JP2012172035A - アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
する。
【解決手段】移動する濾過面上でパルプとアルカリ金属水酸化物溶液を接触させながら真空濾過を行い、濾過面上に残った接触物を取り出す接触濾過工程と、得られた接触物を脱液する脱液工程とを含むアルカリセルロースの製造方法、及びこのアルカリセルロースを用いるセルロースエーテルの製造方法を提供する。また、水平方向に移動する水平な濾過面と、濾過面上にパルプを投入するためのパルプの投入口と、投入されたパルプにアルカリ金属水酸化物溶液を散布する散布口と、濾過面の真空吸引を可能とする真空ポンプと、移動する濾過面上でパルプとアルカリ金属水酸化物溶液を接触させながら真空濾過を行い、濾過面上に残った接触物を取り出すための取り出し口とを備える連続式水平真空濾過器型接触装置等を備えるアルカリセルロースの製造装置を提供する。
【選択図】図1
Description
する。
を備えるアルカリセルロースの製造装置を提供する。
粉末状パルプは、シート状パルプを粉砕して得られるもので、粉末の形態を示すものである。通常、平均粒子径が10〜1,000μmのものが用いられるが、これらに限定されない。粉末状パルプの製造方法は限定されないが、ナイフミルやハンマーミル等の粉砕機を用いることができる。
チップの平面積は、好ましくは4〜10,000mm2、より好ましくは10〜2,500mm2である。4mm2より小さいと、チップ状のパルプの製造が困難な場合があり、逆に10,000mm2より大きいと、連続式水平真空濾過器型接触装置への投入、脱液装置への投入等の取り扱いが困難になる場合がある。ここで、チップの平面積は、一片のチップ状パルプを六面体としてとらえた場合、六面のうち最も面積の大きい面の面積をいう。
また、アルカリ金属水酸化物溶液の濃度は、好ましくは23〜60質量%、より好ましくは35〜55質量%である。23質量%未満だと、次工程でセルロースエーテルを得る際に、エーテル化反応剤が水と副反応するため経済的に不利であり、かつ所望の置換度のセルロースエーテルを得ることができず、製造されるセルロースエーテルの水溶液の透明性が劣る場合がある。一方、60質量%を超えると、粘性が高くなるため取り扱いが困難な場合がある。なお、パルプとの接触に供されるアルカリ金属水酸化物溶液の濃度は、アルカリセルロースの組成を安定させ、セルロースエーテルの透明性を確保するために一定の濃度に保たれることが好ましい。
連続式水平真空濾過器型接触装置10は、濾過面11とともに、一端にパルプ1の投入口12とアルカリ金属水酸化物溶液2を散布する散布口群13を備えている。散布するアルカリ金属水酸化物溶液は熱交換器32により所定の温度に調整される。投入されたパルプはアルカリ金属水酸化物溶液散布口13a〜13eを備えるアルカリ金属水酸化物溶液散布口群13から散布されるアルカリ金属水酸化物溶液と接触しながら、同時に真空濾過され搬送方向Tで他端に接触させながら搬送させる。
投入されたパルプ又は投入されたパルプとアルカリ金属水酸化物溶液の接触物は、レベリング装置10Aによって平坦化させることができる。レベリング装置は進行方向に複数個配置することができ、2個以上が好ましい。レベリング装置は高さ位置を調整できるものが好ましく、パルプとアルカリ金属水酸化物溶液の接触物の堆積厚さに相当する高さhは好ましくは200mm以下、より好ましくは100mm以下である。
また、レベリング装置は板状、ノッチ状(のこぎり状)、くし状、スクリュー状(図2参照)ブレード状(図3参照)のいずれのものも用いることができる。図2は、スクリュー状レベリング装置の例として、スクリュー10pと支持体10qを備えるレベリング装置10Aをろ過面11の幅方向(パルプの搬送方向Tに対して垂直方向)から見た図を示す。スクリュー状のものは、パルプ又はパルプとアルカリ金属水酸化物溶液を両脇から中心に寄せ集める機能を有するものが好ましく、図2は、パルプ等を両脇から中心に寄せ集めることができる、中心を対称面とする左右対称のスクリュー10pを示す。
