JP6125181B2 - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
従来、この耐擦傷性の改良のためには、ポリカーボネート樹脂成形品の表面に各種コーティングを施すことが行なわれているが、コーティング等の処理では、加工のためのコストと手間を要することから、ポリカーボネート樹脂組成物の配合組成を改良することにより、ポリカーボネート樹脂成形品自体の耐擦傷性を高めることが望まれている。
特許文献4には、芳香族ポリカーボネート樹脂にアクリルエラストマーとポリエステル樹脂を配合して、耐面衝撃性を改善する方法が提案されている。しかしながら、この樹脂組成物は、硬度と耐薬品性がある程度向上するものの、透明性が低下し、また硬度及び耐面衝撃性も、その両方とも満足できるというものではない。
そこで、本発明の目的は、高い表面硬度と高い耐面衝撃性と高度の漆黒性の全てを併せ有するポリカーボネート樹脂組成物を提供することにある。
すなわち、本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物及びこれを成形してなる以下の成形体を提供する。
[3]前記一般式(2)におけるXがイソプロピリデン基である上記[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[4]黒色染顔料(C)が、カーボンブラック又は染料である上記[1]乃至[3]のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[5]染料が、アンスラキノン系染料、ペリレン系染料、ペリノン系染料、メチン系染料、アゾ系染料及びキノリン系染料からなる群から選ばれる1種又は2種以上を組み合わせた黒色染料である上記[4]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[6]染料が、アンスラキノン系染料及びペリノン系染料の少なくとも2種からなる上記[4]又は[5]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[7]上記[1]〜[6]のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形体。
[8]成形体が、筺体、表示装置用部材、表示装置用カバー、保護具、車載用部品、並びに、単層または多層シートのいずれかである上記[7]に記載の成形体。
本発明で使用する前記一般式(1)の繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂(A)は元々硬度が高いが、本発明の場合、これを前記一般式(2)の繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂(B)と組み合わせると、ポリカーボネート樹脂(A)は成形体の表層に偏在しやすくなり結果として硬度が高くなる。この際、ポリカーボネート樹脂(A)の分子量が低いと表面硬度が高くなり難く又耐面衝撃強度も低下し、逆にポリカーボネート樹脂(A)の分子量が高すぎると成形体表層に押出され難く流動性も低下するので、その粘度平均分子量を20,000〜35,000の範囲とすることで、高い表面硬度と高い耐面衝撃性と優れた色調(透明性)を有し、これに黒色染顔料(C)を含有することで漆黒性が極めて良くなるものと考えられる。
通常、成形体表面に一方の成分が偏在する場合は、透明性が低下したり、いわゆる「デラミネーション」や表面剥離が起こりやすいため望ましくない系とされてきたが、本発明ではそのような欠点もなく、上述のような極めて優れた作用効果を発現すると考えられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、前記一般式(1)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が20,000〜35,000のポリカーボネート樹脂(A)及び前記一般式(2)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が16,000〜28,000のポリカーボネート樹脂(B)を、(A)/(B)が90/10〜10/90の質量比で含有するポリカーボネート樹脂100質量部に対し、黒色染顔料(C)を0.05〜3質量部含有し、ASTM D2794に従って測定した25℃におけるデュポン衝撃強度が10J以上であり、かつJIS K5600に従って測定した鉛筆硬度がF以上であることを特徴とする。
なお、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。
また、本願明細書において「〜」とは、特に断りがない限り、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明において使用するポリカーボネート樹脂(A)は、下記一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
イ)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位を有するもの、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ロ)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロドデカン構造単位、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、Xがシクロドデシリデン基である構造単位を有するもの。
ハ)2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位、即ちR1がメチル基、R2がメチル基、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ニ)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン構造単位、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、Xがシクロヘキシリデン基である構造単位を有するもの、
これらの中で、より好ましくは上記イ)、ロ)またはハ)、さらに好ましくは上記イ)またはロ)、特には上記イ)のポリカーボネート樹脂が好ましい。
ここで、粘度平均分子量(Mv)は、溶媒としてジクロロメタンを使用し、ウベローデ粘度計を使用し、温度20℃での極限粘度([η])(単位dl/g)を求め、Schnellの粘度式:[η]=1.23×10−4Mv0.83 の式から算出される値を意味する。
本発明において使用するポリカーボネート樹脂(B)は、下記一般式(2)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
ポリカーボネート樹脂(B)は、一般式(2)で表わされる構造単位以外のカーボネート構造単位を有することもでき、他のジヒドロキシ化合物由来のカーボネート構造単位を有していてもよい。一般式(2)で表わされる構造単位以外の構造単位の共重合量は、通常50モル%未満が好ましく、より好ましくは40モル%以下、さらには30モル%以下、特には20モル%以下であり、10モル%以下、なかでも5モル%以下が最も好ましい。
