JP2013060586A - 樹脂材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】OH基を含む側鎖を有し、前記OH基を含む側鎖全体に対して炭素数6以上の前記OH基を含む側鎖が75モル%より多いアクリル樹脂と、イソシアネートと、を含有する組成物の重合体を含む樹脂材料。
【選択図】なし
Description
すなわち請求項1に係る発明は、
OH基を含む側鎖を有し、前記OH基を含む側鎖全体に対して炭素数6以上の前記OH基を含む側鎖が75モル%より多いアクリル樹脂と、
イソシアネートと、
を含有する組成物の重合体を含む樹脂材料である。
前記重合体は、フッ素原子及びケイ素原子の少なくとも一方を有する、請求項1に記載の樹脂材料である。
本実施形態に係る樹脂材料は、OH基を含む側鎖を有し、前記OH基を含む側鎖全体に対し、炭素数6以上の前記OH基を含む側鎖が75モル%より多いアクリル樹脂と、イソシアネートと、を含有する組成物の重合体を含むものである。ここで、OH基を含む側鎖としては、具体的には、例えば、アルコール性OH基を含む側鎖、フェノール性OH基を含む側鎖、カルボキシル基を含む側鎖(すなわちカルボキシル基中にOH基を含む側鎖)等が挙げられる。
以下、「OH基を含む側鎖」を「側鎖ヒドロキシル基」と称する場合がある。また「炭素数6以上の側鎖ヒドロキシル基」を「長側鎖ヒドロキシル基」と称する場合がある。また、アクリル樹脂における側鎖ヒドロキシル基全体に対する炭素数6以上の前記側鎖ヒドロキシル基の割合を、「長側鎖ヒドロキシル基の割合」と称する場合がある。
本実施形態の樹脂材料は、上記構成であることにより、長側鎖ヒドロキシル基の割合が上記範囲から外れる場合に比べ、傷の修復性に優れている。その理由は定かではないが、以下のように推測される。
例えば重合時に上記偏在が起こった重合体においては、部分的に弾力性が弱い箇所が発生することが考えられ、結果として樹脂材料における傷の修復性が得られにくくなると考えられる。これに対して本実施形態では、満遍なく重合が行われ、全体にわたって自己修復力を有すると考えられるため、上記偏在が起こりやすい形態に比べて樹脂材料における傷の修復性が高くなると推測される。
また重合体は、フッ素原子及びケイ素原子のいずれか一方のみを有していてもよく、フッ素原子及びケイ素原子の両方を有していてもよい。
上記傷の修復性は、例えば戻り率で表される。すなわち戻り率は、樹脂材料の自己修復性(応力によってできた歪を応力の除荷時に復元する性質、即ち傷の修復の度合い)を示す指標である。
戻り率の測定は、例えば、測定装置としてフィッシャースコープHM2000(フィッシャー社製)を用いて行われる。具体的には、例えば、アクリル樹脂及びイソシアネートを含む組成物を、ポリイミドフィルムに塗布して重合させることでサンプル樹脂層を得る。そして、得られたサンプル樹脂層をスライドガラスに接着剤で固定し、上記測定装置にセットする。サンプル樹脂層に室温(23℃)で0.5mNまで15秒間かけて荷重をかけていき0.5mNで5秒間保持する。その際の最大変位を(h1)とする。その後、15秒かけて0.005mNまで除荷していき、0.005mNで1分間保持したときの変位を(h2)として、戻り率〔(h1−h2)/h1〕を計算する。
本実施形態におけるアクリル樹脂は、長側鎖ヒドロキシル基が、側鎖ヒドロキシル基全体の75モル%より多いものである。
前記アクリル樹脂は、少なくともヒドロキシル基を有するモノマー及びカルボキシル基を有するモノマーの少なくとも1種が用いて重合させたものであり、重合に用いるモノマーとして、その他にヒドロキシル基を有さないモノマーをさらに用いてもよい。
アクリル樹脂における長側鎖ヒドロキシル基の割合を前記範囲内とする方法としては、例えば、アクリル樹脂の重合に用いるモノマーの比率を調整する方法が挙げられる。具体的には、例えば、アクリル樹脂の重合に用いるヒドロキシル基を有するモノマー及びカルボキシル基を有するモノマーの総量に対し、後述する長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーの割合を前記範囲内とする方法が挙げられる。
カルボキシル基を有するモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸等が挙げられる。
ヒドロキシル基を有するモノマー及びカルボキシル基を有するモノマーの少なくとも1種は、1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。
具体的には、例えば、(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル1モルに対しε−カプロラクトンを1モル以上10モル以下の範囲で付加させたもの、又はヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオール、若しくはデカンジオールを付加させたもの等が挙げられる。
長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーは、1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよいが、1種のみ用いた方が側鎖の長さが揃ったアクリル樹脂が得られやすい。
フッ素原子を含むモノマーの具体例としては、例えば、ヘキサフルオロ−2−プロピルアクリレート、2−(パーフルオロブチル)エチルアクリレート、2−(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレート、ヘキサフルオロ−2−プロピルメタクリレート、2−(パーフルオロヘキシル)エチルメタクリレート、パーフルオロヘキシルエチレン等が挙げられ、1種のみ用いてもよいし、2種以上用いてもよい。
ケイ素原子を含むモノマーは特に限定されないが、例えば、シロキサン結合を含むモノマーが挙げられ、具体的には、例えば、一般式(A)で示されるシリコーンが挙げられる。
シロキサン結合を含むモノマーの具体例としては、例えば、サイラプレーンFM−0701、FM−0711、FM−0721、FM−0725(以上JNP株式会社)等が挙げられる。
本実施形態で用いるアクリル樹脂は、1種のみでもよいし2種以上であってもよい。
長側鎖ヒドロキシル基の炭素数は、前記の通り6以上であるが、例えば6以上60以下が挙げられ、10以上30以下であってもよい。
アクリル樹脂が、互いに炭素数の異なる2種以上の長側鎖ヒドロキシル基を有する場合、最も炭素数の多い長側鎖ヒドロキシル基の炭素数と最も炭素数の少ない長側鎖ヒドロキシル基の炭素数の差としては、例えば10以下が挙げられ、6以下であってもよい。
アクリル樹脂における側鎖全体に対する側鎖ヒドロキシル基の割合は、例えば10モル%以上80モル%以下が挙げられる。
アクリル樹脂がケイ素原子を含む側鎖を有する場合、アクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するケイ素原子を含むモノマーの割合は、例えば5質量%以上50質量%以下が挙げられ、10質量%以上30質量%以下であってもよい。
水酸基価が上記下限値以上であることにより、架橋密度が高いウレタン樹脂が重合され、一方、上記上限値以下であることにより、適度な柔軟性をもつウレタン樹脂が得られるものと推察される。
上記水酸基価は、さらに50mgKOH/g以上200mgKOH/g以下であることがより好ましい。
前記イソシアネートは、前記アクリル樹脂同士、又は後述する長鎖ポリオールを用いる場合は、前記アクリル樹脂と前記長鎖ポリオール若しくは長鎖ポリオール同士を架橋する架橋剤として機能する。
