JP6427409B2 - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
[1]下記一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、含フッ素有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)0.01〜1質量部およびアリール基含有ポリシラン(C)0.1〜5質量部を含有することを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
[5]ポリカーボネート樹脂(A)が、一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A1)と、一般式(2)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A2)の混合物である上記[3]又は[4]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[7]ポリカーボネート樹脂(A1)の構造粘性指数N1が1.0以上、1.4以下である上記[5]又は[6]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[8]ポリカーボネート樹脂(A2)の構造粘性指数が1.2以上、1.9以下のポリカーボネート樹脂である上記[5]〜[7]の何れかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[10]ポリカーボネート樹脂(A1)中の、一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が60〜6,000質量ppmである上記[5]〜[9]の何れかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[11]ポリカーボネート樹脂(A1)の粘度平均分子量が15,000以上、30,000以下である上記[5]〜[10]の何れかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[14]アリール基含有ポリシラン(C)が、下記一般式(7)で表される環状アリール基含有ポリシランである上記[1]〜[13]の何れかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[16]アリール基含有ポリシラン(C)が、デカフェニルシクロペンタシランである上記[1]〜[15]の何れかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
なお、本願明細書において、「〜」とは、特に断りがない場合、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
以下、本発明のポリカーボネート樹脂組成物を構成する各成分等につき、詳細に説明する。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂(A)は、一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む。
Zは、一般式(1)において、2個のフェニル基と結合する炭素原子と結合して、置換若しくは無置換の二価の炭素数6〜12の脂環式炭化水素を形成する。二価の脂環式炭素環としては、例えば、シクロペンチリデン基、シキロヘキシリデン基、シクロヘプチリデン基、シクロドデシリデン基又はアダマンチリデン基等のシクロアルキリデン基(好ましくは炭素数4〜炭素数12)が挙げられ、置換されたものとしては、これらのメチル置換基、エチル置換基を有するもの等が挙げられる。これらの中でも、シクロヘキシリデン基、シクロヘキシリデン基のメチル置換体、シクロドデシリデン基が好ましい。
ポリカーボネート樹脂(A)は、その末端ヒドロキシ基量が、熱安定性、加水分解安定性、色調等に大きな影響を及ぼすため、ポリカーボネート樹脂(A)の末端ヒドロキシ基量は、100質量ppm以上であることが好ましく、より好ましくは、200質量ppm以上、さらに好ましくは400質量ppm以上、最も好ましくは500質量ppm以上である。但し、通常1,500質量ppm以下、好ましくは1,300質量ppm以下、さらに好ましくは1,200質量ppm以下、最も好ましくは1,000質量ppm以下である。ポリカーボネート樹脂(A)の末端ヒドロキシ基量が過度に小さいと、成形時の初期色相が悪化する傾向がある。末端ヒドロキシ基量が過度に大きいと、滞留熱安定性や耐湿熱性が低下する傾向がある。
なお、ポリカーボネート樹脂の末端ヒドロキシ基量は、四塩化チタン/酢酸法(Makromol.Chem.88,215(1965)参照)に準拠し、比色定量を行うことにより測定する値である。
なお、粘度平均分子量の測定方法は、後述の実施例の通りである。
なお、本発明におけるガラス移転温度とは、示差走査熱量測定:Differential scanning calorimetry(DSC)を用い、窒素気流下、室温から10℃/分の速度で昇温した際の変曲点の温度をいう。
