JP2012217887A - 多結晶シリコン破砕物の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】多結晶シリコンを所望の大きさの塊に破砕して、最大目的寸法の管理ができるとともに、破砕時に微粉の発生を抑えることができる、多結晶シリコン破砕物の製造方法を提供する。
【解決手段】平行な軸線回りに互いに逆回転する一対のロール間に塊状の多結晶シリコンを挟み込むことにより破砕する破砕工程を有し、各ロール３には、外周面上に複数の破砕歯５が半径方向外方に突出して設けられ、各破砕歯５は、先端面１５が球面状に形成されるとともに、側面１６が円錐面状又は円柱面状に形成されており、破砕工程は、両ロール３の対向部間における破砕歯５の先端面１５どうしの対向距離Ｇに対する投入される破砕前の多結晶シリコンの最大辺の長さの比で特定される破砕比を１．０以上１．５未満に設定して破砕する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、半導体用シリコン等の原料である多結晶シリコンを塊状に破砕して多結晶シリコン破砕物を製造する方法に関する。

半導体チップに使用されるシリコンウエハは、例えばチョクラルスキー（ＣＺ）法により製造された単結晶シリコンから作製される。そして、このＣＺ法による単結晶シリコンの製造には、例えば、シーメンス法によって棒状に形成された多結晶シリコンを塊状に破砕したものが用いられる。
この多結晶シリコンの破砕は、図７に示すように、多結晶シリコンのロッドＲを数ｍｍ〜数ｃｍの大きさの塊Ｃにするものであり、ロッドＲを熱衝撃等によって適宜の大きさに砕いた後に、ハンマーで直接叩き割る方法が一般的であるが、作業者の負担が大きく、棒状の多結晶シリコンから所望の大きさの塊を得るには非効率である。

特許文献１には、棒状の多結晶シリコンをロールクラッシャーで破砕して塊状のシリコンを得る方法が開示されている。このロールクラッシャーは、一つのロールをハウジング内に収容したシングルロールクラッシャーであり、そのロール表面には複数の歯が形成され、これら歯とハウジングの内壁面との隙間に多結晶シリコンを挟むことによって連続的に衝撃を与えて棒状の多結晶シリコンを破砕する。

一方、特許文献２及び特許文献３には、粗く破砕された塊状の多結晶シリコンを破砕する破砕装置が提案されている。これらの装置は、二つのロールを備え、各ロールの隙間に塊状の多結晶シリコンを挟んで破砕するダブルロールクラッシャーである。

特開２００６−１２２９０２号公報 特表２００９−５３１１７２号公報 特開２００６−１９２４２３号公報

ところで、この種のロールクラッシャーにおいては、特許文献１ではロールとハウジングの内壁面との間、特許文献２及び特許文献３では両ロールの間の間隙が、得られる破砕物の最大目的寸法として設定される。しかしながら、これらのロールとハウジングの内壁面との間や両ロール間の間隙に、破砕された塊状の多結晶シリコンが押し込まれ、すり潰されるために、多結晶シリコンの微粉が発生される割合が多くなっている。したがって、多結晶シリコンを所望の大きさにする際の破砕効率が低いものとなっている。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、多結晶シリコンを所望の大きさの塊に破砕して、最大目的寸法の管理ができるとともに、破砕時に微粉の発生を抑えることができる、多結晶シリコン破砕物の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の多結晶シリコン破砕物の製造方法は、平行な軸線回りに互いに逆回転する一対のロール間に塊状の多結晶シリコンを挟み込むことにより破砕する破砕工程を有し、各ロールには、外周面上に複数の破砕歯が半径方向外方に突出して設けられ、各破砕歯は、先端面が球面状に形成されるとともに、側面が円錐面状又は円柱面状に形成されており、前記破砕工程は、両ロールの対向部間における前記破砕歯の先端面どうしの対向距離に対する投入される破砕前の多結晶シリコンの最大辺の長さの比で特定される破砕比を１．０以上１．５未満に設定して破砕することを特徴とする。

