JP6285085B1 - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、まず、本発明の第1の発明について詳細に説明する。
なお、本明細書において、本発明の構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。
また、本明細書において、「〜」とは、特に断りがない限り、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
第1の発明のポリカーボネート樹脂組成物に使用するポリカーボネート樹脂(A1)は、下記一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
i)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位を有するもの、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−CR3R4−)がイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ii)2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位、即ちR1がメチル基、R2がメチル基、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
iii)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン構造単位、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−C(=Z)−)がシクロヘキシリデン基である構造単位を有するもの、
iv)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)シクロドデカン構造単位、即ちR1がメチル基、R2が水素原子、X(または−C(=Z)−)がシクロドデシリデン基である構造単位を有するもの。
これらの中で、より好ましくは上記i)、ii)又はiii)、さらに好ましくは上記i)又はiii)、特には上記i)のポリカーボネート樹脂が好ましい。
ηsp/C=[η]×(1+0.28ηsp)
[η]=1.23×10−4×(Mv)0.83
式中、ηspはポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液について20℃で測定した比粘度であり、Cはこの塩化メチレン溶液の濃度である。塩化メチレン溶液としては、ポリカーボネート樹脂の濃度0.6g/dlのものを用いる。
第1の発明のポリカーボネート樹脂組成物に使用するポリカーボネート樹脂(A2)は、下記一般式(2)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
ポリカーボネート樹脂(A2)は、前記一般式(2)の構造単位以外のカーボネート構造単位を有することもでき、他のジヒドロキシ化合物由来のカーボネート構造単位を有していてもよい。一般式(2)の構造単位以外の構造単位の共重合量は、通常50モル%未満が好ましく、より好ましくは40モル%以下、さらには30モル%以下、特には20モル%以下であり、10モル%以下、なかで5モル%以下が最も好ましい。
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、4,4’−ジヒドロキシフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−5−トリメチルシクロヘキサン等が挙げられる。
なお、粘度平均分子量(Mv)の定義は、前記した通りである。
第1の発明に使用するポリカーボネート樹脂(A1)及び(A2)を製造する方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち特に好適なものについて、具体的に説明する。
まず、ポリカーボネート樹脂(A1)又は(A2)を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、前記各ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させてもよい。
アルカリ水溶液中のアルカリ化合物の濃度に制限はないが、通常、反応のアルカリ水溶液中のpHを10〜12にコントロールするために、5〜10質量%で使用される。また、例えばホスゲンを吹き込むに際しては、水相のpHが10〜12、好ましくは10〜11になるようにコントロールするために、ビスフェノール化合物とアルカリ化合物とのモル比を、通常1:1.9以上、なかでも1:2.0以上、また、通常1:3.2以下、なかでも1:2.5以下とすることが好ましい。
