1種又は2種以上を混合して用いることができる。
溶融法においては、原料として前記一般式(1)で表される化合物を含有するジヒドロキシ化合物成分と、カーボネート形成性化合物成分として炭酸ジエステルを用い、エステル交換触媒の存在下、連続的に行われる溶融重縮合反応によりポリカーボネート樹脂を製造する。
使用する炭酸ジエステルとしては、下記式で示される炭酸ジエステル化合物が挙げられる。
これらの中でも、ジフェニルカーボネート(以下、DPCと略記することがある。)、置換ジフェニルカーボネートが好ましい。これらの炭酸ジエステルは、単独又は2種以上を混合して用いることができる。
代表的なジカルボン酸又はジカルボン酸エステルとしては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸ジフェニル、イソフタル酸ジフェニル等が挙げられる。このようなジカルボン酸又はジカルボン酸エステルで置換した場合には、ポリエステルカーボネートが得られる。
即ち、ジヒドロキシ化合物1モルに対して、通常、炭酸ジエステル化合物が1.01モル〜1.3モル、好ましくは1.02モル〜1.2モルの範囲で用いられる。前記炭酸ジエステル化合物の使用量が過度に小さいと、得られるポリカーボネート樹脂の末端水酸基濃度が高くなり、熱安定性が悪化する傾向となる。また、前記炭酸ジエステル化合物の使用量が過度に大きいと、エステル交換の反応速度が低下し、所望の分子量を有するポリカーボネート樹脂の生産が困難となる傾向となる他、樹脂中の炭酸ジエステル化合物の残存量が多くなり、成形加工時や成形品としたときの臭気の原因となることがあり、好ましくない。
また、ポリカーボネート樹脂をエステル交換触媒の存在下で重合することが好ましい。エステル交換触媒としては、通常、エステル交換法によりポリカーボネート樹脂を製造する際に用いられる触媒が挙げられ、特に限定されない。一般的には、例えば、長周期型周期表第1族および第2族の金属からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む化合物、ベリリウム化合物、マグネシウム化合物、塩基性ホウ素化合物、塩基性リン化合物、塩基性アンモニウム化合物、アミン系化合物等の塩基性化合物が挙げられる。これらの中でも、実用的には長周期型周期表第1族および第2族の金属からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む化合物が望ましい。これらのエステル交換触媒は、単独で使用してもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
上記下限量より少なければ、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が少なくなり、難燃性が悪化する虞があり、多い場合は、ポリマー色相が悪化し、また、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の量が多くなりすぎ、溶媒に不溶のゲル状物や異物が発生して外観不良およびポリカーボネート樹脂の機械物性が低下する虞がある。
また、ベリリウム化合物及びマグネシウム化合物としては、例えば、当該金属の水酸化物、炭酸塩等の無機金属化合物;前記金属のアルコール類、フェノール類、有機カルボン酸類との塩等が挙げられる。
塩基性アンモニウム化合物としては、例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルメチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、テトラフェニルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド、メチルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド、ブチルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
エステル交換反応終了後に、エステル交換触媒を中和失活させるための触媒失活剤を添加しても良い。このような処理により得られたポリカーボネート樹脂の耐熱性、耐加水分解性が向上する。
このような触媒失活剤としては、スルホン酸やスルホン酸エステルのようなpKaが3以下の酸性化合物が好ましく、具体的にはベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸プロピル、ベンゼンスルホン酸ブチル、p−トルエンスルホン酸メチル、p−トルエンスルホン酸エチル、p−トルエンスルホン酸プロピル、並びにp−トルエンスルホン酸ブチルなどが挙げられる。
これらの中でも、p−トルエンスルホン酸並びにp−トルエンスルホン酸ブチルが好適に用いられる。
次に、製造方法の各工程について説明する。
(原調工程)
ポリカーボネート樹脂の原料として使用するジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル化合物とは、通常、窒素、アルゴン等の不活性ガスの雰囲気下、バッチ式、半回分式又は連続式の撹拌槽型の装置を用いて、原料混合溶融液として調製される。溶融混合の温度は、例えば、ジヒドロキシ化合物としてビスフェノールCを用い、炭酸ジエステル化合物としてジフェニルカーボネートを用いる場合は、通常120℃〜180℃、好ましくは125℃〜160℃の範囲から選択される。
この際、ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル化合物との割合は、炭酸ジエステル化合物が過剰になるように調整され、ジヒドロキシ化合物1モルに対して、炭酸ジエステル化合物は、通常1.01モル〜1.3モル、好ましくは1.02モル〜1.2モルの割合になるように調整される。
ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル化合物とのエステル交換反応による重縮合は、通常、2段階以上、好ましくは3段階〜7段階の多段方式で連続的に行われる。各段階の具体的な反応条件としては、温度:150℃〜330℃、圧力:常圧〜0.01Torr(1.3Pa)、平均滞留時間:5分〜150分の範囲である。
