JP2007332262A - 機能性物質含有有機無機複合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。)で表される有機ケイ素化合物の縮合物を主成分とし、350nm以下の波長の光に感応する光感応性化合物を含有する有機無機複合体であって、さらに、機能性物質を含有することを特徴とする有機無機複合体である。
【選択図】図1
Description
式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。nは1又は2を表し、nが2のとき、Rは同一であっても異なっていてもよく、(4−n)が2以上のとき、Xは同一であっても異なっていてもよい。)で表される有機ケイ素化合物の縮合物を主成分とし、金属キレート化合物、金属有機酸塩化合物、2以上の水酸基若しくは加水分解性基を有する金属化合物、それらの加水分解物、及びそれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の350nm以下の波長の光に感応する光感応性化合物、及び/又はそれから誘導される化合物を含有する有機無機複合体であって、さらに、機能性物質を含有することを特徴とする有機無機複合体や、(2)機能性物質が、撥水・撥油性物質であることを特徴とする前記(1)に記載の有機無機複合体や、(3)機能性物質が、導電性物質であることを特徴とする前記(1)に記載の有機無機複合体や、(4)機能性物質が、光触媒であることを特徴とする前記(1)に記載の有機無機複合体や、(5)薄膜であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれかに記載の有機無機複合体や、(6)膜表面から深さ方向10nmにおける膜表面部の炭素含有量が、膜裏面から深さ方向10nmにおける膜裏面部の炭素含有量の80%以下の薄膜であることを特徴とする前記(5)に記載の有機無機複合体や、(7)膜の表面から所定深さまで炭素含有量が漸次増加していることを特徴とする前記(5)又は(6)に記載の有機無機複合体や、(8)炭素含有量が漸次増加している深さが、膜厚の5〜80%であることを特徴とする前記(7)に記載の有機無機複合体や、(9)炭素含有量が漸次増加している深さが、50〜2000nmであることを特徴とする前記(7)又は(8)に記載の有機無機複合体や、(10)ガラス基板に形成したときの、JIS K 5600−5−4鉛筆法に規定する鉛筆硬度が、5H以上の薄膜であることを特徴とする前記(5)〜(9)のいずれかに記載の有機無機複合体に関する。
式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。nは1又は2を表し、nが2のとき、Rは同一であっても異なっていてもよく、(4−n)が2以上のとき、Xは同一であっても異なっていてもよい。)で表される有機ケイ素化合物の縮合物を主成分とし、機能性物質を含有する薄膜であって、膜表面から深さ方向10nmにおける膜表面部の炭素含有量が、膜裏面から深さ方向10nmにおける膜裏面部の炭素含有量の80%以下であることを特徴とするポリシロキサン系薄膜に関する。
機能性物質を含有する式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。nは1又は2を表し、nが2のとき、Rは同一であっても異なっていてもよく、(4−n)が2以上のとき、Xは同一であっても異なっていてもよい。)で表される有機ケイ素化合物及び/又はその縮合物に、350nm以下の波長の光を照射することを特徴とする有機無機複合体の製造方法や、(20)有機ケイ素化合物の縮合物の平均粒径が、10nm以下であることを特徴とする前記(19)に記載の有機無機複合体の製造方法や、(21)光感応性化合物の平均粒径が、10nm以下であることを特徴とする(19)又は(20)に記載の有機無機複合体の製造方法や、(22)照射する光が、150〜350nmの範囲のいずれかの波長の光を主成分とする光であることを特徴とする前記(19)〜(21)のいずれかに記載の有機無機複合体の製造方法や、(23)照射する光が、250〜310nmの範囲のいずれかの波長の光を主成分とする光であることを特徴とする前記(22)に記載の有機無機複合体の製造方法に関する。