このような芳香族フェノールとしては、具体的に、m−メチルフェノール、p−メチルフェノール、m−プロピルフェノール、p−プロピルフェノール、p−tert−ブチルフェノール、p−長鎖アルキル置換フェノール等のアルキル基置換フェノール;イソプロぺニルフェノール等のビニル基含有フェノール;エポキシ基含有フェノール;o−オキシン安息香酸、2−メチル−6−ヒドロキシフェニル酢酸等のカルボキシル基含有フェノール;等が挙げられる。なお、分子量調整剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、ポリカーボネート樹脂(A1)又は(A2)を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。なかでも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常0.5当量以上、好ましくは1当量以上であり、また、通常10当量以下、好ましくは5当量以下である。さらには、ポリカーボネート樹脂に対して、通常1質量ppm以上であり、また、通常100質量ppm以下、好ましくは20質量ppm以下である。
ポリカーボネート樹脂に分岐構造を導入するには分岐剤を用いればよく、例えば1,1,1−トリス(4−ヒドキシフェニル)エタン、α,α’,α”−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリイソプロピルベンゼン、1−〔α−メチル−α−(4’−ヒドロキシフェニル)エチル〕−4−〔α’,α’−ビス(4”−ヒドロキシフェニル)エチル〕ベンゼン、フロログルシン、トリメリット酸、及びイサチンビス(o−クレゾール)等の官能基を三個以上有する化合物等を用いることができる。
また、特開平8−259687号公報、特開平8−245782号公報に記載されているように、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルを用いる溶融エステル交換法により、分岐剤を添加することなく、分岐構造を有するポリカーボネート樹脂を製造することもできる。
ここで、分岐構造を有するポリカーボネート樹脂は、ポリカーボネート樹脂(A1)、(A2)の両方、あるいはいずれか片方が分岐構造を有するポリカーボネート樹脂であってもよいし、ポリカーボネート樹脂(A1)の一部ないしはポリカーボネート樹脂(A2)の一部として、分岐構造を有するポリカーボネート樹脂を混合したものであってもよい。
第1の発明において、ポリカーボネート樹脂(A1)及びポリカーボネート樹脂(A2)の含有量の比は、両者の質量比で、ポリカーボネート樹脂(A1)/ポリカーボネート樹脂(A2)が100/0〜10/90である。ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)がこのような比であることにより、燃焼時に良好なチャー形成を示し、低発熱性、低発煙性が発現しやすい。
好ましい含有量の比は、ポリカーボネート樹脂(A1)/ポリカーボネート樹脂(A2)で、100/0〜20/80であり、より好ましくは100/0〜30/70、さらに好ましくは100/0〜40/60、特に好ましくは100/0〜50/50である。
第1の発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ホスファゼン化合物および/または縮合リン酸エステルであるリン系難燃剤(B)とシリコーン系難燃剤(C)を、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対して、それぞれ3〜20質量部と2〜20質量部を含有する。このようにホスファゼン化合物および/または縮合リン酸エステルであるリン系難燃剤(B)とシリコーン系難燃剤(C)を併せて含有することにより、第1の発明のポリカーボネート樹脂組成物の難燃性を、前記したような欧州鉄道車両防火規格をクリアできるレベルまで向上させることができる。
縮合リン酸エステルとしては、下記一般式(3)で表されるリン酸エステル化合物が特に好ましい。
また、R1、R2、R3およびR4は、それぞれ、炭素数1〜6のアルキル基またはアルキル基で置換されていてもよい炭素数6〜20のアリール基を示す。このようなアリール基としては、フェニル基、クレジル基、キシリル基、イソプロピルフェニル基、ブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ジ−tert−ブチルフェニル基、p−クミルフェニル基等が挙げられるが、フェニル基、クレジル基、キシリル基がより好ましい。
リン酸エステル化合物としては、芳香族縮合ホスフェート化合物が好ましい。
ホスファゼン化合物としては、下記一般式(4)及び(5)で表されるホスファゼン化合物が特に好ましい。
これらのうち、好ましくは、環状及び/又は鎖状フェノキシホスファゼン、環状及び/又は鎖状C1−3アルキルC6−20アリールオキシホスファゼン、C6−20アリールオキシC1−3アルキルC6−20アリールオキシホスファゼン(例えば、環状及び/又は鎖状トリルオキシホスファゼン、環状及び/又は鎖状フェノキシトリルフェノキシホスファゼン等)である。
