JP6408370B2 - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
また、特許文献5には、ビスフェノールC系芳香族ジヒドロキシ化合物を構造単位として含むポリカーボネート樹脂組成物が開示されており、任意に添加される安定剤として、リン酸系安定剤やヒンダードフェノール系安定剤が開示されている。
かかる状況下、本発明の目的は、特定の構造を有する芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を有するポリカーボネート樹脂において、成形、押出の際等における色相の悪化や高温下及び湿熱下での黄変が抑制され、表面硬度、熱安定性、湿熱安定性、色相、及び機械的強度に優れたポリカーボネート樹脂組成物を提供することにある。
[1]下記一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、融点が200℃以上であるリン系安定剤(B)0.001〜1質量部を含有することを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
[3]一般式(2)中のR5、R6のアリール基が、下記一般式(2b)で表されるアリール基である、上記[2]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[5]一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物が、下記式(1a)で表されるビスフェノール化合物である上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[8]ポリカーボネート樹脂(A)が、一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A−1)と、一般式(3)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A−2)の混合物である上記[1]〜[7]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[9]ポリカーボネート樹脂(A−1)の末端ヒドロキシ基量が100〜1,500質量ppmである上記[8]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[10]ポリカーボネート樹脂(A−1)が、一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとの溶融重合法により得られたポリカーボネート樹脂である上記[8]又は[9]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
なお、本願明細書において、「〜」とは、特に断りがない場合、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
以下、本発明の樹脂組成物を構成する各成分等につき、詳細に説明する。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂(A)は、一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む。
Zは、一般式(1)において、2個のフェニル基と結合する炭素原子と結合して、置換若しくは無置換の二価の炭素数6〜12の脂環式炭化水素を形成する。二価の脂環式炭素環としては、例えば、シクロペンチリデン基、シキロヘキシリデン基、シクロヘプチリデン基、シクロドデシリデン基又はアダマンチリデン基等のシクロアルキリデン基(好ましくは炭素数4〜炭素数12)が挙げられ、置換されたものとしては、これらのメチル置換基、エチル置換基を有するもの等が挙げられる。これらの中でも、シクロヘキシリデン基、シクロヘキシリデン基のメチル置換体、シクロドデシリデン基が好ましい。
ポリカーボネート樹脂(A)は、その末端ヒドロキシ基量が、熱安定性、加水分解安定性、色調等に大きな影響を及ぼすため、ポリカーボネート樹脂(A)の末端ヒドロキシ基量は、100質量ppm以上であることが好ましく、より好ましくは、200質量ppm以上、さらに好ましくは400質量ppm以上、最も好ましくは500質量ppm以上である。但し、通常1,500質量ppm以下、好ましくは1,300質量ppm以下、さらに好ましくは1,200質量ppm以下、最も好ましくは1,000質量ppm以下である。ポリカーボネート樹脂(A)の末端ヒドロキシ基量が過度に小さいと、成形時の初期色相が悪化する傾向がある。末端ヒドロキシ基量が過度に大きいと、滞留熱安定性や耐湿熱性が低下する傾向がある。
ポリカーボネート樹脂(A)の末端ヒドロキシ基量の具体的な求め方は、実施例で後述する。
なお、粘度平均分子量の測定方法は、後述の実施例の通りである。
なお、ガラス移転温度とは、示差走査熱量測定:Differential scanning calorimetry(DSC)により、窒素気流下、室温から10℃/分の速度で昇温した際の変曲点の温度をいう。
例えば、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3、5−ジメチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロオクタン、4,4’−(1,3−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、4,4’−(1,4−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒドロキシフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−6−メチル−3−tert−ブチルフェニル)ブタン等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂(A)中の一般式(1)で表される化合物に由来する構造単位の含有割合は、10質量%以上であるのが好ましく、20質量%以上がより好ましく、30質量%以上がさらに好ましく、なかでも40質量%以上、とりわけ50質量%以上が特に好ましい。また、99質量%以下が好ましく、95質量%以下がより好ましく、90質量%以下がさらに好ましい。式(1)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が多すぎると耐衝撃性が低下する可能性があり、少なすぎると鉛筆硬度が下がる可能性があり好ましくない。
