JP2012506480A - ポリマーマトリックスの複合物の改善された加工 - Google Patents

ポリマーマトリックスの複合物の改善された加工 Download PDF

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Abstract

成形プレプレグおよびプレプレグのレイアップ並びにそれらから形成されるレイアップおよび複合物からの揮発成分含量の減少のためのシステムおよび方法が開示される。一種または複数の成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップが囲い内に入れられ、成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップの少なくとも一面に隣接して非凝縮ガスの流れが導入されて、成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップからの揮発成分の除去の速度および/または完全性を速める。成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップは更に熱、真空および外圧を受けて、揮発成分の除去を容易にすることができる。本方法で揮発物が減少させられた、成形プレプレグおよびプレプレグのレイアップは更に熱、外圧および/または真空を使用して団結化されることができる。有益なことには、加工期間中に、減少されたマトリックス・ブリードおよび減少された繊維の移動を達成して、製造時間を短縮し、部品の品質を改善することができる。

Description

本開示の態様は、ポリマーマトリックスの複合物、およびとりわけ、プレプレグおよびプレプレグのレイアップおよびそれらから形成される複合物からの、揮発成分の除去のためのシステムおよび方法に関する。
繊維強化ポリマーマトリックスの複合物(PMC)は、高い強度および/または低い重量を必要とする適用に一般に使用される高性能の構造材料である。このような適用の例は、航空機の構成部品(例えば尾翼、主翼、胴体、プロペラ)、船体および自転車のフレームを含む。PMCはポリマー樹脂のようなマトリックス材料で接着された繊維の層を含んでなる。繊維は複合物により支えられる大部分の荷重を担持するマトリックスを強化し、他方マトリックスは複合物により支えられる荷重の僅かな部分を担持し、更に破断された繊維からの荷重を正常な繊維に移す。この方法で、PMCは、マトリックスまたは繊維のいずれかが単独で支えることができるよりも大きな荷重を支えることができる。
PMCは、そこでマトリックス材料がPMCの加工前に繊維材料と合わされる、一枚または複数の、前以て含浸された繊維またはプレプレグから集成することができる。プレプレグは、レイアップ、すなわち特定の配置に配向されたプレプレグ繊維をもつ一枚または複数のプレプレグ層のアセンブリ、に集成される。レイアップに更に熱、真空および圧力をかけて固めて成形し、レイアップを所望の複合物の部品にすることができる。プレプレグの製造を容易にするために、マトリックス材料を溶媒内に溶解することができる。幾つかのマトリックス材料、例えばポリイミド樹脂とともに、溶媒はプレプレグに、金型の形状を採用するのに十分な柔軟性および/または粘性を提供することにより、成形工程を容易にする。
複合物の加工の難問題は低い多孔度をもつ複合物の達成である。多孔性は、それが順次PMCの機械的特性を脆弱化させる、マトリックスの機械的特性の脆弱化の可能性があるので、孔はPMCに有害である。高い多孔度はとりわけ、高い溶媒濃度を有するプレプレグからのPMCの加工時に遭遇される課題である。一例において、揮発性有機化合物(VOC)、N−メチルピロリドン(NMP)および水のような揮発成分が、溶媒としてマトリックス内に存在するか、または化学反応によりマトリックス内に生成される可能性がある。比較的低い沸点を有する揮発成分は、連続的にガス相中に侵入し、プレプレグの加工期間中に捕捉されるが、他方、比較的高い沸点を有する揮発成分は複合物の加工期間中に、より長期間液相中に停まり、更に孔のような複合物内に捕捉される可能性がある。
しかし、PMCプレプレグおよびプレプレグのレイアップからの揮発成分の除去は、プレプレグおよびレイアップからのPMCの製造時に遭遇される重大な課題である。例えば、プレプレグまたはプレプレグのレイアップの温度を、プレプレグまたはレイアップ内の溶媒が真空下で沸騰する温度まで上昇させることにより、溶媒を除去することができるが、その沸騰法はプレプレグおよびレイアップからの有意な樹脂のロスまたはブリードをもたらす可能性がある。このブリードは問題である。何故なら、プレプレグまたはレイアップに対するより多くの樹脂の添加により、この樹脂のロスを補うことが必要なために、PMC製造経費が増加するからである。他の観点において、激しい沸騰は、それらの意図された配向からの繊維の歪みまたは皺を誘発して、そのように製造されたPMCの機械的特性を脆弱化する可能性をもつ。更に、所望量の溶媒を除去するために著しい時間または余分な加工工程を必要として、PMCの製造経費を更に増加するかも知れない。
一つの態様において、成形プレプレグから揮発成分を除去して、揮発物が減少させられたプレプレグを生成する方法が提供される。該方法は、囲い内の成形プレプレグの隣に非凝縮ガスの流れを導入する工程を含んでなり、そこで該ガスが、成形プレプレグから発生される一種または複数の揮発成分を成形プレプレグから運び去る。該方法の特定の態様において、非凝縮ガスの流れにさらされる間に、成形プレプレグの少なくとも一部は金型に隣接するか、またはそれと接するかのいずれかに配置される。
更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを形成する方法が提供される。該方法は、レイアップに一種または複数の成形プレプレグを付加して、成形プレプレグのレイアップを形成する工程および、次に前記に考察された成形プレプレグから揮発成分を減少させる方法に従って揮発物を減少させる工程、を含んでなる。更なる態様において、一種または複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび/または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップのあらゆる組み合わせ物が集成され、そして一種または複数が、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップである場合は、揮発物が更に前記の非凝縮ガスの流れにより減少される、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを形成する方法が提供される。
他の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップが提供される。揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは、前記に考察された方法に従って製造された、揮発物が減少させられたレイアップを含んでなる。
更なる態様において、繊維強化複合物を加工する方法が提供される。該方法は、囲い内の成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップの少なくとも一つの面に隣接して、非凝縮ガスの流れを導入し、前記少なくとも一つの面に隣接した位置から、プレプレグのレイアップから発生される揮発成分の少なくとも一部を除去する工程を含んでなる。更なる態様において、その少なくとも一つが、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップである、前記の一種または複数の揮発物が減少させられたレイアップ、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび/または揮発物が減少させられたプレプレグ、のあらゆる組み合わせ物が真空、圧力および熱の一つを使用して、合わされ、固められ、硬化されて、特定の形状を有する繊維強化複合物とされる、繊維強化複合物の加工法が提供される。
他の態様において、繊維強化複合物が提供される。該複合物は、一種または複数の、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび/または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ、のあらゆる組み合わせ物を含み、その少なくとも一つが、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップであり、熱、圧力および真空の少なくとも一つの適用下で固められて、繊維強化ポリマー複合物の総容量に基づいて約0〜約30容量%間の範囲の多孔度を有する繊維強化ポリマー複合物を形成する複合物である。
更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグが提供される。揮発物が減少させられたプレプレグは、前記の成形プレプレグから揮発成分を除去する方法に従って形成される、揮発物が減少させられたプレプレグを含んでなる。
他の態様において、構成部品の接着を容易にする方法が提供される。該方法はアセンブリと呼ばれる二種以上の構成部品の間の界面内に接着剤を導入する工程を含んでなる。該方法は更に、界面またはアセンブリに隣接して非凝縮ガスの流れを導入する工程を含んでなり、そこで、ガスが、界面またはアセンブリから、接着剤から発生された一種または複
数の揮発成分を運び去る。
図1A〜1Iは、成形プレプレグおよびプレプレグのレイアップおよびそれらから形成される複合物から、揮発成分を減少させる方法の態様を表す。 図2A〜2Bは、成形プレプレグおよびプレプレグのレイアップに隣接する非凝縮ガスの流れを使用する、成形プレプレグおよびプレプレグのレイアップからの揮発成分の減少に対する可能な機序の一つの態様を表す。 図3A〜3Cは、プレプレグおよびプレプレグのレイアップからの揮発成分の除去並びにこれらのプレプレグおよびレイアップからの複合物の部品の製造のために使用することができる囲いの態様を表す。
詳細な説明
本明細書で使用されるような用語「およそ」、「約」および「実質的に」は、所望される機能をやはり実現する、または所望される結果を達成する、記載量に近似の量を表す。例えば、用語「およそ」、「約」および「実質的に」は、記載量の10%未満内、5%未満内、1%未満内、0.1%未満内そして0.01%未満内の量を表すことができる。
本明細書に使用されるような用語「少なくとも一部分」は、全体の量未満から、全体の量を含む、それまでにわたることができる全体の量を表す。例えば、用語「少なくとも一部分」は、全体の0.01%を超える、0.1%を超える、1%を超える、10%を超える、20%を超える、30%を超える、40%を超える、50%を超える、60%を超える、70%を超える、80%を超える、90%を超える、95%を超える、99%を超える量、そして100%の量を表すことができる。本明細書に使用されるような用語、重量%(weight%)または重量%(wt.%)は、当業者に知られているその通常の意味をもつ。
本明細書で使用されるような用語「室温」は当業者に知られているその通常の意味をもち、約16℃(60°F)〜38℃(100°F)の範囲内の温度を含むことができる。
本明細書で使用されるような用語「繊維」は当業者に知られているその通常の意味をもち、複合物の強化のために適合された一種または複数の繊維材料を含むことができる。繊維は粒子、薄片、ウィスカー、短繊維、連続繊維、フィラメント、単線(tow)、束、シート、プライ(plies)およびそれらの組み合わせ物の形状を採ることができる。連続繊維は更に、単方向性、多ディメンションをもつ(例えば、二次元または三次元の)、不織物、織物、編み物、ステッチ物、巻き付け物および組みひも構造物、並びに渦巻きマット、フェルトマットおよび細断マット構造物のいずれかを採ることができる。織物繊維構造物は約1000本未満、約3000本未満、約6000本未満、約12000本未満、約24000本未満、約48000本未満、約56000本未満、そして約125000本未満のフィラメントをもつ複数の織物の単線(tow)を含むことができる。更なる態様において、単線は交差牽引ステッチ、横糸挿入編みステッチまたは、熱可塑性樹脂のような少量の樹脂により所定位置に保持することができる。
繊維の組成は必要に応じて様々であることができる。繊維組成物の態様は、それらに限定はされないが、ガラス、炭素、アラミド、石英、ポリエチレン、ポリエステル、ポリ−p−フェニレン−ベンゾビスオキサゾール(PBO)、ホウ素、ポリアミドおよび黒鉛、ケイ素カーバイド、ケイ素窒化物、Astroquartz(登録商標)、Tyranno(登録商標)、Nextel(登録商標)およびNicalon(登録商標)並びにそれらの組み合わせ物を含むことができる。