式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。nは1又は2を表し、nが2のとき、Rは同一であっても異なっていてもよく、(4−n)が2以上のとき、Xは同一であっても異なっていてもよい。)で表される有機ケイ素化合物及び/又はその縮合物と、金属キレート化合物、金属有機酸塩化合物、2以上の水酸基若しくは加水分解性基を有する金属化合物、それらの加水分解物、及びそれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の光感応性化合物と、機能性物質とを含有することを特徴とする有機無機複合体形成用組成物や、(32)機能性物質が、撥水・撥油性物質であることを特徴とする前記(31)に記載の有機無機複合体形成用組成物や、(33)機能性物質が、導電性物質であることを特徴とする前記(31)に記載の有機無機複合体形成用組成物や、(34)機能性物質が、光触媒であることを特徴とする前記(31)に記載の有機無機複合体形成用組成物に関する。
<TiO2液ナノ粒子液(光感応性化合物)の作製>
ジイソプロポキシビスアセチルアセトナートチタン(日本曹達株式会社製、T−50 酸化チタン換算固形分量16.5重量%)89.7gを工業用エタノール172.9gに溶解後、イオン交換水33.3g(10倍モル/TiO2のモル)を攪拌しながらゆっくり滴下し加水分解した。1日後に溶液を濾過し、酸化チタン換算固形分量5.0wt%の黄色透明なTiO2ナノ粒子液(A−1)を得た。平均粒子径は4.1nmで単分散性であった。
ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−1003)105.9gに、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−503)118.3g、ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−7803)67.7gを加え、アルコキシシラン混合液(B−1)を得た。
TiO2ナノ粒子液(A−1)とアルコキシシラン混合液(B−1)を混合し、1晩攪拌したものをコーティング液(C−1)とした。
コーティング液(C−1)、(C−2)、(C−3)を、ポリカーボネート(PC)基板に、バーコーター(Rod No.12)で塗布し、温風循環乾燥器中で、60℃、30分間加熱した。続いて、コンベアタイプ高圧水銀灯(アイグラフィックス製、160W/cm、ランプ高10cm、照射時間5秒)を用いてUV光を照射し、ハードコート膜を得た。図1に、コーティング液(C−1)を用いて作製した膜のUV照射前のESCAによる測定結果を示し、図2に、コーティング液(C−1)を用いて作製した膜のUV照射後のESCAによる測定結果を示す。
1.碁盤目テープ剥離試験
JIS K5600に準拠し、塗膜に1mm間隔の切り込みを縦横11本ずつ入れて100個の碁盤目を作成した。各試料(UV照射後の膜)にセロテープ(登録商標)を貼り付け、指の腹で複数回擦り付けて密着させた後テープを引き剥がし、塗膜が剥離せずに残存した格子の目数で評価した。
テーバー式磨耗試験機(東洋テスター工業株式会社製、TABER’S Abration Tester)に磨耗輪(CS−10F)を装着し、UV照射後の膜について、荷重500gの条件下で500回転試験を行った後のヘイズ率を測定した。
自動接触角計(協和界面科学株式会社製、Drop Master700)を用いて、水及びオレイン酸(和光純薬工業株式会社製)10μlの静的接触角を測定した。
また、実施例1に係る膜について、自動接触角計(協和界面科学株式会社製、Drop Master700および滑落法キット DM−SA)を用いて、オレイン酸(和光純薬工業株式会社製)10μlの動的接触角を測定した。図3に、コーティング液(C−1)を用いて作製した膜のUV照射前の動的接触角の測定結果を示し、図4に、コーティング液(C−1)を用いて作製した膜のUV照射後の動的接触角の測定結果を示す。また、転落角は、オレイン酸10μlの前進角と後退角の両方が1dot移動したときの傾斜角度の5測定点の平均値である。その結果を表3に示す。
<帯電防止コート剤の調製>
溶液(B−2)をエタノールで希釈し、固形分濃度(RSiO1.5+TiO2)30wt%の溶液を得た。この溶液に、導電性複合酸化物ゾル セルナックス(日産化学工業製、酸化亜鉛と五酸化アンチモンの複酸化物ゾル、CX−Z641M、メタノール分散液)をエタノールで固形分濃度30wt%になるように希釈した溶液を混合し、コーティング液(C−4)、(C−5)、(C−6)を得た(表4)。
<帯電防止コート剤の調製>