この多結晶シリコン破砕物の製造方法では、ロールを回転しながら破砕歯によって多結晶シリコンを連続的に打撃して、効率良く破砕することができる。また、破砕歯の先端面が球面状に形成されていることから、破砕歯の先端と多結晶シリコンとは点接触状態となり、また、その破砕歯の側面も円錐面状又は円柱面状に形成されているので、破砕歯の側面が多結晶シリコンに接触する際には線接触状態となる。したがって、破砕歯と多結晶シリコンとは点接触又は線接触状態となるから、多結晶シリコンが破砕歯により押しつぶされて微細粉が生じることが防止される。また、破砕比を上記範囲に設定することにより、投入される多結晶シリコンが過剰に押しつぶされることがないので、微細粉が生じることが防止されるとともに、適切な大きさの塊を得ることができる。

また、本発明の多結晶シリコン破砕物の製造方法は、前記破砕工程を複数回繰り返して行われる製造方法であって、各破砕工程の間に、多結晶シリコン破砕物を大小のサイズに分級する分級工程を有し、該分級工程により分級されたサイズの大きい多結晶シリコン破砕物を２回目以降の破砕工程で破砕するとともに、該２回目以降の破砕工程では、投入される多結晶シリコン破砕物の最大辺の長さに合わせて、前記破砕比が１．０以上１．５未満となるように、前記破砕歯の対向距離を調整して破砕することを特徴とする。

各破砕工程においては、破砕比が１．０以上１．５未満に設定されていることから、微細粉が生じることが防止される。また、微細粉の発生を防止しながら、多結晶シリコン破砕物を各破砕工程の通過毎に徐々に所望の大きさに近づけることができるので、微細物の発生の割合を低く抑え、所望の大きさの多結晶シリコン破砕物への変換効率を向上させることができる。

本発明の多結晶シリコン破砕物の製造方法においては、各破砕工程の前記破砕歯の対向距離に合わせて、各破砕歯の直径および突出高さ、隣接する破砕歯どうしの間隔を調整するとよい。
両ロールの破砕歯の対向距離に合わせて、各破砕歯のサイズや配置を調整することで、微細粉の発生を防止しながら、多結晶シリコン破砕物を細分化することができる。

本発明の多結晶シリコン破砕物の製造方法によれば、多結晶シリコンを所望の大きさの塊に破砕して、最大目的寸法の管理ができるとともに、破砕時に微粉の発生を抑えることができる。

本発明に係る多結晶シリコン破砕物の製造方法を適用する破砕手段の一実施形態を示す一部を透視した斜視図である。 図１の破砕手段におけるロール表面の斜視図である。 その破砕手段に取り付けられている破砕歯ユニットの背面から見た斜視図である。 複数個並んだ状態の破砕歯ユニットの斜視図である。 破砕歯の斜視図である。 ロールの対向部における位置関係を説明する正面図である。 多結晶シリコンのロッドを破砕して塊状としたものを示す模式図である。

以下、本発明に係る多結晶シリコン破砕物の製造方法の一実施形態を説明する。
第１実施形態の破砕方法は、図１に示す破砕手段１により、平行な軸線回りに互いに逆回転する一対のロール間に、塊状の多結晶シリコンを挟み込んで破砕する破砕工程を有して行われる。
破砕手段１は、ハウジング２内に二つのロール３がその回転軸線４を水平方向に向けて平行に配置されており、両ロール３の外周面に複数の破砕歯５が半径方向外方に向けて突設されている。この場合、各ロール３の外周面は、図２に示すように、均一な円弧面ではなく、軸方向に沿う長尺な平坦面６を周方向に連結して構成された多面体状に形成されており、各平坦面６の両端部にねじ穴７が設けられ、これら平坦面６に、破砕歯ユニット８が一つずつ固定されている。

