JP2012506480A - ポリマーマトリックスの複合物の改善された加工 - Google Patents
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Abstract
Description
数の揮発成分を運び去る。
本明細書で使用されるような用語「およそ」、「約」および「実質的に」は、所望される機能をやはり実現する、または所望される結果を達成する、記載量に近似の量を表す。例えば、用語「およそ」、「約」および「実質的に」は、記載量の10%未満内、5%未満内、1%未満内、0.1%未満内そして0.01%未満内の量を表すことができる。
ormulate)そして/または一部硬化させることができる。特定の態様において、固めることおよび硬化を一工程で実施することができる。
た複数の成形プレプレグを含むことができる。
くとも一つが記載されたような減少された揮発物であるプレプレグのレイアップ、の組み合わせ物は更に、熱、圧力および/または真空を適用されて、複合構造物を形成することができる。
せられたレイアップから揮発成分を除去するための非凝縮ガスの流れの使用は、加工工程を簡略化することができる。例えば、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップまたはプレプレグのレイアップのマトリックス内の揮発成分をガス相に侵入させ、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグまたはプレプレグのレイアップから発生させ、そして、成形プレプレグまたは/およびプレプレグのレイアップから運び去らせるように、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップを熱、圧力および/または真空と組み合わせて、非凝縮ガスの流れにさらすことができる。有利なことには、一つのこのような操作は、熱および圧力のみの適用により達成することができるような揮発物含量の匹敵する量を、しかしより早い速度でまたはより高い完全度に除去することができる。
量のマトリックス固形分を捕捉する。溶液噴霧法においては、特定量のマトリックス固形分が繊維102上に噴霧される。溶液法の各事例においては、溶媒の含量を実質的に調整し、そして例えばプレプレグの風合い(handling)を調整するために、浴または噴霧に曝露後に、含浸繊維102を加熱することができる。
レグが拘束されずに変形後に、特定の幾何学的構造を維持することができるような十分な保全性をもつことができる。他の態様において、プレプレグ104は、金型116または他の成形装置によりその場に拘束することができる。金型116は更に、必要に応じて、織物および/または他の表面および厚さ貫通特徴物を含んでなることができる。一つの限定されない態様において、成形プレプレグは、特定の形態を採るように、金型または他の成形装置の少なくとも一部に適合するように、十分な襞を有するプレプレグを含んでなることができる。
レグ104Aおよび/またはプレプレグのレイアップ120を含んでなることができる(図1E)。更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122は、複数の揮発物が減少させられたプレプレグ106のみからなることができる。図1Eの前記の態様において、少なくとも一つが、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたレイアップ122である限りは、揮発物の減少操作は場合によって使用される。代わりの態様、図1H〜1Iにおいて、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122は、上記に考察されたようなあらゆる組み合わせ物でなく、プレプレグのレイアップ120に対して上記に考察された揮発物減少操作を実施することにより形成される。このような場合には、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を生成するために、揮発物減少工程を使用しなければならない。
の溶媒の沸点にほぼ等しい温度を含んでなることができる。例えば、エタノールを含む、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122、中の揮発物を減少させる時は、その温度はほぼ190°F(88℃)〜230°F(110℃)に等しいことができる。他の態様において、その温度はマトリックス100の少なくとも一種の溶媒の沸点の70%を超える、75%を超える、80%を超える、85%を超える、90%を超えるまたは95%を超える温度を含んでなることができる。
が減少させられたレイアップ122の上面および下面からのマトリックスの流れを阻止するように、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の上面および下面の少なくとも一方に隣接して、ブリードバリヤーまたはセパレータ322を配置することができる。
、ポリエステル、ポリエステルパイル等であることができる。