特に最終重合槽の反応温度は通常250℃〜330℃、好ましくは270℃〜320℃、さらに好ましくは280℃〜300℃である。最終重合槽の反応温度が低すぎると、ポリカーボネート樹脂(A)が有する、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の量が少なくなり、難燃性が低下する虞がある。また重合反応が十分に進行せず、分子量の低いポリカーボネート樹脂しか得られない虞がある。一方、最終重合槽の反応温度が高すぎると、ポリマー色相が悪化し、また、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の量が多くなりすぎ、溶媒に不溶のゲル状物や異物が発生して外観不良およびポリカーボネート樹脂の機械物性が低下する虞がある。
ここで、反応槽としては、例えば、撹拌槽型反応槽、薄膜反応槽、遠心式薄膜蒸発反応槽、表面更新型二軸混練反応槽、二軸横型撹拌反応槽、濡れ壁式反応槽、自由落下させながら重縮合する多孔板型反応槽、ワイヤーに沿わせて落下させながら重縮合するワイヤー付き多孔板型反応槽等が用いられる。
また、横型撹拌反応槽とは、撹拌翼の回転軸が横型(水平方向)であるものをいう。横型撹拌反応槽の撹拌翼としては、例えば、円板型、パドル型等の一軸タイプの撹拌翼やHVR、SCR、N−SCR(三菱重工業(株)製)、バイボラック(住友重機械工業(株)製)、あるいはメガネ翼、格子翼((株)日立プラントテクノロジー製)等の二軸タイプの撹拌翼が挙げられる。
触媒の溶媒として水を選択した場合、水の性状は、含有される不純物の種類ならびに濃度が一定であれば特に限定されないが、通常、蒸留水や脱イオン水等が好ましく用いられる。
界面法によるポリカーボネート樹脂は、通常、ジヒドロキシ化合物の長周期型周期表第1族金属水溶液を調製し、縮合触媒として、例えばアミン化合物の存在下で、ジヒドロキシ化合物とホスゲンとの界面重縮合反応を行い、次いで、中和、水洗、乾燥工程を経てポリカーボネート樹脂が得られる。具体的には、界面法によるポリカーボネート樹脂製造プロセスは、モノマー成分等の原料調製を行う原調工程、オリゴマー化反応が行われるオリゴマー化工程、オリゴマーを用いた重縮合反応が行われる重縮合工程、重縮合反応後の反応液をアルカリ洗浄、酸洗浄、水洗浄により洗浄する洗浄工程、洗浄された反応液を予濃縮しポリカーボネート樹脂を造粒後に単離するポリカーボネート樹脂単離工程、単離されたポリカーボネート樹脂の粒子を乾燥する乾燥工程を、少なくとも有している。以下、各工程について説明する。
原調工程では、原調タンクに、ジヒドロキシ化合物と、水酸化ナトリウム(NaOH)等の長周期型周期表第1族金属化合物の水溶液又は水酸化マグネシウム等の長周期型周期表第2族金属化合物の水溶液と、脱塩水(DMW)と、さらに必要に応じてハイドロサルファイト(HS)等の還元剤を含むジヒドロキシ化合物の長周期型周期表第1族および/または第2族金属塩の水溶液等の原料が調製される。
長周期型周期表第1族および第2族の金属化合物としては、通常、水酸化物が好ましく、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等が挙げられる。これらの中でも、水酸化ナトリウムが特に好ましい。
ジヒドロキシ化合物に対する長周期型周期表第1族および第2族の金属化合物の割合は、通常、1.0〜1.5(当量比)、好ましくは、1.02〜1.04(当量比)である。長周期型周期表第1族および第2族の化合物の割合が過度に多い又は過度に少ない場合は、後述するオリゴマー化工程において得られるカーボネートオリゴマーの末端基に影響し、その結果、重縮合反応が異常となる傾向がある。
次に、オリゴマー化工程では、所定の反応器において、原調工程で調製されたジヒドロキシ化合物の長周期型周期表第1族および/または第2族の金属塩の水溶液とホスゲン(CDC)とを、ジクロロメタン(CH2Cl2)等の有機溶媒の存在下で、ジヒドロキシ化合物のホスゲン化反応が行われる。
次に、ジヒドロキシ化合物のオリゴマー化反応液は、さらにオリゴマー化反応が進められた後、所定の静置分離槽に導入され、カーボネートオリゴマーを含有する有機相と水相とが分離され、分離された有機相は、重縮合工程に供給される。
(塩化カルボニル(CDC))
オリゴマー化工程で使用するCDCは、通常、液状又はガス状で使用される。オリゴマー化工程におけるCDCの好ましい使用量は、反応条件、特に、反応温度及び水相中のジヒドロキシ化合物の濃度によって適宜選択され、特に限定されない。通常、ジヒドロキシ化合物の1モルに対し、CDC1モル〜2モル、好ましくは1.05モル〜1.5モルである。CDCの使用量が過度に多いと、未反応CDCが多くなり原単位が極端に悪化する傾向がある。また、CDCの使用量が過度に少ないと、クロロフォルメート基量が不足し、適切な分子量伸長が行われなくなる傾向がある。
オリゴマー化工程では、通常、有機溶媒を使用する。有機溶媒としては、オリゴマー化工程における反応温度及び反応圧力において、CDC及びカーボネートオリゴマー、ポリカーボネート樹脂等の反応生成物を溶解し、水と相溶しない(または、水と溶液を形成しない)任意の不活性有機溶媒が挙げられる。
これらの中でも、ジクロロメタン又はクロロベンゼン等の塩素化された炭化水素が好適に使用される。これらの不活性有機溶媒は、単独であるいは他の溶媒との混合物として使用することができる。
オリゴマー化反応は、縮合触媒の存在下で行うことができる。縮合触媒の添加時期は、CDCを消費した後が好ましい。縮合触媒としては、二相界面縮合法に使用されている多くの縮合触媒の中から、任意に選択することができる。例えば、トリアルキルアミン、N−エチルピロリドン、N−エチルピペリジン、N−エチルモルホリン、N−イソプロピルピペリジン、N−イソプロピルモルホリン等が挙げられる。中でも、トリエチルアミン、N−エチルピペリジンが好ましい。