図3は、ブレード状レベリング装置の例として、スクリュー10pをブレード10rに置き換えたレベリング装置10Aをろ過面11の上方から見た図を示す。ブレード状レベリング装置は、パルプ又はパルプとアルカリ金属水酸化物溶液を両脇から中心に寄せ集める機能を有するものが好ましく、図3は、パルプ又はパルプとアルカリ金属水酸化物溶液を両脇から中心方向に寄せ集めるように、パルプの搬送方向Tを角度0°とし、ろ過面11の幅方向を角度90°とすると、0°を超えて90°未満の角度を有し、ろ過面11の幅の中央部を開放するようにブレードを設けている。パルプの一部は、散布口群13から散布されるアルカリ金属水酸化物溶液2の散布圧により両脇に移動する傾向があり、これを打ち消すために両脇から中心に寄せ集める機能は好ましい。なお、パルプとアルカリ金属水酸化物溶液の接触物は、上記レベリング装置により混合されることが好ましい。
本発明において濾過面の上に残った接触物が濾過面の移動速度と異なる速度で移動することがないような液量が保持されるのが好ましい。このため、散布するアルカリ金属水酸化物溶液の速度や濾過速度を調節することが好ましい。
濾過面から接触物を取り出す工程を容易にするためのスクレイパー16を設けることができる。取り出された接触物は、脱液手段20によってケーキであるアルカリセルロース3に分離される。脱液手段で回収された液体は、アルカリ金属酸化物溶液槽30に送られ、ポンプ31により、連続式水平真空濾過器型接触装置10に送られ、再利用できる。このとき、熱交換器32を用いるとアルカリ金属水酸化物溶液の温度の調整が可能である。濾過面の目詰まりを防止するため、洗浄ノズル19より水、熱水、蒸気、空気、不活性ガス又はアルカリ金属水酸化物溶液を連続的又は断続的に散布して付着物を洗浄することができ、この際のアルカリ金属水酸化物溶液は新しいものが好ましい。散布されたアルカリ金属水酸化物溶液は濾過材を通過後に回収され、アルカリ金属水酸化物溶液2として利用することができる。
濾過材の孔径はパルプが通過しない範囲であればよく、好ましくは5mm以下、より好ましくは0.1〜5mmである。メッシュベルト、孔あき金属ベルト、ポリエステル、ポリプロピレン、ナイロン等の濾布を用いることができる。これらの濾過材のうち好ましいのは孔あき金属ベルトであり、孔の形状は丸型、三角形、四角形のいずれも用いることができるが、好ましくは丸型である。濾過材の厚みは、好ましくは5mm以下、より好ましくは0.1mm〜2mmである。
濾過面積あたりのパルプ量は、好ましくは50kg/m2以下、より好ましくは10kg/m2以下である。これ以上だと均一な接触が困難になる場合がある。一方、下限は0.5kg/m2が好ましい。
Z=(ω2r)/g=V2/(gr)=π2N2r/(900g)
上式中、rは回転体の回転半径(単位m)、ωは回転体の角速度(単位rad/秒)、
Vは回転体の周速度(m/秒)、Nは回転体の回転数(rpm)、gは重力加速度(m/
sec2)を表す。
まず、ケーキ4.00gを採取し、中和滴定によりケーキ中のアルカリ金属水酸化物質量%を求める(0.5mol/L H2SO4、指示薬:フェノールフタレイン)。同様の方法で空試験を行う。
アルカリ金属水酸化物質量%
=規定度係数×(H2SO4滴下量ml−空試験でのH2SO4滴下量ml)
得られたケーキ中のアルカリ金属水酸化物質量%を用いて、次式に従いアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分を求める。
(アルカリ金属水酸化物の質量)/(パルプ中の固体成分の質量)
=(アルカリ金属水酸化物質量%)÷[{100−(アルカリ金属水酸化物質量%)/
(B/100)}×(S/100)]
ここで、Bは用いたアルカリ金属水酸化物溶液の濃度(質量%)であり、Sはパルプ中の固体成分の濃度(質量%)である。パルプ中の固体成分の濃度は、パルプ約2gを採取し105℃で2時間乾燥させた後の質量 が、採取した質量に占める割合を質量%で表したものである。
反応方法としては、バッチ式と連続式が考えられ、本発明のアルカリセルロースの製造
方法が連続式であることから連続反応方式が好ましいが、バッチ式でも問題はない。
バッチ式の場合は、脱液装置より排出されたアルカリセルロースをバッファータンクに貯蔵するか又は直接エーテル化反応容器に仕込んでも良いがエーテル化反応容器の占有時間を短くするためバッファータンクに貯蔵後、短時間で反応釜に仕込むほうが生産性は高い。バッファータンクは、重合度低下を抑制するため、真空又は窒素置換による酸素フリーの雰囲気が望ましい。