前記イソシアネートは、特に制限されるものではないが、例えば、メチレンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等のジイソシアネート、これらのジイソシアネートモノマーをイソシアヌレート変性、アダクト変性、またはビウレット変性させたイソシアネート化合物等の多官能イソシアネートが具体例として挙げられる。イソシアネートは1種のみであってもよいし2種以上であってもよい。
尚、上記イソシアネートの含有量としては、イソシアネート基のモル数として、前記アクリル樹脂のヒドロキシル基のモル数(前記長鎖ポリオールを用いる場合は、前記アクリル樹脂と前記ポリオールとにおけるヒドロキシル基の合計モル数)に対して0.5倍量以上3倍量以下が挙げられる。
本実施形態では、必要に応じて組成物中に長鎖ポリオールを含んでもよい。長鎖ポリオールは、複数のヒドロキシル基を有し、且つその全てのヒドロキシル基同士が炭素数(ヒドロキシル基同士を結ぶ直鎖の部分における炭素数)6以上の鎖によって連結されるポリオールである。
長鎖ポリオールとしては、特に制限はないが、例えば、下記一般式(1)で表される化合物等の2官能ポリカプロラクトンジオール類、下記一般式(2)で表される化合物等の3官能ポリカプロラクトントリオール類、その他4官能ポリカプロラクトンポリオール等が挙げられる。長鎖ポリオールは1種のみでもよいし2種以上であってもよい。
上記水酸基価は、さらに50mgKOH/g以上250mgKOH/g以下であることがより好ましい。
本実施形態では、必要に応じて組成物中に、ケイ素原子を含む化合物を含有してもよい。
前記ケイ素原子を含む化合物としては、例えば前記イソシアネートと反応する置換基を有する化合物が挙げられ、具体的には、例えば、アミノ基、ヒドロキシル基、メトキシ基、及びエトキシ基から選択される少なくとも1種を有する化合物が挙げられる。
なお、R4及びR5は同一でも異なっていてもよいが、R4及びR5の少なくとも一方が、アミノ基、ヒドロキシル基、メトキシ基、及びエトキシ基から選択される少なくとも1種を有することが望ましい。
シロキサン結合を含む化合物の具体例としては、例えば、KF9701、KF8008、KF8010、KF6001(以上信越シリコーン社製)、TSR160、TSR145、TSR165、YF3804(以上モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)等が挙げられる。
ついで、本実施形態に係る樹脂材料の形成方法(組成物の重合方法)について説明する。
まず樹脂材料の形成方法の一例として、ポリイミドのフィルムに樹脂材料が形成された樹脂層サンプルの形成方法について説明する。具体的には、例えば、前記アクリル樹脂と前記イソシアネートと必要に応じて前記長鎖ポリオールとを混合し、組成物を調整する。次に、前記組成物を減圧下で脱泡したのち、前記組成物を、例えば90μmのポリイミドのフィルム上に塗布(キャスト)する。その後、組成物が塗布されたポリイミドのフィルムを85℃で60分、160℃で1時間加温して硬化させ、組成物の重合体を含む樹脂材料を得る。
なお、実用において組成物を塗布する基材は、上記ポリイミドのフィルムに限定されず、表面を保護したい部材を用いればよい。
上記のようにして得られる、本実施形態に係る樹脂材料は、異物との接触により表面に擦り傷が発生し得る物に対してであれば、特に限定されることなく用い得る。表面に異物が接触し該異物との接触により擦り傷が発生し得る物の例としては、例えば、携帯電話やポータブルゲーム機等のポータブル機器の画面、窓ガラス、眼鏡のレンズ、車の窓ガラスやボディ、CD,DVD,BD等の光ディスクの記録面、太陽光電池パネルや太陽光を反射させるパネル、画像形成装置における定着部材、中間転写部材、記録媒体搬送部材等に用いられる画像形成装置用の無端ベルトやロール、床、鏡、ミラー等が挙げられる。
特に、定着装置における定着ベルト、定着ロール、中間転写装置における中間転写ベルト、中間転写ロール、その他記録媒体搬送ベルトや記録媒体搬送ロール、又躯体表面等に好適に用いられる。
また、窓ガラス、車の窓ガラスやボディ等は、野外環境に曝されるため風によって運ばれる砂、葉、木の枝等との接触や、虫等との接触など、様々な要因により擦り傷がつくことがあった。
また、眼鏡のレンズ等には、表面に細かい粒子(汚れ)が付着していることがあり、その上から乾拭きを行うことで擦り傷がつくことがあった。
また、CD,DVD,BD等の光ディスクの記録面等には、ケースからの出し入れの際に該ケースの角に接触したり、再生装置,記録装置等からの出し入れの際に該装置の角に接触したり、また指の先(爪)が接触することがあり、これらとの擦れにより擦り傷がつくことがあった。
また、太陽光電池パネルや太陽光を反射させるパネルは、野外環境に曝されるため風によって運ばれる砂、葉、木の枝等との接触や、虫等との接触など、様々な要因により擦り傷がつくことがあった。
また、画像形成装置における定着部材、中間転写部材、記録媒体搬送部材等に用いられる画像形成装置用の無端ベルトやロールは、画像形成装置内において紙等の記録媒体と接触したり、その他部材と接触するため、これらとの擦れにより擦り傷がつくことがあった。
また、上記の態様に限らず、表面に異物が接触する物であれば、該異物との擦れによって、表面に擦り傷がつくことがあった。
本実施形態に係る画像形成装置用無端ベルトは、ベルト状の基材と、前記ベルト状の基材上に設けられた、前述の本実施形態に係る樹脂材料と、を有する。
図1および図2に示すように、本実施形態の無端ベルト1は、基材2と、基材2の表面に積層された表面層3と、を有する無端状のベルトである。
尚、上記表面層3としては、前述の本実施形態に係る樹脂材料が適用される。
基材2に用いられる材質としては、耐熱性の材料が好ましく、具体的には、公知の各種プラスチック材料および金属材料のものの中から選択して使用される。
発熱層に用いられる材料としては、例えば非磁性金属が挙げられ、具体的には、例えば、金、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、錫、鉛、ビスマス、ベリリュウム、アンチモン、およびこれらの合金(これらを含む合金)等の金属材料が挙げられる。
発熱層の膜厚としては、5から20μmの範囲とすることが好ましく、7から15μmの範囲とすることがより好ましく、8から12μmの範囲とすることが特に好ましい。
本実施形態に係る画像形成装置用ロールは、円筒状の基材と、前記円筒状の基材上に設けられた、前述の本実施形態に係る樹脂材料と、を有する。
尚、上記表面層としては、前述の本実施形態に係る樹脂材料が適用される。
図4に示す定着部材としての定着ロール610としては、その形状、構造、大きさ等について特に制限はなく、円筒状のコア611上に表面層613を備えてなる。また、図4に示す通り、コア611と表面層613との間に弾性層612を有していてもよい。
本実施形態に係る画像定着装置は、第1の回転体と、前記第1の回転体に接触して記録媒体を挟み込む挟込領域を形成する第2の回転体と、を有し、前記第1の回転体及び前記第2の回転体の少なくとも一方が、前述の本実施形態に係る画像形成装置用無端ベルト又は本実施形態に係る画像形成装置用ロールである。
上記本実施形態に係る画像定着装置によれば、樹脂材料の重合に用いられるアクリル樹脂における炭素数6以上の前記ヒドロキシル基を含む側鎖の割合が上記範囲から外れる場合に比べ、画質に優れた画像が定着される画像定着装置が提供される。
