JP5082189B2 - コーティング液、金属酸化物膜およびその形成方法 - Google Patents
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本発明のコーティング液は、金属イオンと、金属イオン配位が可能な官能基を有するバインダーとを含むことが特徴であり、該コーティング液を基板に塗布後に加熱処理によって基板上に金属酸化物膜を形成することができる。
(1)先ず、バインダーを適当な溶剤に溶解し、該溶液中に金属イオン源を加えて錯体化合物を形成し、生成した錯体化合物を単離し、単離した錯体化合物を適当な溶剤に溶解する方法。
(2)適当な溶剤中に前記バインダーと金属イオン源とを加えて錯体化合物を形成し、該溶液をコーティング液とする方法。
上記で使用する溶剤は錯体化合物を溶解する溶剤であればよく特に限定されないが、例えば、トルエン、キシレン、テトラリン、メシチレンなどが挙げられる。
(2)次いで、得られたコーティング液を、基板上に塗布後加熱処理することによって、金属イオンを酸化させるとともに、バインダーの一部または全部を除去することによって得られる。
実施例1
シグマアルドリッチ社製のスペルミジン(H2N(CH2)3NH(CH2)4NH2)1.98gを、蒸留脱水した塩化メチレン50ml中に溶解し、氷冷下で攪拌しながら、関東化学(株)製塩化スズ(SnCl2)5mlを徐々に滴下し、滴下完了後氷浴を除去し、室温で48時間攪拌させた。その後、反応液を濃縮後、クロマトグラフにより未反応物を分離および減圧乾燥させることによって、ポリアミン−スズ錯体化合物1.04gを得た。該錯体化合物をジオキサン中に1質量%の濃度に溶解して本発明のコーティング液(A)を得た。
実施例1に記載の塩化スズを塩化インジウム(InCl3)に代えた他は、実施例1と同様に錯体化合物を合成および精製し、ポリアミン−インジウム錯体化合物を得た。該錯体化合物をジオキサン中に1質量%の濃度に溶解して本発明のコーティング液(B)を得た。
実施例1のポリアミン−スズ錯体化合物および実施例2のポリアミン−インジウム錯体化合物を、質量比1:9で混合し、該混合物をポリアミン−[スズ+インジウム]複合錯体化合物とした。該錯体化合物をジオキサン中に1質量%の濃度に溶解して本発明のコーティング液(C)を得た。なお、前記実施例1に記載の方法において、塩化スズを5mlを徐々に加える工程を、塩化スズ0.5mlおよび塩化インジウム4.5mlを、ポリマー溶液を攪拌しながら同時に滴下することによって得られるポリアミン−[スズ+インジウム]複合錯体化合物も本発明で使用できる。
特級エタノール100ml、テトラエトキシインジウム2.67g、テトラエトキシスズ0.42gおよび1規定塩酸水溶液3.5gの混合物を室温で攪拌し、加水分解物溶液(比較例のコーティング液(D))とした。
前記コーティング液(A)〜(C)のそれぞれを、洗浄済みガラス基板上にスピンコーティングにより塗布、乾燥および加熱処理することによって、成膜と金属イオンの酸化(バインダー分解、ガス化)が起り、金属酸化物膜を形成した。膜厚は、スピンコーティング回転条件、配位させるイオンの当量を変えることで調整可能であり、また形成される金属酸化物の粒子径は加熱処理温度によって調整可能である。
本実施例では、塗布膜を120℃で30分間予備加熱した後、250℃で2時間熱処理することにより、それぞれ、酸化スズ膜、酸化インジウム膜、および酸化スズ・酸化インジウム膜を形成することができた。いずれも膜厚は約150〜200nmであった。
前記コーティング液(D)を、洗浄済みガラス基板上に実施例4と同様にスピンコーティングにより塗布し、乾燥および加熱処理することによって金属酸化物膜を形成した。膜厚および膜質は、ゾルゲル反応の進行状況と、スピンコーティング条件によって制御する。本比較例では、120℃で1時間予備乾燥、水分除去を行った後、300℃で2時間熱処理することにより、酸化スズ・酸化インジウム膜を形成した。
実施例4で作成したITO基板(コーティング液(A)使用)および比較例2のITO基板(コーティング液(D)使用)を正電極として、洗浄およびUV/オゾン処理後、シグマアルドリッチ社製の導電性高分子ポリ(スチレンスルホネート)/ポリ(2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b]−1,4−ジオキシン)水分散液をスピンコーティングにより塗布、200℃のホットプレート上で1時間乾燥させることにより、膜厚80nmの正孔輸送層を形成した。