本明細書で使用される用語「マトリックス」、「樹脂」および「マトリックス樹脂」は当業者に知られているそれらの通常の意味をもち、熱硬化性および/または熱可塑性材料を含んでなる一種または複数の化合物を含むことができる。例は、それらに限定はされないが、エポキシ化合物、エポキシ硬化剤、フェノール化合物、フェノール、シアネート、ポリイミド(例えば、イミド、ポリイミド、ビスマレイミド(BMI)、ポリエーテルイミド)、ポリエステル、ベンゾキサジン、ポリベンゾキサジン、ポリベンゾキサゾン、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチアゾール、アミド、ポリアミド、エステル、ポリエステル、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリエーテル・スルホン、ポリカーボネート、ポリエチレン・テレフタレート、シアネートおよびポリエーテルケトン(例えば、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)等)、それらの組み合わせ物およびそれらの前駆体を含むことができる。
これらの樹脂の幾つか、例えば、ポリアミドおよびポリイミド樹脂の加工性は、反応性または非反応性エンドキャップの使用により改善することができる。エンドキャップの例は、それらに限定はされないが、ナド(nadic)および置換ナド化合物(例えばナドイミドおよびアリルナドイミド)、エチニル化合物および置換エチニル化合物(例えば、フェニルエチニルおよびフタル酸フェニルエチニル化合物)並びにオレフィン(olefuric)化合物を含むことができる。
本明細書で考察されるマトリックスは更に添加物を含むことができる。このような添加物は、マトリックスの、一種または複数の機械的、レオロジーの、電気的、光学的、化学的および/または熱の特性に影響を与えるために提供することができる。このような添加物は更に、マトリックスと化学的に反応する、またはマトリックスと非反応性の材料を含むことができる。添加物は可溶性物質、不溶性物質または一部可溶性物質のあらゆる組み合わせ物であることができる。このような添加物の粒度分布および幾何学構造もまた、必要に応じて多様であることができる。例えば、添加物の粒度はナノスケール次元(約1nm〜100nm)、ミクロスケール次元(約100nm〜100μm)、そして約100μmを超えるマクロスケール次元の間の範囲にあることができる。他の例において、添加物は、それらに限定はされないが、粒子、薄片、ロッド、繊維、等を含む幾何学構造にすることができる。更なる例において、添加物はマトリックスの特定の領域内に(例えば、マトリックスの表面に隣接して、またはプライの界面に)分配され、あるいはマトリックス内に均一に分布される、または溶解されることができる。添加物の例は、それらに限定はされないが、熱可塑性物質、ゴム、ナノゴム、熱硬化物、難燃剤、紫外線(UV)遮蔽剤、増粘剤(例えば、Cabosil(登録商標))および、一種または複数の強度、粘度、損傷許容性、靭性、抗亀裂性、抗摩耗性を高めるための強化剤(例えば、ゴム、セラミックスおよび/またはガラス)のような有機および無機物質を含むことができる。
本明細書で使用される用語「硬化させる(cure)」および「硬化(curing)」は当業者に知られているその通常の意味をもち、重合および/または架橋過程を含むことができる。硬化は、それらに限定はされないが、加熱、紫外線に対する曝露および放射線に対する曝露を含む過程により実施することができる。特定の態様において、硬化はマトリックス内で起ることができる。マトリックスは更に、硬化の前に、およそ室温において液体、半固体、結晶質固体である一種または複数の化合物およびそれらの組み合わせ物を含んでなることができる。更なる態様において、プレプレグ内のマトリックスは、特定の粘着性(stickiness)または粘着力(tack)を示すために調合する(f
ormulate)そして/または一部硬化させることができる。特定の態様において、固めることおよび硬化を一工程で実施することができる。
本明細書で使用される用語「固めること」は当業者に知られているその通常の意味をもち、樹脂またはマトリックス材料が繊維の内部およびそれに隣接する空隙を埋めるように流入する過程を含むことができる。例えば、「固めること」は、それらに限定はされないが、繊維およびプレプレグ、等の間およびそれらの内部の空隙中へのマトリックスの流入を含むことができる。「固めること」は更に、熱、真空および適用圧力の一つまたは複数の作用下で起ることができる。
本明細書に使用される用語「含浸する」は、当業者に知られているその通常の意味をもち、一本または複数の繊維の間またはその隣へのマトリックス材料の導入を含むことができる。マトリックスはフィルム、粉末、液体およびそれらの組み合わせ物の形状を採ることができる。含浸は、熱、圧力および溶媒の一つまたは複数の適用により容易にされ得る。
本明細書で使用される「プレプレグ」は当業者に知られているその通常の意味をもち、マトリックス材料で完全に、または部分的に含浸された一枚または複数の繊維のシートを含むことができる。マトリックスはまた、部分的硬化状態で存在することもできる。
本明細書で使用される「成形プレプレグ」は当業者に知られているその通常の意味をもち、特定の幾何学構造をもつプレプレグを含むことができる。特定の幾何学構造は平面構造、一つ以上のディメンションの湾曲物およびそれらの組み合わせ物を含むことができる。一つの態様において、プレプレグは、特定の幾何学構造をもつ繊維のプレフォームの含浸により成形することができる。他の態様において、プレプレグは第一の幾何学構造から第二の特定の幾何学構造に変形させることができる。特定の態様において、プレプレグは、成形プレプレグが拘束なしに変形後に、特定の幾何学構造を維持することができるように十分な保全性をもつことができる。他の態様において、プレプレグは一個または複数の金型または他の成形装置により変形され、そしてその場に拘束されることができる。一つの、限定されない態様において、成形プレプレグは、特定の幾何学構造を採るように金型または他の成形装置の少なくとも一部に適合するように、十分な襞をもつプレプレグを含むことができる。
本明細書で使用される用語、揮発物が減少させられたプレプレグは、成形プレプレグから特定の量の揮発成分を除去するように非凝縮ガスの流れにさらされた成形プレプレグを含む。特定の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグは約30重量%未満の揮発成分の濃度を有することができる。他の態様において、揮発成分を減少されたプレプレグは約10重量%未満であることができる。
本明細書で使用される用語「プレプレグのレイアップ」および「成形プレプレグのレイアップ」は当業者に知られているその通常の意味をもち、相互に隣接して配置された複数のプレプレグを含むことができる。特定の態様において、レイアップ内のプレプレグは、相互に対して特定の配向に配置することができる。例えば、プレプレグのレイアップは、長さまたは幅のようなレイアップのディメンションに対して0°、90°または特定の角度θで配向された繊維およびそれらの組み合わせ物を伴う、単方向の繊維構造を有するプレプレグを含むことができる。更に、特定の態様において、単方向および多ディメンションのような構造物のあらゆる組み合わせを有するプレプレグを合わせて、プレプレグのレイアップを形成することができることも理解することができる。プレプレグのレイアップは金型または他の拘束装置上、その中またはそれに隣接して配置することにより形成することができる。プレプレグのレイアップの更なる態様は、相互に隣接して同様に配置され
た複数の成形プレプレグを含むことができる。
更なる態様において、プレプレグのレイアップは、特定の配向からのプレプレグの相対的移動を防ぐために、縫い糸材料で一緒に縫い合わせることができる。プレプレグのレイアップは、それらに限定はされないが、手動レイアップ、自動化テープレイアップ(ATL)、事前繊維配置(AFP)およびフィラメント巻き付け、樹脂フィルム注入(RFI)または樹脂移動成型(RTM)を含む方法により製造することができる。プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは更に、他の材料を含むことができ、その限定されない例は、ハニカム、発泡体コアまたは他の材料、例えば金属補剛材である。
本明細書で使用される用語「揮発物が減少させられたレイアップ」および「揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ」は、成形プレプレグのレイアップから、特定量の揮発成分を除去するために、囲い内で非凝縮ガスの流れに曝露された成形プレプレグのレイアップを含む。特定の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは約30重量%未満の揮発成分濃度をもつことができる。揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップの更なる態様は、複数の、揮発物が減少させられたプレプレグを含んでなるプレプレグのレイアップを含む。他の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは、その少なくとも一種が前記の非凝縮ガスの流れにより揮発成分を減少された、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、レイアップおよび/または揮発物が減少させられたレイアップのあらゆる組み合わせ物であることができる。他の態様において、集成後の、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは更に、非凝縮ガス流により揮発成分を減少させることができる。
本明細書で使用される用語「揮発成分」および「揮発物」は、当業者に知られているその通常の意味をもち、揮発成分の少なくとも一部が約300℃までの温度で蒸発することができるような蒸気圧を有する化合物を含むことができる。例は、それらに限定はされないが、マトリックス樹脂内に溶解されるガス(例えば、空気、窒素、酸素、水)、それらに限定はされないが、アルコール、塩素化溶媒、炭化水素、ジメチルアセトアミドおよびN−メチルピロリドン(NMP)を含む溶媒、並びにアルコール、有機酸、無機酸、水および他の揮発性物質のような、反応により生成される化合物を含むことができる。
本開示の態様は、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび/または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップからの揮発成分の除去法を提供する。本開示の更なる態様は、揮発物が減少させられたプレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップから形成される複合物を提供する。一つの態様において、一つまたは複数の成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび/または揮発物が減少させられたレイアップが囲い内に配置され、そして成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび/または揮発物が減少させられたレイアップの少なくとも一つの面に隣接して、非凝縮ガスを同時にまたは連続的に囲い内に導入し、そしてそこから除去する。場合により、熱、圧力および/または真空の一つを適用して、揮発物の除去を容易にすることができる。適当な非凝縮ガスの例は、それらに限定はされないが、空気、窒素、酸素、ネオン、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、プロパン、水素、ヘリウムおよびそれらの組み合わせ物を含むことができる。非凝縮ガスの流れは、少なくとも、揮発成分が除去される速度および/または完全性を増加することにより、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップからの、溶媒のような揮発成分の除去を助ける。特定の態様において、揮発成分の発生および除去を更に助けるために、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップに、熱、圧力、真空およびそれらの組み合わせ物をかけることができる。成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ、揮発物が減少させられたプレプレグおよび、その少な
くとも一つが記載されたような減少された揮発物であるプレプレグのレイアップ、の組み合わせ物は更に、熱、圧力および/または真空を適用されて、複合構造物を形成することができる。
特定の態様において、揮発成分を除去する時に起る成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップからのマトリックス樹脂の喪失、例えばブリードを、非凝縮ガスの流れを使用して減少させることができる。マトリックスの通路およびガス流の阻止のような、過剰ブリードを伴う付随的効果もまた、非凝縮ガスの流れの使用により改善されて、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップから揮発成分を除去することができる。例えば、特定の態様において、開示された態様に従って揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを加工する時に、揮発成分の除去前のマトリックス固形分の総重量に基づいて約0〜約30重量%のマトリックス固形分がブリードする可能性がある。考察されたように、非凝縮ガスの流れは、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップからの、溶媒のような揮発成分の除去の速度または完全性を増加することができる。特定の説に限定はされないが、揮発物の除去は順次、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップからのマトリックスの流れを阻止して、非凝縮ガスの流れなしに達成されると考えられる速度より早い速度で、マトリックスの粘度を増加させることができる。更なる態様において、揮発成分の除去は、マトリックス樹脂成分に結晶を形成させ、それが更にブリードを阻止することができ、プライからプライへの揮発物の輸送を促進することができる。有益なことには、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ内にマトリックスの当初容量の大部分を維持することにより、ブリードを補うための容量の過剰マトリックスの必要は減少し、複合物の構成部品を製造する経費を減少させる。
