CN109648890B - 一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法 - Google Patents

一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高性能复合材料低成本制备技术领域，涉及一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法。本发明提出一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备思路，利用预浸复合机自带的排纱机构和张力控制装置实现纤维束的高准直排布，代替了传统RTM工艺使用的屈曲编织物；预定型织物在预浸时，在纤维束纱表面引入高孔隙超薄无纺布，提高预定型织物的操作工艺性，同时高孔隙超薄无纺布也可以有效提高复合材料韧性；通过制备工艺参数的优化，可实现高粘性的树脂胶膜分布于预定型织物的表面，与传统RTM工艺中使用的干态纤维预定型织物相比，极大地提高了预定型织物的铺覆工艺性。

Description

一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法
技术领域
本发明属于高性能复合材料低成本制备技术领域，涉及一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法。
背景技术
先进树脂基复合材料具有优异的比强度、比刚度、抗疲劳性能、刚度可设计性和易于实现结构-功能一体化设计等优点，在航空航天领域应用，显示出其它材料难以比拟的优势。
当前国内外复合材料成型工艺最主要的为热压罐成型工艺，适合于大尺寸、结构复杂程度相对较低的蒙皮、壁板类复合材料构件的制造。预浸料复合材料能够保证较高的纤维体积分数，因此具有优异的面内力学性能。利用预浸料良好的表面黏性以及铺覆工艺性，可以采用自动铺放工艺，高效地完成大面积简单曲面结构的铺放，并稳定达到较高的生产质量。但是热压罐工艺也存在一定的劣势：1)热压罐成型工艺能耗较高，不符合低成本制造的发展趋势；2)预浸料单面铺覆于模具表面，固化后制件非贴模面制件尺寸精度不高；3)热压罐成型工艺不适合复杂结构整体化制造。
以RTM工艺为代表的液态成型技术在近15年来得到了快速发展，采用RTM成型技术可一次性成型大型复杂的复合材料构件。与热压罐工艺相比，RTM工艺所需设备成本较低，工艺灵活，生产步骤少，可实现复杂结构制件的整体化制造。RTM成型技术具有如下特点：1)可以制备形状复杂、高尺寸精度的复合材料制件；2)可以严格控制纤维体积含量，制件表面质量良好；3)具有较好的集成性，可以实现结构-制造一体化设计，降低装配成本。然而，RTM工艺也存在一些局限，比如1)RTM工艺制备的复合材料，其面内力学性能一般较热压罐工艺(纤维体积分数一般为60％左右)低，这是因为RTM工艺中低黏度树脂在液压作用下完成对干态预成型体的浸润，RTM工艺复合材料的纤维体积分数一般控制在55％左右，进一步提高纤维体积分数将不利于液体树脂的流动浸润；2)传统RTM工艺采用干态的纤维编织物作为增强体材料，纤维编织物在织造过程中，纤维束纱存在摩损，并且编织后的纤维束存在一定程度的屈曲，这会影响复合材料的力学性能，尤其是纤维主导的力学性能(如经向拉伸和经向压缩)；3)复合材料，尤其是航空用复合材料，一般要求具有较高的抗冲击损伤能力(复合材料具有较高的韧性)，对于预浸料复合材料，可以通过向基体树脂中加入高黏度的热塑性增韧剂对树脂增韧进而实现复合材料的高韧化。但是RTM成型工艺，要求树脂具有较低的黏度以提高树脂对干态纤维预成型体的流动浸润能力，所以无法通过原位增韧的方式实现RTM复合材料的高韧化。
发明内容
本发明的目的是提出一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法，得到一种适用于RTM成型工艺的具有一定自支撑作用，预定型织物层内预留树脂流动通路，能够实现有效粘结的高纤维准直度的预定型织物，实现高性能复合材料的低成本制造。