破砕歯ユニット８は、図３及び図４に示すように、ロール３の平坦面６に当接する短冊状の固定カバー１１と、この固定カバー１１に取り付けられる複数個の破砕歯５とから構成されている。
破砕歯５は、超硬合金により、図５に示すように、柱状部１３とその基端部で拡径する若干の厚さのつば部１４とが一体に形成された形状とされている。柱状部１３は、その先端面１５が球面状に形成されるとともに、側面１６が円錐面状又は円柱面状に形成されている。つば部１４は、円形板の両側部を柱状部１３の長手方向と平行に切除した形状とされ、その切除した部分により、平面部１７が１８０°反対向きに形成されている。

また、固定カバー１１は、ロール３の平坦面６と同じ幅、長さの短冊状に形成され、その長手方向に相互間隔をおいて破砕歯固定孔２１が貫通状態に形成され、両端部にねじ挿通孔２２が形成されている。これら破砕歯固定孔２１は、図３に示すように、固定カバー１１の厚さの半分までが破砕歯５の柱状部１３の側面１６に対応した断面円形の嵌合孔２３とされ、残りの半分が破砕歯５のつば部１４に対応して平面部２４を有する拡径部２５とされている。そして、破砕歯５は、固定カバー１１の嵌合孔２３に柱状部１３を嵌合した状態でつば部１４が拡径部２５に嵌合し、固定カバー１１の平面部２４とつば部１４の平面部１７とが当接することにより、固定カバー１１に回り止めされた状態に保持される。

この場合、この固定カバー１１は拡径部２５をロール３表面に向け、嵌合孔２３から破砕歯５の柱状部１３を突出させた状態として、ロール３の各平坦面６に重ねられ、その両端部がねじ２６によりロール表面に固定される。
また、各破砕歯ユニット８は、隣接する破砕歯ユニット８の破砕歯５がロール３の周方向に連続して並ばないように、図４に示すように、破砕歯５が千鳥状に配列した状態に取り付けられる。
一方、両ロール３の間では、図６に示すように、その対向部（両ロール３の破砕歯どうしが最も近接する位置）において両ロール３にそれぞれ設けられる破砕歯５の先端面１５どうしが対向するように配置されている。
なお、この図６においては、千鳥状に配列されている破砕歯５のうち、同一円周上に配置される一列の破砕歯５を実線で示し、他の列の破砕歯５を二点鎖線で示している。

そして、最大辺の長さが１１０ｍｍの多結晶シリコンの塊を破砕手段１に投入する場合の実施形態は、破砕後の多結晶シリコン破砕物のサイズとして、最大辺の長さが５ｍｍ以上９０ｍｍ以下となる破砕物を得るようにしている。その大きさの破砕物を得るために、各破砕歯５は、柱状部１３の直径Ｄが１４ｍｍ、図６に示す固定カバー１１の表面から破砕歯５の先端までの突出高さＨが３０ｍｍとされるとともに、隣接する破砕歯５どうしの間隔Ｌが２６ｍｍとされている。また、両ロール３の対向部において、破砕歯５の先端面１５どうしの対向距離Ｇが７４〜１１０ｍｍに設定されており、対向距離Ｇに対する破砕手段１に投入される破砕前の多結晶シリコンの最大辺の長さの比で特定される破砕比は１．０以上１．５未満に設定されている。

なお、両ロール３を収容したハウジング２は、コンタミ防止のため、ポリプロピレン等の樹脂製とされ、あるいは金属製のハウジングの内面にテトラフルオロエチレンのコーティングをしたものが用いられる。
また、ハウジング２内には、両ロール３の両端部にロール３の軸線４と直交して配置される一対の仕切り板３１がハウジング２の内壁面との間に一定の間隔をおいて平行に設けられている。これら仕切り板３１は、ハウジング２に固定されており、両ロール３の半分以上を係合するように、ロール３の直径よりも若干大きい径の円弧状にくり抜いた２個の切欠３２が形成され、これら切欠３２内に各ロール３の両端部を係合した状態で、両ロール３の間に架け渡されるように配置されている。この仕切り板３１をロール３に係合した状態では、仕切り板３１の切欠３２の内周面とロール３の外周面との間には、ロール３の回転を阻害しない程度に若干の隙間が形成され、また、ロール３の両端部に設けられている破砕歯ユニット８固定用のねじ２６が仕切り板３１の外側方に配置され、両仕切り板３１がロール３の対向部からその上下の空間を挟んだ状態としている。そして、これら仕切り板３１に挟まれた空間が多結晶シリコン破砕空間３３とされ、ハウジング２の上面には、その破砕空間３３の真上に配置されるように投入口３４が設けられる。これら仕切り板３１も、ハウジング２と同様にポリプロピレン等の樹脂製、あるいは金属製のものにテトラフルオロエチレンのコーティングをしたものが用いられる。
なお、このハウジング２には、両ロール３を回転駆動するギヤボックス（図示略）等が備えられ、ギヤボックスには排気手段（図示略）が接続されて、ハウジング２及びギヤボックスの内部空間が排気されるようになっている。