プ122からの揮発成分の除去前またはその期間中に、プレプレグ104A、106に隣接して配置することができる。例えばコア320は、一種または複数の、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122の一つの面に隣接して配置することができる。あるいはまた、コア320は、隣接するプレプレグ104、106の間に配置することができる。
たプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122を、囲い内の既存のものに追加することができ、そして揮発物除去工程を再開することができる。
えてはならない。
3種の炭素繊維/エポキシ複合物の試験1、試験2および試験3を、場合によりブリーザーを使用して、図3Aに示される囲い内で、成型プレプレグのレイアップから加工した。成型プレプレグのレイアップからの揮発成分の除去を容易にするために、試験2および試験3の成型プレプレグのレイアップを、熱および真空圧力と組み合わせて、非凝縮ガスの流れにさらした。比較のために、試験1の成型プレプレグのレイアップは非凝縮ガスの流れにさらさなかった。その後、熱、真空および圧力の組み合わせを使用して、揮発物が減少させられたレイアップを硬化させた。試験2および試験3において揮発物除去プレプレグで形成された部品は、実質的にブリードまたは樹脂のロスを示さず、他方、非凝縮ガスの流れを伴わずに形成された部品、試験1は、約5重量%の樹脂ロスを示したことが観察された。
試験1の複合物の部品をT650−35 6K 5HSの炭素繊維生地を含んでなるプレプレグから加工した。約20%のエタノール溶媒および約80%の樹脂固形分を含むポリイミド樹脂混合物を含んでなるマトリックス樹脂を、プレプレグのマトリックス重量分率が約60重量%であるように、生地中に含浸させた。プレプレグを約6”×6”のシートに裁断し、8枚のプレプレグを重ねて0/90プレプレグのレイアップを形成した。プレプレグのレイアップをダムにより囲み、2プライのTX−1080 Teflonのセパレータおよびポリエステル繊維のブリーザーを上に重ね、そして真空源に接続した。
(1)約25mmの真空を適用、
(2)アセンブリを約3°F(1.7℃)/分で、約室温から約480°F(249℃)に加熱し、そこに約2時間保持した、
(3)アセンブリを約2°F(1.1℃)/分で、約480°F(249℃)から約575°F(302℃)に加熱し、そこに約2時間維持した、
(4)約200psiのオートクレーブの圧力を約20psi/分で付加した、
(5)アセンブリを約1°F(0.6℃)/分で、約575°F(302℃)から約70
0°F(371℃)に加熱し、そこに約3時間維持した、
(6)アセンブリをほぼ室温に冷却した。
揮発物減少操作期間中に約300mL/分の空気流を真空包装物中に通過させたことを除き、試験1と同様な方法で試験2の複合物の部品を製造した。試験2で形成された複合物の検査は、複合物が約0%の多孔度をもち、そして製造期間中に樹脂ブリードがほとんど起らなかったことを見出した。
真空包装物が非ポリエステルの7781ガラス繊維のブリーザーからなることを除き、試験2と同様な方法で試験3の複合物の部品を製造した。7781ブリーザーに加えて複合物の部品を約5°F(2.8℃)/分で、室温から約190°F(88℃)まで加熱し、次に約0.1°F(0.06℃)/分で、約210°F(99℃)に加熱した。揮発物減少操作期間中、空気流は、その温度が約210°F(99℃)に維持された期間の最後まで、約300mL/分で維持された。次に、真空包装物から揮発物除去レイアップを取り出さずに、そして7781ブリーザーを含む真空包装物を置き換えずに、試験1の硬化サイクルを適用した。試験2で形成された複合物の検査は、複合物が約0%の多孔度をもち、製造期間中に樹脂ブリードがほとんど起らなかったことを見出した。
2種の炭素繊維/エポキシ複合物、試験4および5を、実施例1において上記に考察されたものと同様なレイアップアセンブリおよび硬化条件下で加工した。しかし、試験4および5はプレプレグのレイアップ内に、より多数のプレプレグ層、より大きいサイズのプレプレグ層を使用して実施し、レイアップおよび団結化は大型の複雑な金型上で実施した。試験5において、非凝縮ガス流を使用して形成された部品は、実質的にブリードまたは樹脂のロスを示さなかったが、他方、非凝縮ガス流を使用せずに形成された部品、試験4は、約16重量%の樹脂のロスを示したことを認めた。
より大型のプライサイズおよびより大量を使用し、そしてより大型の、より複雑な金型を使用したことを除き、試験1と同様な方法で試験4の複合物の部品を製造した。この試験に対し、15枚のプレプレグ層を約2’×2’に裁断し、直径16インチ(40.6cm)の半円形の円筒上に重ね、揮発物を減少させた。この揮発物減少工程中、約125mmHgの真空を適用した。揮発物減少後の試験4で形成されたプレプレグのレイアップの
検査は、そのレイアップが過剰にブリードして、そのマトリックス樹脂のほぼ16重量%を喪失したことを認めた。