例えば、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3、5−ジメチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルエチル)フェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−tert−ブチルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−(1−メチルプロピル)フェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロオクタン、4,4’−(1,3−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、4,4’−(1,4−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒドロキシフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−6−メチル−3−tert−ブチルフェニル)ブタン等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂(A)中の一般式(1)で表される化合物に由来する構造単位の含有割合は、10質量%以上であるのが好ましく、20質量%以上がより好ましく、30質量%以上がさらに好ましく、なかでも40質量%以上、とりわけ50質量%以上が特に好ましい。また、99質量%以下が好ましく、95質量%以下がより好ましく、90質量%以下がさらに好ましい。一般式(1)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が多すぎると耐衝撃性が低下する可能性があり、少なすぎると鉛筆硬度が下がる可能性があり好ましくない。
ポリカーボネート樹脂(A1)中の前記一般式(1)で表される化合物由来の構造単位の割合は、ポリカーボネート樹脂(A1)中の50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましく、80質量%以上がさらに好ましく、90質量%以上が特に好ましく、ポリカーボネート樹脂(A1)中の全ての構造単位が、前記一般式(1)で表される化合物由来であることが最も好ましい。
ポリカーボネート樹脂(A2)中の前記一般式(1)で表される化合物由来の構造単位の割合は、ポリカーボネート樹脂(A2)中の80質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、ポリカーボネート樹脂(A2)中の全ての構造単位が、前記一般式(2)で表される化合物由来であることが最も好ましい。
なお、粘度平均分子量の定義は、後述の実施例の通りである。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂を製造する方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融重合法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち特に好適なものについて、具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、前記一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させてもよい。
アルカリ水溶液中のアルカリ化合物の濃度に制限は無いが、通常、反応のアルカリ水溶液中のpHを10〜12にコントロールするために、5〜10質量%で使用される。また、例えばホスゲンを吹き込むに際しては、水相のpHが10〜12、好ましくは10〜11になる様にコントロールするために、ビスフェノール化合物とアルカリ化合物とのモル比を、通常1:1.9以上、なかでも1:2.0以上、また、通常1:3.2以下、なかでも1:2.5以下とすることが好ましい。
このような芳香族フェノールとしては、具体的に、m−メチルフェノール、p−メチルフェノール、m−プロピルフェノール、p−プロピルフェノール、p−tert−ブチルフェノール、p−長鎖アルキル置換フェノール等のアルキル基置換フェノール;イソプロパニルフェノール等のビニル基含有フェノール;エポキシ基含有フェノール;o−オキシン安息香酸、2−メチル−6−ヒドロキシフェニル酢酸等のカルボキシル基含有フェノール;等が挙げられる。なお、分子量調整剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂を溶融重合法(溶融エステル交換法)で製造する場合について説明する。溶融重合交換法では、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどのジアリールカーボネートが挙げられる。なかでも、ジアリールカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常0.5当量以上、好ましくは1当量以上であり、また、通常10当量以下、好ましくは5当量以下である。更には、ポリカーボネート樹脂に対して、通常1質量ppm以上であり、また、通常100質量ppm以下、好ましくは20質量ppm以下である。
構造粘性指数Nとは、溶融体の流動特性を評価する指標である。通常、芳香族ポリカーボネート樹脂の溶融特性は、数式:γ=a・σNにより表示することができ、γとσの両対数プロット(Logγ=Loga+NLogσ)の直線の切片と勾配からaとNが求められる。なお、式中、γ:剪断速度、a:定数、σ:応力、N:構造粘性指数を表す。
上記数式において、N=1のときはニュートン流動性を示し、Nの値が大きくなるほど非ニュートン流動性が大きくなる。つまり、構造粘性指数Nの大小により溶融体の流動特性が評価される。一般に、構造粘性指数Nが大きい芳香族ポリカーボネート樹脂は、低剪断領域における溶融粘度が高くなる傾向がある。このため、構造粘性指数Nが大きい芳香族ポリカーボネート樹脂を別のポリカーボネート樹脂と混合した場合、得られるポリカーボネート樹脂組成物の燃焼時の滴下を抑制し、難燃性を向上させることができる。