本发明的技术解决方案是：
按照如下方法制备：
1)将树脂预热后放入胶膜机中，在树脂黏度为(100～200)Pa·s的条件下制备面密度占预定型织物质量含量的(7～9)％的连续树脂胶膜；
2)将纤维束纱按顺序穿入纱轴内，控制纤维束张力在(50～500)N之间，牵引出纤维束，穿过排纱孔板，经过纤维展纱装置后，引入排纱的篦子后待用；
3)将面密度为(5～15)g/m2的高孔隙超薄无纺布通过放卷装置引至排布好的纤维束纱上下表面，并将树脂胶膜通过放卷装置引至无纺布表面；
4)启动预浸机控制系统，在牵引装置的引导下，使树脂胶膜、无纺布、平行排布的纤维纱组合体依次通过加热板和压力辊。控制树脂胶膜黏度在(50～150)Pa·s之间、控制预浸压力在(0.2～3.0)MPa范围内、控制预浸速度在(2.0～6.0)m/min之间；
5)通过响应面分析法优化预浸时的工艺参数，以树脂胶膜黏度、预浸压力、预浸速度为自变量，以胶膜预浸深度为因变量，设计三因素三水平的Box-Benhnken实验；树脂胶膜黏度最低值设定为50Pa·s，最高值设定为150Pa·s，预浸压力最低值设定为0.2MPa，最高值设定为3.0MPa，预浸速度最低值设定为2.0m/min，最高值设定为6.0m/min，将上述自变量设定值输入Box-Benhnken实验矩阵，并按照实验矩阵生成的自变量参数组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到实验矩阵中因变量值，然后通过响应面分析法得到三种工艺参数与预浸深度之间的关系；以树脂胶膜1/3厚度位于预定型织物表面，1/3厚度位于纤维束纱近表层的预浸深度为目标，优选出(5～8)组胶膜黏度、预浸压力和预浸速度的工艺组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到最接近目标结构的制备工艺参数，并以此工艺参数进行预定型织物的制备，进而得到自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物。
所述的树脂基体可以是环氧树脂或双马来酰亚胺树脂或聚酰亚胺树脂或酚醛树脂或苯并噁嗪树脂或氰酸酯树脂或不饱和聚酯树脂。
所述的纤维增强体可以是碳纤维束纱或石英纤维束纱或芳纶纤维束纱或玄武岩纤维束纱或植物纤维束纱或其组合体。
所述的无纺布，其材质可以是丙纶或涤纶或锦纶或乙纶或氯纶或粘胶纤维或聚芳醚酮纤维或聚芳醚砜纤维或聚酰亚胺纤维。
本发明具有的优点和有益效果，本发明提出一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备思路，其优点在于：1)利用预浸复合机自带的排纱机构和张力控制装置实现纤维束的高准直排布，代替了传统RTM工艺使用的屈曲编织物；2)预定型织物在预浸时，在纤维束纱表面引入高孔隙超薄无纺布，提高预定型织物的操作工艺性，同时高孔隙超薄无纺布也可以有效提高复合材料韧性；3)通过制备工艺参数的优化，可实现高粘性的树脂胶膜分布于预定型织物的表面，与传统RTM工艺中使用的干态纤维预定型织物相比，极大地提高了预定型织物的铺覆工艺性。
利用该种预定型织物良好的自粘性，可以实现复杂结构形式预成型体的定型和预制，然后结合RTM成型工艺，使低黏度RTM树脂在注射过程中沿预定型织物层内预留的干态纤维通路流动，从而实现高韧性复合材料的低成本制造。
附图说明
图1本发明预定型织物结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。以附图1所示的自支撑自粘半浸渗非屈曲预定型织物结构为例，该结构预定型织物由提供表面粘性的树脂胶膜1、提供自支撑及增韧功能的高孔隙无纺布2以及高准直非屈曲纤维束纱3组成，其制备过程如下所述：
(a)将树脂预热后放入胶膜机中，在树脂黏度为(100～200)Pa·s的条件下制备面密度占预定型织物质量含量的(7～9)％的连续树脂胶膜；
(b)将纤维束纱按顺序穿入纱轴内，控制纤维束张力在(50～500)N之间，牵引出纤维束，穿过排纱孔板，经过纤维展纱装置后，引入排纱的篦子后待用；