異なるプライサイズおよび量において、それを使用し、そしてより大型の、より複雑な金型に対して認められたことを除いて、試験4、試験2と同様な方法で試験5の複合物の部品を製造した。この試験に対し、15枚のプレプレグの層を約2’×2’に裁断し、ダウンを伴う半円形の円筒上に重ね、揮発物は約5リッター/分のガス流を使用して減少された。ダム材料を除き、試験1に記載の通りに部品を団結化し、硬化させた。試験5で形成された複合物の検査は、複合物がほぼ0%の多孔度をもち、製造中、樹脂のブリードはほとんど起らなかったことを認めた。
実施例3は、樹脂のブリードを減少するための多溶媒系上への空気流の使用を示す。2種の炭素繊維/エポキシ複合物、試験6および7を、Avimid RBポリイミドプレプレグ、T650−35 6K 5HSを使用して、実施例1の試験1および試験2における通りのアセンブリおよび硬化条件下で加工した。Avimid RBプレプレグは約8重量%のエタノールおよび約8重量%のNMPを含んでなり、約60%のマトリックス重量分率を伴う。試験6で非凝縮ガス流を使用して形成された部品は、比較的低いブリード、約1.9重量%を示したが、他方、非凝縮ガス流を使用せずに形成された部品、試験7は約12.6重量%の樹脂のロスを示したことが観察された。
試験6はAvimid RBポリイミドのプレプレグT650−35 6K 5HSを使用してブリードを評価した。該プレプレグのレイアップのアセンブリは試験1と同様な方法で実施した。揮発物減少操作中、約300ml/分の空気流を真空包装物内に通した。最初は、約0.5°F(0.28℃)/分で、約190°F(88℃)から約210°F(99℃)に加熱した。次に約1°F(0.6℃)/分で、約500°F(260℃)まで熱を加えて、NMPを追い出した。試験6で形成された複合物の検査は、約1.9重量%の樹脂が製造中にブリードしたことを認めた。
空気流の使用を伴わないことを除き、試験6と同様に試験7を実施した。試験7で形成された複合物の検査は、製造中、約12.6重量%の樹脂がブリードしたことを認めた。
とが理解されるであろう。その結果、本教示の範囲は以上の考察に限定されてはならず、添付の請求項によって規定されるべきである。
Claims (20)
- 少なくとも一つの成形プレプレグを囲いで取り囲み、
囲い内の少なくとも一つの成形プレプレグに隣接して囲い内に非凝縮ガスの流れを導入し、
少なくとも一つの成形プレプレグに圧力、真空または熱の少なくとも一つを適用して、少なくとも一つの成形プレプレグから一種または複数の揮発成分を発生させ、そして
囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去する工程を含んでなり、
ここで、非凝縮ガスが、少なくとも一つの成形プレプレグから一種または複数の揮発成分を運び去る、
揮発物が減少させられたプレプレグを形成する方法。 - 成形プレプレグのマトリックスの粘度がより高くなるまで、非凝縮ガスの流れが導入される、請求項1の方法。
- 非凝縮ガスが空気、窒素、酸素、ネオン、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、プロパン、水素またはヘリウムおよびそれらの組み合わせ物を含んでなる、請求項1の方法。
- 非凝縮ガスの流れが約0.001〜100ml/秒の間にわたる速度にある、請求項1の方法。
- 非凝縮ガスおよび揮発成分の少なくとも一部の、囲い内への導入およびそれからの除去が同時に実施される、請求項1の方法。
- 更に、非凝縮ガスの流れの導入の前に、囲い内で成形プレプレグを加工する工程を含んでなる、請求項1の方法。
- 囲いがオートクレーブまたはオーブンを含んでなる、請求項1の方法。
- 囲いが真空バッグ、金型または圧縮金型の少なくとも一つを含んでなる、請求項1の方法。
- 成形プレプレグのマトリックスがエポキシ化合物、エポキシ硬化剤、フェノール化合物、フェノール、シアネート、イミド、ポリイミド、エステル、ポリエステル、ベンゾキサジン、ポリベンゾキサジン、ポリベンゾキサゾン、ポリベンゾキサゾール、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリエーテル・スルホン、ポリカーボネート、ポリエチレン・テレフタレート、シアネートまたはポリエーテルケトン、それらの組み合わせ物およびそれらの前駆体のいずれかを含んでなる、請求項1の方法。
- マトリックスが更にエチニル、ナドマレイミド、アリルナドまたはオレフィン・エンドキャップ基を含んでなる、請求項9の方法。
- 揮発物が減少させられたプレプレグの形成期間中に、形成前の、少なくとも一つの成形プレプレグの総重量に基づいて10重量%未満のマトリックスがブリードする、請求項9の方法。
- 更に、生成される一種または複数の、揮発物が減少させられたプレプレグを、一種または複数の、固められた、揮発物が減少させられたプレプレグの総容量に基づいて約0〜約30容量%の多孔度を有する複合物に固める工程を含んでなる、請求項1の方法。
- 複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを囲いで取り囲み、
