JP2012504190A - 分離膜貯留層を用いるリチウム回収装置、これを用いるリチウム回収方法、及びこれを用いるリチウム吸脱着システム - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
Li2CO3とMnCO3を1.33:1.67のモル比で各々攪拌機に入れて20分間攪拌した後、電気炉で500℃で4時間の間固相反応させてリチウムマンガン酸化物Li1.33Mn1.67O4を製造し、0.5M塩酸水溶液でLi1.33Mn1.67O4のリチウムを水素に置換することにより、リチウム吸着剤であるマンガン酸化物H1.33Mn1.67O4を製造した。
YUHAN−KIMBERLY社のキムテックス(KIMTEX)をEVOH熱融着接着剤を用いて3面を密封し、Li1.33Mn1.67O4 10gを入れた後、最後の1面を密封した。これを0.5M塩酸水溶液に入れて24時間を放置した後、塩酸水溶液に溶けたリチウムの量を誘導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma、ICP)分光分析法を利用して測定した。この場合、回収されたリチウムの量は、導入されたLi1.33Mn1.67O4に対して99%であった。これにより、リチウム回収用マンガン酸化物H1.33Mn1.67O4を有するリチウム回収装置を製造した。
図4を参照して前述したように、供給部、反応部、回収部、排出器、移送ポンプ、及び制御器を含むリチウム吸脱着システムを製造した。反応部は、厚さ約10mmの透明ポリビニルクロライド(PVC)を用いて外径(outer diameter、O.D.)300×長さ(length、L)300m/mである、3段フランジ形態(flange type)の多段式カラムを3個結合した形態で製造した。各段間の下端部分に厚さ10mm以上の多孔板(φ5m/m)支持台を設置した。供給部から海水または酸水溶液が供給されるカラム下端部は噴射ノズル形態で形成し、各構成要素の連結部位に制御部としてバルブを設置した。
前述した実施例3のリチウム吸脱着システムの供給部に0.5M塩酸水溶液200lを保存し、移送ポンプを用いて流速2l/minで前記反応部に供給し、その後、反応部で反応がなされた後に排出された液体(すなわち、リチウムイオンが溶出された液体)を前記反応部に循環させて供給して反応させる工程を繰り返し的に5日間行った。これにより、前記反応部のリチウムマンガン酸化物のリチウムイオンを溶出させてイオンふるい型リチウムイオン吸着剤であるマンガン酸化物H1.33Mn1.67O4を製造した。
実施例4によって製造されたリチウム吸脱着システムのイオンふるい型リチウム吸着剤であるマンガン酸化物H1.33Mn1.67O4を有する反応部に一日2.88トンの海水を30日間供給した。このような海水との反応によって、前記反応部のイオンふるい型リチウム吸着剤により海水中に溶存されたリチウムイオンが吸着された。
前記実施例5の工程によってリチウムイオンの吸着を完了した後、前記リチウム回収装置の供給部に0.1M塩酸水溶液200lを保存し、移送ポンプを利用して流速2l/minで前記反応部に供給し、その後、反応部で反応がなされた後に排出された液体を前記反応部に循環させて供給して反応させる工程を繰り返して3日間行った。これにより、前記反応部に吸着されたリチウムを脱着させた。前記脱着反応の終了後、バルブを操作して前記反応部で反応後に排出された、脱着されたリチウムイオンを含む液体を回収部で収集して回収した。その後、回収された前記液体に対して濃縮過程を行うことにより脱着されたリチウムを回収した。
ポリスルホンをN−メチルピロリドンに15:85の質量比で溶解し、がラス板にドクターブレード(doctor blade)を用いて塗布した後、25℃の過量の2次純水に入れて、相逆転方法で多孔性膜を製造する。製造された多孔性膜を用いて実施例2のような方法で内部の空いた空間にLi1.33Mn1.67O4 10gを含む貯留層を製造し、これを0.5M塩酸水溶液に入れて24時間を放置した後、塩酸水溶液に溶けたリチウムの量をICP分析を利用して測定した。この場合、回収されたリチウムの量は、導入されたLi1.33Mn1.67O4に対して0.5%であった。
厚さが1mmであるポリエステル系不織布(T030BC、韓国不織布テック(株))を用いて実施例2のような方法で内部の空いた空間にLi1.33Mn1.67O4 10gを含む貯留層を製造し、0.5M塩酸水溶液に入れた。この場合、貯留層内部の空いた空間に導入されたLi1.33Mn1.67O4または生成されたH1.33Mn1.67O4が漏出されて貯留層としての役割を果たすことができなかった。
Claims (30)
- 海水を供給する供給源と、
前記海水中に溶存されたリチウムを吸着し、脱着させた後、前記リチウムを回収するリチウム吸脱着装置と、
前記リチウムの吸脱着がなされた後の海水を排出する排出部と、
前記リチウム吸脱着装置を制御する制御部と、
を備えることを特徴とするリチウム吸脱着システム。 - 前記リチウム吸脱着装置が、
リチウム回収装置を用いて前記供給源に供給された海水と反応させて、前記海水中に溶存されたリチウムを吸着した後に酸水溶液と反応させて吸着されたリチウムを脱着するリチウム吸脱着部と、
前記リチウム吸脱着部に酸水溶液を供給する酸供給部と、
前記リチウム吸脱着部で脱着されたリチウムを回収するリチウム回収部と、