(c)将面密度为(5～15)g/m2的高孔隙超薄无纺布通过放卷装置引至排布好的纤维束纱上下表面，并将树脂胶膜通过放卷装置引至无纺布表面；
(d)启动预浸机控制系统，在牵引装置的引导下，使树脂胶膜、无纺布、平行排布的纤维纱组合体依次通过加热板和压力辊。控制树脂胶膜黏度在(50～150)Pa·s之间、控制预浸压力在(0.2～3.0)MPa范围内、控制预浸速度在(2.0～6.0)m/min之间；
(e)通过响应面分析法优化预浸时的工艺参数，以树脂胶膜黏度、预浸压力、预浸速度为自变量，以胶膜预浸深度为因变量，设计三因素三水平的Box-Benhnken实验；树脂胶膜黏度最低值设定为50Pa·s，最高值设定为150Pa·s，预浸压力最低值设定为0.2MPa，最高值设定为3.0MPa，预浸速度最低值设定为2.0m/min，最高值设定为6.0m/min，将上述自变量设定值输入Box-Benhnken实验矩阵，并按照实验矩阵生成的自变量参数组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到实验矩阵中因变量值，然后通过响应面分析法得到三种工艺参数与预浸深度之间的函数关系；以树脂胶膜1/3厚度位于预定型织物表面，1/3厚度位于纤维束纱近表层的预浸深度为目标，优选出(5～8)组胶膜黏度、预浸压力和预浸速度的工艺组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到最接近目标结构的制备工艺参数，并以此工艺参数进行预定型织物的制备，进而得到自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物。
具体实施例一
以高韧性环氧树脂作为预定型织物的基体树脂，以国产T800 12K碳纤维作为预定型织物的增强纤维，以锦纶无纺布作为连接及增韧材料，预定型织物的面密度201g/m2，幅宽为300mm，其中纤维面密度为145g/m2、锦纶无纺布面密度为10g/m2、树脂胶膜面密度为18g/m2。现对自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物制备过程进行论述。
(a)将高韧性环氧树脂预热后放入胶膜机中，在树脂黏度为120Pa·s的条件下制备面密度为18g/m2(占预定型织物质量含量的9％)的连续树脂胶膜；
(b)按300mm幅宽以及0.45g/m的纤维束纱线密度进行核算，纤维面密度为145g/m2，需要97轴纤维，将97轴纤维束纱依次穿入纱轴内，纤维束张力为150N，牵引出纤维束，穿过排纱孔板，经过纤维展纱装置后，引入排纱的篦子后待用；
(c)将面密度为10g/m2的高孔隙锦纶无纺布通过放卷装置引至排布好的纤维束纱上下表面，并将树脂胶膜通过放卷装置引至无纺布表面；
(d)启动预浸机控制系统，在牵引装置的引导下，使树脂胶膜、无纺布、平行排布的纤维纱组合体依次通过加热板和压力辊；
(e)通过响应面分析法优化预浸时的工艺参数，以树脂胶膜黏度、预浸压力、预浸速度为自变量，以胶膜预浸深度为因变量，设计三因素三水平的Box-Benhnken实验；树脂胶膜黏度最低值设定为50Pa·s，最高值设定为150Pa·s，预浸压力最低值设定为0.2MPa，最高值设定为3.0MPa，预浸速度最低值设定为2.0m/min，最高值设定为6.0m/min，将上述自变量设定值输入Box-Benhnken实验矩阵，并按照实验矩阵生成的自变量参数组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到实验矩阵中因变量值，然后通过响应面分析法得到三种工艺参数与预浸深度之间的关系；以树脂1/3厚度位于预定型织物表面，1/3厚度位于纤维束纱表面的预浸深度为目标，优选出(5～6)组胶膜黏度、预浸压力和预浸速度的工艺组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到最接近目标结构的制备工艺参数，并以此工艺参数进行预定型织物的制备，进而得到自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物。