このような環状フェノキシホスファゼン化合物としては、例えば、塩化アンモニウムと五塩化リンとを120〜130℃の温度で反応させて得られる環状及び直鎖状のクロロホスファゼン混合物から、ヘキサクロロシクロトリホスファゼン、オクタクロロシクロテトラホスファゼン、デカクロロシクロペンタホスファゼン等の環状のクロルホスファゼンを取り出した後にフェノキシ基で置換して得られる、フェノキシシクロトリホスファゼン、オクタフェノキシシクロテトラホスファゼン、デカフェノキシシクロペンタホスファゼン等の化合物が挙げられる。
このような鎖状フェノキシホスファゼン化合物は、例えば、上記の方法で得られるヘキサクロロシクロトリホスファゼンを220〜250℃の温度で開還重合し、得られた重合度3〜10000の直鎖状ジクロロホスファゼンをフェノキシ基で置換することにより得られる化合物が挙げられる。
このような架橋ホスファゼン化合物としては、下記一般式(6)に示す架橋構造、例えば、4,4’−スルホニルジフェニレン(すなわち、ビスフェノールS残基)の架橋構造を有する化合物、2,2−(4,4’−ジフェニレン)イソプロピリデン基の架橋構造を有する化合物、4,4’−オキシジフェニレン基の架橋構造を有する化合物、4,4’−チオジフェニレン基の架橋構造を有する化合物等の、4,4’−ジフェニレン基の架橋構造を有する化合物等が挙げられる。
シリコーン系難燃剤(C)としては、ポリオルガノシロキサンが好ましい。なかでも、ポリオルガノシロキサンとしては、分子中にフェニル基等の芳香族基を有するものが好ましい。このようなポリオルガノシロキサンとしては、例えば、ポリジフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリジメチルジフェニルシロキサン、フェニル基含有環状シロキサン等が挙げられる。
なお、ポリオルガノシロキサンの質量平均分子量は、通常GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフ)によって測定される。
また、リン系難燃剤(B)及びシリコーン系難燃剤(C)の含有量の合計は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対し、好ましくは15〜40質量部、15〜30質量部であることがより好ましい。この範囲にあると、燃焼時に良好なチャー形成し、加えて、燃焼等による変形が少なく、低発熱、低発煙となりやすい。(B)及び(C)の合計の含有量は、より好ましくは20〜30質量部である。
第1の発明の樹脂組成物は無機フィラー(D)を含有する。
無機フィラー(D)の具体例としては、ガラス繊維(チョップドストランド)、ガラス短繊維(ミルドファイバー)、ガラスフレーク、ガラスビーズ等のガラス系フィラー;炭素繊維、炭素短繊維、カーボンナノチューブ、黒鉛などの炭素系フィラー;チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等のウィスカー;タルク、マイカ、ウォラストナイト、カオリナイト、ゾノトライト、セピオライト、アタバルジャイト、モンモリロナイト、ベントナイト、スメクタイトなどの珪酸塩化合物;シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等が挙げられる。
これらの中では、タルク、ガラス繊維、シリカ、ウォラストナイトが好ましく、より好ましくはタルク、ガラス繊維、特には、タルクが好ましい。
ガラス繊維等の形状が繊維状の場合は、繊維としては、長繊維タイプ(ロービング)のものや短繊維タイプ(チョップドストランド)のもの等から選択して用いることができる。平均繊維径は、6〜16μmが好ましく、6〜13μmがより好ましい。このような繊維径のものを採用することにより、機械的性質をより効果的に改善することができる。また、平均繊維長は、0.1〜20mmが好ましく、1〜10mmがより好ましい。平均繊維長が0.1mm未満の場合は、補強効果が不十分な場合があり、20mmを超えると、ポリカーボネート樹脂との溶融混練やポリカーボネート樹脂組成物の成形が困難な場合がある。
なお、タルクの粒径は、レーザー回折・散乱法(ISO 13320−1)により測定されたD50をいう。
無機フィラー(D)は、2種以上を併用してもよい。2種以上のタルクを併用する場合には、好ましい粒径範囲において平均粒径が小さいものと大きいものの2種を併用することがより好ましい。具体的には、平均粒径1〜6μmと平均粒径8〜20μm、好ましくは平均粒径2〜6μmと平均粒径8〜15μm、より好ましくは平均粒径3〜6μmと平均粒径8〜12μmのタルクを併用すると、燃焼時のチャー形成と熱変形の抑制が好適なバランスで発現しやすくなる。
無機フィラー(D)がタルクの場合、タルクの量は通常より多いことが燃焼時の熱変形抑制の観点から好ましく、好ましい含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対し、18〜50質量部であり、より好ましくは25〜50質量部、より好ましくは30〜50質量部、特には30〜45質量部が好ましい。