本実施の形態において、オリゴマー化工程では、通常、連鎖停止剤としてモノフェノールを使用する。モノフェノールとしては、例えば、フェノール;p−t−ブチルフェノール、p−クレゾール等の炭素数1〜20のアルキルフェノール;p−クロロフェノール、2,4,6−トリブロモフェノール等のハロゲン化フェノールが挙げられる。モノフェノールの使用量は、得られるカーボネートオリゴマーの分子量に応じ適宜選択され、通常、ジヒドロキシ化合物に対して、0.5モル%〜10モル%である。
カーボネート形成性化合物の共存下でモノフェノールを添加すると、モノフェノール同士の縮合物(炭酸ジフェニル類)が多く生成し、目標とする分子量のポリカーボネート樹脂が得られにくい傾向がある。モノフェノールの添加時期が極端に遅れると、分子量制御が困難となり、さらに、分子量分布の低分子側に特異な肩を有する樹脂となり、成形時には垂れを生じる等の弊害が生じる傾向がある。
また、オリゴマー化工程では、任意の分岐剤を使用することができる。このような分岐剤としては、たとえば、2,4−ビス(4−ヒドロキシフェニルイソプロピル)フェノール、2,6−ビス(2−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェノール、2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(2,4−ジヒドロキシフェニル)プロパン、1,4−ビス(4,4’−ジヒドロキシトリフェニルメチル)ベンゼン等が挙げられる。また、2,4−ジヒドロキシ安息香酸、トリメシン酸、塩化シアヌル等も使用しうる。これらの中でも、少なくとも3個のフェノール性ヒドロキシル基を有する分岐剤が好適である。
分岐剤の使用量は、得られるカーボネートオリゴマーの分岐度に応じ適宜選択され、通常、ジヒドロキシ化合物に対し、0.05モル%〜2モル%である。
次に、重縮合工程では、静置分離槽で水相と分離されたカーボネートオリゴマーを含有する有機相は、撹拌機を有するオリゴマー貯槽に移送される。オリゴマー貯槽には、トリエチルアミン(TEA)等の縮合触媒がさらに添加される。
続いて、オリゴマー貯槽内で撹拌された有機相は所定の重縮合反応槽に導入され、続いて、重縮合反応槽に、脱塩水(DMW)、ジクロロメタン(CH2Cl2)等の有機溶媒及び水酸化ナトリウム水溶液が供給され、撹拌混合されてカーボネートオリゴマーの重縮合反応が行われる。
重縮合反応槽中の重縮合反応液は、その後、複数の重縮合反応槽に連続的に順次導入され、カーボネートオリゴマーの重縮合反応が完結される。
重縮合工程の好ましい態様としては、先ず、カーボネートオリゴマーを含む有機相と水相とを分離し、分離した有機相に必要に応じて不活性有機溶媒を追加し、カーボネートオリゴマーの濃度を調整する。この場合、重縮合反応によって得られる有機相中のポリカーボネート樹脂の濃度が5質量%〜30質量%となるように、不活性有機溶媒の量を調整する。次に、新たに水及び長周期型周期表第1族金属化合物又は長周期型周期表第2族金属化合物を含む水溶液を加え、さらに、重縮合条件を整えるために、好ましくは縮合触媒を添加し、界面重縮合法に従い重縮合反応を行う。重縮合反応における有機相と水相との割合は、容積比で有機相:水相=1:0.2〜1:1程度が好ましい。
(洗浄工程)
次に、重縮合反応槽における重縮合反応が完結した後、重縮合反応液は、公知の方法により、アルカリ洗浄液によるアルカリ洗浄、酸洗浄液による酸洗浄及び洗浄水による水洗浄が行われる。なお、洗浄工程の全滞留時間は、通常、12時間以下、好ましくは、0.5時間〜6時間である。
ポリカーボネート樹脂単離工程では、先ず、洗浄工程において洗浄されたポリカーボネート樹脂を含む重縮合反応液は、所定の固形分濃度に濃縮された濃縮液として調製される。濃縮液におけるポリカーボネート樹脂の固形分濃度は、通常、5質量%〜35質量%、好ましくは、10質量%〜30質量%である。
ここで、脱塩水(DMW)の温度は、通常、37℃〜67℃、好ましくは、40℃〜50℃である。また、造粒槽内で行われる造粒処理によりポリカーボネート樹脂の固形化温度は、通常、37℃〜67℃、好ましくは、40℃〜50℃である。
乾燥工程では、分離器において、水スラリーから水が分離されたポリカーボネート樹脂粉状体が、所定の乾燥機に連続的に供給され、所定の滞留時間で滞留させた後、連続的に抜き出される。乾燥機としては、例えば流動床型乾燥機が挙げられる。尚、複数の流動床型乾燥機を直列につなぎ、連続的に乾燥処理を行ってもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)、(B)の合計100質量部基準で、ポリカーボネート樹脂(A)を20〜80質量部、ポリカーボネート樹脂(B)を80〜20質量部含有し、好ましくはポリカーボネート樹脂(A)40〜80質量部と、ポリカーボネート樹脂(B)60〜20質量部、より好ましくは、ポリカーボネート樹脂(A)45〜80質量部と、ポリカーボネート樹脂(B)55〜20質量部である。
ポリカーボネート樹脂(A)の割合が80質量部よりも多すぎるとポリカーボネート樹脂の表面硬度が大きくなり過ぎ、ポリカーボネート樹脂(A)の割合が20質量部よりも少ないと、得られるポリカーボネート樹脂組成物の硬度と難燃性の改善効果が低下する。
フレーク状の粉末以外のポリカーボネート樹脂としては、ペレット状のものが好ましい。ペレット長さは好ましくは1〜5mm、より好ましくは2〜4mmであり、断面が楕円形の場合は長径が2〜3.5mm、短径が1〜2.5mm、断面が円形の場合は直径2〜3mmのものが好ましい。ペレットの長さや断面形状は、ポリカーボネート樹脂製造時のストランドカッター刃の回転数、巻き取り速度、押出機の吐出量により調整することができる。
1)ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)とを溶融混練する方法;2)溶融状態のポリカーボネート樹脂(A)と溶融状態のポリカーボネート樹脂(B)とを溶融混練する方法;
3)ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)とを溶液状態で混合する方法;