このように構成した破砕手段１において、両ロール３を回転させた状態で、ハウジング２の投入口３４から両仕切り板３１の間の多結晶シリコン破砕空間３３に予め粗く破砕した適宜の大きさの多結晶シリコンを投入すると、両ロール３の破砕歯５の間で多結晶シリコンがさらに破砕されて塊状に細分化される。このとき、各破砕歯５は、その先端面１５が球面状に形成されているので、この先端面１５と多結晶シリコンとは点接触となり、また、柱状部１３の側面１６が円錐面状又は円柱面状に形成されているので、この側面１６と多結晶シリコンとは点接触又は線接触となる。このため、多結晶シリコンに対して破砕歯５は点接触又は線接触状態で衝撃を付加するので、多結晶シリコンを面で押しつぶすようなことはない。
また、破砕比を１．０以上１．５未満の範囲に設定することにより、投入される多結晶シリコンが過剰に押しつぶされることがなく、微細粉が生じることを防止することができる。

また、両ロール３の両端部上に配置されている仕切り板３１は、その間で破砕される多結晶シリコンの塊がハウジング２の内壁面とロール３の端面との間に侵入してつぶされることを防止しており、多結晶シリコンの塊を確実に両ロール３の間で破砕して下方に通過させることができる。
したがって、この破砕手段１では多結晶シリコンを所望の大きさの塊に破砕することができ、微細粉の発生を防止して、ロス率を低減することができる。

次に、本発明の第２実施形態の多結晶シリコンの破砕方法について説明する。
第１実施形態の破砕方法は、単体の破砕工程を行う構成とされていたが、第２実施形態の破砕方法は、破砕工程を４回繰り返して行われる。
第２実施形態の1次から４次の破砕工程は、第１実施形態の破砕工程と同様の破砕手段１を用いて、平行な軸線回りに逆回転する一対のロール３間に多結晶シリコンを挟み込むことにより破砕するものである。また、第２実施形態の破砕方法においては、各破砕工程の間には、先の工程から流れてきた多結晶シリコン破砕物を大小のサイズに分級する分級工程を有しており、２回目以降の破砕工程では、これら分級工程により分級されたサイズの大きい多結晶シリコン破砕物の最大辺の長さに合わせて、破砕比が１．０以上１．５未満となるように、破砕歯５の対向距離Ｇを調整して破砕を行う。また、各破砕工程における破砕歯どうしの対向距離Ｇは、表１に示すように、多結晶シリコン破砕物が投入される順に（破砕回数を重ねる毎）に小さくなるように設けられており、前後の破砕工程についてみると、後の破砕工程の対向距離Ｇが、前の破砕工程の対向距離Ｇよりも小さくなるように設定されている。また、各破砕工程の破砕歯５は、柱状部１３の直径Ｄ、破砕歯５の固定カバー１１の表面からの突出高さＨ、隣接する破砕歯どうしの間隔Ｌは、破砕回数を重ねる毎に小さくなるように設定されている。