[(B)+(C)]/(D)は、より好ましくは1.5以下であり、その下限は0.5が好ましい。
特に、リン系難燃剤(B)が縮合リン酸エステルである場合には、上記含有量の比は、1.5以下であることが好ましく、0.3以上であることが好ましい。また、リン系難燃剤(B)がホスファゼン化合物である場合には、1.5以下であることが好ましく、1.0以下であることがより好ましく、0.3以上であることが好ましい。
第1の発明において、ポリカーボネート樹脂組成物は、フッ素系樹脂(E)を含有することが好ましい。フッ素系樹脂(E)を含有することで、樹脂組成物の溶融特性を改良することができ、燃焼時の滴下防止性を向上させることができる。
なお、滴下防止剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
第1の発明において、ポリカーボネート樹脂組成物は、有機酸(F)を含有することも好ましい。
有機酸(F)は、樹脂組成物を成形する際に、例えば無機フィラー(D)として、塩基性を示す無機化合物を用いた場合、有機酸(F)はこれを中和する機能を発揮し、組成物の溶融安定性を向上させるものと考えられる。
有機酸(F)としては、−SO3H基、−COOH基または−POH基を分子構造中に少なくとも1つ含む有機化合物、すなわち、有機スルホン酸、有機リン酸、有機カルボン酸が好ましく、これらの中でも有機スルホン酸、有機リン酸がより好ましく、特に有機スルホン酸が好ましい。
これらの中でも、オクタデシルアシッドホスフェートが好ましく、このものはADEKA社製の商品名「アデカスタブAX−71」として、市販されている。
第1の発明において、ポリカーボネート樹脂組成物は、安定剤を含有することが好ましい。
安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤が好ましい。
このような、有機ホスファイト化合物としては、具体的には、例えば、ADEKA社製「アデカスタブ1178」、「アデカスタブ2112」、「アデカスタブHP−10」、城北化学工業社製「JP−351」、「JP−360」、「JP−3CP」、BASF社製「イルガフォス168」等が挙げられる。
なお、安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
さらに、必要に応じて、上記以外のその他成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、上記した以外の樹脂、各種樹脂添加剤などが挙げられる。
樹脂添加剤としては、例えば、上記した以外の難燃剤や、紫外線吸収剤、離型剤、染顔料、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。なお、樹脂添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
第1の発明において、ポリカーボネート樹脂組成物は、紫外線吸収剤を含有することも好ましい。特に、上記したリン系安定剤及び/又はフェノール系安定剤と併用することにより、耐候性がより向上しやすい傾向にある。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤又はマロン酸エステル系紫外線吸収剤がより好ましい。
特にポリカーボネート樹脂(A1)に対する耐候性の向上効果が、ポリカーボネート樹脂(A2)よりも良く、かつ色調の変化がより少ないことが認められた。
第1の発明において、ポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することも好ましい。
離型剤としては、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステル、数平均分子量200〜15000の脂肪族炭化水素化合物及びポリシロキサン系シリコーンオイル等が挙げられ、この中でも特に、脂肪族カルボン酸及びアルコールからなる脂肪酸エステルがより好ましい。
第1の発明において、離型剤の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対して、好ましくは0.05質量部以上、より好ましくは0.1質量部以上であり、また、その上限は好ましくは1質量部以下、より好ましくは0.6質量部以下、さらに好ましくは0.4質量部以下である。離型剤の含有量が前記範囲の下限値以下の場合は、離型性の効果が十分でない場合があり、離型剤の含有量が前記範囲の上限値を超える場合は、耐加水分解性の低下、射出成形時の金型汚染などが生じる可能性がある。
第1の発明において、ポリカーボネート樹脂組成物を製造する際、ポリカーボネート樹脂及び各成分、さらに必要に応じて配合される上記添加剤等の混合方法は特に限定されず、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用できる。
具体例を挙げると、ポリカーボネート樹脂(A1)、ポリカーボネート樹脂(A2)、リン系難燃剤(B)、シリコーン系難燃剤(C)及び無機フィラー(D)、必要に応じて配合される上記添加剤等の各成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