4)ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)とをドライブレンドする方法;
等が挙げられる。
以下、各方法について説明する。
ポリカーボネート樹脂(A)のペレットもしくはフレークとポリカーボネート樹脂(B)のペレットもしくはフレークとを、例えばニーダーや二軸押出機、単軸押出機等の混合装置を用いて溶融混練する。ポリカーボネート樹脂(A)のペレットもしくはフレークとポリカーボネート樹脂(B)のペレットもしくはフレークは予め固体状態で混合し、その後混練されても良いし、又はどちらか一方を先に前記混合装置で溶融させ、そこへもう一方のポリカーボネート樹脂を添加し、混練しても良い。混練させる温度に特に規定はないが、240℃以上が好ましく、260℃以上がより好ましく、280℃以上がさらに好ましい。また、350℃以下が好ましく、320℃以下が特に好ましい。混練させる温度が低いとポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)の混合が完全ではなく、ポリカーボネート樹脂組成物の成形体を製造した際に、鉛筆硬度等にばらつきが出る虞があり、好ましくない。また、混練する温度が高すぎると、ポリカーボネート樹脂組成物成形体の色調が悪化する可能性があり、好ましくない。
溶融状態のポリカーボネート樹脂(A)と溶融状態のポリカーボネート樹脂(B)とを、例えば攪拌槽やスタティックミキサー、ニーダー、二軸押出機、単軸押出機等の混合装置を用いて混合する。このとき、例えば溶融重合法で得られたポリカーボネート樹脂であれば、冷却・固化することなく溶融状態で上記混合装置に導入しても良い。混合する温度としては特に規定はないが、150℃以上が好ましく、180℃以上がより好ましく、200℃以上がさらに好ましい。また、300℃以下が好ましく、250℃以下が特に好ましい。混合させる温度が低いとポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)の混合が完全ではなく、ポリカーボネート樹脂組成物の成形体を製造した際に、鉛筆硬度等にばらつきが出る虞があり、好ましくない。また、混合する温度が高すぎると、ポリカーボネート樹脂組成物成形体の色調が悪化する可能性があり、好ましくない。
ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)とを適当な溶媒に溶解して溶液とし、溶液状態で混合し、その後、ポリカーボネート樹脂組成物として単離する方法である。適当な溶媒としては、例えば、ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素;ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロエタン、トリクロロエタン、テトラクロロエタン、ジクロロプロパン及び1,2−ジクロロエチレン等の塩素化脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン及びキシレン等の芳香族炭化水素;その他、ニトロベンゼン及びアセトフェノン等の置換芳香族炭化水素が挙げられる。これらの中でも、例えば、ジクロロメタン又はクロロベンゼン等の塩素化された炭化水素が好適に使用される。これらの溶媒は、単独であるいは他の溶媒との混合物として使用することができる。
混合装置としては、攪拌槽やスタティックミキサー等が挙げられる。また、混合温度としてはポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)とが溶解する条件であれば特に規定はなく、通常使用する溶媒の沸点以下で実施される。
ポリカーボネート樹脂(A)のペレットもしくはフレークとポリカーボネート樹脂(B)のペレットもしくはフレークとをタンブラー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサーやナウターミキサー等を用いてドライブレンドする方法である。
また、本発明の効果を損なうことのない範囲で、ポリカーボネート樹脂以外の樹脂成分、例えば、ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリフェニレンエーテル、ポリスチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ABS樹脂、SAN樹脂、液晶ポリマー等の1種又は2種以上を添加混合することもできるが、ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)とを所定の割合で用いることによる本発明の効果を有効に得るために、これらの他の樹脂成分を用いる場合、ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)との合計に対して10質量%以下、特に5質量%以下とすることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、難燃剤を添加した場合に、さらに顕著な効果を発揮し、難燃性が向上する。使用する難燃剤としては、好ましくは、スルホン酸金属塩系難燃剤、臭素系難燃剤、リン系難燃剤及び珪素含有化合物系難燃剤が挙げられる。これらの中でも、スルホン酸金属塩系難燃剤、臭素系難燃剤、リン系難燃剤がより好ましく、スルホン酸金属塩系難燃剤がさらに好ましい。
スルホン酸金属塩系難燃剤としては、脂肪族スルホン酸金属塩、芳香族スルホン酸金属塩等が挙げられる。これら金属塩の金属としては、ナトリウム、リチウム、カリウム、ルビジウム、セシウムの長周期型周期表第1族金属;ベリリウム、マグネシウムのマグネシウム類;カルシウム、ストロンチウム、バリウム等の長周期型周期表第2族金属等が挙げられる。スルホン酸金属塩は、1種又は2種以上を混合して使用することもできる。スルホン酸金属塩としては、芳香族スルホンスルホン酸金属塩、パーフルオロアルカンスルホン酸金属塩が好ましく、特にはパーフルオロアルカンスルホン酸金属塩が好ましい。