他の態様において、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップから揮発成分を除去するための非凝縮ガスの流れの使用は、複合物の部品内のずれた(misaligned)繊維の発達を阻止することができる。プレプレグまたは成形プレプレグがプレプレグのレイアップに堆積される時に、繊維は一般に、強度のために、特定の配向に整列される。説により制約はされないが、マトリックス成分が揮発され、そして成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップから発生する時に、それらの発生速度が成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップからのそれらの除去速度より大きく、繊維を変位させる圧力を出す場合は、過剰な揮発成分が、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップ内に発達する可能性があると考えられる。変位される繊維は更に、それらが変位後に平らに落ち着かない傾向があるので、皺になる可能性がある。繊維の変位および皺は双方とも、それらの意図された配向から繊維を移動させ、複合物の強度を弱める可能性がある。成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップから十分な速度で揮発成分を除去することにより、揮発物の減少、固めることおよび/または硬化期間中の成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップ内に蓄積する過剰な量のガスを著しく減少させ、固めることおよび硬化期間中の繊維の変位の可能性を減少させることができる。
一つの態様において、繊維の変位は、単方向の繊維または織物繊維構造物の連続繊維が特定の方向に対して配置されている角度により定量することができる。例えば、適切に整列された繊維は特定の方向に対して約0°の角度を示すと考えられる。特定の態様において、繊維の変位は顕微鏡により特徴を示すことができる。
更なる態様において、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少さ
せられたレイアップから揮発成分を除去するための非凝縮ガスの流れの使用は、加工工程を簡略化することができる。例えば、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップまたはプレプレグのレイアップのマトリックス内の揮発成分をガス相に侵入させ、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグまたはプレプレグのレイアップから発生させ、そして、成形プレプレグまたは/およびプレプレグのレイアップから運び去らせるように、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップを熱、圧力および/または真空と組み合わせて、非凝縮ガスの流れにさらすことができる。有利なことには、一つのこのような操作は、熱および圧力のみの適用により達成することができるような揮発物含量の匹敵する量を、しかしより早い速度でまたはより高い完全度に除去することができる。
更なる態様において、成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップから揮発成分を除去するための非凝縮ガスの流れの使用は、伝統的に可能であったものより大型の、より複雑な複合物の加工を可能にすることができる。複合物の部品のサイズが拡大するほど、複合物の部品を形成するために使用される成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップ内のマトリックス材料の容量も増加され、より小型の複合物の部品と比較して、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップから、より多量のマトリックスブリードをもたらす。更に、より小型の複合物の部品に比較して、大型の複合物の部品のためのプレプレグのレイアップからの揮発成分を除去するためには、有意により長い時間が必要である。成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップを含む囲い中に非凝縮ガスの流れを導入することにより、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップにより示されるマトリックスブリードの量および/または、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップから揮発成分を除去するために必要な時間は減少し、大型の複合物の部品の加工を容易にし、そして多孔度および/またはブリードを減少させることができる。開示される態様の様々な利点が以下に詳細に考察される。
図1A〜1Iは、揮発物が減少させられたプレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ並びに、これらの、揮発物が減少させられたプレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ、を使用して形成される複合物、の製法の態様を表す。態様に応じて、図1A〜1Iの方法は、より少ない、または更なる工程を含むことができ、その工程は、開示される態様の範囲から逸脱せずに、必要に応じて、異なる順序で実施することができる。
一つの態様、図1A〜1Bにおいて、プレプレグ104は、熱、圧力および/または真空の適用を伴い、または伴わずに、固体、半固体、フィルム、粉末および液体の形状のマトリックス100の、繊維102中への含浸により製造することができる。該含浸は、それらに限定はされないが、溶液浸漬および溶液噴霧のような溶液法、ダイレクトメルトおよびフィルムカレンダリングのようなメルトおよび加工法(working processes)並びに樹脂移動(RTM)、真空補助樹脂移動(VARTM)または樹脂フィルム注入(RFI)を含む多数の方法を使用して実施することができる。これらの方法は、繊維102の少なくとも一部を、流動性または可鍛性状態のマトリックス100と接触させ、そして繊維102をマトリックス100で含浸させるようになっている。レイアップ過程を容易にするために、マトリックス含浸期間中そして/またはその後に、マトリックス樹脂の溶媒含量により、プレプレグの粘着性を適宜調整することができる。
溶液浸漬法においては、繊維102を、溶媒内に溶解されたマトリックス固形分の浴内を通過させることができる。繊維102が浴内を通過する時に、それらは、繊維102が浴を通過する速度および浴内のマトリックス固形分の濃度のような因子とともに変動する
量のマトリックス固形分を捕捉する。溶液噴霧法においては、特定量のマトリックス固形分が繊維102上に噴霧される。溶液法の各事例においては、溶媒の含量を実質的に調整し、そして例えばプレプレグの風合い(handling)を調整するために、浴または噴霧に曝露後に、含浸繊維102を加熱することができる。
ダイレクトメルト法においては、マトリックス100は、高温における、直接、繊維102上へのコーティングとして提供される。マトリックス100は適用温度において、繊維102の少なくとも一部を含浸させるように十分に流動性である。あるいはまた、フィルムカレンダリングにおいては、マトリックス100はメルトまたは溶液からフィルムに成形される。その後、繊維102は一枚または複数のマトリックスフィルムの間に挟まれ、そしてマトリックスフィルムを繊維102中に加工する(work into)ようにカレンダー処理される。それぞれの事例において、溶媒含量を実質的に調整し、そして例えばプレプレグの柔軟性を調整するために、含浸繊維102を加熱し、そして/または溶媒を添加することができる。
RTMおよびVARTMにおいては、マトリックス100を金型または繊維102を含む金型中に注入する。繊維102は、乾燥繊維プレフォームまたは、所望量より少ないマトリックス100を含む前以て含浸されたプレフォームとして提供される。次にマトリックス100はキャアリアー溶媒とともに、またはそれを伴わずに金型中に導入される。重力、圧力および毛管作用(RTM)または重力、毛管作用および真空(VARTM)の影響下で、マトリックス100が繊維102中に侵入する。RFIにおいては、フィルムが樹脂を提供するために使用され、典型的には金型または真空バッグ内におけるように繊維に隣接して配置される。
プレプレグ104の繊維含量は適用により指定されるように様々であることができる。一つの態様において、繊維102の重量分率はプレプレグ104の総重量に基づいて約20〜80重量%間の範囲にあることができる。
プレプレグ104内のマトリックス100の含量および組成もまた、必要に応じて様々であることができる。一つの態様において、プレプレグ104内のマトリックス固形分はプレプレグ104の総重量に基づいて約20〜80重量%間の範囲にあることができる。一つの態様において、多数の溶媒は有利であることができる。限定されない例は、メタノールおよびプロパノールの混合物であり、それらの異なる沸点が、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび/または揮発物が減少させられたレイアップを、プライおよび繊維の移動に対する感受性を弱くさせる揮発性物質の、より調整可能な発生を提供する。他の限定されない例は、三または四種の溶媒の混合物である。
マトリックス100は更に、マトリックス100の粘度を低下させて、プレプレグの含浸および取り扱いを容易にさせる一種または複数のキャリアー溶媒を含んでなることができる。例は、それらに限定はされないが、アルコール、塩素化溶媒、炭化水素、N−メチルピロリドン(NMP)およびジメチルアセトアミドを含むことができる。特定の態様において、溶媒はプレプレグ104の総重量に基づいて約1〜60重量%の濃度でプレプレグ104内に存在する。
そのように形成されるプレプレグは更に、溶媒の減少の前に成形される。一つの態様において、プレプレグ104は、特定の幾何学的構造を有する、繊維のプレフォームの含浸により成形することができる。特定の幾何学的構造は平面状の幾何学的構造、一種または複数のディメンションをもつ湾曲物およびそれらの組み合わせ物を含んでなることができる。他の態様において、プレプレグ104は第一の幾何学的構造から、第二の、特定の幾何学的構造に変形することができる。特定の態様において、プレプレグ104は、プレプ
レグが拘束されずに変形後に、特定の幾何学的構造を維持することができるような十分な保全性をもつことができる。他の態様において、プレプレグ104は、金型116または他の成形装置によりその場に拘束することができる。金型116は更に、必要に応じて、織物および/または他の表面および厚さ貫通特徴物を含んでなることができる。一つの限定されない態様において、成形プレプレグは、特定の形態を採るように、金型または他の成形装置の少なくとも一部に適合するように、十分な襞を有するプレプレグを含んでなることができる。
図1Dに示されるように、成形プレプレグ104Aは囲い110、例えば真空バッグまたはオーブンまたはプレス内に配置され、そしてそれらの揮発成分114の少なくとも一部を除去して、揮発物が減少させられたプレプレグ106を形成するために、非凝縮ガスの流れ112にさらされることができる。例えば、一つの態様において、プレプレグ104は非凝縮ガス112の流れにさらされる間に、金型116に隣接して、またはそれと接してプレプレグ104の少なくとも一部を配置することにより、成形することができる。
特定の態様において、成形プレプレグ104Aは図1Dにおけるように、揮発物の減少のための囲い110に付加される。代わりの態様において、成形プレプレグ104Aは囲い110内で調製することができる。例えば、乾燥した成形繊維のプレフォームを囲い110中に導入し、マトリックス100で含浸して、成形プレプレグ104Aを形成することができる。更に他の態様において、成形プレプレグ104Aは特定量より少ないマトリックス100を含むことができ、更に、金型116内で、更なるマトリックス100で含浸されて、成形プレプレグ104Aを形成することができる。