しかし、驚くべきことに、本発明のポリカーボネート樹脂組成物においては、ポリカーボネート樹脂(A1)の構造粘性指数N1や粘度平均分子量を過度に高くしなくとも、特定の構造を有するポリカーボネート樹脂(A1)を採用し、好ましくは構造粘性指数N1や前記一般式(3)由来の分岐構造量を特定の範囲に調整することにより、異物や色調の問題が少なく、また流動性を犠牲にすることなく、より高い難燃性を達成することが可能となった。
なお、多官能性化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
フレーク状の粉末以外のポリカーボネート樹脂としては、ペレット状のものが好ましい。ペレット長さは好ましくは1〜5mm、より好ましくは2〜4mmであり、断面が楕円形の場合は長径が2〜3.5mm、短径が1〜2.5mm、断面が円形の場合は直径2〜3mmのものが好ましい。ペレットの長さや断面形状は、ポリカーボネート樹脂製造時のストランドカッターの刃の回転数、巻き取り速度、押出機の吐出量により調整することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は含フッ素有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)を含有する。含フッ素有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)をアリール基含有ポリシラン(C)と併せて含有することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の難燃性及び透明性を効果的に高めることができる。
その中でも好ましいものの具体例を挙げると、パーフルオロブタンスルホン酸カリウム、パーフルオロブタンスルホン酸リチウム、パーフルオロブタンスルホン酸ナトリウム、パーフルオロブタンスルホン酸セシウム、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、トリフルオロメタンスルホン酸ナトリウム、トリフルオロメタンスルホン酸カリウム、パーフルオロエタンスルホン酸カリウム、パーフルオロプロパンスルホン酸カリウム等の、分子中に少なくとも1つのC−F結合を有する含フッ素脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩;
等が挙げられる。
含フッ素脂肪族スルホン酸アルカリ金属塩としては、パーフルオロアルカンスルホン酸のアルカリ金属塩が特に好ましく、具体的にはパーフルオロブタンスルホン酸カリウム、パーフルオロエタンスルホン酸ナトリウム塩が好ましい。
このような含フッ素有機スルホン酸アルカリ金属塩として、具体的には、DIC社製商品名メガファックF114P、ランクセス社製商品名バイオウェットC4、インサイト・ハイテクノロジー社製商品名IHT−FR21などが例示される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物はアリール基含有ポリシランを含有する。アリール基含有ポリシラン(C)を含フッ素有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)と併せて含有することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の難燃性を著しく向上させることができ、透明性にも優れるポリカーボネート樹脂組成物とすることができる。
このようなアリール基含有ポリシランの詳細は、例えば、R.D.Miller、J.Michl;Chemical Review、第89巻、1359頁(1989)、N.Matsumoto;Japanese Journal of Physics、第37巻、5425頁(1998)等に例示されている。
このような環状アリール基含有ポリシランを選択することで、ポリカーボネート樹脂への相溶性、分散性が著しく向上し、難燃性、透明性、色相、耐衝撃性が同時に優れるポリカーボネート樹脂組成物が得られる傾向にある。
なお、アリール基含有ポリシラン(C)は単独で又は二種以上組み合わせて使用することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、安定剤を含有することが好ましく、安定剤としては、各種の安定剤を用いることができるが、ヒンダードフェノール系安定剤やリン系安定剤が好ましい。
ヒンダードフェノール系安定剤としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナミド]、2,4−ジメチル−6−(1−メチルペンタデシル)フェノール、ジエチル[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]ホスフォエート、3,3’,3”,5,5’,5”−ヘキサ−tert−ブチル−a,a’,a”−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o−クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート]、ヘキサメチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イルアミノ)フェノール、2−[1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ペンチルフェニル)エチル]−4,6−ジ−tert−ペンチルフェニルアクリレート等が挙げられる。
なお、ヒンダードフェノール系酸化防止剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