また、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造することもできる。
また、無機フィラーは、サイドフィード法を用いて、予め溶融混練過程を経た樹脂成分に対して、混練途中から添加し、その後軽いニーディングゾーンを経て、ストランドとして押し出す手法も好ましい。押し出されたストランドは冷却し、切断してペレット化する。特に、無機フィラー(D)が繊維状のフィラーである場合にこのような方法を採用することにより、繊維状無機フィラーの破砕を抑制することができ、機械的物性を良好に保つことが容易となる。
特定光学密度Ds(4)と特定光学密度の積算値VOF4は、ISO5659−2に順じ、シングルチャンバ発煙性試験機を用いて、50kW/m2のヒーター放射照度、無炎法にて試験し、発煙性の指標となる試験開始4分後の特定光学密度Ds(4)および試験開始から4分間の特定光学密度の積算値VOF4が求められる。
特定光学密度Dsは、チャンバ―内に設置された光学系で測定された吸光度T、チャンバ―容積V試験片の暴露面積Aおよび測定光学系の光路長Lから、以下の式で算出される。
上述した第1の発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂成形体が製造される。ポリカーボネート樹脂成形体の成形方法は特に限定されず、例えば、射出成形機、押出成形機等の従来公知の成形機を用いて成形する方法等が挙げられる。
第1の発明の樹脂組成物を成形してなるポリカーボネート樹脂成形体は、低発熱性と低発煙性を併せ有し、欧州鉄道車両防火規格EN45545−2や北米鉄道防火規格NFPA130をクリアできるので、例えば、鉄道車両内装用部材等として、特に好適である。
鉄道車両内装用部材としては、座席の手すり、背もたれ、テーブル、ボックス、ポケット、荷物用棚(ラック)、壁材、天井材等が好ましく挙げられる。
以下、本発明の第2の発明について詳細に説明する。
第2の発明のポリカーボネート樹脂組成物は、上記一般式(1)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A1)及び上記一般式(2)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A2)を、(A1)/(A2)の質量比で10未満/90超〜0/100の割合で含有するポリカーボネート樹脂100質量部に対し、リン系難燃剤(B)を3〜40質量部、シリコーン系難燃剤(C)を2〜40質量部および無機フィラー(D)を15〜100質量部含有し、リン系難燃剤(B)が縮合リン酸エステルであり、かつホスファゼン化合物を含有しないか、含有する場合でもその含有量が3質量部未満であることを特徴とする。
第2の発明において、ポリカーボネート樹脂(A1)及びポリカーボネート樹脂(A2)の含有量の比は、両者の質量比で、ポリカーボネート樹脂(A1)/ポリカーボネート樹脂(A2)が10未満/90超〜0/100、即ちポリカーボネート樹脂(A1)が0以上〜10未満、ポリカーボネート樹脂(A2)が90超〜100以下である。ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)がこのような比にある際には、リン系難燃剤(B)が縮合リン酸エステルであり、かつホスファゼン化合物を含有しないか、または、含有する場合でもホスファゼン化合物の含有量が、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対し、3質量部未満であると、燃焼時に良好なチャー形成を示し、低発熱性、低発煙性を発現することが可能となる。
第2の発明のポリカーボネート樹脂組成物では、リン系難燃剤(B)として、縮合リン酸エステルを使用して、ホスファゼン化合物を含有しないか、ホスファゼン化合物を含有する場合でもその含有量が3質量部未満である。このように縮合リン酸エステルとシリコーン系難燃剤(C)を併せて含有することにより、第2の発明のポリカーボネート樹脂組成物の難燃性を、前記したような欧州鉄道車両防火規格をクリアできるレベルまで向上させることができる。
ホスファゼン化合物を含有する場合の含有量は、好ましくは2.5質量部未満、より好ましくは2.0質量部未満、さらには1.5質量部未満、中でも1.0質量部未満、とりわけ0.5質量部未満、特には0.3質量部未満、0.1質量部未満であることが最も好ましい。
シリコーン系難燃剤(C)は、前記した通りである。
第2の発明において、シリコーン系難燃剤(C)の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対して、2〜40質量部である。この範囲にあると、燃焼時に良好なチャー形成を示し、低発熱、低発煙となりやすい。シリコーン系難燃剤(C)の含有量は、好ましくは3〜18質量部、より好ましくは4〜16質量部、特には5〜15質量部が好ましい。