図1Dにおけるように、成形プレプレグ104Aから揮発成分114の含量を減少し、そして揮発物が減少させられたプレプレグ106を生成するために、非凝縮ガス112の流れを囲い110に注入し、それから除去することができる。一つの態様において、成形プレプレグ104Aの濃度より低い揮発成分の濃度を有する、揮発物が減少させられたプレプレグ106を生成するために、特定の時間にわたり特定の速度で、非凝縮ガス112を、成形プレプレグ104Aを含む囲い110中に導入し、それから除去することができる。他の態様において、非凝縮ガス112を、特定の時間にわたり特定の速度で、成形プレプレグ104Aの少なくとも一つの面に隣接して流させて、成形プレプレグ104Aの濃度より低い揮発成分の濃度を有する、揮発物が減少させられたプレプレグ106を生成することができる。非凝縮ガス112は、それらに限定はされないが、空気、酸素、窒素、ネオン、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、プロパン、水素、ヘリウムおよびそれらの組み合わせ物を含むガス状物質を含んでなることができる。
非凝縮ガス112は様々な方法で囲い110中に導入し、そしてそれから除去することができる。一つの態様において、非凝縮ガス112は連続的に囲い110中に導入し、それから除去することができる。他の態様において、非凝縮ガス112は連続的な流れではなく、段階的方法で、囲い110中に添加し、それから除去することができる。囲い110からの非凝縮ガス112の添加および除去のための入り口および出口は、必要に応じて同一でも異なってもよい。
そのように形成された、揮発物が減少させられたプレプレグ106は、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を形成するために使用されることができる。一つの態様において、一種または複数の、揮発物が減少させられたプレプレグ106は積み重ねられて、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を形成されることができる(図1E)。更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122は、一種または複数の、揮発物が減少させられたプレプレグ106および/または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122および/または成形されたプレプ
レグ104Aおよび/またはプレプレグのレイアップ120を含んでなることができる(図1E)。更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122は、複数の揮発物が減少させられたプレプレグ106のみからなることができる。図1Eの前記の態様において、少なくとも一つが、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたレイアップ122である限りは、揮発物の減少操作は場合によって使用される。代わりの態様、図1H〜1Iにおいて、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122は、上記に考察されたようなあらゆる組み合わせ物でなく、プレプレグのレイアップ120に対して上記に考察された揮発物減少操作を実施することにより形成される。このような場合には、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を生成するために、揮発物減少工程を使用しなければならない。
更なる態様において、成型プレプレグ104Aに対する前記に考察された揮発物減少工程は、限定されずに、単独で、あるいは成形プレプレグ104Aまたはプレプレグのレイアップ120と組み合わせて、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122に対して実施することができる。例えば、揮発物が減少させられたプレプレグ106および揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122は、特定の揮発物含量を得るために、非凝縮ガス112の流れに曝露することにより揮発物減少に繰り返しさらすことができる。
揮発物減少工程において、成形プレプレグ104Aまたは成形プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122から除去される揮発成分の量は、必要に応じて様々であることができる。一つの態様において、揮発物が減少させられたプレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ106、122は、成形プレプレグ104A、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122内に含まれる揮発成分の約0〜99%を含んでなることができる。すなわち、成形プレプレグ104A、成形プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122内の揮発物含量の約1〜100%を、揮発物が減少させられたプレプレグ106および揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122の形成時に除去することができる。他の態様において、特定量の揮発成分の除去後の、揮発物が減少させられたプレプレグ106および揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122中のマトリックスの粘度は、揮発物減少前の、成形プレプレグ104A、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122内より高い。他の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたレイアップ122の幾らかの成分は結晶化する可能性があり、それが例えばプライからプライへの揮発物の移動を促進する可能性がある。
他の態様において、孔、穴または貫通物が、プレプレグ104、成形プレプレグ104A、プレプレグのレイアップ120、揮発物が減少させられたプレプレグ106および/または揮発物が減少させられたレイアップ122中に導入されて、0.1mm超〜20mm未満の、プライからプライへの揮発物の移動を促進することができる。
説により制約はされないが、特定の態様において、マトリックス100内の揮発成分の少なくとも一部は、図2Aに示される、外面202Aのようなそれらの外面に、成形プレプレグおよび成形プレプレグのレイアップ104A、120の内部204内を移動する、揮発された溶媒および/または他の揮発された反応生成物のようなガス114を発生すると考えられる。成形プレプレグ104Aまたはプレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122の少なくとも一つの外面(例えば外面202A)に隣接した非凝縮ガス112の流れが、成形プレプレグ104A、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122から、そして囲い110の外へ、発生したガス114を追い出す。
そのように形成された、揮発物が減少させられたプレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ106、122は、特定量の溶媒、および複合物の部品124の加工を容易にする他の揮発物を有することができる。成形プレプレグの溶媒含量は、成形プレプレグ104の総重量に基づいて約1〜50重量%の間、例えば約15重量%にある。揮発物が減少させられたプレプレグ106の溶媒含量は、揮発物が減少させられたプレプレグ106の総重量に基づいて約0〜40重量%の間、例えば10重量%未満である。成形プレプレグ104A内のマトリックスの粘度もまた、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122内のマトリックスの粘度より低い。
非凝縮ガス112の流速は、それらに限定はされないが、成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップ104A、120のサイズおよび幾何学構造を含むパラメーターに応じて様々であることができる。特定の態様において、非凝縮ガスの添加および除去法は様々であることができる。非凝縮ガス112の連続流の一つの態様において、流速は0.001ml/秒より大きいことができる。他の態様において、その流速は約0.001〜1000ml/秒の間にあることができる。
図3A〜3Cは囲い110の態様をより詳細に表す。特定の態様において、囲い110は熱300、圧力302、真空およびそれらの組み合わせを囲い110に提供するようにさせることができる。更なる態様において、成形プレプレグ104Aまたはプレプレグのレイアップ120からの揮発成分の除去を容易にするために、非凝縮ガス112の流れの導入の前、その期間中そして/またはその後に、熱300、圧力302および/または真空を囲い110に提供することができる。他の態様において、図1E〜1Fに示されるように、揮発物が除去されたプレプレグ105、プレプレグのレイアップ122の、複合物の部品124へと固めることおよび硬化を容易にするために、熱300、圧力302および真空のあらゆる組み合わせを提供するためにも、囲い110を使用することができる。
例えば、図3Aの態様に示されるように、囲い110は、熱300、圧力302および真空の少なくとも一つを、揮発物減少を受けている成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122に適用することができる構造物、例えばオーブンおよびオートクレーブを含んでなることができる。代わりの態様において、囲い110は、熱、真空および/または圧力を付加することができる装置、例えばオーブン、オートクレーブおよび/またはプレス内へ配置されるようにさせることができる。例えば、一つの態様において、非凝縮ガス112の流れを、オーブン内の成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106またはプレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122に導入して、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップ106、122、それぞれを生成することができる。次に、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップ106、122を、固めることおよび硬化のためにオートクレーブまたはプレスに移して、複合物の部品124を形成することができる。他の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ106、122はそれぞれ、圧力下のオートクレーブまたはプレス内で製造することができる。
成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122が揮発物除去期間中に加熱される態様において、その最終温度は、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の組成に左右され、そして更に、マトリックス100内の少なくとも一種
の溶媒の沸点にほぼ等しい温度を含んでなることができる。例えば、エタノールを含む、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122、中の揮発物を減少させる時は、その温度はほぼ190°F(88℃)〜230°F(110℃)に等しいことができる。他の態様において、その温度はマトリックス100の少なくとも一種の溶媒の沸点の70%を超える、75%を超える、80%を超える、85%を超える、90%を超えるまたは95%を超える温度を含んでなることができる。
特定の態様において、長時間にわたる加熱は、発生するガスを、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122から拡散させ、そして非凝縮ガス112の流れにより除去させることができるために、揮発物除去期間中に、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122を緩徐に加熱することは有利であることができる。特定の態様において、その加熱速度は約0.01〜5℃/分の間にあることができる。有利なことには、最終温度および/またはマトリックス100内の溶媒の沸点に対する加熱速度を選択することにより、繊維102の変位をもたらす、溶媒および揮発物の沸騰または急速な発生を阻止することができる。
更なる態様において、囲い110は、適用された真空を適用し、そして/または保持することができる可能性がある。例えば、囲い110は更に、その中に成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122を入れることができるほぼ気密性の領域を形成する、当該技術分野で周知の真空包装物または真空バッグ306を含んでなることができる。適用される真空は、囲い110のガスベント304と連絡する真空源により提供されることができる。適用される真空は、揮発成分が成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122から除去される間に、更に変動するかまたは一定に維持されることができる。例えば、真空包装物306により、約1mmHg以下の真空を維持することができる。特定の態様において、非凝縮ガスの流動期間中に350〜750mmHgの真空を使用することができる。他の態様において、真空はより低いことができる。
