JP2016528338A - ポリアリーレンエーテル溶液の分割 - Google Patents
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Abstract
Description
i) 10〜1400Hzの範囲内の周波数で振動する分割装置中で、ポリアリーレンエーテル溶液を分割して液滴を得る工程、
ii) 液滴を沈殿浴中に移して、この沈殿浴中でポリアリーレンエーテルビーズを形成させる工程を有し、ここで、この沈殿浴は、
(A) 少なくとも1種の非プロトン性溶媒(成分(1))及び少なくとも1種のプロトン性溶媒(成分(2))を含み、
(B) 0℃〜Tcまでの温度を有し、ここで、[℃]で示される臨界温度Tcは、数値方程式Tc=(77−c)/0.58で決定することができ、cは、沈殿浴中の成分(1)の、[質量%]で示す濃度であり、かつ
(C) 成分(1)を5質量%〜ccまでの濃度で有し、ここで、[質量%]で示す臨界濃度ccは、数値方程式cc=77−0.58・Tで決定することができ、Tは、沈殿浴中の、[℃]で示す温度であり、ここで、
上記の質量%は、それぞれ沈殿浴中の成分(1)及び成分(2)の質量%の合計を基準とする、ポリアリーレンエーテル溶液からポリアリーレンエーテルビーズを製造する方法に関する。
cc=77−0.58・T
によって決定される。
t、qは、互いに無関係に、0、1、2又は3であり、
Q、T、Yは、それぞれ互いに無関係に、化学結合又は、−O−、−S−、−SO2−、S=O、C=O、−N=N−及び−CRaRb−から選択される基を表し、ここで、Ra及びRbは、それぞれ互いに無関係に、水素原子又はC1〜C12−アルキル基、C1〜C12−アルコキシ基又はC6〜C18−アリール基を表し、ここで、Q、T及びYの少なくとも1つは、−SO2−を表し、かつ
Ar、Ar1は、互いに無関係に、6〜18個の炭素原子を有するアリーレン基を表す。
iii) 10〜1400Hzの範囲内の周波数で振動する分割装置中で、ポリアリーレンエーテル溶液を分割して液滴を得る工程、
iv) 液滴を沈殿浴中に移して、この沈殿浴中でポリアリーレンエーテルビーズを形成させる工程を有し、ここで、この沈殿浴は、
(D) 少なくとも1種の非プロトン性溶媒(成分(1))及び少なくとも1種のプロトン性溶媒(成分(2))を含み、
(E) 0℃〜Tcまでの温度を有し、ここで、[℃]で示される臨界温度Tcは、数値方程式Tc=(77−c)/0.58で決定することができ、cは、沈殿浴中の成分(1)の、[質量%]で示す濃度であり、かつ
(F) 成分(1)を、5質量%〜ccまでの濃度で有し、ここで、[質量%]で示す臨界濃度ccは、数値方程式cc=77−0.58・Tで決定することができ、Tは、沈殿浴中の、[℃]で示す温度であり、ここで、
質量%は、それぞれ沈殿浴中の成分(1)及び成分(2)の質量%の合計を基準とし、かつここでこの沈殿浴は、成分(2)として水及び/又はアルコールを含む、
ポリアリーレンエーテル溶液からポリアリーレンエーテルビーズを製造する方法である。
Tc=(77−c)/0.58
によって決定される。
i) 10〜1400Hzの範囲内の周波数で振動する分割装置中で、ポリアリーレンエーテル溶液を分割して液滴を得る工程、ここで、この分割の際のポリアリーレンエーテル溶液は15〜250℃の温度を有する、
ii) 液滴を沈殿浴中に移して、この沈殿浴中でポリアリーレンエーテルビーズを形成させる工程を有し、ここで、この沈殿浴は、
(A) 少なくとも1種の非プロトン性溶媒(成分(1))及び少なくとも1種のプロトン性溶媒(成分(2))を含み、
(B) 0℃〜Tcまでの温度を有し、ここで、[℃]で示される臨界温度Tcは、数値方程式Tc=(77−c)/0.58で決定することができ、cは、沈殿浴中の成分(1)の、[質量%]で示す濃度であり、かつ
(C) 成分(1)を5〜70質量%の濃度で有し、ここで、
質量%は、それぞれ、沈殿浴中の成分(1)及び成分(2)の質量%の合計を基準とする、ポリアリーレンエーテル溶液からポリアリーレンエーテルビーズを製造する方法である。
i) 10〜1400Hzの範囲内の周波数で振動する分割装置中で、ポリアリーレンエーテル溶液を分割して液滴を得るが、ここで、この分割の際のポリアリーレンエーテル溶液は15〜250℃の温度を有する工程、
ii) 液滴を沈殿浴中に移して、この沈殿浴中でポリアリーレンエーテルビーズを形成させる工程を有し、ここで、この沈殿浴は、
(A) 少なくとも1種の非プロトン性溶媒(成分(1))及び少なくとも1種のプロトン性溶媒(成分(2))を含み、
(B) 0℃〜Tcまでの温度を有し、ここで、[℃]で示される臨界温度Tcは、数値方程式Tc=(77−c)/0.58で決定することができ、cは、沈殿浴中の成分(1)の、[質量%]で示す濃度であり、かつ