また、リン系難燃剤(B)及びシリコーン系難燃剤(C)の含有量の合計は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対し、好ましくは15〜40質量部、15〜30質量部であることがより好ましい。この範囲にあると、燃焼時に良好なチャー形成し、加えて、燃焼等による変形が少なく、低発熱、低発煙となりやすい。(B)及び(C)の合計の含有量は、より好ましくは20〜30質量部である。
無機フィラー(D)は、前記した通りである。
第2の発明において、無機フィラー(D)の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対し、15〜100質量部である。15質量部未満だと、燃焼時の形状安定効果が弱く、低発熱、低発熱性が不十分である。100質量部より多いと、燃焼時の燃焼成分が無機フィラーのロウ効果によって表面に出てくる作用が大きいため、低発熱、低発熱性が不十分となりやすい。無機フィラー(D)の含有量は、好ましくは20質量部以上、より好ましくは25質量部以上であり、また、好ましくは80質量部以下、より好ましくは70質量部以下、さらに好ましくは50質量部以下である。無機フィラー(D)の含有量は、より好ましくは20〜80質量部、さらに好ましくは20〜70質量部、中でも25〜70質量部、特には30〜60質量部である。
無機フィラー(D)がタルクの場合、タルクの量は通常より多いのが好ましく、好ましい含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対し、18〜50質量部であり、より好ましくは25〜50質量部、より好ましくは30〜50質量部、特には30〜45質量部が好ましい。
[(B)+(C)]/(D)は、より好ましくは1.5以下であり、その下限は0.5が好ましく、特に0.3〜1.5であることが好ましい。
第2の発明においても、フッ素系樹脂(E)を含有することが好ましく、フッ素系樹脂(E)は、先に説明した通りである。
第2の発明において、フッ素系樹脂(E)の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対して、0.05〜3質量部であることが好ましい。フッ素系樹脂(E)の含有量は、0.05質量部より少ないと、フッ素系樹脂(E)による難燃性向上効果が不十分になりやすく、3質量部を超えると、樹脂組成物を成形した成形体の外観不良や機械的強度、透明性の低下が生じやすい。フッ素系樹脂(E)の含有量は、より好ましくは0.05〜1.5質量部、さらに好ましくは0.08〜1質量部、特に好ましくは0.08〜0.5質量部である。
第2の発明において、ポリカーボネート樹脂組成物は、有機酸(F)を含有することも好ましく、有機酸(F)は先に説明した通りである。
第2の発明において、有機酸(F)の配合量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対して、0.05〜1質量部が好ましく、0.01〜0.5質量部がより好ましい。
第2の発明においても、ポリカーボネート樹脂組成物は、安定剤を含有することが好ましく、安定剤は先に説明した通りである。
第2の発明において、安定剤の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対して、0.01質量部以上が好ましく、より好ましくは0.02質量部以上であり、また1質量部以下が好ましく、より好ましくは0.5質量部以下、さらに好ましくは0.2質量部以下である。
第2の発明の樹脂組成物においても、さらに、必要に応じて、上記以外のその他成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、上記した以外の樹脂、各種樹脂添加剤などが挙げられる。
ポリフェニレンエーテル樹脂としては、耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)などとアロイ化された変性ポリフェニレンエーテル樹脂が好ましい。ポリアリレート樹脂は、ジフェノールと芳香族ジカルボン酸との反応生成物であるアリレートポリエステル構造単位を含む樹脂であり、ビスフェノールAとフタル酸(テレフタル酸及び/又はイソフタル酸を重合させた重合体が特に好ましい。ポリエーテルイミド樹脂としては、2,2−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパンとm−フェニレンジアミンによる重合体が特に好ましい。
これらの樹脂を含有する場合の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A1)と(A2)の合計100質量部に対して、5〜100質量部が好ましく、より好ましくは10〜60質量部である。なお、前記した第1の発明の樹脂組成物にこれらを配合することも可能であり、その場合の含有量も上記と同様である。
なお、その他の樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