スも挙げられる。
キサイド、プロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイド、モノクロル酢酸等が挙げら
れる。
[実施例1]
幅0.2m、長さ1.0mの水平ベルト型真空濾過器の一端に木材由来で10mm角、固体成分濃度93質量%のチップ状パルプを60kg/時の速度で投入した。濾過材は厚み1mmで、直径2mmの丸形で孔あき金属ベルトを用いた。ベルトの移動速度は0.025m/sとした。進行方向に対し0m、0.2m、0.4m、0.6m、0.8mの位置、幅方向の直線上には一端より2cm、6cm、10cm、14cm、18cmの各位置に散布ノズルを設け、40℃の49質量%水酸化ナトリウム水溶液を各ノズルあたり120L/時の速度で散布した。同時に濾過面よりケーキ層を通過した49質量%水酸化ナトリウム水溶液を吸引した。進行方向に対し0.2m、0.4mの位置に、高さ位置を調整できパルプとアルカリ金属水酸化物溶液接触物を両脇から中心に寄せ集める機能を有するスクリュー状のレベリング装置を設置した。このレベリング装置により、堆積高さは100mmに均された。 パルプとアルカリ金属水酸化物溶液の接触物はレベリング装置により混合された。
連続式水平真空濾過器の出口に40℃の49質量%水酸化ナトリウム水溶液2m3/時を供給して接触物を流動化させ、脱液装置としてV型ディスクプレスにて、連続式水平真空濾過器から排出されるチップ状パルプと水酸化ナトリウム水溶液の混合物を連続的に脱液した。パルプとアルカリ金属水酸化物溶液の接触物を排出した後の金属ベルトは、背面より40℃の49質量%水酸化ナトリウム水溶液で洗浄された。得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率を滴定法により求めたところ、1.25だった。
このアルカリセルロース20kgを耐圧反応器に仕込み、真空引き後、塩化メチル11kg、プロピレンオキサイド2.7kgを加えて反応させ、洗浄、乾燥、粉砕を経てヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。得られたヒドロキシプロピルメチルセルロースの置換度はメトキシ基(DS)が1.90、ヒドロキシプロポキル基(MS)が0.24、20℃における2質量%水溶液の粘度は、10,000mPa・sだった。2質量%水溶液の20℃における透光度は、光電比色計PC−50型、セル長20mm、セル長20mm、波長720nmにおいて測定したところ、99.0%だった。
ベルトの移動速度を0.033m/秒とし、ブレード状のレベリング装置を設置し、連続式水平真空濾過器の出口に脱液装置として遠心効果600のスクリュー排出型遠心脱水機を設置する以外は、実施例1と同様に行った。
得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率を滴定法により求めたところ、1.00だった。
このアルカリセルロース17.2kgを耐圧反応器に仕込み、真空引き後、塩化メチル9kg、プロピレンオキサイド1.4kgを加えて反応させ、洗浄、乾燥、粉砕を経てヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。
得られたヒドロキシプロピルメチルセルロースの置換度はメトキシ基(DS)が1.80、ヒドロキシプロポキシ基(MS)が0.14、20℃における2質量%水溶液の粘度は、9,800mPa・sだった。2質量%水溶液の20℃における透光度は、光電比色計PC−50型、セル長20mm、波長720nmにおいて測定したところ、97.5%だった。
進行方向に対し0m、0.2m、0.4mの位置の散布ノズルからの散布を停止し、連続式水平真空濾過器の出口に脱液装置として0.2mmスリットスクリーンを備えた遠心効果600の押し出し板型遠心脱水機を設置する以外は、実施例1と同様に実施した。
得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率を滴定法により求めたところ、0.70だった。