囲い内の複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップに隣接して、囲い内に非凝縮ガスの流れを導入し、
複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップに、圧力、真空または熱の少なくとも一つを適用して、少なくとも一つの成形プレプレグから一種または複数の揮発成分を発生させ、そして
囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去する工程、を含んでなり、
ここで、非凝縮ガスが複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップから、一種または複数の揮発成分を運び去る、
揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを形成する方法。 - 更に、生成される、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを、固められた、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップの総容量に基づいて約0〜約30容量%の多孔度を有する複合物に固める工程を含んでなる、請求項13の方法。
- 成形プレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ、プレプレグのレイアップ、の少なくとも一つを囲いで取り囲み、
囲い内の成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップの少なくとも一つに隣接して非凝縮ガスの流れを導入し、
少なくとも一つの成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップに、圧力、真空または熱の少なくとも一つを適用して、少なくとも一つの成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップから一種または複数の揮発成分を発生させ、そして
囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去し、
ここで、非凝縮ガスが少なくとも一つの成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップから一種または複数の揮発成分を運び去る、
生成される、少なくとも一つの揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを、特定の形状を有する繊維強化複合物に固める工程、
を含んでなる、繊維強化複合物を加工する方法。 - 成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグおよびプレプレグのレイアップの少なくとも一つの、少なくとも一部が、非凝縮ガスの流れに曝露期間中に、金型に隣接するまたは接触するいずれかに配置される、請求項15の方法。
- 更に、生成される、固められた少なくとも一つの、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを硬化させる工程を含んでなる、請求項15の方法。
- 第一の温度を有する、少なくとも一つの成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグ、に熱を適用する工程が、成形されたプレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップまたはプレプレグのレイアップ内に含まれる少なくとも一種の溶媒のほぼ沸点である第二の温度に、少なくとも一つの成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグ、の温度を上昇させる、請求項15の方法。
- 複数の固められた、揮発物が減少させられたプレプレグ、揮発物が減少させられたレイアップ、を含んでなり、
ここで、複数の、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップが、熱および圧力の少なくとも一つの適用下で固められて、繊維強化複合物の総容量に基づいて約0〜約30容量%の多孔度を有する繊維強化複合物を形成する、
繊維強化複合物。 - 二種以上の繊維強化複合物の構成部品の間の界面内に接着剤を導入し、
二種以上の繊維強化複合物の構成部品を囲いで取り囲み、
囲い内に非凝縮ガスの流れを導入し、
二種以上の繊維強化複合物の構成部品の間の界面内の接着剤に圧力、真空または熱の少なくとも一つを適用して、接着剤から一種または複数の揮発成分を発生させ、
囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去する工程、を含んでなり、
ここで、非凝縮ガスが接着剤から発生される一種または複数の揮発成分を接着剤から運び去る、
繊維強化複合物の構成部品の接着を容易にする方法。
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