芳香族スルホンスルホン酸金属塩の具体例としては、例えば、ジフェニルスルホン−3−スルホン酸ナトリウム、ジフェニルスルホン−3−スルホン酸カリウム、4,4’−ジブロモジフェニル−スルホン−3−スルホン酸ナトリウム、4,4’−ジブロモジフェニル−スルホン−3−スルホンのカリウム、4−クロロ−4’−ニトロジフェニルスルホン−3−スルホン酸カルシウム、ジフェニルスルホン−3,3’−ジスルホン酸ジナトリウム、ジフェニルスルホン−3,3’−ジスルホン酸ジカリウム等が挙げられる。
臭素系難燃剤は、前記ポリカーボネート樹脂(A)、(B)の合計100質量部に対して好ましくは2〜30質量部、より好ましくは10〜28質量部、さらに好ましくは15〜25質量部含有される。
リン酸エステル化合物は、低分子であっても、オリゴマーであっても、ポリマーであってもよく、その具体例としては、例えば、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジイソプロピルフェニルホスフェート、トリス(クロロエチル)ホスフェート、トリス(ジクロロプロピル)ホスフェート、トリス(クロロプロピル)ホスフェート、ビス(2,3−ジブロモプロピル)−2,3−ジクロロプロピルホスフェート、トリス(2,3−ジブロモプロピル)ホスフェート、ビス(クロロプロピル)モノオクチルホスフェート、ビスフェノールAビスホスフェート、ヒドロキノンビスホスフェート、レゾルシンビスホスフェート、トリオキシベンゼントリホスフェート等や、フェニルレゾルシン・ポリホスフェート、クレジル・レゾルシン・ポリホスフェート、フェニル・クレジル・レゾルシン・ポリホスフェート、キシリル・レゾルシン・ポリホスフェート、フェニル−p−t−ブチルフェニル・レゾルシン・ポリホスフェート、フェニル・イソプロピルフェニル・レゾルシンポリホスフェート、クレジル・キシリル・レゾルシン・ポリホスフェート、フェニル・イソプロピルフェニル・ジイソプロピルフェニル・レゾルシンポリホスフェート等の縮合リン酸エステルが挙げられる。これらの中でも、熱安定性の面から、縮合リン酸エステルが好ましい。
リン系難燃剤は、前記ポリカーボネート樹脂(A)、(B)の合計100質量部に対して、好ましくは2〜30質量部、より好ましくは4〜25質量部、さらに好ましくは5〜16質量部含有される。
難燃性が向上する理由は明確ではないが、例えば、ポリカーボネート樹脂成分に、芳香族ジヒドロキシ化合物の2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパンを原料モノマーとして使用して得られたポリカーボネート樹脂(「C−PC」と記す。)を用いる場合を例に挙げると、以下のように考えられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、滴下防止剤を含有していてもよい。滴下防止剤を含有することで、樹脂組成物の溶融特性を改良することができ、具体的には燃焼時の滴下防止性を向上させることができる。
ポリカーボネート樹脂組成物は、成形時等における分子量の低下や透明性の悪化を防止するために、安定剤を含有することも好ましい。
安定剤としては、リン系安定剤、フェノール系安定剤、硫黄系安定剤が好ましい。
リン系安定剤としては、例えば、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、4,4’−ビフェニレンジホスホスフィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。
これらの中でも、ペンタエリスリト−ルテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが好ましい。これら2つのヒンダードフェノール系酸化防止剤は、BASF社より「イルガノックス1010」及び「イルガノックス1076」の名称で市販されている。
ポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することも好ましい。
離型剤としては、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物及びポリシロキサン系シリコーンオイル等が挙げられ、この中でも特に、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステルがより好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、紫外線吸収剤を含有することも好ましい。特に、上記したリン系安定剤及び/またはフェノール系安定剤と併用することにより、耐候性がより向上しやすい傾向にある。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤またはマロン酸エステル系紫外線吸収剤がより好ましい。
特にポリカーボネート樹脂(A)に対する耐候性の向上効果が、ポリカーボネート樹脂(B)よりも良く、かつ色調の変化がより少ないことが認められた。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)が前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位を含有し、ポリカーボネート樹脂組成物中の量として50〜2,000ppm含有する。前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の含有量は200ppm以上、1,300ppm以下であることが好ましく、300ppm以上、1,200ppm以下であることがより好ましい。前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の量が少なすぎると、難燃性が低くなる虞があり、多すぎるとゲル等の異物量が多くなる虞がある。なお、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の定量方法は、前記した通りである。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、300℃、剪断速度10sec−1で測定した溶融粘度η10と、300℃、剪断速度1000sec−1で測定した溶融粘度η1000との比(η10/η1000)が、3〜8であることが好ましい。ここで、溶融粘度の比(η10/η1000)の測定は、前記した通りである。