ポリカーボネート樹脂(A)として、ポリカーボネート樹脂(A−1)及びポリカーボネート樹脂(A−2)の混合物を用いる場合の含有割合は、両者の質量比で、ポリカーボネート樹脂(A−1)/ポリカーボネート樹脂(A−2)=95/5〜30/70であることが好ましく、90/10〜40/60であることがより好ましく、85/15〜50/50がさらに好ましく、85/15〜60/40が特に好ましい。このような含有割合とすることにより、高い硬度を有して耐傷付き性に優れ、また、優れた耐熱性をも達成することが可能となる。ポリカーボネート樹脂(A−1)は、その質量比が30を下回ると表面硬度が低下し、成形体としたときに表面が傷つき易くなる。一方、質量比が95を超えると成形体の耐衝撃性が低下し割れを起こしたり、耐熱性が低下しやすくなったりする。
なお、粘度平均分子量の定義は、後述の実施例の通りである。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂(A)を製造する方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融重合法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち特に好適なものについて、具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂(A)を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、前記式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させてもよい。
アルカリ水溶液中のアルカリ化合物の濃度に制限は無いが、通常、反応のアルカリ水溶液中のpHを10〜12にコントロールするために、5〜10質量%で使用される。また、例えばホスゲンを吹き込むに際しては、水相のpHが10〜12、好ましくは10〜11になる様にコントロールするために、ビスフェノール化合物とアルカリ化合物とのモル比を、通常1:1.9以上、なかでも1:2.0以上、また、通常1:3.2以下、なかでも1:2.5以下とすることが好ましい。
このような芳香族フェノールとしては、具体的に、m−メチルフェノール、p−メチルフェノール、m−プロピルフェノール、p−プロピルフェノール、p−tert−ブチルフェノール、p−長鎖アルキル置換フェノール等のアルキル基置換フェノール;イソプロパニルフェノール等のビニル基含有フェノール;エポキシ基含有フェノール;o−オキシン安息香酸、2−メチル−6−ヒドロキシフェニル酢酸等のカルボキシル基含有フェノール;等が挙げられる。なお、分子量調整剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂(A)を溶融重合法(溶融エステル交換法)で製造する場合について説明する。溶融重合交換法では、例えば、式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどのジアリールカーボネートが挙げられる。なかでも、ジアリールカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常0.5当量以上、好ましくは1当量以上であり、また、通常10当量以下、好ましくは5当量以下である。更には、ポリカーボネート樹脂に対して、通常1質量ppm以上であり、また、通常100質量ppm以下、好ましくは20質量ppm以下である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、融点が200℃以上のリン系安定剤(B)を含有する。リン系安定剤(B)の融点が200℃以上であると、リン系安定剤(B)自身の熱安定性が高くなるため、変質して安定化の効果を失ったり、リン系安定剤(B)自身が着色したりすることが抑制されるため、このような融点が200℃以上のリン系安定剤(B)を含有することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の色調、及び(湿)熱安定性を、後記する実施例にて示すように大きく向上させることが可能となる。リン系安定剤(B)の融点は、好ましくは210℃以上であり、より好ましくは220℃以上であり、通常300℃以下、好ましくは270℃以下、より好ましくは250℃以下、さらに好ましくは245℃以下、特には240℃以下であり、235℃以下が最も好ましい。
リン系安定剤(B)は融点が200℃以上であればよく、亜リン酸、リン酸、亜リン酸エステル、リン酸エステル等のいずれであってもよいが、特には、ホスファイト、ホスホナイト等の亜リン酸エステルが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、更に種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、上記したリン系安定剤(B)以外の安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤、難燃剤、離型剤、紫外線吸収剤、染顔料、蛍光増白剤、滴下防止剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。中でも、ヒンダードフェノール系安定剤をリン系安定剤(B)と併用することにより、熱安定性、湿熱安定性、色相が良好となる傾向にあり好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、前記したように、ヒンダードフェノール系安定剤を含むことが好ましい。その理由は、以下の通りである。