上記本実施形態に係る画像形成装置によれば、樹脂材料の重合に用いられるアクリル樹脂における炭素数6以上の前記ヒドロキシル基を含む側鎖の割合が上記範囲から外れる場合に比べ、画質に優れた画像が形成される画像形成装置が提供される。
上記本実施形態に係る画像形成装置によれば、樹脂材料の重合に用いられるアクリル樹脂における炭素数6以上の前記ヒドロキシル基を含む側鎖の割合が上記範囲から外れる場合に比べ、画質に優れた画像が形成される画像形成装置が提供される。
上記本実施形態に係る画像形成装置によれば、樹脂材料の重合に用いられるアクリル樹脂における炭素数6以上の前記ヒドロキシル基を含む側鎖の割合が上記範囲から外れる場合に比べ、画質に優れた画像が形成される画像形成装置が提供される。
次に、本実施形態の無端ベルトおよび本実施形態のロールを用いた第1実施形態の画像形成装置について説明する。図3は、本実施形態に係る無端ベルトを定着装置の加圧ベルトとして備え、本実施形態に係る無端ベルトを中間転写ベルトとして備え、且つ本実施形態に係るロールを定着装置の定着ロールとして備えたタンデム式の、画像形成装置の要部を説明する模試図である。
画像形成装置101においては、感光体79の周囲に、反時計回りに帯電ロール83、現像器85、中間転写ベルト86を介して配置された1次転写ロール80、感光体清掃部材84が配置され、これら1組の部材が、1つの色に対応した現像ユニットを形成している。また、この現像ユニット毎に、現像器85に現像剤を補充するトナーカートリッジ71がそれぞれ設けられており、各現像ユニットの感光体79に対して、帯電ロール83の(感光体79の回転方向)下流側であって現像器85の上流側の感光体79表面に画像情報に応じたレーザー光を照射するレーザー発生装置78が設けられている。
図4は、本実施形態に係る画像形成装置101内に設けられた定着装置72の概略構成図である。図4に示す定着装置72は、回転駆動する回転体としての定着ロール610と、無端ベルト620(加圧ベルト)と、無端ベルト620を介して定着ロール610を加圧する圧力部材である圧力パッド640とを備えて構成されている。なお、圧力パッド640は、無端ベルト620と定着ロール610とが相対的に加圧されていればよい。従って、無端ベルト620側が定着ロール610に加圧されても良く、定着ロール610側が無端ベルト620に加圧されても良い。
なお、本実施形態の画像定着装置72では、潤滑剤塗布部材670により無端ベルト620内周面に潤滑剤を供給しているが、潤滑剤塗布部材および潤滑剤を用いない形態としてもよい。
第2実施形態の画像形成装置は、上記第1実施形態の画像形成装置101内に備えられた定着装置72の代わりに、加熱源を備えた定着ベルト(本実施形態の無端ベルト)と加圧ロール(本実施形態のロール)と備えた定着装置を用いた形態である。なお、定着装置が異なること以外の事項については、上記と同様であるため説明を省略する。
図5は、本実施形態の定着装置の概略構成図である。具体的には、図5は、本実施形態に係る無端ベルトを定着ベルトとして備え、且つ本実施形態に係るロールを加圧ロールとして備えた定着装置である。なお、第1実施形態に係る定着装置と同様な構成については、同様の符号を用い、ここではその詳細な説明を省略する。
次に、本実施形態の無端ベルトを、用紙搬送ベルトとして用いた第3実施形態の画像形成装置について説明する。
図6は、第3実施形態に係る画像形成装置を示す概略図である。図6に示す画像形成装置において、ユニットY、M、C、BKは、矢印の時計方向に回転するように、それぞれ感光体ドラム201Y、201M、201C、201BKが備えられる。感光体ドラム201Y、201M、201C、201BKの周囲には、帯電器202Y、202M、202C、202BKと、露光器203Y、203M、203C、203BKと、各色現像装置(イエロー現像装置204Y、マゼンタ現像装置204M、シアン現像装置204C、ブラック現像装置204BK)と、感光体ドラム清掃部材205Y、205M、205C、205BKとがそれぞれ配置されている。
以上により用紙上に所望の画像が形成される。
本実施形態に係る樹脂材料は、少なくとも画像を表示する画面を有するポータブル機器において、該画面の保護膜として用い得る。
携帯電話やポータブルゲーム機等のポータブル機器における画面(例えば液晶画面)には、操作の際に指の先(爪)が接触したり、更に操作用のスティックがある場合には該スティックの先端が接触して擦れることにより擦り傷がつくことがあった。これに対し、本実施形態に係る樹脂材料を保護膜として有することで、たとえ擦り傷が発生した場合であっても該擦り傷が修復されるため、表面に永久に残る擦り傷(永久傷)の発生が効率的に抑制される。
本実施形態に係る樹脂材料は、建物や車等における窓ガラスの保護膜として用い得る。また、本実施形態に係る樹脂材料は、車のボディの保護膜として用い得る。
建物の窓ガラス、車の窓ガラスやボディ等は、野外環境に曝されるため風によって運ばれる砂、葉、木の枝等との接触や、虫等との接触など、様々な要因により擦り傷がつくことがあった。これに対し、本実施形態に係る樹脂材料を保護膜として有することで、たとえ擦り傷が発生した場合であっても該擦り傷が修復されるため、表面に永久に残る擦り傷(永久傷)の発生が効率的に抑制される。
本実施形態に係る樹脂材料は、眼鏡のレンズの保護膜として用い得る。
眼鏡のレンズには、表面に細かい粒子(汚れ)が付着していることがあり、その上から乾拭きを行うことで擦り傷がつくことがあった。これに対し、本実施形態に係る樹脂材料を有することで、たとえ擦り傷が発生した場合であっても該擦り傷が修復されるため、表面に永久に残る擦り傷(永久傷)の発生が効率的に抑制される。
本実施形態に係る樹脂材料は、光ディスクの記録面の保護膜として用い得る。
CD,DVD,BD等の光ディスクの記録面等には、ケースからの出し入れの際に該ケースの角に接触したり、再生装置,記録装置等からの出し入れの際に該装置の角に接触したり、また指の先(爪)が接触することがあり、これらとの擦れにより擦り傷がつくことがあった。その結果、記録面についた傷に起因して、読み取りエラーが生じることがあった。これに対し、本実施形態に係る樹脂材料を保護膜として有することで、たとえ擦り傷が発生した場合であっても該擦り傷が修復されるため、表面に永久に残る擦り傷(永久傷)の発生が効率的に抑制される。その結果、読み取りエラーの発生も効率的に抑制される。
本実施形態に係る樹脂材料は、太陽光パネルの反射面の保護膜として用い得る。
太陽光電池パネルや太陽光を反射させるパネルは、野外環境に曝されるため風によって運ばれる砂、葉、木の枝等との接触や、虫等との接触など、様々な要因により擦り傷がつくことがあった。これに対し、本実施形態に係る樹脂材料を保護膜として有することで、たとえ擦り傷が発生した場合であっても該擦り傷が修復されるため、表面に永久に残る擦り傷(永久傷)の発生が効率的に抑制される。
・実施例1
<アクリル樹脂プレポリマーA1の合成>
炭素数2の側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)9部と、炭素数14の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM2(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)81部と、ヒドロキシル基を有さないモノマーであるブチルメタクリレート(BMA)10部と、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル(AIBN))6部と、メチルエチルケトン100部と、からなるモノマー溶液を滴下ロートに入れ、窒素還流下で80℃に昇温したメチルエチルケトン100部中に、攪拌下3時間かけて滴下し重合した。さらにメチルエチルケトン50部とAIBN2部とからなる液を1時間かけて滴下、更に1時間攪拌して反応を完結させた。尚、反応中は80℃に保持して攪拌し続けた。反応液を濃縮して濃度を40%に調整してアクリル樹脂プレポリマーが溶媒に溶解したアクリル樹脂プレポリマー溶液A1を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA1中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合を表1に示す。