ポリカーボネート樹脂組成物の溶融粘度η10は、8,000Pa・s以上であることが好ましく、より好ましくは10,000Pa・s以上である。また、溶融粘度η10は、50,000Pa・s以下であることが好ましい。溶融粘度η10が、過度に小さいと燃焼時に火種が落下しやすい傾向がある。溶融粘度η10が、過度に大きいと押出機での混練時に粘度が高いため、添加剤の分散不良を招き易い、あるいは押出機のモータ負荷が大きすぎてトラブルになりやすい傾向がある。
ポリカーボネート樹脂組成物の溶融粘度η1000は、10,000Pa・s以下であることが好ましく、より好ましくは5,000Pa・s以下である。また、溶融粘度η1000は、1,000Pa・s以上であることが好ましく、より好ましくは2,000Pa・s以上である。溶融粘度η1000が、過度に小さいと機械的強度が劣る傾向がある。溶融粘度η1000が、過度に大きいと流動性不足により成形性が悪化する傾向がある。
溶融粘度η10と溶融粘度η1000との比(η10/η1000)は、ポリカーボネート樹脂(A)、(B)と必要に応じて添加剤を配合したポリカーボネート樹脂組成物の難燃性と成形性のバランスを表す指標としての技術的意義を有する。すなわち、高速剪断速度における溶融粘度η1000は、ポリカーボネート樹脂組成物の成形時における成形性を支配する要因となり得る。また、低速剪断速度における溶融粘度η10は、ポリカーボネート樹脂組成物の燃焼性試験における難燃性を支配する要因となり得る。
溶融粘度の比(η10/η1000)は、3以上であり、好ましくは3.5以上であり、且つ、8以下、好ましくは7以下、より好ましくは6.5以下である。比(η10/η1000)が過度に小さいと、難燃性、表面硬度や成形性に劣る傾向がある。比(η10/η1000)が過度に大きいと、押出混練時のしやすさや、機械的強度に劣る傾向がある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂成形体が製造される。ポリカーボネート樹脂成形体の成形方法は特に限定されず、例えば、射出成形機等の従来公知の成形機を用いて成形する方法等が挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂成形体は、例えば、ビスフェノールA等をモノマーとして得られるポリカーボネート樹脂のみを使用する場合と比較して、成形体の表面硬度及び難燃性が良好である。
具体的には、本発明のポリカーボネート樹脂組成物から形成される成形体は、難燃性については、厚さ2mm以下の試験片によるUL94の難燃性試験においてV−0規格を満たすことが好ましい。好ましい厚さは1.5mm以下であり、その下限は0.4mm以上である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、JIS K7152に準拠して射出成形した多目的試験片の表面硬度(JIS K5600に準拠して測定。)が、鉛筆硬度でHB以上であることが好ましい。該鉛筆硬度は、より好ましくはF以上であり、さらに好ましくはH以上である。但し、通常、3H以下である。該鉛筆硬度がHB未満では、樹脂成形体の表面が傷つきやすい傾向がある。
実施例で使用したポリカーボネート樹脂並びに組成物の物性は、下記の方法により評価した。
ポリカーボネート樹脂をジクロロメタンに溶解し(濃度6.0g/L)、ウベローデ粘度管を用いて20℃における比粘度(ηsp)を測定し、下記の式により粘度平均分子量(Mv)を算出した。
ηsp/C=[η](1+0.28ηsp)
[η]=1.23×10−4Mv0.83
ポリカーボネート樹脂0.5gをジクロロメタン5mlに溶解した後、メタノール45mlおよび25質量%水酸化ナトリウム水溶液5mlを加え、70℃で30分間攪拌する。得られた溶液を液体クロマトグラフィーにて分析し、一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位を定量した。なお、定量は一般式(1)で表される繰り返し単位の定量にて作成した検量線を用いて行った。
装置:(株)島津製作所製
システムコントローラ:CBM−20A
ポンプ:LC−10AD
カラムオーブン:CTO−10ASvp
検出器:SPD−M20A
分析カラム:YMC−Pack ODS−AM 75mm×Φ4.6mm
オーブン温度:40℃
検出波長:280nm
溶離液:A液:0.1%トリフルオロ酢酸水溶液、B液:アセトニトリル
A/B=60/40(vol%)からA/B=95/5(vol%)まで25分間でグラジエント
流量:1mL/min
試料注入量:20μl
特定は、リテンションタイム13.9分に観測されるピークに相当する部分を分取し、分取したサンプルの1H NMR、13C NMR、二次元NMR法、質量分析法(MS)、赤外線吸収スペクトル法(IRスペクトル)により実施した。
後記実施例又は比較例で得られたペレットを用い、JIS K7152に準拠して、射出成形機(株式会社日本製鋼所製J55AD)を用い、バレル温度280℃、金型温度80℃の条件下にて射出成形した多目的試験片の表面硬度を、JIS K5600−5−4に準拠し、鉛筆硬度試験機(東洋精機株式会社製)を用いて、1,000g荷重にて測定した鉛筆硬度を求めた。
後記実施例又は比較例で得られたペレットを用い、射出成形機(住友重機械工業社製SE100DU)により、シリンダ温度260℃〜280℃、成形サイクル30秒の条件で、UL規格に従い、厚みを変化させた試験片を射出成形し、UL規格94の垂直燃焼試験を行った。
各ポリカーボネート樹脂組成物の3mm、2.5mm、2.0mm、1.8mm、1.5mm、1.2mm、1.0mm、0.8mmの厚みの試験片にて評価した際にV−0を達成する最も薄い厚みをV−0達成厚みとした。V−0達成厚みが薄いほど、薄肉での難燃性が高いことを意味する。