一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂(A)は、ベンジルラジカルとなりやすく、このことが酸化劣化、熱安定性低下につながっていると推定される。本発明のリン系安定剤(B)は、一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂(A)に発生したベンジルラジカルから変色物質への変質を抑制する効果があり、ヒンダードフェノール系安定剤(C)は、ベンジルラジカルを捕捉し、安定化する効果があると推定される。従って、本発明の特定の構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A)の場合に、リン系安定剤(B)とヒンダードフェノール系安定剤(C)とを併用することにより、ベンジルラジカルから変色物質への変質とベンジルラジカルの捕捉安定化との両方を効率的に抑制することが可能となり、熱安定性、湿熱安定性及び色相により優れるポリカーボネート樹脂組成物とすることがより容易となる。
そして、本発明のリン系安定剤(B)とヒンダードフェノール系安定剤(C)を併用することによる上記の相乗効果は、リン系安定剤(B)が前記一般式(2)で表されるホスファイト系安定剤である場合に顕著となり、中でも、前記一般式(2)におけるR5及びR6が前記一般式(2b)で表される化合物である場合、特に、R5及びR6が前記一般式(2c)で表される化合物である場合により顕著となることが、本発明者の検討で初めて明らかとなった。
なお、ヒンダードフェノール系酸化防止剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
難燃剤としては、例えば、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤、金属塩系難燃剤、無機フィラー系難燃剤が挙げられるが、これらの中では、金属塩系難燃剤が好ましく、有機金属塩化合物がより好ましく、有機スルホン酸金属塩化合物が特に好ましい。有機スルホン酸金属塩化合物を選択することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の透明性や機械物性、熱物性が良好なものになる。
このような、有機スルホン酸金属塩化合物の中では、トリフルオロメタンスルホン酸カリウム、パーフルオロブタンスルホン酸カリウム等の含フッ素脂肪族スルホン酸アルカリ金属塩や、ジフェニルスルホン−3−スルホン酸カリウム、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、(ポリ)スチレンスルホン酸ナトリウム、(ポリ)スチレンスルホン酸カリウム、パラトルエンスルホン酸ナトリウム、パラトルエンスルホン酸カリウム、パラトルエンスルホン酸セシウム、(分岐)ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、トリクロロベンゼンスルホン酸ナトリウム等の芳香族スルホン酸アルカリ金属塩を好適に用いることができる。
さらに、難燃剤に金属塩化合物を選択する場合には、通常0.05質量部以上、1質量部以下とすることが特に好ましい。
離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5,000以下である。
紫外線吸収剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化亜鉛などの無機紫外線吸収剤;ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では有機紫外線吸収剤が好ましく、ベンゾトリアゾール化合物がより好ましい。有機紫外線吸収剤を選択することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の透明性や機械物性が良好なものになる。
シアノアクリレート化合物の具体例としては、例えば、エチル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート、2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート等が好ましく挙げられる。
トリアジン化合物としては、例えば1,3,5−トリアジン骨格を有する化合物等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、ポリカーボネート樹脂(A)及びリン系安定剤(B)、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
また、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造することもできる。
なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240〜320℃の範囲である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、上記したポリカーボネート樹脂組成物をペレタイズしたペレットを各種の成形法で成形して各種の成形体を製造することができる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、成形して成形体にすることもできる。
表示装置用部材としては、例えば、各種表示(ディスプレイ)装置(液晶パネル、タッチパネル)の構成部材等、また表示装置用カバーとしては、これら各種表示装置或いは、多機能携帯、スマートホン、PDA、タブレット型端末、パソコン等々の保護カバーや前面パネル等が、また例えば次世代電力計の表示部のカバー等も挙げられる。
透明保護具としては、例えば、ヘルメット等のフェイスカバー(フェイスガード)や透明シールド等が挙げられる。
また、車載用透明部品としては、例えば、グレージング、樹脂窓、ヘッドランプレンズ、カーナビ(カーオーディオ、カーAV等)の前面(外側)部材、筐体等、またコンソールボックス、センタークラスター、メータークラスターの前面部材等の自動車内装部品が挙げられる。
さらに、単層または多層の押出成形により単層または多層シートとして、硬度・耐衝撃性・透明性が求められる用途(液晶表示装置部材、透明シート、建材等)に好適である。
(1)粘度平均分子量(Mv)
ポリカーボネート樹脂を塩化メチレンに溶解し(濃度6.0g/L)、溶液とした。該溶液を用い、ウベローデ粘度管により20℃における比粘度(ηsp)を測定し、下記の式により粘度平均分子量(Mv)を算出した。
ηsp/C=[η](1+0.28ηsp)
[η]=1.23×10−4Mv0.83