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−(1−メチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−(1−メチルプロピル)−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(3−(1−メチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(3−(1−メチルプロピル)−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(3、5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(3−(1−メチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(3−(1−メチルプロピル)−4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロオクタン、4,4’−(1,3−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、4,4’−(1,4−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒドロキシフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(3−tert−ブチル−6−メチル−4−ヒドロキシフェニル)ブタン等が挙げられる。
なお、粘度平均分子量(Mv)の定義は、前記したとおりである。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂(A)及び(B)を製造する方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち特に好適なものについて、具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂(A)または(B)を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、前記各ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させてもよい。
アルカリ水溶液中のアルカリ化合物の濃度に制限は無いが、通常、反応中のアルカリ水溶液のpHを10〜12の範囲にコントロールするために、5〜10質量%の範囲で使用されることが好ましい。また、例えばホスゲンを吹き込むに際しては、水相のpHが10〜12、好ましくは10〜11の範囲となる様にコントロールするために、ビスフェノール化合物とアルカリ化合物とのモル比を、通常1:1.9以上、なかでも1:2.0以上、また、通常1:3.2以下、なかでも1:2.5以下とすることが好ましい。
このような芳香族フェノールとしては、具体的に、フェノール、m−メチルフェノール、p−メチルフェノール、m−プロピルフェノール、p−プロピルフェノール、p−tert−ブチルフェノール、p−長鎖アルキル置換フェノール等のアルキル基置換フェノール;イソプロパニルフェノール等のビニル基含有フェノール;エポキシ基含有フェノール;o−オキシン安息香酸、2−メチル−6−ヒドロキシフェニル酢酸等のカルボキシル基含有フェノール;等が挙げられる。なお、分子量調整剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂(A)または(B)を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。なかでも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常0.5当量以上、好ましくは1当量以上であり、また、通常10当量以下、好ましくは5当量以下である。更には、ポリカーボネート樹脂に対して、通常1質量ppm以上であり、また、通常100質量ppm以下、好ましくは20質量ppm以下である。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の混合割合は、両者の質量比で、ポリカーボネート樹脂(A)/ポリカーボネート樹脂(B)=90/10〜10/90である。このような混合割合で用いることにより、高い表面硬度と耐面衝撃性、さらにこれに黒色染顔料を配合することで高度の漆黒性を達成することができる。ポリカーボネート樹脂(A)の質量比が、10を下回ると成形品の表面硬度が低下し、実製品としたときに表面が傷つき易くなってしまい、90を超えると成形品の耐面衝撃性が低下し、実製品としたときに割れ易くなってしまう。
好ましい混合比は、ポリカーボネート樹脂(A)/ポリカーボネート樹脂(B)=90/10〜60/40、より好ましくは80/20〜30/70である。
フレーク状の粉末以外のポリカーボネート樹脂としては、ペレット状のものが好ましい。ペレット長さは、好ましくは1〜5mm、より好ましくは2〜4mmであり、断面が楕円形の場合は長径が2〜3.5mm、短径が1〜2.5mm、断面が円形の場合は直径2〜3mmのものが好ましい。ペレットの長さや断面形状は、ポリカーボネート樹脂製造時のストランドカッターの刃の回転数、巻き取り速度、押出機の吐出量等により調整することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、黒色染顔料(C)を含有する。
黒色染顔料(C)の含有量は、前記ポリカーボネート樹脂(A)及び前記ポリカーボネート樹脂(B)100質量部に対し、0.05〜3質量部である。黒色染顔料(C)の含有量が0.05質量部未満では、漆黒性付与効果が不十分であり、3質量部を超えるとモールドデポジット等が生じ、金型汚染を引き起こしやすくなったり、顔料の場合、分散不良により成形品外観が悪化したりする場合がある。黒色染顔料(C)の含有量は、好ましくは0.07質量部以上であり、好ましくは2質量部以下である。
カーボンブラックは、その製造方法、原料種等に制限はなく、従来公知の任意のもの、例えばオイルファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のいずれをも使用することができる。これらの中でも、着色性とコストの点から、オイルファーネスブラックが好ましい。
またカーボンブラックのDBP吸収量は、300cm3/100g未満であることが好ましく、中でも30〜200cm3/100gであることが好ましい。DBP吸収量を300cm3/100g未満にすることで、ポリカーボネート樹脂組成物の流動性や成形品の外観が向上する傾向にあり好ましい。なお、DBP吸収量はJIS K6217に準拠して測定することができる。
さらに、カーボンブラックは、染顔料と併用することも好ましい。
このように使用される染顔料としては、特に制限はないが、アンスラキノン系染料、ペリレン系染料、ペリノン系染料、メチン系染料、アゾ系染料、キノリン系染料等が好ましく使用できる。