前記コーティング液(A)〜(C)を、市販の厚み0.1mmのポリエチレンテレフタレートフィルム上にバーコーティングにより膜厚0.1μmになるよう塗布し、室温で30分間乾燥した後、200℃で10分間加熱処理を行い、金属酸化物膜とした。一方、コーティング液(D)の場合は、水を含むこともあって、コーティング液(A)〜(C)に比べ、高温で処理した。すなわち、上述のフィルム上に同様にバーコーティングによって膜厚0.1μmになるよう塗布、100℃で10分間乾燥、250℃で10分間加熱処理を行い、金属酸化物とした。それぞれの膜表面抵抗値を測定した結果、
コーティング液(A)による塗布膜 2×1012Ω/□
コーティング液(B)による塗布膜 3×1013Ω/□
コーティング液(C)による塗布膜 1×109Ω/□
コーティング液(D)による塗布膜 1×1010Ω/□
の測定結果が得られ、特にコーティング液(A)および(B)でもディスプレイへの塵付着を防ぐ程度の帯電防止性能が期待でき、塗布型ITO膜であるコーティング液(C)および(D)を比較した場合、比較的低温で処理可能なコーティング液(C)の方法によって、ゾルゲル法による塗布型ITOと同等以上の帯電防止性能が期待できることが分かった。
Claims (15)
- 加熱処理により金属酸化物膜を形成するために用いられるコーティング液であって、
金属イオンと、金属イオン配位が可能な官能基を有するバインダーとを含み、
前記金属イオンが、スズイオン、インジウムイオンまたは両イオンの併用であり、
前記バインダーが、線状ポリアミンのみであり、
塗布後に加熱処理によって前記金属酸化物膜が形成されることを特徴とするコーティング液。 - 前記線状ポリアミンが、プトレシン、スペルミジン、及びスペルミンからなる群より選択される少なくとも一種である請求項1に記載のコーティング液。
- 前記バインダーが、コーティング液の段階では安定な金属配位体を形成し、乾燥後に加熱処理して一部または全部が分解して系外へ脱離するバインダーである請求項1に記載のコーティング液。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のコーティング液を、基板上に塗布後加熱処理することによって得られたことを特徴とする金属酸化物膜。
- 前記金属酸化物膜が、高導電性を有する請求項4に記載の金属酸化物膜。
- 前記金属酸化物膜が、高光透過性を有する請求項4に記載の金属酸化物膜。
- 金属酸化物が、ITOである請求項4に記載の金属酸化物膜。
- 請求項7に記載の金属酸化物膜を電極として有してなることを特徴とする電子デバイス。
- 請求項7に記載の金属酸化物膜を電極として有してなることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- (1)金属イオン配位が可能な官能基を有するバインダーと、形成したい酸化物の原料となる金属イオン源とを有機溶剤中において化学反応させ、金属イオンと前記バインダーとの錯体化合物を含むコーティング液を調製する工程と、
(2)次いで、得られた前記コーティング液を、基板上に塗布後加熱処理することによって、前記金属イオンを酸化させるとともに、前記バインダーの一部または全部を除去して金属酸化物膜を形成する工程とを有し、
前記コーティング液が、加熱処理により金属酸化物膜を形成するために用いられるものであり、
前記金属イオンが、スズイオン、インジウムイオンまたは両イオンの併用であり、
前記バインダーが、線状ポリアミンのみであることを特徴とする金属酸化物膜の形成方法。 - 前記線状ポリアミンが、プトレシン、スペルミジン、及びスペルミンからなる群より選択される少なくとも一種である請求項10に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のコーティング液を、基板上に塗布後加熱処理して金属酸化物膜を形成することを特徴とする金属酸化物膜の形成方法。
- 形成される前記金属酸化物膜が、高導電性を有する請求項10乃至12のいずれか1項に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 形成される前記金属酸化物膜が、高光透過性を有する請求項10乃至12のいずれか1項に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 金属酸化物が、ITOである請求項10乃至12のいずれか1項に記載の金属酸化物膜の形成方法。
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