更なる態様において、囲い110は圧力302を適用し、そして/または支持することができる可能性がある。適用圧力302は、囲い110と連絡する圧力源により提供されることができる。適用圧力302は、揮発成分が成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122から減少される期間中に、更に変動するかまたは一定に維持されることができる。例えば、ほぼ大気圧から4000psiまでの範囲の圧力を適用することができる。
他の態様において、囲い110は、揮発物減少および固める期間中、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122からのマトリックス100の流れを阻止することができる、一種または複数の構造物を含んでなることができる。例えば、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の側部からのマトリックスの流れを阻止するように、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の側部に隣接して、ダム314を配置することができる。あるいはまた、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物
が減少させられたレイアップ122の上面および下面からのマトリックスの流れを阻止するように、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の上面および下面の少なくとも一方に隣接して、ブリードバリヤーまたはセパレータ322を配置することができる。
非凝縮ガス112の流れはガス入り口310を通って囲い110中に注入され、そして成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122を含むガスベント304を通って、囲いから除去されることができる。特定の態様において、ガスベント304は、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122上に真空がかかることができるように、真空源と流体連絡にあることができる。他の態様において、図3Aに示されるように、ガス入り口310は、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122が、ガス入り口310と真空へのベント304間に挿入されるように配置されることができる。この構成が、真空源によりかけられる真空に、非凝縮ガス112を押し出して、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の少なくとも一つの面に隣接して通過する、ガス入り口310の周囲からガスベント304への経路に従わせる。代わりの態様において、非凝縮ガス112はほぼ同一の位置において囲い110中に注入され、そこから除去されることができる。
非凝縮ガス112は様々な方法で囲い110中に注入され、そして/またはそれから除去されることができる。一つの態様において、囲い110中への非凝縮ガス112の注入およびそれからの除去は、同時にそして連続的に実施することができる。他の態様において、囲い110中への非凝縮ガス112の注入および除去は連続的にまたは段階的に実施することができる。例えば、非凝縮ガス112は最初に、囲い110中に導入され、次に囲い112をベントして、囲い110から非凝縮ガスを除去することができる。
他の態様において、囲い110は、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122に隣接する非凝縮ガス112の流れを可能にする、一種または複数の構造物を含んでなることができる。例えば、図3Aに示されるように、金型116、116Aは複数のパージ孔312をもつことができる。パージ孔312は、金型116、116Aを通るガス、例えば発生したガス114および非凝縮ガス112の運搬を許す金型116、116Aを通る導管を含んでなることができる。パージ孔312は更に、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の面にほぼ垂直にそして/またはほぼ平行に配向させることができる。次に、有益なことには、一個以上の金型116、116Aが成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の外面に接する時でも、複数のパージ孔312が、非凝縮ガス112および発生ガス114を、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の外面に隣接して移動させて、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122からの揮発成分の除去を容易にすることができる。図3Aに示した他の態様において、ブリードバリヤーまたはセパレータ322と真空包装物306との間に、場合により使用されるブリーザー330を配置することができる。非凝縮ガス上の流れはこのブリーザーを通すことができる。ブリーザーはガラス繊維
、ポリエステル、ポリエステルパイル等であることができる。
図3Bに示される他の態様において、真空包装物306を囲い110から省くことができる。これらの環境下で、非凝縮ガス112の流れは、囲い110の壁内のガス入り口310Aおよびガスベント310Bを通って囲い110に侵入し、排出することができる。図3Aに示されるガス入り口310および真空へのベント304と同様に、ガス入り口310Aおよびガスベント310Bは、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122が、ガス入り口310Aとガスベント310Bの間に挿入されるように配置することができる。ガスベント310Bを、ガス入り口310Aより低い圧力に維持することにより、ガス入り口310Aとガスベント310Bとの間の圧力勾配が、非凝縮ガス112を、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122の少なくとも一つの面に隣接して走行する経路に従わせて、発生されたガス114を、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122から運び去らせ、そして成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122からの揮発成分の除去の速度および/または完全性を増加することができる。代わりの態様において、ガス入り口310Aおよびガスベント310Bを組み合わせて、囲い110中への非凝縮ガスの注入および囲い110内からの非凝縮ガス112の除去の操作を連続的に実施することができる。
一つの態様において、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122を更に、孔を伴わずに成型することができる。例えば、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122を、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の表面から逃げる発生ガス114に対しほとんど抵抗がない、透過性金型セパレータまたはブリードバリヤー322で覆うことができる。成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122が湾曲部を有する場合には、この構成は更に、重し、ばね、引張りベルトまたは他の機序を使用することができる。次に、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122をオーブン内に入れ、加熱することができる。ガスおよび揮発物は、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122からの急速な拡散により容易に除去される。次に、揮発物を除去されたプレプレグおよび揮発物を除去されたレイアップ106、122を固めることそして/または硬化して複合物の部品を形成するために、プレス、真空の囲いまたは包装物またはオートクレーブに移すことができる。このような態様は、複数工程の揮発物減少期間中に、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122が、プレプレグのレイアップ120、122に追加される環境に有利である可能性がある。
更なる態様、図3Cにおいて、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122を更に、発泡体、ハニカムまたは他の材料で形成された複数のコア320と組合わせることができる。コア320は、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアッ
プ122からの揮発成分の除去前またはその期間中に、プレプレグ104A、106に隣接して配置することができる。例えばコア320は、一種または複数の、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122の一つの面に隣接して配置することができる。あるいはまた、コア320は、隣接するプレプレグ104、106の間に配置することができる。
揮発成分は前記に考察されたものと同様な方法で、コア320により、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122から除去することができる。特定の態様において、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122、金型116およびコア320を真空包装物306内に入れることができる。代わりの態様において、真空包装物306を省くことができる。非凝縮ガス112の流れが囲い110内に注入され、そして金型116、コア320、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122およびそれらの組み合わせ物の表面に隣接して流れる。成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122内の揮発成分は、天然に、または熱300、圧力302および/または真空にさらされると、ガス114を発生し、そして成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122、金型116および/またはコア320中を移動することができる。発生ガス114が非凝縮ガス112の流れに遭遇すると、発生ガス114の少なくとも一部が非凝縮ガス112の流れとともに、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122から運び去られる。
金型116およびコア320は更に、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122およびマトリックス100の封じ込め物内の揮発成分の減少を助けることができる。例えば、一つの態様において、金型116およびコア320はブリードバリヤーまたはセパレータ322と同様な方法で働くことができる。他の態様において、金型116およびコア320はブリーザー層と同様に働いて、真空包装物306を通る真空源への経路を維持する。この経路は、それがない場合に経路上に存在する可能性がある障害物により遅らされることなく、非凝縮ガス112および発生ガス114を真空包装物306から除去させることができる。経路は更に、ほぼ連続的な真空および/または圧力302を、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120、または揮発物が減少させられたレイアップ122に適用させることができる。
成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122の揮発成分を減少する工程はいつでも中断し、そして/または再開することができることを理解することができる。一つの態様において、前記に考察されたように、非凝縮ガス112の流れを使用する揮発成分除去のために、一種または複数の、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122を囲い110内に入れ、そしてその揮発物除去工程は、成形プレプレグ104A、揮発物が減少させられたプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122からの所望量の揮発成分の除去の前に中断することができる。他の態様において、更なるプレプレグ104A、揮発物が減少させられ
たプレプレグ106、プレプレグのレイアップ120または揮発物が減少させられたレイアップ122を、囲い内の既存のものに追加することができ、そして揮発物除去工程を再開することができる。