下記A1液に下記C1液を加え、組成物A1を得た。
・A1液(上記アクリル樹脂プレポリマーA1のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA1の濃度:40質量%、水酸基価:163) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :22部
上記組成物A1を減圧下で10分間脱泡した後、それを90μm厚のポリイミドフィルムに塗布(キャスト)して、85℃で1時間、さらに160℃で60分硬化して40μmの膜厚の樹脂層サンプルA1を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA2の合成>
ヒドロキシエチルメタクリレートの添加量を4部とし、プラクセルFM2の添加量を87部とした以外は、アクリル樹脂プレポリマーA1の合成と同様にして、アクリル樹脂プレポリマーA2を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA2中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A2液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A2を得た。
・A2液(上記アクリル樹脂プレポリマーA2のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA2の濃度:40質量%、水酸基価:151) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :20部
組成物A1の代わりに組成物A2を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA2を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA3の合成>
ヒドロキシエチルメタクリレートを用いず、プラクセルFM2の添加量を91部とした以外は、アクリル樹脂プレポリマーA1の合成と同様にして、アクリル樹脂プレポリマーA3を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA3中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A3液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A3を得た。
・A3液(上記アクリル樹脂プレポリマーA3のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA3の濃度:40質量%、水酸基価:142) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :20部
組成物A1の代わりに組成物A3を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA3を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA4の合成>
炭素数14の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM2(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)80部と、ヒドロキシル基を有さずフッ素原子を含むモノマーであるCHEMINOX FAMAC6(ユニマテック株式会社製、化合物名:2−(パーフルオロヘキシル)エチルメタクリレート)20部と、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル(AIBN))6部と、メチルエチルケトン100部と、からなるモノマー溶液を滴下ロートに入れ、窒素還流下で80℃に昇温したメチルエチルケトン100部中に、攪拌下3時間かけて滴下し重合した。さらにメチルエチルケトン50部とAIBN2部とからなる液を1時間かけて滴下、更に1時間攪拌して反応を完結させた。尚、反応中は80℃に保持して攪拌し続けた。反応液を濃縮して濃度を40%に調整してアクリル樹脂プレポリマーが溶媒に溶解したアクリル樹脂プレポリマーA4を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA4中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、及びアクリル樹脂における側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A4液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A4を得た。
・A4液(上記アクリル樹脂プレポリマーA4のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA4の濃度:40質量%、水酸基価:125) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :16部
組成物A1の代わりに組成物A4を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA4を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA5の合成>
炭素数14の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM2(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)80部と、ヒドロキシル基を有さないモノマーであるブチルメタクリレート(BMA)4部と、ヒドロキシル基を有さずシロキサン結合を含むモノマーであるサイラプレーンFM0711(チッソ株式会社製)16部と、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル(AIBN))6部と、メチルエチルケトン100部と、からなるモノマー溶液を滴下ロートに入れ、窒素還流下で80℃に昇温したメチルエチルケトン100部中に、攪拌下3時間かけて滴下し重合した。さらにメチルエチルケトン50部とAIBN2部とからなる液を1時間かけて滴下、更に1時間攪拌して反応を完結させた。尚、反応中は80℃に保持して攪拌し続けた。反応液を濃縮して濃度を40%に調整してアクリル樹脂プレポリマーが溶媒に溶解したアクリル樹脂プレポリマーA5を合成した。
