JP5802495B2 - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
従来、この耐擦傷性の改良のためには、ポリカーボネート樹脂成形品の表面に各種コーティングを施すことが行なわれているが、コーティング等の処理では、加工のためのコストと手間を要することから、ポリカーボネート樹脂組成物の配合組成を改良することにより、ポリカーボネート樹脂成形品自体に耐擦傷性を付与することが望まれる。
特許文献4には、芳香族ポリカーボネート樹脂にアクリルエラストマーとポリエステル樹脂を配合して、耐衝撃性を改善する方法が提案されている。しかしながら、この樹脂組成物は、硬度と耐薬品性がある程度向上するものの、透明性は低下してしまい、また硬度及び耐衝撃性も、その両方とも満足できるというものではない。
本発明の目的は、高い表面硬度と高い耐衝撃性と高度の透明性全てを併せ有するポリカーボネート樹脂組成物を提供することにある。
すなわち、本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物及びこれを成形してなる以下の成形品を提供する。
[2]厚み2mmの成形品についてJIS K7136に従って測定したヘイズ値が2%以下であることを特徴とする上記[1]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[3]前記一般式(1)におけるR1がメチル基、R2が水素原子であり、前記一般式(1)及び(2)におけるXがイソプロピリデン基であることを特徴とする上記[1]または[2]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[5]さらに、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系またはマロン酸エステル系の紫外線吸収剤から選ばれる少なくとも1種の紫外線吸収剤を、前記ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.05〜1質量部含有することを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[6]さらに、離型剤として脂肪酸エステルを、前記ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.05〜1量部含有することを特徴とする上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[7]離型剤が、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸ステアレート及びステアリン酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする上記[6]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[8]ポリカーボネート樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の合計100質量%中、10質量%以上がフレーク状の粉末であることを特徴とする上記[1]〜[7]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[10]上記[1]〜[8]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる保護具。
[11]上記[1]〜[8]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる車載用部品。
[12]上記[1]〜[8]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる単層または多層シート。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、前記一般式(1)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が20,000〜35,000のポリカーボネート樹脂(A)及び前記一般式(2)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が16,000〜28,000のポリカーボネート樹脂(B)を、(A)/(B)の質量比で80/20〜20/80の割合で含有し、ASTM D2794に従って測定した25℃におけるデュポン衝撃強度が10J以上であり、かつJIS K5600に従って測定した鉛筆硬度がF以上であることを特徴とする。
なお、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。
また、本願明細書において「〜」とは、特に断りがない限り、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明において使用するポリカーボネート樹脂(A)は、下記一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
i)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位を有するもの、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−CR3R4−)がイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ii)2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位、即ちR1がメチル基、R2がメチル基、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
iii)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン構造単位、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−C(=Z)−)がシクロヘキシリデン基である構造単位を有するもの、
iv)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロドデカン構造単位、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−C(=Z)−)がシクロドデシリデン基である構造単位を有するもの。
これらの中で、より好ましくは上記i)、ii)またはiii)、さらに好ましくは上記i)またはiii)、特には上記i)のポリカーボネート樹脂が好ましい。
ここで、粘度平均分子量(Mv)は、溶媒として塩化メチレンを使用し、ウベローデ粘度計を使用し、温度20℃での極限粘度([η])(単位dl/g)を求め、Schnellの粘度式:η=1.23×10−4M0.83の式から算出される値を意味する。