リン系安定剤としては、公知の任意のものを使用できるが、具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第2B族金属のリン酸塩;有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられるが、有機ホスファイト化合物が特に好ましい。
このような、有機ホスファイト化合物としては、具体的には、例えば、ADEKA社製商品名(以下同じ)「アデカスタブ1178」、「アデカスタブ2112」、「アデカスタブHP−10」、城北化学工業社製「JP−351」、「JP−360」、「JP−3CP」、BASF社製「イルガフォス168」等が挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、紫外線吸収剤を含有することが好ましい。
紫外線吸収剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化亜鉛などの無機紫外線吸収剤;ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では有機紫外線吸収剤が好ましく、ベンゾトリアゾール化合物がより好ましい。有機紫外線吸収剤を選択することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の透明性や機械物性が良好なものになる。
シアノアクリレート化合物の具体例としては、例えば、エチル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート、2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート等が好ましく挙げられる。
トリアジン化合物としては、例えば1,3,5−トリアジン骨格を有する化合物等が挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することも好ましい。
離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5,000以下である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、更に種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、染顔料、蛍光増白剤、滴下防止剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造する方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、ポリカーボネート樹脂(A)、含フッ素有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)およびアリール基含有ポリシラン(C)、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
また、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造することもできる。
なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240〜320℃の範囲である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、上記したポリカーボネート樹脂組成物をペレタイズしたペレットを、射出成形法等の各種の成形法で成形して各種の成形体を製造することができる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、成形して成形体にすることもできる。
表示装置用部材としては、例えば、各種表示(ディスプレイ)装置(液晶パネル、タッチパネル)の構成部材等、また表示装置用カバーとしては、これら各種表示装置或いは、多機能携帯、スマートホン、PDA、タブレット型端末、パソコン等々の保護カバーや前面パネル等が、また例えば次世代電力計の表示部のカバー等も挙げられる。
透明保護具としては、例えば、ヘルメット等のフェイスカバー(フェイスガード)や透明シールド等が挙げられる。
また、車載用透明部品としては、例えば、グレージング、樹脂窓、ヘッドランプレンズ、カーナビ(カーオーディオ、カーAV等)の前面(外側)部材、筐体等、またコンソールボックス、センタークラスター、メータークラスターの前面部材等の自動車内装部品が挙げられる。
さらに、単層または多層の押出成形により単層または多層シートとして、硬度・耐衝撃性・透明性が求められる用途(液晶表示装置部材、透明シート、建材等)に好適である。
(1)粘度平均分子量(Mv)
ポリカーボネート樹脂を塩化メチレンに溶解し(濃度6.0g/L)、溶液とした。該溶液を用い、ウベローデ粘度管により20℃における比粘度(ηsp)を測定し、下記の式により粘度平均分子量(Mv)を算出した。
ηsp/C=[η](1+0.28ηsp)
[η]=1.23×10−4Mv0.83
キャピラリーレオメータを使用し、温度260℃における溶融粘弾性を測定し、前述した計算式より、γ=12.16sec−1及びγ=24.32sec−1でのηaからN値を算出した。
下記の方法で得られたポリカーボネート樹脂又はポリカーボネート樹脂組成物を、100℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製J55AD−60H)を用い、シリンダー温度270℃、金型温度70℃の条件下にて、厚み3mm、縦60mm、横60mmのポリカーボネート樹脂のプレート(成形品)又はポリカーボネート樹脂組成物のプレート(成形品)を射出成形した。この成形品について、JIS K5600−5−4(1999年)に準拠し、鉛筆硬度試験機(東洋精機社製)を用いて、1,000g荷重にて測定した鉛筆硬度を求めた。