を備えることを特徴とする請求項1に記載のリチウム吸脱着システム。 - 前記リチウム回収装置が、外壁及び内部の空いた空間を含む分離膜貯留層と、該分離膜貯留層の内部の空いた空間に含まれたマンガン酸化物とを有することを特徴とする請求項2に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記リチウム吸脱着部でリチウムマンガン酸化物を前記分離膜貯留層に充填し、前記分離膜貯留層に充填されたリチウムマンガン酸化物を酸水溶液と反応させることにより、リチウムイオンを溶出させてマンガン酸化物を製造することを特徴とする請求項3に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記リチウム吸脱着装置が、陸上に設置されるか、海上に設置されることを特徴とする請求項1に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記供給源から供給される海水が、海洋から直接供給される海水であるか、または前記海洋から供給された海水を用いる原子力発電所や火力発電所で冷却水として用いられた後に排出される海水であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記制御部が、陸上に設置されてリチウムの吸着及び脱着を遠隔でモニタリングしたり、制御することを特徴とする請求項1に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記リチウム吸脱着部が1つ以上からなることを特徴とする請求項2に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記分離膜貯留層が、高分子または他の有用な材質を用いて製造され、前記外壁が、耐化学性及び機械的強度を有する高分子または他の有用な材質の膜からなり、前記外壁が多孔性構造であり、前記外壁が0.1μm〜10μmの孔隙の大きさを有し、前記外壁の孔隙に親水性基が導入されたことを特徴とする請求項3に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記リチウムマンガン酸化物が、化学式LinMn2−xO4(式中、1≦n≦1.33、0≦x≦0.33、n≦1+xである)またはLi1.6Mn1.6O4であり、前記マンガン酸化物が、化学式HnMn2−xO4(式中、1≦n≦1.33、0≦x≦0.33、n≦1+xである)またはH1.6Mn1.6O4であり、前記リチウムマンガン酸化物が、リチウムマンガン酸化物粉末を成形体として形成したものであることを特徴とする請求項4に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記分離膜貯留層が、中空糸膜フィルタ、セラミックフィルタ、及び細幅織物フィルタのうち、いずれか1つからなり、前記高分子が、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、ポリエステル、ポリエーテルスルホン、ポリビニルクロライド、これらのブレンド及び共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする請求項9に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記外壁が多層不織布形態であり、前記分離膜貯留層の内部の空いた空間に親水及び親油性界面活性剤をさらに有することを特徴とする請求項3に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記酸水溶液が、濃度が0.1M〜1.0Mであることを特徴とする請求項2に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記リチウム回収装置が、a)内部に空いた空間が存在するように分離膜貯留層を製造し、b)前記分離膜貯留層の内部の空いた空間にリチウムマンガン酸化物を充填し、c)前記リチウムマンガン酸化物が充填された分離膜貯留層に酸水溶液を加えることにより、リチウムイオンを溶出させてマンガン酸化物を製造して形成され、前記マンガン酸化物が、マンガン化合物及びリチウム化合物を固相反応させるか、またはゲル工法で処理することにより製造され、前記マンガン化合物が、炭酸マンガン、水酸化マンガン、酸化マンガン、及びマンガンアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1つであり、前記リチウム化合物が、炭酸リチウム、水酸化リチウム、酸化リチウム、及びリチウムアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1つであることを特徴とする請求項3に記載のリチウム吸脱着システム。
- a)リチウムマンガン酸化物を分離膜貯留層に充填するステップと、
b)前記分離膜貯留層に充填されたリチウムマンガン酸化物を酸水溶液と反応させることにより、リチウムイオンを溶出させてマンガン酸化物を製造するステップと、
c)前記マンガン酸化物の製造ステップを経て製造されたマンガン酸化物を含む分離膜貯留層に海水を供給して、前記マンガン酸化物に、海水中に溶存されたリチウムイオンを吸着させるステップと、
d)前記分離膜貯留層のリチウムイオンが吸着されたマンガン酸化物を酸水溶液と反応させることにより、リチウムイオンを脱着して回収するステップと、