図1Eの更なる態様に示されるように、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を使用して、複合物の部品124を形成することができる。固める工程は、マトリックス100を、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122内およびその間に位置する空隙の、少なくとも一部の中に流入させるために、熱、圧力および真空の少なくとも一つを使用することができる。囲い110がオートクレーブを含んでなる態様においては、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122に、熱300、真空および/または圧力302をかけて、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を複合物の部品124に固め、そしてマトリックス102を硬化させることができる。囲い110がオーブンを含んでなる態様においては、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122に、圧力をかけずに熱をかけて、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を複合物の部品124に固め、そしてマトリックス102を硬化させることができる。囲いが真空包装物306を含んでなる態様においては、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122に真空および/または熱をかけて、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を複合物の部品124に固めることができる。囲い110が金型116、116Aを含んでなる態様においては、揮発物が減少させられたプレプレグ106または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122は更に、金型116、116Aを使用して成型そして/または圧縮成型されて、揮発物が減少させられたプレプレグ105または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ122を複合物の部品124に固めることができる。
揮発物が減少させられたプレプレグ106またはプレプレグのレイアップ122を固めることおよび硬化の完了時に、形成された複合物の部品124は、複合物の総容量に基づいて約0〜30容量%間にわたる孔を有することができる。
他の態様において、本明細書で考察される揮発物減少工程は更に、接着を容易にするために使用することができる。ポリイミド樹脂接着剤のような接着剤は、アルコールおよび、より高沸点の溶媒、例えばNMPを含んでなることができる。接着剤は更に、支持体、例えばガラス繊維またはAstroquartz(登録商標)を含んでなることができる。接着剤は硬化または未硬化構成部品、例えば複合物の部品124および/またはハニカムまたは発泡体のコアの間に配置されて、アセンブリを形成することができる。密閉されたアセンブリは真空圧力または熱の少なくとも一つを付加する能力をもつことができる。構成部品/接着剤系を、構成部品の間の界面に隣接する、または本明細書に説明されたその後の団結化および硬化により密閉されたアセンブリ内への、非凝縮ガスの流れにさらす工程が、界面の多孔度を減少させることができる。
以下の実施例は、開示された揮発物除去されたプレプレグ、揮発物除去されたレイアップおよびそれらから形成された複合物の態様の利点を示すために提供される。例えば、以下に考察されるように、実施例は、非凝縮ガスの流れが、プレプレグのレイアップからのガスの除去を、より効率的に可能にし、そして団結化および硬化時に、より低いブリードおよび樹脂のロスおよび/または減少した多孔度をもつ複合物を生成することを示す。これらの実施例は説明的目的のために考察され、開示された態様の範囲を限定するものと考
えてはならない。
実施例1 − 非凝縮ガス流を伴って、および伴わないで加工された炭素繊維/ポリイミド複合物
3種の炭素繊維/エポキシ複合物の試験1、試験2および試験3を、場合によりブリーザーを使用して、図3Aに示される囲い内で、成型プレプレグのレイアップから加工した。成型プレプレグのレイアップからの揮発成分の除去を容易にするために、試験2および試験3の成型プレプレグのレイアップを、熱および真空圧力と組み合わせて、非凝縮ガスの流れにさらした。比較のために、試験1の成型プレプレグのレイアップは非凝縮ガスの流れにさらさなかった。その後、熱、真空および圧力の組み合わせを使用して、揮発物が減少させられたレイアップを硬化させた。試験2および試験3において揮発物除去プレプレグで形成された部品は、実質的にブリードまたは樹脂のロスを示さず、他方、非凝縮ガスの流れを伴わずに形成された部品、試験1は、約5重量%の樹脂ロスを示したことが観察された。
Figure 2012506480
試験1 − 非凝縮ガス流を伴わずに加工された炭素繊維/エポキシ複合物
試験1の複合物の部品をT650−35 6K 5HSの炭素繊維生地を含んでなるプレプレグから加工した。約20%のエタノール溶媒および約80%の樹脂固形分を含むポリイミド樹脂混合物を含んでなるマトリックス樹脂を、プレプレグのマトリックス重量分率が約60重量%であるように、生地中に含浸させた。プレプレグを約6”×6”のシートに裁断し、8枚のプレプレグを重ねて0/90プレプレグのレイアップを形成した。プレプレグのレイアップをダムにより囲み、2プライのTX−1080 Teflonのセパレータおよびポリエステル繊維のブリーザーを上に重ね、そして真空源に接続した。
揮発物減少のために、アセンブリに更に熱および真空を適用した。適用真空レベルは約735mmHg絶対圧であり、アセンブリを約5°F(2.8℃)/分で、約190°F(88℃)まで加熱した。次に、アセンブリを更に約0.1°F(0.17℃)/分で、約210°F(99℃)まで加熱し、室温に冷却した。
複合物を形成するために、ダムを外し、ポリエステルのブリーザーを3プライの7781スタイルのガラス繊維で置き換えた。次に揮発物が減少させられたレイアップを含むアセンブリを以下の通りに硬化させた:
(1)約25mmの真空を適用、
(2)アセンブリを約3°F(1.7℃)/分で、約室温から約480°F(249℃)に加熱し、そこに約2時間保持した、
(3)アセンブリを約2°F(1.1℃)/分で、約480°F(249℃)から約575°F(302℃)に加熱し、そこに約2時間維持した、
(4)約200psiのオートクレーブの圧力を約20psi/分で付加した、
(5)アセンブリを約1°F(0.6℃)/分で、約575°F(302℃)から約70
0°F(371℃)に加熱し、そこに約3時間維持した、
(6)アセンブリをほぼ室温に冷却した。
次に試験1で形成された複合物の部品を検査し、複合物の樹脂ブリードおよび多孔度を測定した。複合物の多孔度は約0%であり、製造期間に、約5%の樹脂ブリードが起ったことが測定された。
試験2 − 非凝縮ガス流を使用して加工された炭素繊維/エポキシ複合物
揮発物減少操作期間中に約300mL/分の空気流を真空包装物中に通過させたことを除き、試験1と同様な方法で試験2の複合物の部品を製造した。試験2で形成された複合物の検査は、複合物が約0%の多孔度をもち、そして製造期間中に樹脂ブリードがほとんど起らなかったことを見出した。
試験3 − 非凝縮ガス流を使用し、そしてポリエステルのブリーザーを使用せずに加工された炭素繊維/エポキシ複合物
真空包装物が非ポリエステルの7781ガラス繊維のブリーザーからなることを除き、試験2と同様な方法で試験3の複合物の部品を製造した。7781ブリーザーに加えて複合物の部品を約5°F(2.8℃)/分で、室温から約190°F(88℃)まで加熱し、次に約0.1°F(0.06℃)/分で、約210°F(99℃)に加熱した。揮発物減少操作期間中、空気流は、その温度が約210°F(99℃)に維持された期間の最後まで、約300mL/分で維持された。次に、真空包装物から揮発物除去レイアップを取り出さずに、そして7781ブリーザーを含む真空包装物を置き換えずに、試験1の硬化サイクルを適用した。試験2で形成された複合物の検査は、複合物が約0%の多孔度をもち、製造期間中に樹脂ブリードがほとんど起らなかったことを見出した。
実施例2 − 非凝縮ガス流を使用した、および使用しない炭素繊維/ポリイミドの半円筒の加工
2種の炭素繊維/エポキシ複合物、試験4および5を、実施例1において上記に考察されたものと同様なレイアップアセンブリおよび硬化条件下で加工した。しかし、試験4および5はプレプレグのレイアップ内に、より多数のプレプレグ層、より大きいサイズのプレプレグ層を使用して実施し、レイアップおよび団結化は大型の複雑な金型上で実施した。試験5において、非凝縮ガス流を使用して形成された部品は、実質的にブリードまたは樹脂のロスを示さなかったが、他方、非凝縮ガス流を使用せずに形成された部品、試験4は、約16重量%の樹脂のロスを示したことを認めた。
Figure 2012506480
試験4 − 複雑な成型に対して非凝縮ガス流を使用せずに加工された炭素繊維/エポキシ複合物
より大型のプライサイズおよびより大量を使用し、そしてより大型の、より複雑な金型を使用したことを除き、試験1と同様な方法で試験4の複合物の部品を製造した。この試験に対し、15枚のプレプレグ層を約2’×2’に裁断し、直径16インチ(40.6cm)の半円形の円筒上に重ね、揮発物を減少させた。この揮発物減少工程中、約125mmHgの真空を適用した。揮発物減少後の試験4で形成されたプレプレグのレイアップの
検査は、そのレイアップが過剰にブリードして、そのマトリックス樹脂のほぼ16重量%を喪失したことを認めた。
試験5 − 複雑な成型に対して非凝縮ガス流を使用して加工された炭素繊維/エポキシ複合物
異なるプライサイズおよび量において、それを使用し、そしてより大型の、より複雑な金型に対して認められたことを除いて、試験4、試験2と同様な方法で試験5の複合物の部品を製造した。この試験に対し、15枚のプレプレグの層を約2’×2’に裁断し、ダウンを伴う半円形の円筒上に重ね、揮発物は約5リッター/分のガス流を使用して減少された。ダム材料を除き、試験1に記載の通りに部品を団結化し、硬化させた。試験5で形成された複合物の検査は、複合物がほぼ0%の多孔度をもち、製造中、樹脂のブリードはほとんど起らなかったことを認めた。
実施例3 − 非凝縮ガス流を使用して、および使用しないで加工された、エタノールおよびNMP(Avimid RB)を含む炭素繊維/ポリイミド複合物
実施例3は、樹脂のブリードを減少するための多溶媒系上への空気流の使用を示す。2種の炭素繊維/エポキシ複合物、試験6および7を、Avimid RBポリイミドプレプレグ、T650−35 6K 5HSを使用して、実施例1の試験1および試験2における通りのアセンブリおよび硬化条件下で加工した。Avimid RBプレプレグは約8重量%のエタノールおよび約8重量%のNMPを含んでなり、約60%のマトリックス重量分率を伴う。試験6で非凝縮ガス流を使用して形成された部品は、比較的低いブリード、約1.9重量%を示したが、他方、非凝縮ガス流を使用せずに形成された部品、試験7は約12.6重量%の樹脂のロスを示したことが観察された。
Figure 2012506480
試験6 − 非凝縮ガス流を使用して加工されたAvimid RBポリイミドプレプレグ
試験6はAvimid RBポリイミドのプレプレグT650−35 6K 5HSを使用してブリードを評価した。該プレプレグのレイアップのアセンブリは試験1と同様な方法で実施した。揮発物減少操作中、約300ml/分の空気流を真空包装物内に通した。最初は、約0.5°F(0.28℃)/分で、約190°F(88℃)から約210°F(99℃)に加熱した。次に約1°F(0.6℃)/分で、約500°F(260℃)まで熱を加えて、NMPを追い出した。試験6で形成された複合物の検査は、約1.9重量%の樹脂が製造中にブリードしたことを認めた。
試験7 − 非凝縮ガス流を使用せずに加工されたAvimid RBポリイミドプレプレグ
空気流の使用を伴わないことを除き、試験6と同様に試験7を実施した。試験7で形成された複合物の検査は、製造中、約12.6重量%の樹脂がブリードしたことを認めた。
以上の説明は本教示の基礎的な新規の特徴を示し、説明し、指摘してきたが、本教示の範囲から逸脱せずに、それらの使用法のみならずまた、示されたような装置の詳細の形状の様々な省略、置き換え、変更および/または追加を、当業者が実施することができるこ
とが理解されるであろう。その結果、本教示の範囲は以上の考察に限定されてはならず、添付の請求項によって規定されるべきである。

Claims (20)

  1. 少なくとも一つの成形プレプレグを囲いで取り囲み、
    囲い内の少なくとも一つの成形プレプレグに隣接して囲い内に非凝縮ガスの流れを導入し、
    少なくとも一つの成形プレプレグに圧力、真空または熱の少なくとも一つを適用して、少なくとも一つの成形プレプレグから一種または複数の揮発成分を発生させ、そして
    囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去する工程を含んでなり、
    ここで、非凝縮ガスが、少なくとも一つの成形プレプレグから一種または複数の揮発成分を運び去る、
    揮発物が減少させられたプレプレグを形成する方法。
  2. 成形プレプレグのマトリックスの粘度がより高くなるまで、非凝縮ガスの流れが導入される、請求項1の方法。
  3. 非凝縮ガスが空気、窒素、酸素、ネオン、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、プロパン、水素またはヘリウムおよびそれらの組み合わせ物を含んでなる、請求項1の方法。
