JP2012519950A - 電気活性層の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、その全体が参照により援用されている、2009年3月9日に出願の米国仮特許出願第61/158,422号明細書に基づく、米国特許法第119条(e)の優先権を主張する。
フィルム形成性材料および少なくとも1種の溶剤を含む液体組成物をワークピース上に堆積させて湿潤層を形成するステップ、
ワークピース上の湿潤層を凝縮器を備える減圧チャンバに入れるステップ;および
湿潤層を、−25℃〜80℃の範囲内の制御温度、および、10-6Torr〜1,000Torrの範囲内の適用された減圧下で1〜100分間の間処理するステップ、
を含み、凝縮器は、溶剤が適用された減圧で液体として凝縮されることとなる温度で維持される。
少なくとも1つの活性領域を有するワークピースを提供するステップ、
電気活性材料および少なくとも1種の溶剤を含む液体組成物を、前記活性領域においてワークピース上に堆積させて湿潤層を形成するステップ、
ワークピース上の湿潤層を、凝縮器を備える減圧チャンバに入れるステップ、
ワークピース上の湿潤層を、−25℃〜80℃の範囲内の制御温度、および、10-6Torr〜1,000Torrの範囲内の減圧下で、1〜100分間の第1の期間の間処理して部分乾燥層を形成するステップであり、凝縮器は溶剤が適用された減圧で液体として凝縮されることとなる温度で維持されるステップ、
部分乾燥層を、1〜50分間の第2の期間の間100℃を超える温度に加熱して乾燥層を形成するステップ
を含み、乾燥層は、活性領域において実質的に平坦なプロファイルを有する。
以下に記載されている実施形態の詳細に入る前に、いくつかの用語が定義または明確化されている。
材料を乾燥させてフィルムを形成するステップにおいて、さらなる乾燥を行えなくなってしまうため、減圧チャンバは溶剤で満たされていないことが重要である。低沸点および高蒸気圧を有する溶剤に関して、溶剤は、このステップにおいて機械的真空ポンプにより容易に除去されることが可能である。しかしながら、いくつかの実施形態において、溶剤の少なくとも1種の成分は、100℃以上の沸点および10-2Torr未満の室温蒸気圧を有する。典型的な機械的真空ポンプは、このタイプの溶剤を連続的に除去することはできない。
フィルム形成性材料および少なくとも1種の溶剤を含む液体組成物をワークピース上に堆積させて湿潤層を形成するステップ、
ワークピース上の湿潤層を凝縮器を備える減圧チャンバに入れるステップ、
湿潤層を、−25℃〜80℃の範囲内の制御温度および10-6Torr〜1,000Torrの範囲内の適用された減圧下で、1〜100分間の間処理するステップ、
を含み、
凝縮器は、溶剤が適用された減圧で液体として凝縮されることとなる温度で維持される。
層が液相堆積法によって形成される場合、乾燥フィルムは、フィルム領域にわたって均一な厚さを有していないことが多い。これは、基材における表面不均一性、エッジ効果、未乾燥塗膜にわたる蒸発速度の差異等によって生じる可能性がある。いくつかの実施形態において、電気活性材料は、しばしばウェル構造と称される物理的閉じ込め構造を有する、ワークピース上に液相堆積法によって適用される。乾燥フィルムは、図1に示されているものなど、不均一な厚さを有している可能性がある。追加の層を有していてもよい基材10は、開口部30を画定する20で示されている閉じ込め構造を有する。乾燥電気活性膜が40で示されている。フィルムの厚さは、基材の面に垂直な方向で計測される。Eでの厚さは、Cでの厚さよりかなり厚いことが分かる。電気活性層におけるこのような厚さの不均一性は、素子性能に悪影響を有する可能性がある。OLEDにおいては、発光層における不均一性は、色の変動、低効率および短い耐用年数などの望ましくない影響を生じさせる可能性がある。
少なくとも1つの活性領域を有するワークピースを提供するステップ、
電気活性材料および少なくとも1種の溶剤を含む液体組成物を、前記活性領域においてワークピース上に堆積させて湿潤層を形成するステップ、
ワークピース上の湿潤層を、凝縮器を備える減圧チャンバに入れるステップ、
ワークピース上の湿潤層を、−25℃〜80℃の範囲内の制御温度、および、10-6Torr〜1,000Torrの範囲内の減圧下で、1〜100分間の第1の期間の間処理して部分乾燥層を形成するステップであり、凝縮器は溶剤が適用された減圧で液体として凝縮されることとなる温度で維持されるステップ、
部分乾燥層を、1〜50分間の第2の期間の間100℃を超える温度に加熱して乾燥層を形成するステップ、
を含み、ここで、乾燥層は活性領域において実質的に平坦なプロファイルを有する。
陽極、陰極およびこれらの間に少なくとも1つの電気活性層を備える、少なくとも1つの活性領域を有する電子素子が提供されており、ここで、電気活性層は液相堆積によって形成されており、および、活性領域において実質的に平坦なプロファイルを有する。
この実施例は、凝縮乾燥技術を用いる、実質的に平坦なプロファイルを有する、OLED用途のための電気活性膜の構成を示す。以下の材料を用いた。