なお、上記シロキサン結合を含むモノマーは、前記一般式(A)におけるR1がブチル基であり、R2がブチル基であり、R3がメタクリル酸プロピル基であり、数平均分子量が1000である。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA5中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、及びアクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するシロキサン結合を含むモノマーの割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A5液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A5を得た。
・A5液(上記アクリル樹脂プレポリマーA5のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA5の濃度:40質量%、水酸基価:125) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :16部
組成物A1の代わりに組成物A5を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA5を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA6の合成>
炭素数14の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM2(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)67部と、CHEMINOX FAMAC6(ユニマテック株式会社製、化合物名:2−(パーフルオロヘキシル)エチルメタクリレート)17部と、ヒドロキシル基を有さずシロキサン結合を含むモノマーであるサイラプレーンFM0711(チッソ株式会社製)16部と、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル(AIBN))6部と、メチルエチルケトン100部と、からなるモノマー溶液を滴下ロートに入れ、窒素還流下で80℃に昇温したメチルエチルケトン100部中に、攪拌下3時間かけて滴下し重合した。さらにメチルエチルケトン50部とAIBN2部とからなる液を1時間かけて滴下、更に1時間攪拌して反応を完結させた。尚、反応中は80℃に保持して攪拌し続けた。反応液を濃縮して濃度を40%に調整してアクリル樹脂プレポリマーが溶媒に溶解したアクリル樹脂プレポリマーA6を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA6中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、アクリル樹脂における側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合、及びアクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するシロキサン結合を含むモノマーの割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A6液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A6を得た。
・A6液(上記アクリル樹脂プレポリマーA6のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA6の濃度:40質量%、水酸基価:104) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :14部
組成物A1の代わりに組成物A6を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA6を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA7の合成>
ヒドロキシエチルメタクリレート、プラクセルFM2、及びブチルメタクリレートに代えて、炭素数21の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM3(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)100部を用いた以外は、アクリル樹脂プレポリマーA1の合成と同様にして、アクリル樹脂プレポリマーA7を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA7中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A7液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A7を得た。
・A7液(上記アクリル樹脂プレポリマーA7のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA7の濃度:40質量%、水酸基価:119) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :16部
組成物A1の代わりに組成物A7を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA7を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA8の合成>
炭素数2の側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)3部と、炭素数14の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM2(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)73部と、ヒドロキシル基を有さずフッ素原子を含むモノマーであるCHEMINOX FAMAC6(ユニマテック株式会社製、化合物名:2−(パーフルオロヘキシル)エチルメタクリレート)24部と、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル(AIBN))6部と、メチルエチルケトン100部と、からなるモノマー溶液を滴下ロートに入れ、窒素還流下で80℃に昇温したメチルエチルケトン100部中に、攪拌下3時間かけて滴下し重合した。さらにメチルエチルケトン50部とAIBN2部とからなる液を1時間かけて滴下、更に1時間攪拌して反応を完結させた。尚、反応中は80℃に保持して攪拌し続けた。反応液を濃縮して濃度を40%に調整してアクリル樹脂プレポリマーが溶媒に溶解したアクリル樹脂プレポリマー溶液A8を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA8中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、及びアクリル樹脂における側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A8液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A8を得た。
・A8液(上記アクリル樹脂プレポリマーA8のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA8の濃度:40質量%、水酸基価:126) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体):16部
組成物A1の代わりに組成物A8を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA8を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA9の合成>