JIS K7105(1981年)に準じ、後述する方法で得られた3段プレート(3,2,1mm厚)を試験片とし、日本電色工業社製のNDH4000型濁度計(D65光源)を用い、厚さ2mmの部分の全光線透過率(単位:%)を測定した。
JIS K−7136(2000年)に準じ、後述する方法で得られた3段プレート(3,2,1mm厚)を試験片とし、ヘーズメータ(日本電色工業株式会社製NDH−2000型)により、厚さ3mm部分のヘイズ(単位:%)を測定した。
下記記載の方法で得られたポリカーボネート樹脂又はポリカーボネート樹脂組成物を、JIS K7121:1987に準じ、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製のDSC7020型高感度型示差走査熱量計で、窒素気流下、室温から10℃/minの速度で昇温した際の変曲点を、ガラス転移温度(Tg)として測定した。
下記の方法で得られたポリカーボネート樹脂組成物を、100℃で5時間乾燥後、東洋精機社製メルトインデクサーにて、ISO1133に準拠して、測定温度300℃、荷重11.8Nの条件下で、MVR(単位:cm3/10min)を測定した。この値が高いほど流動性が良く成形性が良好となる。
下記の方法で得られたポリカーボネート樹脂組成物を、100℃で5時間乾燥した後、以下のようにしてフィルムを製造し、発生した異物数を評価した。
先端に200mm幅のダイとフィルム引き取り装置を取り付けた直径30mmの単軸押出機(いすず化工機社製)を使用し、ポリカーボネート樹脂組成物を8kg/hrで供給しながら、バレル温度280℃にて製膜し、厚さ70μm±5μmのポリカーボネート樹脂フィルムを得た。このポリカーボネート樹脂フィルムについて、光学式異物検査装置(ダイアインスツルメンツ社製「GX40K」)を使用し、フィルムの中心から選択された幅80mm×長さ1.7mの領域に存在する異物数(大きさ50μm以上の全異物数)を測定した。測定は2回行い、その平均値をフィルム異物数とした。
下記記載の方法で得られたポリカーボネート樹脂又はポリカーボネート樹脂組成物を、0.5gを塩化メチレン5mlに溶解した後、メタノール45ml及び25質量%水酸化ナトリウム水溶液5mlを加え、70℃で30分間攪拌した。得られた溶液を液体クロマトグラフィーにて分析し、前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位を定量した。なお、定量はビスフェノールAの検量線を用いて行った。
装置:島津製作所社製
システムコントローラ:CBM−20A
ポンプ:LC−10AD
カラムオーブン:CTO−10ASvp
検出器:SPD−M20A
分析カラム:YMC−Pack ODS−AM 75mm×Φ4.6mm
オーブン温度:40℃
検出波長:280nm
溶離液:A液:0.1%トリフルオロ酢酸水溶液、B液:アセトニトリル
A/B=60/40(vol%)からA/B=95/5(vol%)まで
25分間でグラジエント
流量:1mL/min
試料注入量:20μl
前記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位を含む化合物は、上記液体クロマトグラフィー条件にて、リテンションタイム21分に観測された。
各化合物の特定は、上記リテンションタイムに観測されるピークに相当する部分を分取し、分取したサンプルの1H−NMR、13C−NMR、二次元NMR法、質量分析法(MS)、赤外線吸収スペクトル法(IRスペクトル)により実施した。
後述する方法で得られたUL試験用試験片(厚み1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0mm)を、温度23℃、相対湿度50%の恒温室の中で48時間調湿し、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ(UL)が定めているUL94試験(機器の部品用プラスチック材料の燃焼試験)に準拠して行う。UL94Vとは、鉛直に保持した所定の大きさの試験片にバーナーの炎を10秒間接炎した後の残炎時間やドリップ性から難燃性を評価する方法であり、V−0、V−1及びV−2の難燃性を有するためには、以下の表1に示す基準を満たすことが必要となる。
なお、一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂としては、以下の方法で製造したポリカーボネート樹脂(A1−1、A1−2)を使用した。
ジヒドロキシ化合物として、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン(以下、「BPC」と略記する場合がある。)360kgを原料受入サイロに投入し、窒素置換を5回実施した。次に、原料調整槽にジフェニルカーボネート(以下、「DPC」と略記する場合がある。)を310kg(BPC1モルに対し1.03モル)投入し、140℃に加温した。この原料調整槽に上述のBPCを原料受入サイロから投入、攪拌し、原料調整液を得た。
次に、竪型攪拌反応器3器及び横型攪拌反応器1器を有する連続製造装置により、以下の条件でポリカーボネート樹脂を製造した。先ず、各反応器を下記のとおり、予め反応条件に応じた内温・圧力に設定した。
第一竪型反応器:内温220℃ 圧力 13.3kPa 平均滞留時間 80分
第二竪型反応器:内温260℃ 圧力 4kPa 平均滞留時間 67分
第三竪型反応器:内温272℃ 圧力 200Torr 平均滞留時間 67分
第一横型反応器:内温282℃ 圧力 120Torr 平均滞留時間 90分