具体实施例二
以高韧性双马来酰亚胺树脂作为预定型织物的基体树脂，以国产T700 12K碳纤维作为预定型织物的增强纤维，以聚芳醚酮无纺布作为连接及增韧材料，预定型织物的面密度199g/m2，幅宽为1000mm，其中纤维面密度为133g/m2、聚芳醚酮无纺布面密度为15g/m2、树脂胶膜面密度为18g/m2。现对自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物制备过程进行论述。
(a)将高韧性双马来酰亚胺树脂预热后放入胶膜机中，在树脂黏度为100Pa·s的条件下制备面密度为18g/m2(占预定型织物质量含量的9％)的连续树脂胶膜；
(b)按1000mm幅宽以及0.80g/m的纤维束纱线密度进行核算，纤维面密度为133g/m2，需要166轴纤维，将166轴纤维束纱依次穿入纱轴内，纤维束张力为300N，牵引出纤维束，穿过排纱孔板，经过纤维展纱装置后，引入排纱的篦子后待用；
(c)将面密度为15g/m2的高孔隙聚芳醚酮无纺布通过放卷装置引至排布好的纤维束纱上下表面，并将树脂胶膜通过放卷装置引至无纺布表面；
(d)启动预浸机控制系统，在牵引装置的引导下，使树脂胶膜、无纺布、平行排布的纤维纱组合体依次通过加热板和压力辊；
(e)通过响应面分析法优化预浸时的工艺参数，以树脂胶膜黏度、预浸压力、预浸速度为自变量，以胶膜预浸深度为因变量，设计三因素三水平的Box-Benhnken实验；树脂胶膜黏度最低值设定为50Pa·s，最高值设定为150Pa·s，预浸压力最低值设定为0.2MPa，最高值设定为3.0MPa，预浸速度最低值设定为2.0m/min，最高值设定为6.0m/min，将上述自变量设定值输入Box-Benhnken实验矩阵，并按照实验矩阵生成的自变量参数组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到实验矩阵中因变量值，然后通过响应面分析法得到三种工艺参数与预浸深度之间的关系；以树脂1/3厚度位于预定型织物表面，1/3厚度位于纤维束纱表面的预浸深度为目标，优选出(6～7)组胶膜黏度、预浸压力和预浸速度的工艺组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到最接近目标结构的制备工艺参数，并以此工艺参数进行预定型织物的制备，进而得到自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物。
具体实施例三
以氰酸酯树脂作为预定型织物的基体树脂，以国产M40J 12K碳纤维作为预定型织物的增强纤维，以聚酰亚胺无纺布作为连接及增韧材料，预定型织物的面密度256g/m2，幅宽为500mm，其中纤维面密度为190g/m2、聚酰亚胺无纺布面密度为10g/m2、树脂胶膜面密度为23g/m2。现对自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物制备过程进行论述。
(a)将氰酸酯树脂预热后放入胶膜机中，在树脂黏度为140Pa·s的条件下制备面密度为23g/m2(占预定型织物质量含量的9％)的连续树脂胶膜；
(b)按500mm幅宽以及0.45g/m的纤维束纱线密度进行核算，纤维面密度为190g/m2，需要211轴纤维，将211轴纤维束纱依次穿入纱轴内，纤维束张力为50N，牵引出纤维束，穿过排纱孔板，经过纤维展纱装置后，引入排纱的篦子后待用；
(c)将面密度为10g/m2的高孔隙聚酰亚胺无纺布通过放卷装置引至排布好的纤维束纱上下表面，并将树脂胶膜通过放卷装置引至无纺布表面；
(d)启动预浸机控制系统，在牵引装置的引导下，使树脂胶膜、无纺布、平行排布的纤维纱组合体依次通过加热板和压力辊；
