JP2013022799A - ガスバリア性フィルム及びガスバリア性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材の少なくとも一方の面側に、SiOx(xは、1.2以上、2.0以下)及び平均粒径が1.0nm以上、10nm以下の光触媒活性無機粒子を含有するガスバリア層を有することを特徴とするガスバリア性フィルム。
【選択図】なし
Description
〔ガスバリア層〕
本発明のガスバリア性フィルムにおいては、基材の少なくとも一方の面側に、SiOx(xは、1.2以上、2.0以下)及び平均粒径が1.0nm以上、10nm以下の光触媒活性無機粒子を含有するガスバリア層を有することを特徴とし、更には、該ガスバリア層を構成するSiOx(xは、1.2以上、2.0以下)の形成方法としては、基材上にポリシラザンを含有する塗布液を塗布してポリシラザン層を形成した後、該ポリシラザン層に下記の1)〜3)で示すような400nm以下の紫外光を照射する照射光源の組み合わせで照射してシリカ転化して形成されることが好ましい。
2)400nm以下の紫外光を照射する照射光源が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)と、波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源UV1とで構成されていること、
3)400nm以下の紫外光を照射する照射光源が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)と、波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源UV1と、波長成分が200nm以上、400nm以下の紫外光を照射する紫外線照射光源UV2とで構成されていること。
はじめに、本発明に係るガスバリア層の構成要素の1つであるSiOxの形成に好適に用いられるポリシラザンについて説明する。
−(SiR1R2−NR3)n−
上記一般式(I)において、R1、R2及びR3は、同一か又は異なり、互いに独立して、水素原子、置換または未置換のアルキル基、アリール基、ビニル基または(トリアルコキシシリル)アルキル基であり、好ましくは水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、iso−プロピル基、ブチル基、iso−ブチル基、tert−ブチル基、フェニル基、ビニルき、3−(トリエトキシシリル)プロピル基及び3−(トリメトキシシリルプロピル)基からなる群から選択される基である。ここでnは整数であり、nは、一般式(I)で表される構造を有するポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
−(SiR1R2−NR3)n−(SiR4R5−NR6)p−
上記一般式(II)において、R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、各々互いに独立して、水素原子、置換あるいは未置換のアルキル基、アリール基、ビニル基、または(トリアルコキシシリル)アルキル基を表し、n及びpは整数であり、nは、一般式(I)で表される構造を有するポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
−(SiR1R2−NR3)n−(SiR4R5−NR6)p−(SiR7R8−NR9)q−
上記一般式(III)において、R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8及びR9は、各々互いに独立して、水素原子、置換あるいは未置換のアルキル基、アリール基、ビニル基、または(トリアルコキシシリル)アルキル基を表す。n、p及びqは各々整数であり、nは、一般式(III)で表される構造を有するポリシラザンが150〜150,000g/モルの数平均分子量を有するように定められる。
SiO/SiN比=転化後のSiO吸光度/転化後のSiN吸光度
ここで、SiO吸光度は約1160cm−1、SiN吸光度は約840cm−1の特性吸収より算出する。SiO/SiN比が大きいほどシリカ組成に近いセラミックスへの転化が進んでいることを示す。
本発明に係るガスバリア層においては、上記説明したポリシラザンをシリカ転化して形成するSiOx(xは、1.2以上、2.0以下)と共に、平均粒径が1.0nm以上、10nm以下の光触媒活性無機粒子を含有することを特徴とする。
本発明に係る光触媒活性無機粒子の代表例である表面被覆ナノ粒子は、アモルファス酸化物ナノ粒子の表面に表面処理剤による被覆膜が形成された粒子である。
本発明に係る光触媒活性無機粒子の代表例である表面被覆ナノ粒子の製造方法は、アモルファス酸化物ナノ粒子と表面処理剤を含む溶液とを混合し、これらを反応させることにより、前記アモルファス酸化物ナノ粒子の表面に被覆膜を形成し、次いで、熱処理または電磁波照射を施して前記アモルファス酸化物ナノ粒子の一部または全部を結晶化する方法である。
次いで、このアモルファス酸化物ナノ粒子と、表面処理剤を含む溶液とを混合し、これらを反応させることにより、アモルファス酸化物ナノ粒子の表面に被覆膜を形成する。
δ=√(ΔE/V)
式(2)中、ΔEは分子凝集エネルギー(cal/mol)、Vは分子容(ml/mol))
で表されるもので、凝集エネルギー密度の平方根に相当する。
本発明に係る光触媒活性無機粒子の代表例である表面被覆ナノ粒子は、下記の評価方法により評価することができる。