第1竪型反応器の平均滞留時間が80分になるように、槽底部のポリマー排出ラインに設けたバルブの開度を制御しつつ、液面レベルを一定に保った。また、上記原料混合溶融液の供給開始と同時に、第1竪型攪拌反応器内に触媒供給口から触媒として炭酸セシウム水溶液を、BPC1molに対し、炭酸セシウムが2.5μmolとなるよう連続供給した。
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機及び溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
得られたポリカーボネート樹脂(A1−2)の物性を以下の表2に示した。
[樹脂組成物ペレットの製造]
上記した各成分を、以下の表3に記した割合(質量部)で配合し、タンブラーにて20分混合した後、スクリュー径30mmのベント付2軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30α」)により、シリンダー温度260℃で溶融混練し、ストランドカットによりペレットを得た。
また、難燃性試験用に、得られたペレットを、100℃で4時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「SE100DU」)にて、シリンダー温度300℃、金型温度80℃、成形サイクル30秒の条件で射出成形し、長さ125mm、幅13mm、厚さ1.0mmのUL試験用試験片を成形した。
結果を以下の表3に示す。
また、実施例1と実施例3との対比から、ポリカーボネート樹脂(A2)として構造粘性指数が高いポリカーボネート樹脂(A2−1)を使用した方が、特に、厚みが薄い場合において難燃性が良好であることがわかる。
実施例1と実施例4との対比から、ポリカーボネート樹脂(A1)として粘度平均分子量が26,000のものを用いた方が、粘度平均分子量が高すぎずフィルム異物数を少なく抑え、より外観良好なフィルムが得られることがわかる。
一方、一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を含有しない比較例1は、難燃性と鉛筆硬度に劣り、アリール基含有ポリシランを含まない比較例2は難燃性に劣り、含フッ素有機スルホン酸アルカリ金属塩の含有量が多い比較例3は、Hazeが悪いことがわかる。
Claims (8)
- 下記一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む粘度平均分子量が15,000〜28,000のポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、含フッ素有機スルホン酸アルカリ金属塩(B)0.01〜1質量部および下記一般式(7)で表される環状アリール基含有ポリシラン(C)0.1〜5質量部、ヒンダードフェノール系安定剤を0.01〜0.5質量部、及びリン系安定剤を0.01〜0.5質量部を含有し、
ポリカーボネート樹脂(A)は、下記一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含み構造粘性指数N1が1.0〜1.4で粘度平均分子量が15,000〜30,000のポリカーボネート樹脂(A1)と、下記一般式(2)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含み構造粘性指数N2が1.2〜1.9で粘度平均分子量が14,000〜33,000のポリカーボネート樹脂(A2)の混合物であり、ポリカーボネート樹脂(A1)の構造粘性指数N1とポリカーボネート樹脂(A2)の構造粘性指数N2とがN1<N2を満たし、ポリカーボネート樹脂(A1)とポリカーボネート樹脂(A2)の含有割合(質量比)が95/5〜50/50であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- 一般式(1)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物が、下記式(1a)で表されるビスフェノール化合物である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂組成物中の、下記一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が10〜4,000質量ppmである請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A1)中の、一般式(3)で表される化合物に由来する構造単位の含有量が60〜6,000質量ppmである請求項1〜3の何れか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A1)の粘度平均分子量が15,000以上、30,000以下である請求項1〜4の何れか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- アリール基が、フェニル基である請求項1〜5の何れか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 一般式(7)のアリール基含有ポリシランにおいて、R8、R9が、共にフェニル基であり、d、eが、共に0である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- アリール基含有ポリシラン(C)が、デカフェニルシクロペンタシランである請求項1〜7の何れか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
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