このアルカリセルロース18.8kgを耐圧反応器に仕込み、真空引き後、塩化メチル9kg、プロピレンオキサイド2.5kgを加えて反応させ、洗浄、乾燥、粉砕を経てヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。得られたヒドロキシプロピルメチルセルロースの置換度はメトキシ基(DS)が1.45、ヒドロキシプロポキシ基(MS)が0.20、20℃における2質量%水溶液の粘度は、9,800mPa・sだった。2質量%水溶液の20℃における透光度は、光電比色計PC−50型、セル長20mm、波長720nmにおいて測定したところ、97.0%だった。
ベルトの移動速度を0.033m/秒とし、進行方向に対し0m、0.2m、0.4mの位置の散布ノズルからの散布を停止し、連続式水平真空濾過器の出口に脱液装置として0.2mmスリットスクリーンを備えた遠心効果600の押し出し板型遠心脱水機を設置する以外は、実施例1と同様に実施した。
得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率を滴定法により求めたところ、0.50だった。
このアルカリセルロース18.8kgを耐圧反応器に仕込み、真空引き後、塩化メチル9kg、プロピレンオキサイド2.5kgを加えて反応させ、洗浄、乾燥、粉砕を経てヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。得られたヒドロキシプロピルメチルセルロースの置換度はメトキシ基(DS)が1.35、ヒドロキシプロポキシ基(MS)が0.25、20℃における2質量%水溶液の粘度は、9,800mPa・sだった。2質量%水溶液の20℃における透光度は、光電比色計PC−50型、セル長20mm、波長720nmにおいて測定したところ、96.0%だった。
2 アルカリ金属水酸化物溶液
3 アルカリセルロース
10 連続式水平真空濾過器型接触装置
10A レベリング装置
10p スクリュー
10q 支持体
10r ブレード
11 濾過面
12 パルプの投入口
13 アルカリ金属水酸化物溶液散布口群
14 取り出し口
15 流動化用アルカリ金属水酸化物溶液の供給ノズル
16 スクレイパー
17 真空パン
18 真空ポンプ
19 洗浄ノズル
20 脱液手段
30 アルカリ金属水酸化物溶液槽
31 ポンプ
32 熱交換器
T 搬送方向
Claims (5)
- 移動する濾過面上でパルプとアルカリ金属水酸化物溶液を接触させながら真空濾過を行い、上記濾過面上に残った接触物を取り出す接触濾過工程と、得られた接触物を脱液する脱液工程とを含むアルカリセルロースの製造方法。
- 上記脱液工程で得られたケーキ中に含まれるアルカリ金属水酸化物と、上記パルプ中の固体成分の質量比率(アルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分)が、上記濾過面の移動速度又は上記パルプとアルカリ金属水酸化物溶液の接触距離を変えることによって調節される請求項1に記載のアルカリセルロースの製造方法。
- 上記脱液工程で得られたケーキ中に含まれるアルカリ金属水酸化物と上記パルプ中の固体成分の質量比率(アルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分)が、0.3〜1.5の範囲である請求項1又は請求項2に記載のアルカリセルロースの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の方法により製造されたアルカリセルロースを用いるセルロースエーテルの製造方法。
- 水平方向に移動する水平な濾過面と、
上記移動する濾過面上にパルプを投入するためのパルプの投入口と、
投入されたパルプにアルカリ金属水酸化物溶液を散布する散布口と、
上記移動する濾過面の真空吸引を可能とする真空ポンプと、
上記移動する濾過面上でパルプとアルカリ金属水酸化物溶液を接触させながら真空濾過を行い、上記濾過面上に残った接触物を取り出すための取り出し口と、
を備える連続式水平真空濾過器型接触装置と、
上記取り出し口から取り出された接触物からケーキを分離するための脱液手段と
を備えるアルカリセルロースの製造装置。
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