X線回折装置を用いて相同定及び結晶子径の測定を行うことにより、相や結晶の微細構造の評価ができる。
表面処理剤の吸着量を測定することにより、被覆膜の質量を算出することができる。
本発明のガスバリア性フィルムの製造方法においては、基材の少なくとも一方の面側に、SiOx(xは、1.2以上、2.0以下)及び平均粒径が1.0nm以上、10nm以下の光触媒活性無機粒子を含有するガスバリア層を形成するガスバリア性フィルムの製造方法であって、該ガスバリア層を構成するSiOx(xは、1.2以上、2.0以下)が、基材上にポリシラザンを含有する塗布液を塗布してポリシラザン層を形成した後、該ポリシラザン層に400nm以下の紫外光を照射してシリカ転化して形成し、かつ照射する該400nm以下の紫外光の少なくとも1種が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光(VUV)であることを特徴とする。
1)400nm以下の紫外光を照射する照射光源の少なくとも1種が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)であることを特徴の1つするが、
更に、上記1)の構成に加えて、
2)400nm以下の紫外光を照射する照射光源が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)と、波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源UV1とで構成されていること、
3)400nm以下の紫外光を照射する照射光源が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)と、波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源UV1と、波長成分が200nm以上、400nm以下の紫外光を照射する紫外線照射光源UV2とで構成されていること、
が好ましい態様である。
本発明におけるポリシラザンの改質処理とは、ポリシラザン化合物の一部または全部が、酸化珪素または酸化窒化珪素への転化する反応をいう。
180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)として、例えば約172nmに最大放射を有するXe2 *エキシマラジエータを使用すると、酸素及び/または水蒸気の存在下において、上記の波長範囲におけるこれらのガスの高い吸光係数の故に光分解によってオゾン並びに酸素ラジカル及びヒドロキシルラジカルが非常に効率よく生じ、これらがポリシラザン層の酸化を促進する。しかし、両機序、すなわちSi−N結合の解裂と、オゾン、酸素ラジカル及びヒドロキシルラジカルの作用は、ポリシラザン層の表面上にもVUV放射線が到達して初めて起こり得る。
e+Xe→e+Xe*
Xe*+Xe+Xe→Xe2 *+Xe
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光(真空紫外光)を発光する。
本発明に適用可能な波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源、波長成分が200nm以上、400nm以下の紫外光を照射する紫外線照射光源において、例えば、HgLPランプ(185nm)またはKrCl*エキシマランプ(222nm)からの180nm以下の波長成分を含まないUV光の作用は、Si−N結合に対する直接的な光分解作用に限定され、すなわち、酸素ラジカルまたはヒドロキシルラジカルを生成しない。この場合、吸収は無視し得る程度に過ぎないので、酸素及び水蒸気濃度に関しての制限は要求されない。より短波長の光に対する更に別の利点は、ポリシラザン層中への浸透深度がより大きい点にある。
次いで、本発明のガスバリア性フィルムのその他の構成要素について説明する。
本発明のガスバリア性フィルムの基材としては、ガスバリア性を有するガスバリア層を保持することができる有機材料で形成されたものであれば特に限定されるものではない。
本発明のガスバリア性フィルムにおいては、必要に応じて補助層として、ガスバリア層4と基材2との密着性を向上させ、かつ高い平滑性を得る観点から、基材2上にアンカーコート層を形成してもよい。
本発明のガスバリア性フィルムは、平滑層を有してもよい。平滑層は突起等が存在する透明樹脂フィルム基材の粗面を平坦化し、あるいは、透明樹脂フィルム基材に存在する突起により、透明の第1のバリア層に生じた凹凸やピンホールを埋めて平坦化するために設けられる。このような平滑層は、基本的には感光性樹脂を硬化させて形成される。
感光性樹脂の組成物は、光重合開始剤を含有する。
好ましい態様のひとつは、感光性樹脂中に表面に光重合反応性を有する感光性基が導入された反応性シリカ粒子(以下、単に「反応性シリカ粒子」ともいう)を含むものである。ここで、光重合性を有する感光性基としては、(メタ)アクリロイルオキシ基に代表される重合性不飽和基等を挙げることができる。また感光性樹脂は、この反応性シリカ粒子の表面に導入された光重合反応性を有する感光性基と光重合反応可能な化合物、例えば、重合性不飽和基を有する不飽和有機化合物を含むものであってもよい。また感光性樹脂としては、このような反応性シリカ粒子や重合性不飽和基を有する不飽和有機化合物に適宜汎用の希釈溶剤を混合することによって固形分を調整したものを用いることができる。
本発明のガスバリア性フィルムにおいては、ブリードアウト防止層を設けることができる。ブリードアウト防止層は、平滑層を有するフィルムを加熱した際に、フィルム基材中から未反応のオリゴマー等が表面へ移行して、接触する面を汚染する現象を抑制する目的で、平滑層を有する基材の反対面に設けられる。ブリードアウト防止層は、この機能を有していれば、基本的に平滑層と同じ構成をとっても構わない。