本発明において使用するポリカーボネート樹脂(B)は、下記一般式(2)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
ポリカーボネート樹脂(B)は、前記一般式(2)の構造単位以外のカーボネート構造単位を有することもでき、他のジヒドロキシ化合物由来のカーボネート構造単位を有していてもよい。一般式(2)の構造単位以外の構造単位の共重合量は、通常50モル%未満が好ましく、より好ましくは40モル%以下、さらには30モル%以下、特には20モル%以下であり、10モル%以下、なかで5モル%以下が最も好ましい。
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3、5−ジメチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロオクタン、4,4’−(1,3−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、4,4’−(1,4−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒドロキシフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−6−メチル−3−tert−ブチルフェニル)ブタン等が挙げられる。
なお、粘度平均分子量(Mv)の定義は、前記したとおりである。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂(A)及び(B)を製造する方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち特に好適なものについて、具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂(A)または(B)を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、前記各ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させてもよい。
アルカリ水溶液中のアルカリ化合物の濃度に制限は無いが、通常、反応のアルカリ水溶液中のpHを10〜12にコントロールするために、5〜10質量%で使用される。また、例えばホスゲンを吹き込むに際しては、水相のpHが10〜12、好ましくは10〜11になる様にコントロールするために、ビスフェノール化合物とアルカリ化合物とのモル比を、通常1:1.9以上、なかでも1:2.0以上、また、通常1:3.2以下、なかでも1:2.5以下とすることが好ましい。
このような芳香族フェノールとしては、具体的に、m−メチルフェノール、p−メチルフェノール、m−プロピルフェノール、p−プロピルフェノール、p−tert−ブチルフェノール、p−長鎖アルキル置換フェノール等のアルキル基置換フェノール;イソプロパニルフェノール等のビニル基含有フェノール;エポキシ基含有フェノール;o−オキシン安息香酸、2−メチル−6−ヒドロキシフェニル酢酸等のカルボキシル基含有フェノール;等が挙げられる。なお、分子量調整剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂(A)または(B)を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。なかでも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常0.5当量以上、好ましくは1当量以上であり、また、通常10当量以下、好ましくは5当量以下である。更には、ポリカーボネート樹脂に対して、通常1質量ppm以上であり、また、通常100質量ppm以下、好ましくは20質量ppm以下である。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の混合割合は、両者の質量比で、ポリカーボネート樹脂(A)/ポリカーボネート樹脂(B)=80/20〜20/80である。このような混合割合で用いることにより、高い表面硬度と耐衝撃性、さらに高度透明性を達成することができる。ポリカーボネート樹脂(A)の質量比が20を下回ると成形品の表面硬度が低下し、実製品としたときに表面が傷つき易くなってしまい、80を超えると成形品の耐衝撃性が低下し、実製品としたときに割れ易くなってしまう。
好ましい混合比は、ポリカーボネート樹脂(A)/ポリカーボネート樹脂(B)=80/20〜30/70である。
フレーク状の粉末以外のポリカーボネート樹脂としては、ペレット状のものが好ましい。ペレット長さは好ましくは1〜5mm、より好ましくは2〜4mmであり、断面が楕円形の場合は長径が2〜3.5mm、短径が1〜2.5mm、断面が円形の場合は直径2〜3mmのものが好ましい。ペレットの長さや断面形状は、ポリカーボネート樹脂製造時のストランドカッターの刃の回転数、巻き取り速度、押出機の吐出量等により調整することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、デュポン衝撃強度が10J以上である。
ここで、デュポン衝撃強度は、ASTM D2794に従い、東洋精機製作所社製「デュポン衝撃強度測定機」を用いて、亀裂が生じたものを破壊として、10回試験を行い求められる、50%破壊エネルギーをいう。その際の撃芯半径は1/16インチ、錘は133gで、100×100×2mmの試験片を用いて、25℃で測定される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、鉛筆硬度がF以上という極めて高い硬度を有する。
ここで、鉛筆硬度はJIS K5600−5−4に準拠して測定される。本発明では、上記と同じ100×100×2mmの試験片に対して、測定を行う。
鉛筆硬度がFより低いと、樹脂組成物を製品とした際の表面硬度が低く、製品使用中に表面が傷付きやすくなってしまう。中でもH以上、特には2H以上であることが好ましい。
また、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、好ましくは、厚み2mmの成形品についてJIS K7136に従って測定したヘイズ値が2%以下という高い透明性を有する。ヘイズ値が2%より大きいと、特に、透明用途で透明性が不十分で視認性や加飾性に劣り、さらには1.5%以下、特には1.2%以下であることが好ましい。
すなわち、C−PCは、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(即ち、ビスフェノールA)を原料モノマーとして使用して得られたポリカーボネート樹脂(B)(「A−PC」と記す。)と極めて相溶性がよくヘイズ低下を起こさず、また20質量%程度の少量の添加で組成物の硬度の向上効果が顕著となり、さらにデュポン衝撃強度(落錘強度)は添加量が20質量%を超えると急激に向上する。硬度の向上は、C−PC等が、A−PCと比較して、成形体の表面部において偏在する傾向があり、表面硬度が高くなるのではないかと推測される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、成形時等における分子量の低下や透明性の悪化を防止するために、安定剤を含有することも好ましい。