これらの樹脂添加剤の説明及び第2の発明における好ましい含有量は、第1の発明の説明において記載したのと同様である。
また、第2の発明のポリカーボネート樹脂組成物は、第1の発明と同様に、好ましくは特定光学密度Ds(4)が400以下、また、特定光学密度の積算値VOF4が650以下の値を示す。
また、第2の発明のポリカーボネート樹脂組成物は、特定光学密度Ds(4)が好ましくは400以下、より好ましくは350以下であり、特定光学密度の積算値VOF4は好ましくは650以下、より好ましくは600以下である。
さらに、第2の発明のポリカーボネート樹脂組成物は、第1の発明と同様に、最大平均熱放射率が110kW/m2以下であり、Ds(4)が350以下で、かつVOF4が600以下であることが、特に好ましい。
上述した第2の発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂成形体が製造される。ポリカーボネート樹脂成形体の成形方法は特に限定されず、例えば、射出成形機、押出成形機等の従来公知の成形機を用いて成形する方法等が挙げられる。
第2の発明の樹脂組成物を成形してなるポリカーボネート樹脂成形体は、低発熱性と低発煙性を併せ有し、欧州鉄道車両防火規格EN45545−2や北米鉄道防火規格NFPA130をクリアできるので、例えば、鉄道車両内装用部材等として、特に好適である。
鉄道車両内装用部材としては、座席の手すり、背もたれ、テーブル、ボックス、ポケット、荷物用棚(ラック)、壁材、天井材等が好ましく挙げられる。
以下、第1の発明に係る実施例により第1の発明を具体的に説明する。ただし、第1の発明は以下の実施例に限定して解釈されるものではない。
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(即ち、ビスフェノールC、以下「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.66モル(5.71kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積40リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
得られたポリカーボネート樹脂(A1−1)の物性は以下の通りであった。
鉛筆硬度:2H、粘度平均分子量(Mv):28000、分岐構造あり
鉛筆硬度:F、粘度平均分子量(Mv):25000、分岐構造なし
上記した各成分を表2以下に示す組成(すべて質量部)で配合混合し、二軸押出機(日本製鋼所株式会社製「TEX30XCT」)により、バレル温度280℃で混練し、ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを製造した。得られたペレットを、80℃、5時間乾燥した後、以下の手順に従い、試験片を作成し、以下の評価を行った。
ISO5660−1に順じ、得られた試験片を東洋精機製作所製コーンカロリーメーターC3を用いて、50kW/m2のヒーター放射照度、イグニッション有りの条件で試験し、消費された酸素量から平均熱放射率を算出し、その最大値を最大平均熱放射率(単位:kW/m2)とした。最大平均熱放射率は数値が小さい方が好ましい。
ISO5659−2に順じ、前述の試験片を長さ75mm×幅75mm×厚み3mmに裁断し、Fire Testing Technology製「M−323シリーズ」を用いて、50kW/m2のヒーター放射照度、無炎法にて試験し、発煙性の指標となる試験開始4分後の特定光学密度Ds(4)および試験開始から4分間の特定光学密度の積算値VOF4を求めた。
最大平均熱放射率、特定光学密度Ds(4)及び特定光学密度の積算値VOF4の値から、以下のA〜Eの5段階の基準で、難燃性の総合評価を行った。
A:最大平均熱放射率が110kW/m2以下、かつDs(4)が350以下、かつVOF4が600以下。
B:最大平均熱放射率が115kW/m2以下、かつDs(4)400以下、かつVOF4が650以下。
C:最大平均熱放射率が120kW/m2以下、かつDs(4)500以下、かつVOF4が700以下。
D:最大平均熱放射率が150kW/m2以下、かつDs(4)600以下、かつVOF4が1000以下。
E:A〜Dいずれの基準も満たさない。
評価結果を以下の表2〜10に示す。
次に、第2の発明に係る実施例により第2の発明を具体的に説明する。ただし、第2の発明は以下の実施例に限定して解釈されるものではない。
上記した各成分を表11以下に示す組成(すべて質量部)で配合混合し、二軸押出機(日本製鋼所株式会社製「TEX30XCT」)により、バレル温度280℃で混練し、ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを製造した。得られたペレットを、80℃、5時間乾燥した後、前記と同様の手順に従い、試験片を作成し、同様の評価を行った。
Claims (15)