本発明のガスバリア性フィルムの各特性値は、下記の方法に従って測定することができる。
前述のJIS K 7129B法に従って水蒸気透過率を測定には、種々の方法が提案されている。例えば、カップ法、乾湿センサー法(Lassy法)、赤外線センサー法(mocon法)が代表として挙げられるが、ガスバリア性が向上するに伴って、これらの方法では測定限界に達する場合があり、以下に示す方法も提案されている。
1.Ca法
ガスバリア性フィルムに金属Caを蒸着し、該フィルムを透過した水分で金属Caが腐食される現象を利用する方法。腐食面積とそこに到達する時間から水蒸気透過率を算出する。
大気圧下の試料空間と超高真空中の質量分析計の間で水蒸気の冷却トラップを介して受け渡す方法。
三重水素を用いて水蒸気透過率を算出する方法。
水蒸気または酸素により電気抵抗が変化する材料(例えば、Ca、Mg)をセンサーに用いて、電気抵抗変化とそれに内在する1/f揺らぎ成分から水蒸気透過率を算出する方法。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
水蒸気バリア性評価用セルの作製
バリアフィルム試料のガスバリア層面に、真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置JEE−400)を用い、透明導電膜を付ける前のバリアフィルム試料の蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面にアルミニウムをもう一つの金属蒸着源から蒸着させた。アルミニウム封止後、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製、)を介してアルミニウム封止側と対面させ、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。また、屈曲前後のガスバリア性の変化を確認するために、上記屈曲の処理を行わなかったバリアフィルムについても同様に、水蒸気バリア性評価用セルを作製した。
本発明のガスバリア性フィルムは、連続生産しロール形態に巻き取ることができる(いわゆるロール・トゥ・ロール生産)。その際、ガスバリア層を形成した面に保護シートを貼合して巻き取ることが好ましい。特に、本発明のガスバリア性フィルムを有機薄膜デバイスの封止材として用いる場合、表面に付着したゴミ(パーティクル)が原因で欠陥となる場合が多く、クリーン度の高い場所で保護シートを貼合してゴミの付着を防止することは非常に有効である。併せて、巻取り時に入るガスバリア層表面への傷の防止に有効である。
本発明のガスバリア性フィルムは、太陽電池、液晶表示素子、有機EL素子等の電子デバイスを封止する封止フィルムとして用いることができる。
《光触媒活性無機粒子の調製》
〔光触媒活性無機粒子Aの調製:アモルファス酸化チタン(チタニア)〕
下記の方法に従って、光触媒活性無機粒子Aとして酸化チタン(表面改質剤:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、無機粒子:アモルファス酸化チタンナノ粒子)を調製した。
容量1Lのガラス容器に、45℃に加温した純水250mlを入れ、撹拌羽にて400rpmで撹拌しながら、チタンテトライソプロポキシド(高純度化学社製)36gを滴下した。滴下終了後、1時間攪拌を行い、白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液に硫酸を滴下してpHを1.5に調整し、次いで、45℃に保温して、そのまま6時間攪拌を行い、白色水性懸濁液を溶解・分散させ、アモルファス酸化チタンナノ粒子水分散液を得た。なお、濃度は灰分測定後、硫酸を用いて調整した。
次いで、容量3Lのガラス容器に純水1470gを投入し、この純水に酢酸を滴下してpHを4.0に調整し、撹拌羽を用いて300rpmで撹拌しながら3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン30gを、20分を要してゆっくり滴下した。滴下終了後30分攪拌し、表面処理剤水溶液とした。
次いで、上記調製した表面処理剤水溶液に上記のアモルファス酸化チタンナノ粒子水分散液の300gを、撹拌羽を用いて300rpmで撹拌しながらチューブポンプを用いて20分を要してゆっくり滴下した。
下記の方法に従って、光触媒活性無機粒子Bとして酸化セリウム(表面改質剤:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、無機粒子:アモルファス酸化セリウムナノ粒子)を調製した。
特開2003−34526号公報に記載の方法に準じて、アモルファス酸化セリウムナノ粒子を調製した。
次いで、容量3Lのガラス容器に純水1470gを投入し、この純水に酢酸を滴下してpHを4.0に調整し、撹拌羽を用いて300rpmで撹拌しながら3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン30gを、20分を要してゆっくり滴下した。滴下終了後30分攪拌し、表面処理剤水溶液とした。
次いで、上記調製した表面処理剤水溶液に、上記のアモルファス酸化セリウムナノ粒子水分散液300gを、撹拌羽を用いて300rpmで撹拌しながらチューブポンプを用いて20分を要してゆっくり滴下した。
下記の方法に従って、光触媒活性無機粒子Cとして酸化ジルコニウム(表面改質剤:メチルフェニルシリコーンレジン、無機粒子:アモルファス酸化ジルコニウムナノ粒子)を調製した。