安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤が好ましい。
リン系安定剤としては、例えば、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、4,4’−ビフェニレンジホスホスフィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。
これらの中でも、ペンタエリスリト−ルテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが好ましい。これら2つのヒンダードフェノール系酸化防止剤は、BASF社より「イルガノックス1010」及び「イルガノックス1076」の名称で市販されている。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、紫外線吸収剤を含有することも好ましい。特に、上記したリン系安定剤及び/またはフェノール系安定剤と併用することにより、耐候性がより向上しやすい傾向にある。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤またはマロン酸エステル系紫外線吸収剤がより好ましい。
特にポリカーボネート樹脂(A)の場合に、耐候性の向上効果がポリカーボネート樹脂(B)よりも良く、かつ色調の変化がより少ないことが認められた。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することも好ましい。
離型剤としては、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物及びポリシロキサン系シリコーンオイル等が挙げられ、この中でも特に、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステルがより好ましい。
本実施の形態が適用されるポリカーボネート樹脂組成物には、必要に応じて、他の種々の添加剤を配合することもできる。添加剤としては、例えば、着色剤、帯電防止剤、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、ガラス繊維、ガラスフレーク、ガラスビーズ、炭素繊維、ワラストナイト、珪酸カルシウム、硼酸アルミニウムウィスカー等が挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造する際、ポリカーボネート樹脂(A)、(B)及び必要に応じて配合される上記添加剤等の混合方法は特に限定されず、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用できる。
具体例を挙げると、ポリカーボネート樹脂(A)、(B)及び必要に応じて配合される上記添加剤等の各成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
また、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造することもできる。
上述した本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂成形体が製造される。ポリカーボネート樹脂成形体の成形方法は特に限定されず、例えば、射出成形機、押出成形機等の従来公知の成形機を用いて成形する方法等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物を成形してなるポリカーボネート樹脂成形体は、高い表面硬度と高い耐衝撃性を併せ有し、かつ透明性にも優れる成形体である。
透明保護具としては、例えば、ヘルメット等のフェイスカバー(フェイスガード)やシールド等が挙げられる。
また、車載用透明部品としては、例えば、グレージング、樹脂窓、ヘッドランプレンズ、カーナビ(カーオーディオ、カーAV等)の前面(外側)部材、筐体等、またコンソールボックス、センタークラスター、メータークラスターの前面部材等の自動車内装部品が挙げられる。
さらに、単層または多層の押出成形により単層または多層シートとして、硬度・耐衝撃性・透明性が求められる用途(液晶表示装置部材、透明シート、建材等)に好適である。
なお、以下の説明において[部]とは、特に断りのない限り、質量基準に基づく「質量部」を表す。
[ポリカーボネート樹脂(A)]
ポリカーボネート樹脂(A)として、以下のポリカーボネート樹脂(C−PC−1)〜(C−PC−3を使用した。
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.66モル(5.71kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積40リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):32,000
BPC26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):28,000
BPC13.80kg/時、水酸化ナトリウム(NaOH)5.8kg/時及び水93.5kg/時を、ハイドロサルファイト0.017kg/時の存在下に、35℃で溶解した後、25℃に冷却した水相と5℃に冷却した塩化メチレン61.9kg/時の有機相とを、各々内径6mm、外径8mmのフッ素樹脂製配管に供給し、これに接続する内径6mm、長さ34mのフッ素樹脂製パイプリアクターにおいて、ここに別途導入される0℃に冷却した液化ホスゲン7.2kg/時と接触させた。
オリゴマー化に際し、触媒としてトリエチルアミン5g/時(BPC1モルに対して0.9×10−3モル)、分子量調節剤としてp−t−ブチルフェノール0.153kg/時を用い、これらは各々、オリゴマー化槽に導入した。
上記オリゴマーの塩化メチレン溶液のうち、23kgを、内容積70リットルのファウドラー翼付き反応槽に仕込み、これに希釈用塩化メチレン10kgを追加し、さらに25質量%水酸化ナトリウム水溶液2.2kg、水6kg及びトリエチルアミン2.2g(BPC1モルに対して1.1×10−3モル)を加え、窒素ガス雰囲気下30℃で撹拌し、60分間重縮合反応を行ってポリカーボネート樹脂を得た。
更に、分離した有機相に、純水20kgを加え、15分間撹拌した後、撹拌を停止し、水相と有機相を分離した。この操作を抽出排水中の塩素イオンが検出されなくなるまで(3回)繰り返した。得られた精製された有機相を、40℃温水中にフィードすることで粉化し、乾燥後、ポリカーボネート樹脂のフレーク状粉末を得た。
得られたポリカーボネート樹脂(C−PC−3)の物性は以下の通りであった。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):30,000