  4. 非凝縮ガスの流れが約0.001〜100ml/秒の間にわたる速度にある、請求項1の方法。
  5. 非凝縮ガスおよび揮発成分の少なくとも一部の、囲い内への導入およびそれからの除去が同時に実施される、請求項1の方法。
  6. 更に、非凝縮ガスの流れの導入の前に、囲い内で成形プレプレグを加工する工程を含んでなる、請求項1の方法。
  7. 囲いがオートクレーブまたはオーブンを含んでなる、請求項1の方法。
  8. 囲いが真空バッグ、金型または圧縮金型の少なくとも一つを含んでなる、請求項1の方法。
  9. 成形プレプレグのマトリックスがエポキシ化合物、エポキシ硬化剤、フェノール化合物、フェノール、シアネート、イミド、ポリイミド、エステル、ポリエステル、ベンゾキサジン、ポリベンゾキサジン、ポリベンゾキサゾン、ポリベンゾキサゾール、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリエーテル・スルホン、ポリカーボネート、ポリエチレン・テレフタレート、シアネートまたはポリエーテルケトン、それらの組み合わせ物およびそれらの前駆体のいずれかを含んでなる、請求項1の方法。
  10. マトリックスが更にエチニル、ナドマレイミド、アリルナドまたはオレフィン・エンドキャップ基を含んでなる、請求項9の方法。
  11. 揮発物が減少させられたプレプレグの形成期間中に、形成前の、少なくとも一つの成形プレプレグの総重量に基づいて10重量%未満のマトリックスがブリードする、請求項9の方法。
  12. 更に、生成される一種または複数の、揮発物が減少させられたプレプレグを、一種または複数の、固められた、揮発物が減少させられたプレプレグの総容量に基づいて約0〜約30容量%の多孔度を有する複合物に固める工程を含んでなる、請求項1の方法。
  13. 複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを囲いで取り囲み、
    囲い内の複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップに隣接して、囲い内に非凝縮ガスの流れを導入し、
    複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップに、圧力、真空または熱の少なくとも一つを適用して、少なくとも一つの成形プレプレグから一種または複数の揮発成分を発生させ、そして
    囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去する工程、を含んでなり、
    ここで、非凝縮ガスが複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップから、一種または複数の揮発成分を運び去る、
    揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを形成する方法。
  14. 更に、生成される、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを、固められた、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップの総容量に基づいて約0〜約30容量%の多孔度を有する複合物に固める工程を含んでなる、請求項13の方法。
  15. 成形プレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ、プレプレグのレイアップ、の少なくとも一つを囲いで取り囲み、
    囲い内の成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップの少なくとも一つに隣接して非凝縮ガスの流れを導入し、
    少なくとも一つの成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップに、圧力、真空または熱の少なくとも一つを適用して、少なくとも一つの成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップから一種または複数の揮発成分を発生させ、そして
    囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去し、
    ここで、非凝縮ガスが少なくとも一つの成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップから一種または複数の揮発成分を運び去る、
    生成される、少なくとも一つの揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを、特定の形状を有する繊維強化複合物に固める工程、
    を含んでなる、繊維強化複合物を加工する方法。
  16. 成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグおよびプレプレグのレイアップの少なくとも一つの、少なくとも一部が、非凝縮ガスの流れに曝露期間中に、金型に隣接するまたは接触するいずれかに配置される、請求項15の方法。
  17. 更に、生成される、固められた少なくとも一つの、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを硬化させる工程を含んでなる、請求項15の方法。
  18. 第一の温度を有する、少なくとも一つの成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグ、に熱を適用する工程が、成形されたプレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップまたはプレプレグのレイアップ内に含まれる少なくとも一種の溶媒のほぼ沸点である第二の温度に、少なくとも一つの成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグ、の温度を上昇させる、請求項15の方法。
  19. 複数の固められた、揮発物が減少させられたプレプレグ、揮発物が減少させられたレイアップ、を含んでなり、
    ここで、複数の、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップが、熱および圧力の少なくとも一つの適用下で固められて、繊維強化複合物の総容量に基づいて約0〜約30容量%の多孔度を有する繊維強化複合物を形成する、
    繊維強化複合物。
  20. 二種以上の繊維強化複合物の構成部品の間の界面内に接着剤を導入し、
    二種以上の繊維強化複合物の構成部品を囲いで取り囲み、
    囲い内に非凝縮ガスの流れを導入し、
    二種以上の繊維強化複合物の構成部品の間の界面内の接着剤に圧力、真空または熱の少なくとも一つを適用して、接着剤から一種または複数の揮発成分を発生させ、
    囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去する工程、を含んでなり、
    ここで、非凝縮ガスが接着剤から発生される一種または複数の揮発成分を接着剤から運び去る、
    繊維強化複合物の構成部品の接着を容易にする方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014051093A (ja) * 2012-08-31 2014-03-20 Boeing Co 複合構造体の空隙率を低減するための方法およびシステム
WO2014149391A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-25 Henkel IP & Holding GmbH Prepreg curing process for preparing composites having superior surface finish and high fiber consolidation
JP2017507810A (ja) * 2014-02-10 2017-03-23 ジーイー・アビエイション・システムズ・リミテッドGe Aviation Systems Limited エアダムを形成する方法

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI0614005A2 (pt) * 2005-07-21 2011-03-01 Wyeth Corp processo para sìntese de haletos de sulfonila e sulfonamidas a partir de sais de ácido sulfÈnico
US9127888B2 (en) * 2010-07-02 2015-09-08 Asc Process Systems Industrial oven for curing composite material structures
US20120180943A1 (en) * 2011-01-19 2012-07-19 Ebs Concepts, Llc Preheated Gas Evacuated High Pressure Plastic Laminating System
JP5971325B2 (ja) * 2011-03-30 2016-08-17 東レ株式会社 プリプレグ、繊維強化複合材料、および繊維強化複合材料の製造方法
DE102011078040A1 (de) * 2011-06-24 2012-12-27 Siemens Aktiengesellschaft Faserverbundkunststoff mit Nanopartikel und Herstellungsverfahren dazu
DE102011079931A1 (de) * 2011-07-27 2013-01-31 Airbus Operations Gmbh Vorrichtung zur Herstellung eines Klebebauteils sowie Verfahren
KR102153128B1 (ko) * 2011-11-29 2020-09-07 헨켈 아이피 앤드 홀딩 게엠베하 프리프레그를 레이-업하여 3차원 부품을 형성하는 자동 방법에 사용하기 위한 점착성을 갖는 자기 지지형 프리프레그
CN102797157B (zh) * 2012-02-03 2014-09-03 金柏青 一种碳纤维浸渍液及制备方法以及预浸料生产工艺
AU2013361142B2 (en) * 2012-12-21 2017-04-20 Cytec Industries Inc. Curable prepregs with surface openings
EP3052292B1 (en) * 2013-10-04 2021-05-26 Raytheon Technologies Corporation A method of fabricating a ceramic article
CN103552255B (zh) * 2013-10-25 2016-03-09 中航复合材料有限责任公司 一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法
WO2015095135A1 (en) * 2013-12-20 2015-06-25 United Technologies Corporation Enhanced volatile removal for composite layup
US10357925B2 (en) 2013-12-20 2019-07-23 United Technologies Corporation Enhanced volatile removal for composite layup
US10144185B2 (en) * 2015-04-01 2018-12-04 The Boeing Company Method and apparatus for high-temperature post-curing of UV-cured photopolymers
FR3060412B1 (fr) * 2016-12-16 2021-10-29 Airbus Group Sas Procede d'amelioration du transfert thermique local dans un autoclave et dispositif mettant en oeuvre un tel procede
US10927543B2 (en) * 2017-06-19 2021-02-23 The Boeing Company Acoustic attenuation structure
CN109555603B (zh) * 2017-09-27 2020-01-10 中国航发商用航空发动机有限责任公司 一种复合材料密封罩及其制备方法
CN109177436A (zh) * 2018-09-21 2019-01-11 哈尔滨飞机工业集团有限责任公司 一种蜂窝夹层复合材料件的自动铺丝成型方法
CN109648890B (zh) * 2018-12-25 2020-12-29 中国航空工业集团公司基础技术研究院 一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法