炭素数2の側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)2部と、炭素数14の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM2(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)61部と、ヒドロキシル基を有さずフッ素原子を含むモノマーであるCHEMINOX FAMAC6(ユニマテック株式会社製、化合物名:2−(パーフルオロヘキシル)エチルメタクリレート)20部と、ヒドロキシル基を有さずシロキサン結合を含むモノマーであるサイラプレーンFM0711(チッソ株式会社製)16部と、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル(AIBN))6部と、メチルエチルケトン100部と、からなるモノマー溶液を滴下ロートに入れ、窒素還流下で80℃に昇温したメチルエチルケトン100部中に、攪拌下3時間かけて滴下し重合した。さらにメチルエチルケトン50部とAIBN2部とからなる液を1時間かけて滴下、更に1時間攪拌して反応を完結させた。尚、反応中は80℃に保持して攪拌し続けた。反応液を濃縮して濃度を40%に調整してアクリル樹脂プレポリマーが溶媒に溶解したアクリル樹脂プレポリマー溶液A9を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA9中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、アクリル樹脂における側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合、及びアクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するシロキサン結合を含むモノマーの割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A9液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A9を得た。
・A9液(上記アクリル樹脂プレポリマーA9のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA9の濃度:40質量%、水酸基価:105) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体):14部
組成物A1の代わりに組成物A9を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA9を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA10の合成>
炭素数2の側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)3部と、炭素数14の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM2(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)66部と、ヒドロキシル基を有さずフッ素原子を含むモノマーであるCHEMINOX FAMAC6(ユニマテック株式会社製、化合物名:2−(パーフルオロヘキシル)エチルメタクリレート)22部と、ヒドロキシル基を有さずシロキサン結合を含むモノマーであるサイラプレーンFM0711(チッソ株式会社製)8部と、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル(AIBN))6部と、メチルエチルケトン100部と、からなるモノマー溶液を滴下ロートに入れ、窒素還流下で80℃に昇温したメチルエチルケトン100部中に、攪拌下3時間かけて滴下し重合した。さらにメチルエチルケトン50部とAIBN2部とからなる液を1時間かけて滴下、更に1時間攪拌して反応を完結させた。尚、反応中は80℃に保持して攪拌し続けた。反応液を濃縮して濃度を40%に調整してアクリル樹脂プレポリマーが溶媒に溶解したアクリル樹脂プレポリマー溶液A10を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA10中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、アクリル樹脂における側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合、及びアクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するシロキサン結合を含むモノマーの割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A10液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A10を得た。
・A10液(上記アクリル樹脂プレポリマーA10のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA10の濃度:40質量%、水酸基価:115) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体):15部
組成物A1の代わりに組成物A10を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA10を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーA11の合成>
炭素数2の側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)3部と、炭素数14の長側鎖ヒドロキシル基となるモノマーであるプラクセルFM2(ダイセル化学社製、化合物名:ラクトン変性メタアクリレート、)69部と、ヒドロキシル基を有さずフッ素原子を含むモノマーであるCHEMINOX FAMAC6(ユニマテック株式会社製、化合物名:2−(パーフルオロヘキシル)エチルメタクリレート)12部と、ヒドロキシル基を有さずシロキサン結合を含むモノマーであるサイラプレーンFM0711(チッソ株式会社製)16部と、重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル(AIBN))6部と、メチルエチルケトン100部と、からなるモノマー溶液を滴下ロートに入れ、窒素還流下で80℃に昇温したメチルエチルケトン100部中に、攪拌下3時間かけて滴下し重合した。さらにメチルエチルケトン50部とAIBN2部とからなる液を1時間かけて滴下、更に1時間攪拌して反応を完結させた。尚、反応中は80℃に保持して攪拌し続けた。反応液を濃縮して濃度を40%に調整してアクリル樹脂プレポリマーが溶媒に溶解したアクリル樹脂プレポリマー溶液A11を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーA11中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、アクリル樹脂における側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合、及びアクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するシロキサン結合を含むモノマーの割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記A11液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物A11を得た。