このように構成した破砕手段を用いて多結晶シリコン破砕物を製造する場合、まず、１次破砕工程においては、両ロール３を回転させた状態で、最大辺の長さが１１０ｍｍ以下に破砕された多結晶シリコンを投入する。投入された多結晶シリコンは、両ロール３の破砕歯５の間で破砕されて少量の微粉が生じるが、大部分は、最大辺の長さが９０ｍｍ以下の破砕物に破砕される。
次に、１次破砕工程で破砕された多結晶シリコン破砕物は、分級工程で大小のサイズ毎に分級される。例えば、篩い等の選別手段によって最大辺の長さが６０ｍｍ未満の破砕物と、６０ｍｍ以上の破砕物とに分級される。そして、分級された６０ｍｍ以上９０ｍｍ以下の破砕物が、両ロール３を回転させた状態の２次破砕手段に投入される。２次破砕工程においては、１次破砕工程と同様に、両ロール３の破砕歯５の間で破砕されて少量の微粉が生じるが、大部分は、最大辺の長さが７５ｍｍ以下の破砕物に破砕される。そして、選別手段により分級され、最大辺の長さが６０ｍｍ以上７５ｍｍ以下の破砕物が３次破砕手段に投入される（３次破砕工程）。このように、破砕と分級とが４次破砕工程まで繰り返されることにより、破砕物の多くが５〜６０ｍｍの大きさに生成される。

第２実施形態においては、破砕後の多結晶シリコン破砕物の大きさとして、最大辺の長さが５〜６０ｍｍのものを得るようにしていることから、対向距離Ｇが４４〜６５ｍｍに設定された４次破砕工程まで構成されている。そして、対向距離Ｇが大きく設定された１次破砕工程から順に４次破砕工程まで破砕物を投入していくことで、各破砕工程の通過毎に、徐々に破砕物を細分化して所望の大きさに近づけることができるとともに、微細物の発生の割合を低く抑えることができ、所望の大きさの多結晶シリコン破砕物への変換効率を向上させることができる。

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態で説明した破砕歯の対向距離等の諸寸法は、必ずしもこれに限定されるものではない。

１ 破砕手段
２ ハウジング
３ ロール
４ 回転軸線
５ 破砕歯
６ 平坦面
７ ねじ穴
８ 破砕歯ユニット
１１ 固定カバー
１３ 柱状部
１４ つば部
１５ 先端面
１６ 側面
１７ 平面部
２１ 破砕歯固定孔
２２ ねじ挿入孔
２３ 嵌合孔
２４ 平面部
２５ 拡径部
２６ ねじ
３１ 仕切り板
３２ 切欠
３３ 破砕空間
３４ 投入口

Claims (3)

1. 平行な軸線回りに互いに逆回転する一対のロール間に塊状の多結晶シリコンを挟み込むことにより破砕する破砕工程を有し、各ロールには、外周面上に複数の破砕歯が半径方向外方に突出して設けられ、各破砕歯は、先端面が球面状に形成されるとともに、側面が円錐面状又は円柱面状に形成されており、前記破砕工程は、両ロールの対向部間における前記破砕歯の先端面どうしの対向距離に対する投入される破砕前の多結晶シリコンの最大辺の長さの比で特定される破砕比を１．０以上１．５未満に設定して破砕することを特徴とする多結晶シリコン破砕物の製造方法。
2. 請求項１記載の破砕工程を複数回繰り返して行われる製造方法であって、各破砕工程の間に、多結晶シリコン破砕物を大小のサイズに分級する分級工程を有し、該分級工程により分級されたサイズの大きい多結晶シリコン破砕物を２回目以降の破砕工程で破砕するとともに、該２回目以降の破砕工程では、投入される多結晶シリコン破砕物の最大辺の長さに合わせて、前記破砕比が１．０以上１．５未満となるように、前記破砕歯の対向距離を調整して破砕することを特徴とする多結晶シリコン破砕物の製造方法。
3. 各破砕工程の前記破砕歯の対向距離に合わせて、各破砕歯の直径および突出高さ、隣接する破砕歯どうしの間隔を調整することを特徴とする請求項２に記載の多結晶シリコン破砕物の製造方法。
   

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