JP2012525449A - 4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ヒドロキノン、
(2)4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン
(3)4,4’−ジフルオロベンゾフェノン
(4)1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼン
の4種の単量体及び塩形成剤アルカリ金属炭酸塩M2CO3を同時に加え、一定の温度及び時間の制御下で分子鎖には、
PEEK、すなわちA2B2、鎖セグメントI、
PEEKK、すなわちA2B2’、鎖セグメントII、
PEK、すなわちA2’B2、鎖セグメントIII、
PEKEKK、すなわちA2’B2’、鎖セグメントIV、
の繰り返し単位構造を含有する4成分共重合物を得ることができる。
Tg=143℃、
Tm=334℃、
その力学性能を測定し、
引張強度>94Mpa、
曲げ強度>140Mpa、
結果は、得られた共重合物の巨視的物理特性が確かに単独重合物PEEKに相当することを表明した。
Tg=156℃、
Tm=367℃、
その力学性能を測定し、
引張強度>98Mpa、
曲げ強度>150Mpa、
結果は、共重合物の巨視的物理特性が確かに単独重合物PEEKKに相当することを表明した。
Tg=157℃、
Tm=373℃、
その力学性能を測定し、
引張強度>100Mpa、
曲げ強度>160Mpa、
結果は、共重合物の巨視的物理特性が確かに単独重合物PEKに相当することを表明した。
Tg=171℃、
Tm=381℃、
その力学性能を測定し、
引張強度>102Mpa、
曲げ強度>165Mpa、
結果は、共重合物の巨視的物理特性が確かに単独重合物PEKEKKに相当することを表明した。
Claims (7)
- 4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法であって、
温度計、窒素ガス注入パイプ及び撹拌装置が取り付けられている三口フラスコに、まず高温の有機溶剤を加えた後、撹拌及び加熱し、溶融した後4,4’−ジフルオロベンゾフェノン、1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼン、ヒドロキノン及び4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンを順に加え、且つ撹拌して全部溶解した後、ヒドロキノン及び4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンのモル数の和より1%〜5%過量のアルカリ金属炭酸塩をさらに体系に加え、撹拌しながら温度を220〜230℃まで継続して上げて、20〜40分間恒温して第1ステップの塩形成反応を完成するステップと、
さらに温度を250〜260℃まで継続して上げて、20〜40分間恒温して第2ステップの塩形成反応を完成するステップと、
さらに温度を300〜320℃まで上げて、重縮合反応を開始し、このステップで3〜4時間恒温して重合反応を完成するステップと、
最後に前記重合物溶液を室温の蒸留水に注入し、冷却して細長い形状の固体とし、この固体を粉砕した後それぞれエタノールで抽出して重合物における有機溶剤を除去し、さらに脱イオン水で抽出して副産物塩を除去した後、真空乾燥を行って分子鎖にPEEK、PEEKK、PEK及びPEKEKKの繰り返し単位構造を含有する4成分共重合物を得るステップと、
を含む、4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法。 - 高温有機溶剤がジフェニルスルホンまたはテトラメチレンスルホンであることを特徴とする請求項1に記載される4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法。
- アルカリ金属炭酸塩はK2CO3、Na2CO3、または両者の異なる割合の混合物であることを特徴とする請求項1に記載される4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法。
- 4種の単量体において、ヒドロキノンと4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンとのモル数比が99:1より大きく、4,4’−ジフルオロベンゾフェノンと1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼンとのモル数比が99:1より大きいとき、得られた4成分共重合物の分子鎖には、PEEK鎖セグメントをメインとし、その巨視的物理特性がPEEKに相当し、ヒドロキノンは4,4’−ジフルオロベンゾフェノンのモル数と同等であり、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンは1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼンのモル数と同等であることを特徴とする請求項1に記載される4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法。
- 4種の単量体において、ヒドロキノンと4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンとのモル数比が99:1より大きく、1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼンと4,4’−ジフルオロベンゾフェノンとのモル数比が99:1より大きいとき、得られた4成分共重合物の分子鎖には、PEEKK鎖セグメントをメインとし、その巨視的物理特性がPEEKKに相当し、ヒドロキノンは1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼンのモル数と同等であり、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンは4,4’−ジフルオロベンゾフェノンのモル数と同等であることを特徴とする請求項1に記載される4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法。
- 4種の単量体において、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンとヒドロキノンとのモル数比が99:1より大きく、4,4’−ジフルオロベンゾフェノンと1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼンとのモル数比が99:1より大きいとき、得られた4成分共重合物の分子鎖には、PEK鎖セグメントをメインとし、その巨視的物理特性がPEKに相当し、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンは4,4’−ジフルオロベンゾフェノンのモル数と同等であり、ヒドロキノンは1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼンのモル数と同等であることを特徴とする請求項1に記載される4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法。
- 4種の単量体において、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンとヒドロキノンとのモル数比が99:1より大きく、1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼンと4,4’−ジフルオロベンゾフェノンとのモル数比が99:1より大きいとき、得られた4成分共重合物の分子鎖には、PEKEKK鎖セグメントをメインとし、その巨視的物理特性がPEKEKKに相当し、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノンは1,4−ビス−(4−フルオロベンゾイル)ベンゼンのモル数と同等であり、ヒドロキノンは4,4’−ジフルオロベンゾフェノンのモル数と同等であることを特徴とする請求項1に記載される4成分共重合技術でポリアリールエーテルケトン類共重合物を調製する方法。
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