5wt%のTiO2ナノ粒子溶液(A−1)300g、ビニルトリメトキシシラン250.4gを加え、室温で30分攪拌して得られた溶液と、5wt%のTiO2ナノ粒子溶液(A−1)300g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン399.26gを加え室温で30分攪拌して得られた溶液とを混合した。元素比(Ti:Si)は(1:9)、固形分量(RSiO1.5(Rは、ビニル基又は3−グリシドキシプロピル基)+TiO2)は32.5wt%とした。
<光触媒コート剤の調製>
5wt%のTiO2ナノ粒子溶液(A−1)300g、ビニルトリメトキシシラン250.4gを加え、室温で30分間攪拌して得られた溶液と、5wt%のTiO2ナノ粒子溶液(A−1)300g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン399.26gを加え室温で30分攪拌して得られた溶液とを混合した。元素比(Ti:Si)は(1:9)、固形分量(RSiO1.5(Rは、ビニル基又は3−グリシドキシプロピル基)+(TiO2)は32.5wt%とした。
Claims (37)
- 式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。nは1又は2を表し、nが2のとき、Rは同一であっても異なっていてもよく、(4−n)が2以上のとき、Xは同一であっても異なっていてもよい。)で表される有機ケイ素化合物の縮合物を主成分とし、金属キレート化合物、金属有機酸塩化合物、2以上の水酸基若しくは加水分解性基を有する金属化合物、それらの加水分解物、及びそれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の350nm以下の波長の光に感応する光感応性化合物、及び/又はそれから誘導される化合物を含有する有機無機複合体であって、
さらに、機能性物質を含有することを特徴とする有機無機複合体。 - 機能性物質が、撥水・撥油性物質であることを特徴とする請求項1に記載の有機無機複合体。
- 機能性物質が、導電性物質であることを特徴とする請求項1に記載の有機無機複合体。
- 機能性物質が、光触媒であることを特徴とする請求項1に記載の有機無機複合体。
- 薄膜であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の有機無機複合体。
- 膜表面から深さ方向10nmにおける膜表面部の炭素含有量が、膜裏面から深さ方向10nmにおける膜裏面部の炭素含有量の80%以下の薄膜であることを特徴とする請求項5に記載の有機無機複合体。
- 膜の表面から所定深さまで炭素含有量が漸次増加していることを特徴とする請求項5又は6に記載の有機無機複合体。
- 炭素含有量が漸次増加している深さが、膜厚の5〜80%であることを特徴とする請求項7に記載の有機無機複合体。
- 炭素含有量が漸次増加している深さが、50〜2000nmであることを特徴とする請求項7又は8に記載の有機無機複合体。
- ガラス基板に形成したときの、JIS K 5600−5−4鉛筆法に規定する鉛筆硬度が、5H以上の薄膜であることを特徴とする請求項5〜9のいずれかに記載の有機無機複合体。
- 式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。nは1又は2を表し、nが2のとき、Rは同一であっても異なっていてもよく、(4−n)が2以上のとき、Xは同一であっても異なっていてもよい。)で表される有機ケイ素化合物の縮合物を主成分とし、機能性物質を含有する薄膜であって、
膜表面から深さ方向10nmにおける膜表面部の炭素含有量が、膜裏面から深さ方向10nmにおける膜裏面部の炭素含有量の80%以下であることを特徴とするポリシロキサン系薄膜。 - 機能性物質が、撥水・撥油性物質であることを特徴とする請求項11に記載のポリシロキサン系薄膜。
- 機能性物質が、導電性物質であることを特徴とする請求項11に記載のポリシロキサン系薄膜。
- 機能性物質が、光触媒であることを特徴とする請求項11に記載のポリシロキサン系薄膜。
- 膜の表面から所定深さまで炭素含有量が漸次増加していることを特徴とする請求項11〜14のいずれかに記載のポリシロキサン系薄膜。
- 炭素含有量が漸次増加している深さが、膜厚の5〜80%であることを特徴とする請求項15に記載のポリシロキサン系薄膜。
- 炭素含有量が漸次増加している深さが、50〜2000nmであることを特徴とする請求項15又は16に記載のポリシロキサン系薄膜。