容量1Lのガラス容器に、45℃に加温した純水250mlを入れ、撹拌羽にて400rpmで撹拌しながら、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド(松本製薬工業社製)43gを滴下した。滴下終了後、撹拌を1時間行い、白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液に酢酸を滴下してpHを3.2に調整し、その後、60℃に加温して6時間攪拌を行い、白色水性懸濁液を溶解・分散させ、アモルファス酸化ジルコニウムナノ粒子水分散液を得た。なお、濃度は、酢酸を用いて調製した。
容量1Lのガラス容器にメタノール285gを投入し、このメタノールを、撹拌羽を用いて300rpmで撹拌しながら、メタノール中にメチルフェニルシリコーンレジン KR−213(信越化学社製)の15gを添加、溶解して、表面処理剤液を調製した。
上記調製した表面改質剤溶液に、上記アモルファス酸化ジルコニウムナノ粒子水分散液の300gを、撹拌羽を用いて300rpmで撹拌しながらチューブポンプを用いて、20分を要してゆっくり滴下した。
〔ガスバリア性フィルム111の作製〕
(ポリシラザン層の形成)
基材として、ハードコート層付きで熱膨張係数が10×10−4/℃のポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム上へ、下記の方法に従ってポリシラザン層1を形成した。
パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を、ポリオシラザン層塗布液1とした。
上記ポリシラザン層塗布液1を、ワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が150nmとなるように塗布し、温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分間処理して乾燥させ、更に温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行って、ポリシラザン層1を形成した。
次いで、上記形成したポリシラザン層1に対し、下記の方法に従って、露点温度が−8℃以下の条件下で、シリカ転化処理を実施した。
装置:株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
〈改質処理条件〉
稼動ステージ上に固定したポリシラザン層1を形成した基材に対し、以下の条件で改質処理を行って、ガスバリア層1を形成した。
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
以上により、ガスバリア性フィルム1を作製した。なお、改質処理を施したガスバリア層1は、SiOxにおけるxは、1.82であった。なお、SiOxにおけるxは、前述のVGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200Rを用い、XPS法により測定した。
上記ガスバリア性フィルム111の作製において、ポリシラザン層塗布液1に代えて、下記ポリシラザン層塗布液2を用いた以外は同様にして、ガスバリア性フィルム112を作製した。
パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液に、上記調製した光触媒活性無機粒子A水分散液を、パーヒドロポリシラザンを100質量%としたとき、光触媒活性無機粒子Aが1.0質量%となる量を添加し、次いで30分間ホモジナイザーで分散して、ポリシラザン層塗布液2を調製した。
上記ガスバリア性フィルム112のポリシラザン層の形成に用いたポリシラザン層塗布液2において、パーヒドロポリシラザンの含有量を100質量%としたときの光触媒活性無機粒子Aの含有比率を、5.0質量%、10質量%、20質量%、30質量%、50質量%にそれぞれ変更した以外は同様にして、ポリシラザン層塗布液3〜7を調製した。
上記ガスバリア性フィルム112〜117のポリシラザン層の形成に用いたポリシラザン層塗布液2〜7において、光触媒活性無機粒子Aに代えて、光触媒活性無機粒子Bを用いた以外は同様にして、ポリシラザン層塗布液8〜13を調製した。
上記ガスバリア性フィルム112〜115のポリシラザン層の形成に用いたポリシラザン層塗布液2〜5において、光触媒活性無機粒子Aに代えて、光触媒活性無機粒子Cを用いた以外は同様にして、ポリシラザン層塗布液14〜17を調製した。
〔SiOxにおけるxの測定〕
上記作製した各ガスバリア性フィルムのガスバリア層について、XPS法により測定した。具体的には、VGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200Rを用い、X線アノードとしてMg、出力600W(加速電圧15kV、エミッション電流40mA)で測定して、SiOxにおけるxを算出した。
以下の測定方法に従って、各ガスバリア性フィルムの透過水分量を測定し、下記の基準に従って、水蒸気バリア性を評価した。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
(水蒸気バリア性評価用セルの作製)