- 下記一般式(1)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A1)及び下記一般式(2)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A2)を、(A1)/(A2)の質量比で100/0〜10/90の割合で含有するポリカーボネート樹脂100質量部に対し、リン系難燃剤(B)を3〜20質量部、シリコーン系難燃剤(C)を2〜20質量部および無機フィラー(D)を3〜100質量部含有し、リン系難燃剤(B)がホスファゼン化合物および/または縮合リン酸エステルであることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記一般式(1)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A1)及び上記一般式(2)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂(A2)を、(A1)/(A2)の質量比で10未満/90超〜0/100の割合で含有するポリカーボネート樹脂100質量部に対し、リン系難燃剤(B)を3〜40質量部、シリコーン系難燃剤(C)を2〜40質量部および無機フィラー(D)を15〜100質量部含有し、リン系難燃剤(B)が縮合リン酸エステルであり、かつホスファゼン化合物を含有しないか、含有する場合でもその含有量が3質量部未満であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記一般式(1)におけるR1がメチル基、R2が水素原子であり、前記一般式(1)及び(2)におけるXがイソプロピリデン基である請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A1)および(A2)の合計100質量%中、分岐構造を有するポリカーボネート樹脂の含有割合が10〜100質量%である請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- リン系難燃剤(B)及びシリコーン系難燃剤(C)の含有量の合計が、ポリカーボネート樹脂(A1)および(A2)の合計100質量部に対し、15〜40質量部である請求項1〜4のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- リン系難燃剤(B)及びシリコーン系難燃剤(C)の含有量の合計と無機フィラー(D)の含有量の比[(B)+(C)]/(D)が2以下である請求項1〜5のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- シリコーン系難燃剤(C)がポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体である請求項1〜6のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 無機フィラー(D)がタルクである請求項1〜7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、フッ素系樹脂(E)を、ポリカーボネート樹脂(A1)および(A2)の合計100質量部に対し、0.05〜3質量部含有する請求項1〜8のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、有機酸(F)を、ポリカーボネート樹脂(A1)および(A2)の合計100質量部に対し、0.05〜1質量部含有する請求項1〜9のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ISO5660−1に準拠して、50kW/m2のヒーター放射照度、イグニッション有りの条件で試験した最大平均熱放射率が120kW/m2以下である請求項1〜10のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ISO5659−2に準拠して、50kW/m2のヒーター放射照度、無炎法の条件で試験した、試験開始4分後の特定光学密度DS(4)が400以下である請求項1〜11のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ISO5659−2に準拠して、50kW/m2のヒーター放射照度、無炎法の条件でし試験した、試験開始から4分間特定光学密度の積算値VOF4が650以下である請求項1〜12のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 最大平均熱放射率が110kW/m2以下、DS(4)が350以下、かつVOF4が600以下である請求項1〜13のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜14のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物からなる鉄道車両内装用部材。
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