JP2008527124A - ポリアリーレンエーテルケトンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
a)芳香族ジハロゲン化合物のビスフェノールとの及び/又はハロゲンフェノールの、アルカリ金属−及び/又はアルカリ土類金属炭酸塩又は−炭酸水素塩の存在下での、高沸点性非プロトン性溶媒中でのポリアリーレンエーテルケトンへの反応工程、
b)この凝固した反応混合物の湿式破砕及び同時の前抽出工程、
c)加圧濾過ヌッチェ中でのこの湿式破砕された生成物の抽出及び濾過工程、及び
d)この抽出された生成物の乾燥工程
を含有するポリアリーレンエーテルケトンの製造方法。この組み合わせは、反応混合物の改善された後処理を可能にする。
Description
a)芳香族ジハロゲン化合物のビスフェノールとの及び/又はハロゲンフェノールの、アルカリ金属−及び/又はアルカリ土類金属炭酸塩又は−炭酸水素塩の存在下での、高沸点性非プロトン性溶媒中でのPAEKへの反応工程、
b)この凝固した反応混合物の湿式破砕及び同時の前抽出工程、
c)加圧濾過ヌッチェ(Druckfilternutsche)中でのこの湿式破砕された生成物の抽出及び濾過工程、及び
d)この抽出された生成物の乾燥工程
を含有する方法により解決される。
の化合物である。有利には、前記化合物はこの際ジフェニルスルホンである。
a)反応器に後続する押出機中での真空下での反応混合物からの反応溶媒の除去及び引き続く、水中のこの押出物の冷却及び破砕。この際、反応溶媒の少なくとも2%、少なくとも5%、少なくとも10%、少なくとも20%、少なくとも30%、少なくとも40%、少なくとも50%又は少なくとも60%が除去される。通常は、材料温度250〜400℃、有利には300〜390℃及び圧力0.1〜950mbar、有利には50〜500mbarで作業する。高い沸点のためにこの際、反応溶媒の部分的な除去のみが意味を有する。押出機を用いた反応溶媒のこの部分的除去はしかしながら、この後の洗浄工程の際に全体としてより少ない洗浄溶媒が必要とされるという利点を有する。最初に引き続く洗浄−/粉砕プロセスもまたより単純に構成されていて、というのも減少した量の反応溶媒が使用され、かつこれは既に前破砕した形態、例えば顆粒として存在するからである。
塩とはここでは、反応の際に生じるハロゲン化物、例えばナトリウム−及びカリウムフッ化物でも、また同様に場合により使用される過剰量の塩基、例えば炭酸ナトリウムでもある。温度は有利には、ポリマーの固化温度の上方に、しかしながら、反応溶媒の沸点温度の下方に、支配的な圧力下である。底部排出物の濾過の際に、当業者に公知の様式で、高温での低粘度と、低温での固−液分離課題のためのフィルターの最も単純な構造との間での最適条件が見出されるものである。
このようにして、塩の除去のための、多段階であってかつ従って手間のかかる、水を用いた反応混合物の洗浄が完全に回避されるか、又は少なくとも既に減少された塩負荷のために明らかに簡略化される。
Claims (4)
- 次の方法工程:
a)芳香族ジハロゲン化合物のビスフェノールとの及び/又はハロゲンフェノールの、アルカリ金属−及び/又はアルカリ土類金属炭酸塩又は−炭酸水素塩の存在下での、高沸点性非プロトン性溶媒中でのポリアリーレンエーテルケトンへの反応工程、
b)この凝固した反応混合物の湿式破砕及び同時の前抽出工程、
c)加圧濾過ヌッチェ中でのこの湿式破砕された生成物の抽出及び濾過工程、及び
d)この抽出された生成物の乾燥工程
を含有することを特徴とする、ポリアリーレンエーテルケトンの製造方法。 - ポリアリーレンエーテルケトンが、PEEK、PEK、PEKK又はPEEKKであることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 湿式破砕が、破砕機、ミル中で、又は分散装置を用いて実施されることを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 加圧濾過ヌッチェ中で複数回抽出され、その際湿式破砕された生成物がそのつど再懸濁されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
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