具体的には、以下のような染料が好ましく例示できる。
29、Solvent Red 135、Solvent Red 162、Solvent Red 179等のカラーインデックスで市販されている染料が挙げられる。
また、染顔料は、カーボンブラックと併用することも好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、デュポン衝撃強度が10J以上である。
ここで、デュポン衝撃強度は、ASTM D2794に従い、東洋精機製作所社製「デュポン衝撃強度測定機」を用いて、亀裂が生じたものを破壊として、10回試験を行い求められる、50%破壊エネルギーをいう。その際の撃芯半径は1/16インチ、錘は133gで、100mm×100mm×2mmの試験片を用いて、25℃で測定される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、鉛筆硬度がF以上という極めて高い硬度を有する。
ここで、鉛筆硬度はJIS K5600−5−4に準拠して測定される。本発明では、上記と同じ100×100×2mmの試験片に対して、測定を行う。
鉛筆硬度がFより低いと、樹脂組成物を製品とした際の表面硬度が低く、製品使用中に表面が傷付きやすくなってしまう。なかでもH以上、特には2H以上であることが好ましい。
すなわち、C−PCは、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(即ち、ビスフェノールA)を原料モノマーとして使用して得られたポリカーボネート樹脂(B)(「A−PC」と記す。)と極めて相溶性がよくヘイズ低下を起こさず、また10質量%程度の少量の添加でも組成物の硬度の向上効果が発現し、さらにデュポン衝撃強度(落錘強度)は添加量が10質量%を超えると急激に向上する。表面硬度の向上は、C−PC等が、A−PCと比較して、成形体の表面部において偏在する傾向があり、表面硬度が高くなるのではないかと推測される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、成形時等における分子量の低下や漆黒性の悪化を防止するために、安定剤を含有することも好ましい。
安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤が好ましい。
リン系安定剤としては、例えば、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、4,4’−ビフェニレンジホスホスフィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。
これらのなかでも、ペンタエリスリト−ルテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが好ましい。これら2つのヒンダードフェノール系酸化防止剤は、BASF社より「イルガノックス1010」及び「イルガノックス1076」の名称で市販されている。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、紫外線吸収剤を含有することも好ましい。特に、上記したリン系安定剤及び/またはフェノール系安定剤と併用することにより、耐候性がより向上しやすい傾向にある。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤またはマロン酸エステル系紫外線吸収剤がより好ましい。
特にポリカーボネート樹脂(A)の場合に、耐候性の向上効果がポリカーボネート樹脂(B)よりも高く、かつ色調の変化がより少ないことが認められた。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することも好ましい。
離型剤としては、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物及びポリシロキサン系シリコーンオイル等が挙げられ、このなかでも特に、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステルがより好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、必要に応じて、他の種々の添加剤を配合することもできる。添加剤としては、例えば、難燃剤、帯電防止剤、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、ガラス繊維、ガラスフレーク、ガラスビーズ、炭素繊維、ワラストナイト、珪酸カルシウム、硼酸アルミニウムウィスカー等が挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造する際、ポリカーボネート樹脂(A)、(B)、黒色染顔料(C)及び必要に応じて配合される上記添加剤等の混合方法は特に限定されず、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用できる。
具体例を挙げると、ポリカーボネート樹脂(A)、(B)、黒色染顔料(C)及び必要に応じて配合される上記添加剤等の各成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
また、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造することもできる。
上述した本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂成形体が製造される。ポリカーボネート樹脂成形体の成形方法は特に限定されず、例えば、射出成形機、押出成形機等の従来公知の成形機を用いて成形する方法等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物を成形してなるポリカーボネート樹脂成形体は、高い表面硬度と高い耐面衝撃性とを併せ有し、かつ漆黒性にも優れる成形体である。
透明保護具としては、例えば、ヘルメット等のフェイスカバー(フェイスガード)やシールド等が挙げられる。
また、車載用透明部品としては、例えば、グレージング、樹脂窓、ヘッドランプレンズ、カーナビゲーション(カーオーディオ、カーAV等)の前面(外側)部材、筐体等、またコンソールボックス、センタークラスター、メータークラスターの前面部材等の自動車内装部品が挙げられる。
さらに、単層または多層の押出成形により単層または多層シートとして、硬度・耐面衝撃性・漆黒性が求められる用途(液晶表示装置部材、(透明)難燃シート、建材等)に好適である。
[ポリカーボネート樹脂(A)]
ポリカーボネート樹脂(A)として、以下のポリカーボネート樹脂(C−PC−1)〜(C−PC−3)を使用した。
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.66モル(5.71kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積40リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):24,000
