JP2012187569A - オキシ塩素化触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アルミナ担体に少なくとも塩化銅および周期表1族元素の塩化物を担持した中空円筒形状を有するオキシ塩素化触媒であって、細孔直径3〜15nm未満の範囲内の細孔および細孔直径15〜250nmの範囲内の細孔を有するオキシ塩素化触媒。
【選択図】 なし
Description
細孔分布の測定は、水銀圧入法細孔分布測定装置(カンタクローム社製、(商品名)PoreMaster 60GT)を用い、細孔直径0.0036μm〜400μmの範囲で測定を行った。細孔分布のピークおよびピークの頂点は、Log微分細孔容積分布(dV/d(logD))、即ち、横軸に細孔直径、縦軸にLog微分細孔容積をプロットした図から読み取った。
銅の定量は誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−AES、京都光研製、(商品名)UOP−1MKII)を用い、プラズマ電力1.2kW、測定波長は銅が324.754nm、アルミニウムが396.152nmの測定条件で行った。
カリウムの定量は原子吸光分光光度計(AA)(ジャーレルアッシュ製、(商品名)AA800MarkII)を用い、フレームはアセチレン−エアー、測定波長はナトリウムが58250nm、カリウムが766.5nmの測定条件で行った。
オキシ塩素化触媒の反応評価は、ガラス製反応管(内径22mm、長さ600mm)を用いた固定床気相流通式反応装置を用いた。ガラス製反応管の中段に、オキシ塩素化触媒を充填し、エチレン、塩化水素、分子状酸素および希釈用窒素を触媒層に供給した。反応温度は電気炉を用いエチレン転化率が80%になるよう触媒層の温度を制御した。反応出口ガスおよび反応液を採取し、ガスクロマトグラフを用い、ガス成分および液成分を個別に分析した。ガス成分は、ガスクロマトグラフ(島津製作所製、(商品名)GC−1700)を用いて分析した。充填剤は、Waters社製PorapakQ(商品名)およびGLサイエンス社製MS−5A(商品名)を用いた。液成分は、ガスクロマトグラフ(島津製作所製、(商品名)GC−1700)を用いて分析した。分離カラムは、キャピラリーカラム(GLサイエンス社製、(商品名)TC−1)を用いた。
細孔直径6nmおよび36nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する中空円筒形状のアルミナ担体(外径5.0mm、内径1.9mm、長さ4.7mm)に水を十分に吸収させた。CuCl2=123g/l、KCl=106g/lの濃度の塩化銅−塩化カリウム水溶液163mlに前記のアルミナ担体30gを浸漬させた。室温で4時間浸漬した後、浸漬液からアルミナ担体を取り出し、マッフル炉を用いて100℃以上の温度で乾燥させた。その後、150〜400℃で5時間焼成し、外径5.0mm、内径1.9mm、長さ4.7mmを有する中空円筒形状のオキシ塩素化触媒(細孔直径9nmおよび40nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する。)を調製した。調製した触媒の物性および反応評価結果を表1に示す。
細孔直径7nmおよび66nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する中空円筒形状のアルミナ担体(外径5.0mm、内径1.9mm、長さ4.6mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で外径5.0mm、内径1.9mm、長さ4.6mmを有する中空円筒形状のオキシ塩素化触媒(細孔直径7nmおよび62nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する。)を調製し、反応評価を行った。調製した触媒の物性および反応評価結果を表1に示す。
細孔直径8nmおよび207nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する中空円筒形状のアルミナ担体(外径5.0mm、内径1.8mm、長さ4.4mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で外径5.0mm、内径1.8mm、長さ4.4mmを有する中空円筒形状のオキシ塩素化触媒(細孔直径10nmおよび191nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する。)を調製し、反応評価を行った。調製した触媒の物性および反応評価結果を表1に示す。
細孔直径5nmおよび16nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する中空円筒形状のアルミナ担体(外径4.9mm、内径1.8mm、長さ4.5mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で外径4.9mm、内径1.8mm、長さ4.5mmを有する中空円筒形状のオキシ塩素化触媒(細孔直径8nmおよび20nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する。)を調製し、反応評価を行った。調製した触媒の物性および反応評価結果を表1に示す。
細孔直径6nmに細孔分布のピーク頂点を有する中空円筒形状のアルミナ担体(外径5.0mm、内径1.8mm、長さ4.7mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で外径5.0mm、内径1.8mm、長さ4.7mmを有する中空円筒形状のオキシ塩素化触媒(細孔直径8nmに細孔分布のピーク頂点を有する。)を調製し、反応評価を行った。調製した触媒の物性および反応評価結果を表1に示す。
細孔直径6nmおよび34nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する球形のアルミナ担体(外径5.0mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で外径5.0mmを有する球形のオキシ塩素化触媒(細孔直径9nmおよび32nmにそれぞれ細孔分布のピーク頂点を有する。)を調製し、反応評価を行った。調製した触媒の物性および反応評価結果を表1に示す。調製した触媒の性能を表1に示す。
Claims (12)
- アルミナ担体に少なくとも塩化銅および周期表1族元素の塩化物を担持した中空円筒形状を有するオキシ塩素化触媒であって、細孔直径3〜15nm未満の範囲内の細孔および細孔直径15〜250nmの範囲内の細孔を有することを特徴とするオキシ塩素化触媒。
- 細孔直径3〜15nm未満の細孔および細孔直径15〜250nmの細孔の細孔分布が共に1つ以上のピーク頂点を有することを特徴とする請求項1に記載のオキシ塩素化触媒。
- 外径3〜6mm、内径1〜3mm未満、長さ3〜6mmの中空円筒形状を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のオキシ塩素化触媒。
- 塩化銅の担持量が8〜25重量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のオキシ塩素化触媒。
- 周期表1族元素の塩化物の担持量が1〜20重量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のオキシ塩素化触媒。
- 塩化銅1モルに対する周期表1族元素の塩化物の担持量が0.1〜1モルであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のオキシ塩素化触媒。
- 周期表1族元素の塩化物が塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化ルビジウム及び塩化セシウムからなる群から選択される1以上の塩化物であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のオキシ塩素化触媒。
- 周期表1族元素の塩化物が塩化カリウムであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のオキシ塩素化触媒。
- さらに、塩化マグネシウム、塩化ナトリウムおよび塩化セシウムからなる群から選択される1以上の金属塩化物を担持したことを特徴とする請求項8に記載のオキシ塩素化触媒。
- 細孔直径3〜15nm未満の範囲内の細孔および細孔直径15〜90nmの範囲内の細孔を有することを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のオキシ塩素化触媒。
- 細孔直径3〜15nm未満の細孔および細孔直径15〜250nmの細孔を有する中空円筒形状のアルミナ担体に、少なくとも塩化銅及び周期表1族元素の塩化物を浸漬法で担持することを特徴とするオキシ塩素触媒の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のオキシ塩素化触媒の存在下、エチレン、塩化水素及び酸素のオキシ塩素化反応を行なうことを特徴とする1,2−ジクロロエタンの製造方法。
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