・A11液(上記アクリル樹脂プレポリマーA11のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーA11の濃度:40質量%、水酸基価:120) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体):16部
組成物A1の代わりに組成物A11を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルA11を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーB1の合成>
ヒドロキシエチルメタクリレートの添加量を10部とし、プラクセルFM2の添加量を81部とした以外は、アクリル樹脂プレポリマーA1の合成と同様にして、アクリル樹脂プレポリマーB1を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーB1中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記B1液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物B1を得た。
・B1液(上記アクリル樹脂プレポリマーB1のメチルエチエルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーB1の濃度:40質量%、水酸基価:170) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :23部
組成物A1の代わりに組成物B1を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルB1を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーB2の合成>
ヒドロキシエチルメタクリレートの添加量を10部とし、プラクセルFM2の添加量を67部とした以外は、アクリル樹脂プレポリマーA4の合成と同様にして、アクリル樹脂プレポリマーB2を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーB2中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、及びアクリル樹脂における側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記B2液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物B2を得た。
・B2液(上記アクリル樹脂プレポリマーB2のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーB2の濃度:40質量%、水酸基価:144) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :20部
組成物A1の代わりに組成物B2を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルB2を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーB3の合成>
ヒドロキシエチルメタクリレートの添加量を11部とし、プラクセルFM2の添加量を84部とした以外は、アクリル樹脂プレポリマーA5の合成と同様にして、アクリル樹脂プレポリマーB3を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーB3中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、及びアクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するシロキサン結合を含むモノマーの割合を表1に示す。
上記A1液の代わりに下記B3液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A1と同様にして組成物B3を得た。
・B3液(上記アクリル樹脂プレポリマーB3のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーB3の濃度:40質量%、水酸基価:148) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :21部
組成物A1の代わりに組成物B3を用いた以外は、樹脂層サンプルA1と同様にして、40μmの膜厚の樹脂層サンプルB3を得た。
<アクリル樹脂プレポリマーB4の合成>
ヒドロキシエチルメタクリレートの添加量を8部とし、プラクセルFM2の添加量を70部とした以外は、アクリル樹脂プレポリマーA6の合成と同様にして、アクリル樹脂プレポリマーB4を合成した。
得られたアクリル樹脂プレポリマーB4中における側鎖ヒドロキシル基全体に対する長側鎖ヒドロキシル基の割合、アクリル樹脂における側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合、及びアクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するシロキサン結合を含むモノマーの割合を表1に示す。
上記A6液の代わりに下記B4液を用い、C1液の添加量を下記の通りにした以外は、組成物A6と同様にして組成物B4を得た。
・B4液(上記アクリル樹脂プレポリマーB4のメチルエチルケトン溶液、アクリル樹脂プレポリマーB4の濃度:40質量%、水酸基価:120) :100部
・C1液(イソシアネート、旭化成ケミカルズ社製、品番:デュラネートTPA100、化合物名:ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアヌレート体) :16部
−戻り率−
上記実施例及び比較例で得られた樹脂層サンプルについて、下記の方法により戻り率を測定した。結果を表1に示す。
測定装置としてフィッシャースコープHM2000(フィッシャー社製)を用い、得られたサンプル樹脂層をスライドガラスに接着剤で固定して上記測定装置にセットした。サンプル樹脂層に室温(23℃)で0.5mNまで15秒間かけて荷重をかけていき0.5mNで5秒間保持した。その際の最大変位を(h1)とした。その後、15秒かけて0.005mNまで除荷していき、0.005mNで1分間保持したときの変位を(h2)として、戻り率(%)「〔(h1−h2)/h1〕×100(%)」を計算した。
上記実施例及び比較例で得られた樹脂層サンプルについて、目視により樹脂層の透明性を評価した。評価基準は以下の通りであり、結果を表1に示す。
○:透明
△:濁っているが透過性あり
×:白濁して透過性なし
上記実施例及び比較例で得られた樹脂層サンプルについて、目視により樹脂層の表面荒れを評価した。評価基準は以下の通りであり、結果を表1に示す。
○:表面荒れなし
△:部分的に表面荒れ
×:全体に表面荒れ
上記実施例及び比較例で得られた樹脂層サンプルについて、樹脂層サンプル上に砂1gを置き、この砂の上に100gのおもりをのせて5往復擦り樹脂層サンプル上に傷を付け、傷の存在を目視により確認した。その後、23℃の環境に放置し、10秒以内でついた傷が消えるか否かを目視により確認した。