BPC26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):26,000
BPC26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):22,000
ポリカーボネート樹脂(B)として、以下のポリカーボネート樹脂(A−PC−1)を使用した。
(1)A−PC−1:
ビスフェノール−Aを出発原料とし界面法によるポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン S−3000」(フレーク状粉末)
鉛筆硬度 2B
粘度平均分子量(Mv) 21,000
[カーボンブラック]
(1)カーボンブラック−ポリスチレンマスターバッチ
越谷化成工業社製、商品名「RB904G」
カーボンブラック:40質量%、ポリスチレン:60質量%
(2)カーボンブラック−ポリスチレンマスターバッチ
越谷化成工業社製、商品名「RB967G」
カーボンブラック:40質量%、ポリスチレン:60質量%
(染料−カーボンブラック混合物)
以下の染料3種及びカーボンブラックの混合物:
・アンスラキノン系染料:Solvent Green 3
・ペリノン系染料:Solvent Red 179
・アンスラキノン系染料:Solvent Violet 13
・リン系安定剤:
トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト
ADEKA社製、商品名「アデカスタブ2112」
・ヒンダートフェノール系酸化防止剤:
ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
BASF社製、商品名「イルガノックス1010」
[離型剤]
ペンタエリスリトールテトラステアレート、コグニス社製、商品名「ロキシオールVPG861」
ステアリン酸ステアレート、日油社製、商品名「ユニスターM9676」
上記した各樹脂及び添加剤を後記表に示す組成(質量部)で配合混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30XCT」)により、バレル温度280℃で混練し、ポリカーボネート樹脂組成物を製造し、ペレットを得た。
・漆黒性、鉛筆硬度評価用90mm×50mm×3mm厚試験片
上記ペレットを80℃、5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55−60H」)を用い、シリンダー設定温度260〜280℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpmの条件下にて、90mm×50mm×3mm厚の平板状試験片を射出成形した。
・デュポン衝撃強度評価用100mm×100mm×2mm厚試験片
上記ペレットを80℃、5時間乾燥した後、射出成形機(日精樹脂工業社製「NEX80−9E」)を用い、シリンダー設定温度260〜280℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpmの条件下にて、100mm×100mm×2mmの平板状試験片を射出成形した。
(イ)漆黒性の評価:L値
JIS K7105に準じ、上記で作製した平板状試験片(90mm×50mm×3mm厚)を使用し、日本電色工業社製、SE6000型分光式色彩計で、反射モードにて測定した。L値が小さいほど漆黒性に優れており、L値が大きくなると、白っぽく見える。
(ロ)漆黒性の目視評価
上記で作製した平板状試験片(90mm×50mm×3mm厚)の外観を、目視にて観察し、漆黒性の評価を行い、以下の基準で判定した。
○:非常に高い光沢性と深い漆黒感を呈する。
△:光沢性や深い漆黒性が上記に較べ、やや劣る。
×:光沢性や漆黒性が悪い。
ASTM D2794に準拠し、上記で作成した平板状試験片(100mm×100mm×2mm厚)を用い、東洋精機製作所社製「デュポン衝撃強度測定機」を用いて、亀裂が生じたものを破壊として、10回試験を行い、50%破壊エネルギーを求めた。その際の撃芯半径は1/16インチ、錘は133gで、温度25℃で測定した。
JIS K5600−5−4に準拠し、上記で作製した平板状試験片(90mm×50mm×3mm厚)を用い、東洋精機製作社所製「鉛筆硬度試験機」を用いて、1,000g荷重にて鉛筆硬度を測定した。
以上の結果を、以下の表1〜3に示す。
Claims (11)
- 下記一般式(1)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が20,000〜32,500のポリカーボネート樹脂(A)及び下記一般式(2)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が16,000〜28,000のポリカーボネート樹脂(B)を、(A)/(B)が90/10〜10/90の質量比で含有するポリカーボネート樹脂100質量部に対し、黒色染顔料(C)を0.05〜3質量部含有し、ASTM D2794に従って測定した25℃におけるデュポン衝撃強度が10J以上、JIS K5600に従って測定した鉛筆硬度がF以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記一般式(1)におけるR2及びR3が水素原子であり、Xがイソプロピリデン基である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記一般式(2)におけるXがイソプロピリデン基である請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の合計100質量%中、5質量%以上がフレーク状の粉末である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 黒色染顔料(C)が黒色無機顔料である請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 黒色染顔料(C)が黒色無機顔料及び黒色染料を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 黒色染顔料(C)が、カーボンブラック又は染料である請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 染料が、アンスラキノン系染料、ペリレン系染料、ペリノン系染料、メチン系染料、アゾ系染料及びキノリン系染料からなる群から選ばれる1種又は2種以上を組み合わせた黒色染料である請求項6又は7に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 染料が、アンスラキノン系染料及びペリノン系染料の少なくとも2種からなる請求項6〜8のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形体。
- 成形体が、筺体、表示装置用部材、表示装置用カバー、保護具、車載用部品、並びに、単層または多層シートのいずれかである請求項10に記載の成形体。
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