ポリカーボネート樹脂(B)として、以下のポリカーボネート樹脂(A−PC−1)〜(A−PC−3)を使用した。
(1)A−PC−1:
ビスフェノール−Aを出発原料とし溶融法によるポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「NOVAREX M7027BF」(ペレット状)
鉛筆硬度 2B
粘度平均分子量(Mv) 27,000
(2)A−PC−2:
ビスフェノール−Aを出発原料とし界面法によるポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン S−3000」(フレーク状粉末)
鉛筆硬度 2B
粘度平均分子量(Mv) 21,000
(3)A−PC−3:
ビスフェノール−Aを出発原料とし界面法によるポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン H−4000」(フレーク状粉末)
鉛筆硬度 2B
粘度平均分子量(Mv) 18,000
・ポリメチルメタクリレート
三菱レイヨン社製、商品名「アクリペットMD001」
[安定剤]
・リン系安定剤:
トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト
ADEKA社製、商品名「アデカスタブ2112」
・ヒンダートフェノール系安定剤:
ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
BASF社製、商品名「イルガノックス1010」
・ペンタエリスリトールテトラステアレート(PTS)
コグニス社製、商品名「ロキシオールVPG861」
・ステアリン酸ステアレート(SS)
日油社製、商品名「ユニスターM9676」
・ステアリン酸モノグリセリド(モノグリセリド)
理研ビタミン社製、商品名「リケマールS−100A」
・ベンゾトリアゾール系UV剤
シプロ化成社製、商品名「シーソーブ709」
・トリアジン系UV剤
BASF社製、商品名「チヌビン1577」
・マロン酸エステル系UV剤
クラリアント社製、商品名「B−CAP」
上記した各樹脂及び添加剤を表1および表2に示す組成(質量部)で配合混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30XCT」)により、バレル温度280℃で混練し、ポリカーボネート樹脂組成物を製造し、ペレットを得、80℃、5時間乾燥した後、以下の手順に従い、各種試験片を作成し、鉛筆硬度、ヘイズ及びデュポン衝撃強度を測定した。
(イ)鉛筆硬度
ポリカーボネート樹脂組成物の鉛筆硬度は、上記ペレットを射出成形機(住友重機械工業株式会社製「SE100DU」)を用い、シリンダー設定温度260〜280℃、金型温度80℃、スクリュー回転数100rpmの条件下にて、厚み2mm、縦100mm、横100mmのプレートを射出成形した。得られたプレートについて、JIS K5600−5−4に準拠し、鉛筆硬度試験機(東洋精機株式会社製)を用い、1,000g荷重にて鉛筆硬度を測定した。
ASTM D2794に従い、東洋精機製作所社製「デュポン衝撃強度測定機」を用いて、亀裂が生じたものを破壊として、10回試験を行い、50%破壊エネルギーを求めた。その際の撃芯半径は1/16インチ、錘は133gで、上記と同じ100×100×2mmの試験片を用いて、温度25℃で測定した。
得られたペレットを、住友重機械工業社製「SE−100DU」を用い、金型温度80℃、シリンダー設定温度300℃の条件下で射出成形を行い、長さ65mm、幅45mm、厚さ2mmの光学特性試験用試験片を得た。
JIS K−7136に準拠し、上記光学特性試験用試験片(厚み2mm)を用い、日本電色工業社製のNDH−2000型ヘイズメーターで、ヘイズを測定した。
結果を表1および表2に示す。
Claims (11)
- 下記一般式(1)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が20,000〜32,500のポリカーボネート樹脂(A)及び下記一般式(2)の構造単位を有する粘度平均分子量(Mv)が16,000〜28,000のポリカーボネート樹脂(B)を、(A)/(B)の質量比で80/20〜20/80の割合で含有し、ASTM D2794に従って測定した25℃におけるデュポン衝撃強度が10J以上、JIS K5600に従って測定した鉛筆硬度がF以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- 厚み2mmの成形品についてJIS K7136に従って測定したヘイズ値が2%以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、リン系安定剤及び/またはヒンダードフェノール系安定剤を、前記ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.01〜1質量部含有することを特徴とする請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系またはマロン酸エステル系の紫外線吸収剤から選ばれる少なくとも1種の紫外線吸収剤を、前記ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.05〜1質量部含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、離型剤として脂肪酸エステルを、前記ポリカーボネート樹脂(A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.05〜1量部含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 離型剤が、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸ステアレート及びステアリン酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項5に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の合計100質量%中、10質量%以上がフレーク状の粉末であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる表示装置用部材または表示装置用カバー。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる保護具。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる車載用部品。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる単層または多層シート。
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