試料のガスバリア層面に、真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置 JEE−400)を用い、透明導電膜を付ける前のガスバリア性フィルム試料の蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面にアルミニウムをもう一つの金属蒸着源から蒸着させた。アルミニウム封止後、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製)を介してアルミニウム封止側と対面させ、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。また、屈曲前後のガスバリア性の変化を確認するために、上記屈曲の処理を行わなかったガスバリア性フィルムについても同様に、水蒸気バリア性評価用セルを作製した。
4:透過水分量が、1×10−4g/m2/day以上、1×10−3g/m2/day未満
3:透過水分量が、1×10−3g/m2/day以上、1×10−2g/m2/day未満
2:透過水分量が、1×10−2g/m2/day以上、1×10−1g/m2/day未満
1:透過水分量が、1×10−1g/m2/day以上
〔折り曲げ耐性の評価〕
各ガスバリア性フィルムを、半径が10mmの曲率になるように、180度の角度で100回の屈曲を繰り返した後、上記と同様の方法で透過水分量を測定し、屈曲処理前後での透過水分量の変化より、下式に従って耐劣化度を測定し、下記の基準に従って折り曲げ耐性を評価した。
5:耐劣化度が、90%以上である
4:耐劣化度が、80%以上、90%未満である
3:耐劣化度が、60%以上、80%未満である
2:耐劣化度が、30%以上、60%未満である
1:耐劣化度が、30%未満である
〔可視光透過率の測定〕
各ガスバリア性フィルムの可視光透過率を、分光光度計 V−570(日本分光社製)を用いて測定した。
《光触媒活性無機粒子の調製》
〔光触媒活性無機粒子A1〜A3の調製:酸化チタン(チタニア)〕
実施例1に記載の光触媒活性無機粒子A(平均粒径:4.5nm)の調製において、調製時の保温温度をそれぞれ、60℃、75℃、80℃に変更した以外は同様にして、平均粒径が7.2nmの光触媒活性無機粒子A1、平均粒径が9.1nmの光触媒活性無機粒子A2、平均粒径が12.1nmの光触媒活性無機粒子A3を調製した。
実施例1に記載の光触媒活性無機粒子B(平均粒径:4.7nm)の調製において、調製時のクエン酸水溶液の添加量を、それぞれ15ml、10ml、未添加に変更した以外は同様にして、平均粒径が7.4nmの光触媒活性無機粒子B1、平均粒径が9.2nmの光触媒活性無機粒子B2、平均粒径が10.5nmの光触媒活性無機粒子B3を調製した。
〔ガスバリア性フィルム211〜213の作製〕
実施例1に記載のガスバリア性フィルム114の作製において、光触媒活性無機粒子として、光触媒活性無機粒子A(平均粒径:4.5nm)に代えて、上記調製した光触媒活性無機粒子A1(平均粒径:7.2nm)、光触媒活性無機粒子A2(平均粒径が9.1nm)、光触媒活性無機粒子A3(平均粒径が12.1nm)をそれぞれ用いた以外は同様にして、ガスバリア性フィルム211〜213を作製した。
実施例1に記載のガスバリア性フィルム120の作製において、光触媒活性無機粒子として、光触媒活性無機粒子B(平均粒径:4.7nm)に代えて、上記調製した光触媒活性無機粒子B1(平均粒径:7.4nm)、光触媒活性無機粒子B2(平均粒径が9.2nm)、光触媒活性無機粒子B3(平均粒径が10.5nm)をそれぞれ用いた以外は同様にして、ガスバリア性フィルム214〜216を作製した。
上記作製したガスバリア性フィルム211〜216と、実施例1で作製したガスバリア性フィルム114、120を用い、実施例1に記載の方法と同様にして、SiOxにおけるxの測定、水蒸気バリア性及び折り曲げ耐性の評価、可視光透過率の測定を行い、得られた結果を表2に示す。
《ガスバリア性フィルムの作製》
〔ガスバリア性フィルム311〜321の作製〕
実施例2に記載のガスバリア性フィルム211の作製において、ポリシラザン層のシリカ転化を行う際の紫外線照射光源の種類(波長、nm)、照射時間(秒)及び紫外線照射光源の組み合わせを、表3に記載のように変更した以外は同様にして、ガスバリア性フィルム311〜321を作製した。
波長:172nm
Xeエキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
Xeエキシマランプ照射時間:表3に記載
(紫外線照射光源2)
波長:222nm
(改質処理条件)
Xeエキシマランプ光強度:800mW/cm2(222nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
Xeエキシマランプ照射時間:表3に記載
(紫外線照射光源3)
波長:254nm&185nm
低圧水銀灯光強度:80mW/cm2(254nm&185nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
低圧水銀灯照射時間:表3に記載
《ガスバリア性フィルムの評価》
上記作製したガスバリア性フィルム311〜322と、実施例1で作製したガスバリア性フィルム114を用い、実施例1に記載の方法と同様にして、SiOxにおけるxの測定、水蒸気バリア性及び折り曲げ耐性の評価、可視光透過率の測定を行い、得られた結果を表3に示す。
1)180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源と、
2)波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源を用いてシリカ転化すること、
あるいは、
1)180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源と、