緩衝層=緩衝剤1(20nm)、これは、導電性ポリマーおよび高分子フッ素化スルホン酸の水性分散体である。このような材料は、例えば、米国特許出願公開第2004/0102577号明細書、米国特許出願公開第2004/0127637号明細書、および、米国特許出願公開第2005/0205860号明細書に記載されている。
光活性層=13:1ホストH1:ドーパントE1(40nm)。ホストH1はアリール−アントラセン誘導体である。E1はアリールアミン化合物である。このような材料は、例えば、米国特許出願公開第2006/0033421号明細書に記載されている。
陰極=LiF/Al(0.5/100nm)
OLED素子を実施例1と同一の材料を用いて構成した。素子を、印刷後の乾燥ステップ以外は、実施例1と同一の手法を用いて構成した。基材に発光層溶液をノズル印刷した直後、プレートを140℃のホットプレート上に30分間置いた。
Claims (22)
- フィルム形成性材料および少なくとも1種の溶剤を含む液体組成物をワークピース上に堆積させて湿潤層を形成するステップ、
前記ワークピース上の前記湿潤層を、凝縮器を備える減圧チャンバ中に入れるステップ;および
前記湿潤層を、−25°〜80℃の範囲内の制御温度、および、10-6〜1,000Torrの範囲内の適用された減圧下で1〜100分間の間処理するステップ、
を含み、前記凝縮器は、前記溶剤が前記適用された減圧で液体として凝縮されることとなる温度で維持される、減圧乾燥方法。 - 前記凝縮器が表面凝縮器である、請求項1に記載の方法。
- 前記表面凝縮器が、コイルおよびプレートからなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 前記凝縮器が20℃未満の温度で維持される、請求項1に記載の方法。
- 前記凝縮器が、−15〜15℃の範囲内の温度で維持されている、請求項1に記載の方法。
- 前記減圧チャンバが、凝縮された溶剤を前記チャンバから除去する手段をさらに備える、請求項1に記載の方法。
- 前記溶剤が10-2Torr未満の蒸気圧を有する、請求項1に記載の方法。
- 電気活性材料の層を形成する方法であって、
少なくとも1つの活性領域を有するワークピースを提供するステップ、
前記電気活性材料および少なくとも1種の溶剤を含む液体組成物を、前記活性領域において前記ワークピース上に堆積させて湿潤層を形成するステップ、
前記ワークピース上の前記湿潤層を、凝縮器を備える減圧チャンバに入れるステップ、
前記ワークピース上の前記湿潤層を、−25°〜80℃の範囲内の制御温度、および、10-6〜1,000Torrの範囲内の減圧下で、1〜100分間の第1の期間の間処理して部分乾燥層を形成するステップであり、前記凝縮器は、前記適用された減圧で前記溶剤が液体として凝縮されることとなる温度で維持されるステップ、
前記部分乾燥層を、1〜50分間の第2の期間の間100℃を超える温度に加熱して乾燥層を形成するステップ
を含み、
前記乾燥層は、前記活性領域において実質的に平坦なプロファイルを有する、電気活性材料の層を形成する方法。 - 前記乾燥層が、前記活性領域の90%にわたって+/−10%未満の厚さ変動を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記液体組成物が、インクジェット印刷および連続ノズルコーティングからなる群から選択される技術により堆積される、請求項8に記載の方法。
- 前記ワークピースが複数の活性領域を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記電気活性材料が、ホスト材料および第1の色に対応する光活性ゲスト材料を含み、および、前記液体組成物が、前記活性領域の第1の部分に堆積される、請求項11に記載の方法。
- 第2のホスト材料および第2の色に対応する第2の光活性ゲスト材料を含む第2の液体組成物が、前記活性領域の第2の部分に堆積される、請求項12に記載の方法。
- 第3のホスト材料および第3の色に対応する第3の光活性ゲスト材料を含む第3の液体組成物が、前記活性領域の第3の部分に堆積される、請求項13に記載の方法。
- 前記凝縮器が表面凝縮器である、請求項8に記載の方法。
- 前記凝縮器が、20℃未満の温度で維持される、請求項8に記載の方法。
- 前記凝縮器が、−15°〜15℃の範囲内の温度で維持されている、請求項8に記載の方法。
- 前記減圧チャンバが、凝縮された溶剤を前記チャンバから除去する手段をさらに備える、請求項8に記載の方法。
- 前記ワークピース上の前記湿潤層が、20〜80℃の範囲内の温度、10-2〜10Torrの範囲内の圧力で、5〜25分間の時間処理される、請求項8に記載の方法。
- 前記ワークピース上の前記湿潤層が、30〜60℃の範囲内の温度、10-2〜1Torrの範囲内の圧力で、5〜15分間の時間の間処理される、請求項8に記載の方法。
- 前記ワークピース上の前記湿潤層が、−25°〜10℃の範囲内の温度、1〜1000Torrの範囲内の圧力で、5〜25分間の時間の間処理される、請求項8に記載の方法。
- 前記ワークピース上の前記湿潤層が、−10〜0℃の範囲内の温度、10〜100Torrの範囲内の圧力で、5〜15分間の時間の間処理される、請求項8に記載の方法。
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