EP3822066A1 (en) * 2019-11-14 2021-05-19 SABIC Global Technologies B.V. Thermoplastic composite materials having reduced voids and methods of forming the same
FR3105075B1 (fr) * 2019-12-19 2022-02-11 Stelia Aerospace Dispositif de moulage drainant d’un système de fabrication de pièces en matériau composite
CN111773770A (zh) * 2020-06-12 2020-10-16 吕波 一种碳纤维复合材料预浸孔隙去除搅拌机构
CN113352653A (zh) * 2021-07-16 2021-09-07 上海电气风电集团股份有限公司 模具循环升降温系统及其用于聚氨酯风电叶片的除湿方法
CN114919241B (zh) * 2022-05-10 2024-04-16 宁波曙翔新材料股份有限公司 一种适用于含有大厚度纸蜂窝的盒状复合材料成型工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4894413A (en) * 1987-10-09 1990-01-16 Hughes Aircraft Company Polybutadiene-epoxy-anhydride laminating resins
US5171693A (en) * 1988-06-03 1992-12-15 General Dynamics Corporation Air Defense Systems Division Method for the determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) content in polyimide resin pre-impregnated fabric
JPH05162128A (ja) * 1991-12-16 1993-06-29 Matsushita Electric Works Ltd プリプレグの製造方法
JPH05162129A (ja) * 1991-12-16 1993-06-29 Matsushita Electric Works Ltd プリプレグの製造方法
JPH11277652A (ja) * 1998-03-31 1999-10-12 Showa Aircraft Ind Co Ltd 繊維強化プラスチック製のハニカムコアの製造方法
US6036900A (en) * 1996-07-19 2000-03-14 General Electric Company Resin transfer imidization of polyimide matrix composites
JP2003513110A (ja) * 1998-05-20 2003-04-08 サイテック テクノロジー コーポレーション 空隙のない積層品の製造およびその使用法
JP2006515030A (ja) * 2002-11-26 2006-05-18 ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド エポキシ樹脂用硬化剤組成物

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1024682A (en) * 1971-05-17 1978-01-17 E.I. Du Pont De Nemours And Company Composite structures of melt-fusible linear polyimide of 2,2-bis(3',4'-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride
FI83266C (fi) 1988-09-12 1991-06-10 Teknillinen Korkeakoulu Foerfarande och anordning foer lokalisering av elektroder faestade vid kroppen av en maenniska, i synnerhet huvudet.
US5086149A (en) * 1989-07-07 1992-02-04 Hexcel Corporation Low energy cured composite repair system based on epoxy resin with imidazole blocked naphthyl diisocyanate catalyst having extended shelf life
JPH0381341A (ja) * 1989-08-25 1991-04-05 Nippon Steel Chem Co Ltd プリプレグの製造方法
US4999395A (en) * 1990-04-12 1991-03-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company High performance aramid matrix composites
US5242651A (en) * 1990-07-25 1993-09-07 Vought Aircraft Company Pressure balanced processing of composite structures
JP2990825B2 (ja) * 1991-02-25 1999-12-13 凸版印刷株式会社 多層プリント基板の製造方法
US5707471A (en) * 1991-12-20 1998-01-13 Dow Corning Corporation Method for making ceramic matrix composites
US5709893A (en) * 1995-06-06 1998-01-20 The Boeing Company Breathable tooling for forming parts from volatile-emitting composite materials
US6391959B1 (en) * 1997-12-03 2002-05-21 Toray Industries, Inc. Phenolic resin composition for fiber-reinforced composite material, prepreg for fiber-reinforced composite material, and process for producing prepreg for fiber-reinforced composite material
JP4455696B2 (ja) * 1999-08-13 2010-04-21 忠弘 大見 多層プリント配線基板の製造方法及び製造装置
DE10015862A1 (de) 2000-03-30 2001-10-11 Bayer Ag Polyamidzusammensetzung und Verfahren zu ihrer Herstellung
US7100656B2 (en) * 2002-04-15 2006-09-05 Northrop Grumman Corporation System and method for curing composite material
WO2005113652A2 (en) * 2004-05-14 2005-12-01 Cytec Technology Corp. Self-adhesive prepreg
CN100487044C (zh) * 2005-12-30 2009-05-13 上海杰事杰新材料股份有限公司 纤维增强热塑性复合材料的制备方法
US20070265417A1 (en) * 2006-05-12 2007-11-15 General Electric Company Crosslinked polyimide copolymer material
TW200743575A (en) * 2006-05-22 2007-12-01 Hocheng Corp Method for the manufacture of composite materials
WO2009057129A1 (en) * 2007-11-01 2009-05-07 Tata Motors Limited Vehicle body and method of assembling thereof
US8696965B2 (en) * 2008-10-20 2014-04-15 Cytec Technology Corp. Prepregs with improved processing
US8647548B1 (en) * 2012-08-31 2014-02-11 The Boeing Company Method and system to reduce porosity in composite structures

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4894413A (en) * 1987-10-09 1990-01-16 Hughes Aircraft Company Polybutadiene-epoxy-anhydride laminating resins
US5171693A (en) * 1988-06-03 1992-12-15 General Dynamics Corporation Air Defense Systems Division Method for the determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) content in polyimide resin pre-impregnated fabric
JPH05162128A (ja) * 1991-12-16 1993-06-29 Matsushita Electric Works Ltd プリプレグの製造方法
JPH05162129A (ja) * 1991-12-16 1993-06-29 Matsushita Electric Works Ltd プリプレグの製造方法
US6036900A (en) * 1996-07-19 2000-03-14 General Electric Company Resin transfer imidization of polyimide matrix composites
JPH11277652A (ja) * 1998-03-31 1999-10-12 Showa Aircraft Ind Co Ltd 繊維強化プラスチック製のハニカムコアの製造方法
JP2003513110A (ja) * 1998-05-20 2003-04-08 サイテック テクノロジー コーポレーション 空隙のない積層品の製造およびその使用法
JP2006515030A (ja) * 2002-11-26 2006-05-18 ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド エポキシ樹脂用硬化剤組成物

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014051093A (ja) * 2012-08-31 2014-03-20 Boeing Co 複合構造体の空隙率を低減するための方法およびシステム
WO2014149391A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-25 Henkel IP & Holding GmbH Prepreg curing process for preparing composites having superior surface finish and high fiber consolidation
JP2016510833A (ja) * 2013-03-15 2016-04-11 ヘンケル アイピー アンド ホールディング ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 優れた表面仕上げおよび高い繊維圧密を有する複合材料を調製するためのプレプレグ硬化方法
US9427943B2 (en) 2013-03-15 2016-08-30 Henkel IP & Holding GmbH Prepreg curing process for preparing composites having superior surface finish and high fiber consolidation
JP2019166843A (ja) * 2013-03-15 2019-10-03 ヘンケル アイピー アンド ホールディング ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 優れた表面仕上げおよび高い繊維圧密を有する複合材料を調製するためのプレプレグ硬化方法
JP2017507810A (ja) * 2014-02-10 2017-03-23 ジーイー・アビエイション・システムズ・リミテッドGe Aviation Systems Limited エアダムを形成する方法

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