2)波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源と、
3)波長成分が200nm以上、400nm以下の紫外光を照射する紫外線照射光源を用いてシリカ転化すること、
により、ガスバリア性、折り曲げ耐性及び可視光透過性がより向上していることが分かる。
Claims (12)
- 基材の少なくとも一方の面側に、SiOx(xは、1.2以上、2.0以下)及び平均粒径が1.0nm以上、10nm以下の光触媒活性無機粒子を含有するガスバリア層を有することを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 前記光触媒活性無機粒子を構成する無機粒子が、チタン、ジルコニウム及びセリウムからの選ばれる少なくとも1種の金属からなるアモルファス酸化物粒子であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア層を構成するSiOx(xは、1.2以上、2.0以下)が、基材上にポリシラザンを含有する塗布液を塗布してポリシラザン層を形成した後、該ポリシラザン層に400nm以下の紫外光を照射してシリカ転化して形成されることを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記400nm以下の紫外光を照射する照射光源の少なくとも1種が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)であることを特徴とする請求項3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記400nm以下の紫外光を照射する照射光源が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)と、波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源UV1とで構成されていることを特徴とする請求項3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記400nm以下の紫外光を照射する照射光源が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)と、波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源UV1と、波長成分が200nm以上、400nm以下の紫外光を照射する紫外線照射光源UV2とで構成されていることを特徴とする請求項3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記400nm以下の紫外光を照射する時に、空気またはオゾンが前記ポリシラザン層と前記照射光源との空間に存在することを特徴とする請求項3から6のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 基材の少なくとも一方の面側に、SiOx(xは、1.2以上、2.0以下)及び平均粒径が1.0nm以上、10nm以下の光触媒活性無機粒子を含有するガスバリア層を形成するガスバリア性フィルムの製造方法であって、該ガスバリア層を構成するSiOx(xは、1.2以上、2.0以下)が、基材上にポリシラザンを含有する塗布液を塗布してポリシラザン層を形成した後、該ポリシラザン層に400nm以下の紫外光を照射してシリカ転化して形成し、かつ照射する該400nm以下の紫外光の少なくとも1種が、180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光(VUV)であることを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記光触媒活性無機粒子が、チタン、ジルコニウム及びセリウムからの選ばれる少なくとも1種の金属からなるアモルファス酸化物であることを特徴とする請求項8に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記400nm以下の紫外光を照射する照射光源として、1)180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)と、2)波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源UV1とを用いてシリカ転化することを特徴とする請求項8または9に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記400nm以下の紫外光を照射する照射光源として、1)180nm未満の波長成分を有する真空紫外線照射光源(VUV)と、2)波長成分が180nm以上、200nm未満の紫外光を照射する紫外線照射光源UV1と、3)波長成分が200nm以上、400nm以下の紫外光を照射する紫外線照射光源UV2とを用いてシリカ転化することを特徴とする請求項8または9に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記400nm以下の紫外光を、前記ポリシラザン層と前記照射光源との空間に空気またはオゾンが存在する状態で照射することを特徴とする請求項8から11のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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