ポリカーボネート樹脂の末端ヒドロキシ基量は、四塩化チタン/酢酸法(Makromol.Chem.88,215(1965)参照)に準拠し、比色定量を行うことにより測定した。
下記の方法で得られたポリカーボネート樹脂又はポリカーボネート樹脂組成物を、100℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製J55AD−60H)を用い、シリンダー温度270℃、金型温度70℃の条件下にて、厚み3mm、縦60mm、横60mmのポリカーボネート樹脂のプレート(成形品)又はポリカーボネート樹脂組成物のプレート(成形品)を射出成形した。この成形品について、JIS K5600−5−4(1999年)に準拠し、鉛筆硬度試験機(東洋精機株式会社製)を用いて、1,000g荷重にて測定した鉛筆硬度を求めた。
ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを、100℃で5時間以上乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55AD−60H」)を用意し、シリンダー温度270℃、金型温度70℃、成形サイクル35秒の条件で、厚さ1.0mmの部分と、厚さ2.0mmの部分と、厚さ3.0mmの部分とを有する3段プレートを射出成形した。得られた3段プレートのうち厚さ3.0mmの部分について、JIS K7105(1981年)に準拠し、分光色差計(日本電色工業社製SE2000)を使用し、C光源透過法にてイエローインデックス(YI)値を測定した。
滞留熱安定性は、ポリカーボネート樹脂組成物プレートの色相変化(ΔYI)にて評価した。
上記(4)の3段プレートの射出成形の際、射出成形機のシリンダー温度を300℃とし、シリンダー内に10分間保持し滞留させた後の3段プレートも作成した。上記(4)で得た270℃通常成形の3段プレートと、300℃で滞留成形して得た3段プレートのYI値の差を、下記式に基づき、ΔYIとして求めた。
ΔYI=(滞留成形時のYI値−通常成形時のYI値)
耐熱性は、上記(4)で得た3段プレートを、温度100℃に設定した熱風オーブンで100時間保持する熱処理を実施し、熱処理前後の3段プレートのYI値の差を、下記式に基づき、ΔYIとして求め、耐熱性の指標とした。
ΔYI=(熱処理後のYI値−熱処理前のYI値)
(7)耐湿熱性
耐湿熱性は、上記(4)で得た3段プレートを、温度85℃、相対湿度95%の環境下で100時間保持する湿熱処理を実施し、湿熱処理前後の3段プレートのYI値の差を、下記式に基づき、ΔYIとして求め、耐湿熱性の指標とした。
ΔYI=(湿熱処理後のYI値−湿熱処理前のYI値)
なお、一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂としては、以下の製造例1で製造したポリカーボネート樹脂(A−1)を使用した。
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機及び溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
粘度平均分子量(Mv):26,000
末端ヒドロキシ基量:850質量ppm
鉛筆硬度:2H
[樹脂組成物ペレットの製造]
上記した各成分を、表2に記した割合(質量部)で配合し、タンブラーにて20分混合した後、スクリュー径40mmのベント付単軸押出機(日本製鋼所社製「TEX35SS」)により、シリンダー温度260℃で溶融混練し、ストランドカットによりペレットを得た。
結果を以下の表2に示す。
実施例1と3との対比から、リン系安定剤(B2)よりもリン系安定剤(B1)を用いる方が、耐湿熱性により優れることがわかる。
また、合計安定剤量が同じであっても、実施例5のように、本発明のリン系安定剤(B)のみを含有するよりも、実施例1のように、本発明のリン系安定剤(B)とヒンダードフェノール系安定剤(C)とを組み合わせて用いる方が、初期色相及び滞留熱安定性により優れることがわかる。
Claims (7)
- 下記式(1a)で表されるビスフェノール化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、融点が200℃以上であるリン系安定剤(B)0.001〜1質量部を含有し、リン系安定剤(B)が下記一般式(2)で表されるホスファイト系安定剤であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、ヒンダードフェノール系安定剤(C)を、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.01〜1質量部含有する請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)が、ビスフェノール−Aに由来する構造単位をさらに含む請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 式(1a)で表されるビスフェノール化合物に由来する構造単位と、ビスフェノール−Aに由来する構造単位の含有割合(質量比)が、90/1〜30/70である請求項3に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)が、式(1a)で表されるビスフェノール化合物に由来する構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A−1)と、ビスフェノール−Aに由来する構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A−2)の混合物である請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A−1)の末端ヒドロキシ基量が100〜1,500質量ppmである請求項5に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A−1)が、式(1a)で表されるビスフェノール化合物と炭酸ジエステルとの溶融重合法により得られたポリカーボネート樹脂である請求項5又は6に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
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