(e)通过响应面分析法优化预浸时的工艺参数，以树脂胶膜黏度、预浸压力、预浸速度为自变量，以胶膜预浸深度为因变量，设计三因素三水平的Box-Benhnken实验；树脂胶膜黏度最低值设定为50Pa·s，最高值设定为150Pa·s，预浸压力最低值设定为0.2MPa，最高值设定为3.0MPa，预浸速度最低值设定为2.0m/min，最高值设定为6.0m/min，将上述自变量设定值输入Box-Benhnken实验矩阵，并按照实验矩阵生成的自变量参数组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到实验矩阵中因变量值，然后通过响应面分析法得到三种工艺参数与预浸深度之间的关系；以树脂1/3厚度位于预定型织物表面，1/3厚度位于纤维束纱表面的预浸深度为目标，优选出(5～6)组胶膜黏度、预浸压力和预浸速度的工艺组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到最接近目标结构的制备工艺参数，并以此工艺参数进行预定型织物的制备，进而得到自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物。

Claims (4)

1.一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法，其特征是，按照如下方法制备：
(a)将树脂预热后放入胶膜机中，在树脂黏度为100Pa·s～200Pa·s的条件下制备面密度占预定型织物质量含量的7％～9％的连续树脂胶膜；
(b)将纤维束纱按顺序穿入纱轴内，控制纤维束张力在50N～500N之间，牵引出纤维束，穿过排纱孔板，经过纤维展纱装置后，引入排纱的篦子后待用；
(c)将面密度为5g/m2～15g/m2的高孔隙超薄无纺布通过放卷装置引至排布好的纤维束纱上下表面，并将树脂胶膜通过放卷装置引至无纺布表面；
(d)启动预浸机控制系统，在牵引装置的引导下，使树脂胶膜、无纺布、平行排布的纤维纱组合体依次通过加热板和压力辊，控制树脂胶膜黏度在50Pa·s～150Pa·s之间、控制预浸压力在0.2MPa～3.0MPa范围内、控制预浸速度在2.0m/min～6.0m/min之间；
(e)通过响应面分析法优化预浸时的工艺参数，以树脂胶膜黏度、预浸压力、预浸速度为自变量，以胶膜预浸深度为因变量，设计三因素三水平的Box-Behnken实验；树脂胶膜黏度最低值设定为50Pa·s，最高值设定为150Pa·s，预浸压力最低值设定为0.2MPa，最高值设定为3.0MPa，预浸速度最低值设定为2.0m/min，最高值设定为6.0m/min，将上述自变量设定值输入Box-Behnken实验矩阵，并按照实验矩阵生成的自变量参数组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到实验矩阵中因变量值，然后通过响应面分析法得到三种工艺参数与预浸深度之间的关系；以树脂胶膜1/3厚度位于预定型织物表面，1/3厚度位于纤维束纱近表层的预浸深度为目标，选出5组～8组胶膜黏度、预浸压力和预浸速度的工艺组合进行预定型织物的制备，通过显微镜观察预定型织物截面结构，得到最接近目标结构的制备工艺参数，并以此工艺参数进行预定型织物的制备，进而得到自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法，其特征是，制备预定型织物所使用的树脂基体可以是环氧树脂或双马来酰亚胺树脂或聚酰亚胺树脂或酚醛树脂或苯并噁嗪树脂或氰酸酯树脂或不饱和聚酯树脂。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法，其特征是：制备预定型织物所使用的纤维增强体可以是碳纤维束纱或石英纤维束纱或芳纶纤维束纱或玄武岩纤维束纱或植物纤维束纱或其组合体。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑半浸渗自粘非屈曲预定型织物的制备方法，其特征是：制备预定型织物所使用的无纺布，其材质可以是丙纶或涤纶或锦纶或乙纶或氯纶或聚芳醚酮或聚芳醚砜或聚酰亚胺。
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