- ガラス基板に形成したときの、JIS K 5600−5−4鉛筆法に規定する鉛筆硬度が、5H以上であることを特徴とする請求項11〜17のいずれかに記載のポリシロキサン系薄膜。
- 金属キレート化合物、金属有機酸塩化合物、2以上の水酸基若しくは加水分解性基を有する金属化合物、それらの加水分解物、及びそれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の光感応性化合物の存在下、
機能性物質を含有する式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。nは1又は2を表し、nが2のとき、Rは同一であっても異なっていてもよく、(4−n)が2以上のとき、Xは同一であっても異なっていてもよい。)で表される有機ケイ素化合物及び/又はその縮合物に、350nm以下の波長の光を照射することを特徴とする有機無機複合体の製造方法。 - 有機ケイ素化合物の縮合物の平均粒径が、10nm以下であることを特徴とする請求項19に記載の有機無機複合体の製造方法。
- 光感応性化合物の平均粒径が、10nm以下であることを特徴とする請求項19又は20に記載の有機無機複合体の製造方法。
- 照射する光が、150〜350nmの範囲のいずれかの波長の光を主成分とする光であることを特徴とする請求項19〜21のいずれかに記載の有機無機複合体の製造方法。
- 照射する光が、250〜310nmの範囲のいずれかの波長の光を主成分とする光であることを特徴とする請求項22に記載の有機無機複合体の製造方法。
- 薄膜を製造することを特徴とする請求項19〜23のいずれかに記載の有機無機複合体の製造方法。
- 製造される薄膜における、膜表面から深さ方向10nmにおける膜表面部の炭素含有量が、膜裏面から深さ方向10nmにおける膜裏面部の炭素含有量の80%以下であることを特徴とする請求項24に記載の有機無機複合体の製造方法。
- 製造される薄膜が、膜の表面から所定深さまで炭素含有量が漸次増加していることを特徴とする請求項24又は25に記載の有機無機複合体の製造方法。
- 炭素含有量が漸次増加している深さが、膜厚の5〜80%であることを特徴とする請求項26に記載の有機無機複合体の製造方法。
- 炭素含有量が漸次増加している深さが、50〜2000nmであることを特徴とする請求項26又は27に記載の有機無機複合体の製造方法。
- 製造される薄膜が、ガラス基板に形成したときの、JIS K 5600−5−4鉛筆法に規定する鉛筆硬度が、5H以上であることを特徴とする請求項24〜28のいずれかに記載の有機無機複合体の製造方法。
- 請求項19〜29のいずれかに記載の製造方法により製造されたことを特徴とする有機無機複合体。
- 式(I)
RnSiX4−n・・・(I)
(式中、Rは、式中のSiに炭素原子が直接結合するような有機基を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表す。nは1又は2を表し、nが2のとき、Rは同一であっても異なっていてもよく、(4−n)が2以上のとき、Xは同一であっても異なっていてもよい。)で表される有機ケイ素化合物及び/又はその縮合物と、金属キレート化合物、金属有機酸塩化合物、2以上の水酸基若しくは加水分解性基を有する金属化合物、それらの加水分解物、及びそれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の光感応性化合物と、機能性物質とを含有することを特徴とする有機無機複合体形成用組成物。 - 機能性物質が、撥水・撥油性物質であることを特徴とする請求項31に記載の有機無機複合体形成用組成物。
- 機能性物質が、導電性物質であることを特徴とする請求項31に記載の有機無機複合体形成用組成物。
- 機能性物質が、光触媒であることを特徴とする請求項31に記載の有機無機複合体形成用組成物。
- 有機ケイ素化合物の縮合物の平均粒径が、10nm以下であることを特徴とする請求項31〜34のいずれかに記載の有機無機複合体形成用組成物。
- 光感応性化合物の平均粒径が、10nm以下であることを特徴とする請求項31〜35のいずれかに記載の有機無機複合体形成用組成物。
- 光感応性化合物における金属原子が、式(I)で表される有機ケイ素化合物及び/又はその縮合物におけるケイ素原子に対して、0.01〜0.5モル当量含有されていることを特徴とする請求項31〜36のいずれかに記載の有機無機複合体形成用組成物。
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