溶融粘度の測定は、ダイス径1mmφ×30mmLのキャピラリーレオメータ(株式会社東洋精機製作所製「キャピログラフ1C」)を使用し、滞留時間は5分、測定温度300℃、剪断速度γ=9.12〜1824sec−1の範囲で測定した。η10及びη1000は、剪断速度10sec−1における溶融粘度と剪断速度1000sec−1における溶融粘度をそれぞれ読み取り、測定値とした。
後記実施例又は比較例の方法により得られたペレットを用い、JIS K7210付属書Cに記載の方法にて高荷式フローテスターを用いて、280℃、荷重160kgf/cm2の条件下で組成物の単位時間あたりの流出量Q値(単位:×10−2cm3/sec)を測定し、流動性を評価した。なお、オリフィスは直径1mm×長さ10mmのものを使用した。Q値が高いほど、流動性に優れていることを示す。
[合成例1:ポリカーボネート樹脂(A)(BPCホモポリマー「C−PC−1」)の合成(溶融法)]
ジヒドロキシ化合物として、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン(以下、「BPC」と略記する場合がある。)(本州化学社製)37.6kg(約147mol)とジフェニルカーボネート(DPC)32.2kg(約150mol)に、炭酸セシウムの水溶液を、炭酸セシウムがジヒドロキシ化合物1mol当たり1.5μmolとなるように添加して混合物を調整した。次に該混合物を、攪拌機、熱媒ジャケット、真空ポンプ、還流冷却器を具備した内容量200Lの第1反応器に投入した。
得られたペレット状のポリカーボネート樹脂(C−PC−1)の物性は、以下の通りであった。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):18,000
ペレット長:4mm
ペレット断面:長径3mm、短径2mm
η10/η1000:2.3
樹脂組成物中の一般式(3)に該当する化合物含有量:170ppm
炭酸セシウムがジヒドロキシ化合物1mol当たり1.5μmolとなるように添加し、第2反応器の攪拌機の終了時の温度を275℃とし、所定の攪拌動力値を変えた以外は実施例1と同様に実施した。
得られたペレット状のポリカーボネート樹脂(C−PC−2)の物性は、以下の通りであった。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):26,000
ペレット長:4mm
ペレット断面:長径3mm、短径2mm
η10/η1000:4.8
樹脂組成物中の一般式(3)に該当する化合物含有量:250ppm
炭酸セシウムがジヒドロキシ化合物1mol当たり2.0μmolとなるように添加し、第2反応器の攪拌機の終了時の温度を295℃とし、所定の攪拌動力値を変えた以外は実施例1と同様に実施した。
得られたペレット状のポリカーボネート樹脂(C−PC−3)の物性は、以下の通りであった。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):33,000
ペレット長:4mm
ペレット断面:長径3mm、短径2mm
η10/η1000:7.9
樹脂組成物中の一般式(3)に該当する化合物含有量:1,220ppm
BPC13.80kg/時、水酸化ナトリウム(NaOH)5.8kg/時及び水93.5kg/時を、ハイドロサルファイト0.017kg/時の存在下に、35℃で溶解した後、25℃に冷却した水相と5℃に冷却したジクロロメタン61.9kg/時の有機相とを、各々内径6mm、外径8mmのフッ素樹脂製配管に供給し、これに接続する内径6mm、長さ34mのフッ素樹脂製パイプリアクターにおいて、ここに別途導入される0℃に冷却した液化ホスゲン7.2kg/時と接触させた。
上記原料は、ホスゲンとパイプリアクター内を1.7m/秒の線速度にて20秒間流通する間に、ホスゲン化、オリゴマー化反応が行われる。このとき、反応温度は、断熱系で塔頂温度60℃に達した。反応物の温度は、次のオリゴマー化槽に入る前に35℃まで外部冷却を行い調節した。
オリゴマー化に際し、触媒としてトリエチルアミン5g/時(BPC1モルに対して0.9×10−3モル)、分子量調節剤としてp−t−ブチルフェノール0.153kg/時を用い、これらは各々、オリゴマー化槽に導入した。
上記オリゴマーのジクロロメタン溶液のうち、23kgを、内容積70リットルのファウドラー翼付き反応槽に仕込み、これに希釈用ジクロロメタン10kgを追加し、さらに25質量%水酸化ナトリウム水溶液2.2kg、水6kg及びトリエチルアミン2.2g(BPC1モルに対して1.1×10−3モル)を加え、窒素ガス雰囲気下30℃で撹拌し、60分間重縮合反応を行ってポリカーボネート樹脂を得た。
更に、分離した有機相に、純水20kgを加え、15分間撹拌した後、撹拌を停止し、水相と有機相を分離した。この操作を抽出排水中の塩素イオンが検出されなくなるまで(3回)繰り返した。得られた精製された有機相を、40℃温水中にフィードすることで粉化し、乾燥後、ポリカーボネート樹脂のフレーク状粉末を得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):30,000
平均粒径:0.3mm
η10/η1000:3.9
樹脂組成物中の一般式(3)に該当する化合物含有量:0ppm
ポリカーボネート樹脂(B)として、以下のポリカーボネート樹脂(A−PC−1)と(A−PC−2)を使用した。
(1)A−PC−1:
ビスフェノール−Aを出発原料とし溶融法によるポリカーボネート樹脂(ペレット状)
三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製
商品名「NOVAREX(登録商標) M7027BF」
鉛筆硬度:2B
粘度平均分子量(Mv):27,000
ペレット長:5mm
ペレット断面:長径3mm、短径2mm
η10/η1000:5.3
樹脂組成物中の一般式(3)に該当する化合物含有量:0ppm
(2)A−PC−2:
ビスフェノール−Aを出発原料とし界面法によるポリカーボネート樹脂(フレーク状粉末)
三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製