を含むことを特徴とするリチウム回収方法。 - 前記リチウムマンガン酸化物が、リチウムマンガン酸化物粉末を熱処理してハニカム形態で成形する方法、リチウムマンガン酸化物粉末をバインダーと混合した後、ウレタン発泡剤を浸漬させて成形する方法、リチウムマンガン酸化物の粉末を中空糸膜フィルタの内部に充填させて成形する方法、リチウムマンガン酸化物粉末を細幅織物フィルタの内部に充填させて成形する方法、リチウムマンガン酸化物粉末をセラミックフィルタの内部に充填させて成形する方法、及びリチウムマンガン酸化物粉末を高分子膜貯留層内に充填させて成形する方法からなる群より選ばれた1つ以上の方法によって成形体として形成したものであることを特徴とする請求項15に記載のリチウム回収方法。
- リチウムマンガン酸化物を含み、リチウムマンガン酸化物を酸水溶液と反応させることにより、リチウムイオンを溶出させてマンガン酸化物を製造し、前記製造されたマンガン酸化物を海水と反応させて海水中に溶存されたリチウムイオンを吸着させた後、酸水溶液と反応させて吸着されたリチウムイオンを脱着させる反応部と、
該反応部でマンガン酸化物の製造と吸着されたリチウムイオンの脱着とがなされる場合に、前記反応部に酸水溶液を供給し、前記反応部で海水中に溶存されたリチウムイオンの吸着がなされる場合に、前記反応部に海水を供給する供給部と、
前記反応部で脱着されたリチウムを回収する回収部と、
前記反応部でマンガン酸化物によって溶存されたリチウムイオンの吸着がなされた後の海水を排出する排出器と、
を備えることを特徴とするリチウム吸脱着システム。 - 前記リチウム吸脱着システム内の液体流れを制御する1つ以上の制御器をさらに備え、前記制御器がバルブであることを特徴とする請求項17に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記供給部と反応部との間に設置された移送ポンプをさらに備えることを特徴とする請求項17に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記反応部が、1つ以上の多段式カラム内にリチウムマンガン酸化物が充填されてなり、前記多段式カラムが、1つ以上の段で構成され、各段の下端部分に多孔板支持台が設置されることを特徴とする請求項17に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記供給部から酸水溶液または海水が供給される前記多段式カラムの下端部が噴射ノズル形態であることを特徴とする請求項20に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記回収部が、前記反応部で脱着されたリチウムイオンを含む液体を収集した後、前記液体を濃縮してリチウムを回収することを特徴とする請求項17に記載のリチウム吸脱着システム。
- 前記供給部が、前記反応部に供給される酸水溶液または海水を保存する役割をさらに行うことを特徴とする請求項17に記載のリチウム吸脱着システム。
- a)リチウムマンガン酸化物を反応部に充填するステップと、
b)前記反応部に充填されたリチウムマンガン酸化物を酸水溶液と反応させることにより、リチウムイオンを溶出させてマンガン酸化物を製造するステップと、
c)前記マンガン酸化物の製造ステップを経て製造されたマンガン酸化物を有する反応部に海水を供給して、前記マンガン酸化物に、海水中に溶存されたリチウムイオンを吸着させるステップと、
d)前記反応部のリチウムイオンが吸着されたマンガン酸化物を酸水溶液と反応させることにより、リチウムを脱着して回収するステップと、
を含むことを特徴とするリチウム吸脱着システムにおけるリチウム回収方法。 - 前記d)ステップが、前記反応部のリチウムイオンが吸着されたマンガン酸化物を酸水溶液と反応させて得られた、脱着されたリチウムイオンを含む液体を収集した後、前記液体を濃縮してリチウムを回収するステップであることを特徴とする請求項24に記載のリチウム吸脱着システムにおけるリチウム回収方法。
- 前記b)ステップが、反応後に排出される溶出されたリチウムイオンを含む液体を循環させて、前記反応部に供給することにより、反応を繰り返し的に行うことを特徴とする請求項24に記載のリチウム吸脱着システムにおけるリチウム回収方法。
- 前記b)ステップ後、反応部で溶出されたリチウムイオンを含む液体を収集して回収するステップをさらに含むことを特徴とする請求項24に記載のリチウム吸脱着システムにおけるリチウム回収方法。
- 前記d)ステップが、排出される脱着されたリチウムイオンを含む液体を循環させて、前記反応部に供給することにより、反応を繰り返し的に行うことを特徴とする請求項24に記載のリチウム吸脱着システムにおけるリチウム回収方法。
- 前記c)ステップ後、反応部でマンガン酸化物によって溶存されたリチウムイオンの吸着がなされた後の海水を排出するステップをさらに含むことを特徴とする請求項24に記載のリチウム吸脱着システムにおけるリチウム回収方法。
- a)再生が求められるマンガン酸化物系リチウム吸着剤とリチウム化合物とを所望の組成比で混合して均一に混ぜるステップと、
b)熱処理過程によってリチウムマンガン酸化物前駆体を合成するステップと、
c)前記合成されたリチウムマンガン酸化物前駆体を酸処理し、リチウムイオンを溶出させてマンガン酸化物系リチウム吸着剤を製造するステップと、
を含むことを特徴とするリチウム吸着剤の再生方法。
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