(C) 成分(1)を、5質量%〜ccまでの濃度で有し、ここで、[質量%]で示す臨界濃度ccは、数値方程式cc=77−0.58・Tで決定することができ、Tは、沈殿浴中の、[℃]で示す温度であり、ここで、この質量%は、それぞれ、沈殿浴中の成分(1)及び成分(2)の質量%の合計を基準とし、かつ、ここで、沈殿浴は成分(2)として、水及び/又はアルコールを含み、かつ非プロトン性溶媒は、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、スルホラン、ジフェニルスルホン、1,2−ジクロロベンゼン、ヘキサメチルリン酸トリアミド及びこれらの混合物からなる群から選択される、ポリアリーレンエーテル溶液からポリアリーレンエーテルビーズを製造する方法である。
この試験1〜25を、表1に全てが記載されている多様な例示的なポリアリーレンエーテル溶液を用いて実施した。
実施例1〜7において、溶液1を使用した。分割装置でのポリアリールエーテル溶液の温度は70℃であった。この沈殿浴は、水/NMP混合物(水80質量%/NMP20質量%)からなっていた。この沈殿浴の温度を35℃で一定に保持した。落下高さも、同様に80cmに一定に保持した。
実施例10〜17において、溶液3を使用した。毛管でのポリアリールエーテル溶液の温度は、70℃であった。毛管直径は、0.7mmであった。落下高さは、80cmで一定に保持した。処理量は、同様に2064g/hで一定に保持した。
Claims (13)
- ポリアリーレンエーテル溶液からポリアリーレンエーテルビーズを製造する方法において、
i) 10〜1400Hzの範囲内の周波数で振動する分割装置中で、前記ポリアリーレンエーテル溶液を分割して液滴を得る工程、
ii) 前記液滴を沈殿浴中に移して、前記沈殿浴中でポリアリーレンエーテルビーズを形成させる工程を有し、ここで、前記沈殿浴は、
(A) 少なくとも1種の非プロトン性溶媒(成分(1))及び少なくとも1種のプロトン性溶媒(成分(2))を含み、
(B) 0℃〜Tcまでの温度を有し、ここで、[℃]で示される臨界温度Tcは、数値方程式Tc=(77−c)/0.58で決定することができ、cは、沈殿浴中の成分(1)の、[質量%]で示す濃度であり、かつ
(C) 成分(1)を、5質量%〜ccまでの濃度で有し、ここで、[質量%]で示す臨界濃度ccは、数値方程式cc=77−0.58・Tで決定することができ、Tは、沈殿浴中の、[℃]で示す温度であり、ここで、
前記質量%は、それぞれ沈殿浴中の成分(1)及び成分(2)の質量%の合計を基準とし、かつここで、前記沈殿浴は、成分(2)として水及び/又はアルコールを含む、
ポリアリーレンエーテル溶液からポリアリーレンエーテルビーズを製造する方法。 - 前記沈殿浴は運動させられている、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリアリーレンエーテル溶液は、非プロトン性溶媒中にある、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記ポリアリーレンエーテル溶液は、非プロトン性溶媒中で、ポリアリーレンエーテル5〜50質量%の濃度を有し、ここで、前記質量%は、前記ポリアリーレンエーテル及び非プロトン性溶媒の質量%の合計を基準とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリアリーレンエーテル溶液は、前記分割の際に15〜250℃、特に20〜120℃の温度を有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリアリーレンエーテル溶液は、分割装置から流出した後に、流出箇所から沈殿浴表面までの0.10m〜1.20mの落下距離を落下する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 分割装置として毛管及び/又は多孔板を使用する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記毛管及び/又は前記多孔板の孔は、0.1〜5.0mmの直径を有する、請求項7に記載の方法。
- 前記非プロトン性溶媒は、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、スルホラン、ジフェニルスルホン、1,2−ジクロロベンゼン、ヘキサメチルリン酸トリアミド及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリアリーレンエーテル溶液及び前記沈殿浴は、同じ非プロトン性溶媒を含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記沈殿浴は、成分(1)を5〜50質量%、好ましくは8〜50質量%含み、ここで、前記質量%は、それぞれ沈殿浴中の成分(1)及び成分(2)の質量%の合計を基準とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法からのポリアリーレンエーテルビーズ。
- ポリアリーレンエーテル生成物を製造0するための、請求項12に記載のポリアリーレンエーテルビーズの使用。
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