商品名「NOVAREX(登録商標) 7022J」
鉛筆硬度:2B
粘度平均分子量(Mv):22,000
平均粒径0.3mm
η10/η1000:2.3
樹脂組成物中の一般式(3)に該当する化合物含有量:0ppm
ポリカーボネート樹脂(A)、ポリカーボネート樹脂(B)として、上記ポリカーボネート樹脂を後記表1に記載の割合(質量部)で配合し、二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30XCT」)により、バレル温度290℃で混練し、上記(4)難燃性評価以外の評価用のポリカーボネート樹脂組成物ペレットを得た。
また、ポリカーボネート樹脂(A)、ポリカーボネート樹脂(B)として、上記ポリカーボネート樹脂を後記表1に記載の割合(質量部)で用い、難燃剤としてパーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩(Bayer社製バイオウェットC4)を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し0.1質量部、離型剤としてペンタエリスリトールテトラステアレート(日油社製ユニスターH−476)を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し0.1質量部をさらに配合し、二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30XCT」)により、バレル温度290℃で混練し、上記(4)難燃性評価用のポリカーボネート樹脂組成物ペレットを得た。
これらの結果を表1に示した。
Claims (13)
- 下記一般式(4)で表される化合物に由来する繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂(A)と下記一般式(2)で表される化合物に由来する繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂(B)を、(A)、(B)の合計100質量部基準で、ポリカーボネート樹脂(A)を45〜80質量部、ポリカーボネート樹脂(B)を55〜20質量部含有し、
300℃、剪断速度10sec −1 で測定した溶融粘度η 10 と、300℃、剪断速度1000sec −1 で測定した溶融粘度η 1000 との比(η 10 /η 1000 )が3〜8であり、
下記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が50〜2,000質量ppmであることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- JIS K7152に準拠して射出成形した多目的試験片の表面硬度(JIS K5600に準拠して測定。)が、鉛筆硬度でHB以上である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量が22,000〜35,000である請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)が溶融重合法により製造されたものである請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、難燃剤を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.1〜30質量部含有する請求項1〜4のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 難燃剤がスルホン酸金属塩系難燃剤であり、その含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.01〜1質量部である請求項5に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 難燃剤がリン系難燃剤または臭素系難燃剤であり、その含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、2〜30質量部である請求項5に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、リン系、フェノール系、硫黄系の安定剤から選ばれる少なくとも1種の安定剤を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.01〜1質量部含有する請求項1〜7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、脂肪酸エステル系離型剤を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.05〜1質量部含有する請求項1〜8のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 脂肪酸エステル系離型剤が、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸ステアレート又はステアリン酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも1種である請求項9に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系またはマロン酸エステル系の紫外線吸収剤から選ばれる少なくとも1種の紫外線吸収剤を、ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.05〜1質量部含有する請求項1〜10のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 成形品が、単層もしくは多層シート、表示装置用部材、表示装置用カバー、電気電子機器の筐体もしくはそのカバー、LED照明用部材、又は、建築部材である請求項12に記載の成形品。
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