○:傷なし
△:部分的に傷あり
×:全体に傷あり
上記実施例及び比較例で得られた樹脂層サンプルについて、スチールウール(♯0000)を用い100gfで樹脂層サンプル表面を20往復擦った。この擦り試験直後に測定したヘイズ値をHa、擦り試験前に測定したヘイズ値をHbとし、ヘイズ値の差ΔH(ΔH=Ha−Hb)が、0未満である場合は自己修復あり(○)、0以上の場合は自己修復なし(×)とした。
尚、ヘイズ値は、ヘイズメータ(NDH2000型、日本電色工業社製、D65光源)により測定した。
・接触角
上記実施例及び比較例で得られた樹脂層サンプルを、水またはヘキサデカンを用いて、接触角を測定した。なお、上記接触角の測定は、接触角計(協和界面科学社製、型番:CA−S−ルガタ)を用いて、20℃においてθ/2法で行った。
上記実施例及び比較例で得られた樹脂層サンプル上に、黒の油性ペンでマークした後ベンコットでふき取り、残ったインクを目視により評価した。
○:インク完全に拭きとれ、残存なし
△:インク拭きとれたが、一部残存
×:インク拭きとれず
上記実施例及び比較例で得られた樹脂層サンプルを屋外に10日間放置し、砂、埃等の大気中の汚れが付着したサンプルに水をかけ、残存した汚れを目視により評価した。
◎:汚れ付着なし
○:汚れ一部付着
×:汚れ付着
・実施例
A9液にC1液を加えて調製した組成物を、接着層を有する厚さ50μmのPETフィルム(ニッパ株式会社製CPF50−SA)上に塗布(キャスト)して、85℃で30分間、および室温(23℃)で24時間硬化して100μmの膜厚の透明保護フィルムを得た。これを携帯電話(アップル社製iPhone4S)の液晶面、および筺体部に貼った。液晶面、筺体部に爪で引っ掻き傷を付けたが、10秒以内で傷は修復した。
組成物を塗布しないPETフィルム(ニッパ株式会社製CPF50−SA)を携帯電話(アップル社製iPhone4S)の液晶面、および筺体部に貼った。液晶面、筺体部に爪で引っ掻き傷を付けたが、傷は付いたままであった。
・実施例
A9液にC1液を加えて調製した組成物を、窓ガラス(旭ガラス社製、フロートガラス、厚さ3mm)に塗布し、85℃で30分間、および室温(23℃)で24時間硬化して40μmの膜厚の透明保護膜を形成した。透明保護膜を設けた窓ガラス上に紙やすり(#120、1cm×5cm)を置き、その端に300gの重りを乗せて1cm/secで引っ張った。目視で傷が発生したが、速やかに修復し、傷がない状態になった。
窓ガラス(旭ガラス社製、フロートガラス、厚さ3mm)の上に紙やすり(#120、1cm×5cm)を置き、その端に300gの重りを乗せて1cm/secで引っ張った。目視で傷が発生した。
・実施例
A9液にC1液を加えて調製した組成物を、厚さ50μmのPETフィルム(ニッパ株式会社製CPF50−SA)上に塗布(キャスト)して、85℃で30分間、および室温(23℃)で24時間硬化して150μmの膜厚の透明保護膜を得た。この透明保護膜を直径120mmに切りだし、中央に15mmの穴を設けた。動画を録画したDVD−R(マクセル社製 DRD120CPWW)ディスクの記録面に上記透明保護膜を貼った。保護膜を設けたDVDの記録面を人の爪で600gの荷重をかけながら左右に数回引掻いて傷をつけた後、目視による傷の有無を確認し、DVDの動画を再生して評価を行った。傷は付いたが速やかに修復し、DVDは問題なく再生された。
組成物を塗布しないPETフィルム(ニッパ株式会社製CPF50−SA)を直径120mmに切りだし、中央に15mmの穴を設けた。動画を録画したDVD−R(マクセル社製 DRD120CPWW)ディスクの記録面に上記PETフィルムを貼った。保護膜を設けたDVDの記録面を人の爪で600gの荷重をかけながら左右に数回引掻いて傷をつけた後、目視により傷の発生を確認した。DVDの動画を再生したところ、画像の乱れが発生した。
2 基材
3 表面層
72 定着装置
75 2次転写ロール
78 レーザー発生装置
79 感光体
80 1次転写ロール
83 帯電ロール
85 現像器
86 中間転写ベルト
101 画像形成装置
201Y、201M、201C、201BK 感光体ドラム
202Y、202M、202C、202BK 帯電器
203Y、203M、203C、203BK 露光器
204Y イエロー現像装置
204M マゼンタ現像装置
204C シアン現像装置
204BK ブラック現像装置
206 用紙搬送ベルト
207Y、207M、207C、207BK 転写ロール
209 定着装置
216 用紙
610 定着ロール
620 無端ベルト
900 定着装置
910 加圧ロール
920 定着ベルト
K 用紙
すなわち請求項1に係る発明は、
フッ素原子及びケイ素原子の少なくとも一方を含む側鎖、並びにOH基を含む側鎖を有し、下記(1)及び(2)の少なくとも一方の条件を満たし、且つ前記OH基を含む側鎖全体に対して炭素数6以上の前記OH基を含む側鎖が75モル%より多いアクリル樹脂と、
イソシアネートと、
を含有する組成物の重合体を含む樹脂材料である。
(1)側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合が、10モル%以上70モル%以下
(2)前記アクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するケイ素原子を含むモノマーの割合が、8質量%以上50質量%以下
前記アクリル樹脂が、後述の一般式(A)で示されるシリコーンの少なくとも一種が重合されてなる、請求項1に記載の樹脂材料である。
本実施形態に係る樹脂材料は、フッ素原子及びケイ素原子の少なくとも一方を含む側鎖、並びにOH基を含む側鎖を有し、下記(1)及び(2)の少なくとも一方の条件を満たし、且つ前記OH基を含む側鎖全体に対し、炭素数6以上の前記OH基を含む側鎖が75モル%より多いアクリル樹脂と、イソシアネートと、を含有する組成物の重合体を含むものである。
(1)側鎖全体に対するフッ素原子を含む側鎖の割合が、10モル%以上70モル%以下
(2)前記アクリル樹脂の合成に用いるモノマー全体に対するケイ素原子を含むモノマーの割合が、8質量%以上50質量%以下
ここで、OH基を含む側鎖としては、具体的には、例えば、アルコール性OH基を含む側鎖、フェノール性OH基を含む側鎖、カルボキシル基を含む側鎖(すなわちカルボキシル基中にOH基を含む側鎖)等が挙げられる。
以下、「OH基を含む側鎖」を「側鎖ヒドロキシル基」と称する場合がある。また「炭素数6以上の側鎖ヒドロキシル基」を「長側鎖ヒドロキシル基」と称する場合がある。また、アクリル樹脂における側鎖ヒドロキシル基全体に対する炭素数6以上の前記側鎖ヒドロキシル基の割合を、「長側鎖ヒドロキシル基の割合」と称する場合がある。
本実施形態の樹脂材料は、上記構成であることにより、長側鎖ヒドロキシル基の割合が上記範囲から外れる場合に比べ、傷の修復性に優れている。その理由は定かではないが、以下のように推測される。
また重合体は、フッ素原子及びケイ素原子のいずれか一方のみを有していてもよく、フッ素原子及びケイ素原子の両方を有していてもよい。
Claims (2)
- OH基を含む側鎖を有し、前記OH基を含む側鎖全体に対して炭素数6以上の前記OH基を含む側鎖が75モル%より多いアクリル樹脂と、
イソシアネートと、
を含有する組成物の重合体を含む樹脂材料。 - 前記重合体は、フッ素原子及びケイ素原子の少なくとも一方を有する、請求項1に記載の樹脂材料。
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