JP2012160694A - p型拡散層形成組成物、p型拡散層の製造方法及び太陽電池素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】p型拡散層形成組成物を、窒化ホウ素及び窒化ホウ素に由来する酸化物を含み、酸素含有率が15質量%以下である窒化ホウ素粒子と、分散媒とを含有して構成する。このp型拡散層形成組成物をシリコン基板上に塗布し熱拡散処理を施すことで、p型拡散層、及びp型拡散層を有する太陽電池素子が製造される。
【選択図】なし
Description
まず、光閉じ込め効果を促して高効率化を図るよう、テクスチャー構造を形成したp型シリコン基板を準備し、続いてオキシ塩化リン(POCl3)、窒素、酸素の混合ガス雰囲気において800℃〜900℃で数十分の処理を行って一様にn型拡散層を形成する。この従来の方法では、混合ガスを用いてリンの拡散を行うため、表面のみならず、側面、裏面にもn型拡散層が形成される。そのため、側面のn型拡散層を除去するためのサイドエッチングを行う。また、裏面のn型拡散層はp+型拡散層へ変換する必要があり、裏面にアルミペーストを印刷し、これを焼成して、n型拡散層をp+型拡散層にするのと同時に、オーミックコンタクトを得ている。
また、ホウ素拡散材として窒化ホウ素焼結体を用いる手法が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
<1> 窒化ホウ素及び窒化ホウ素に由来する酸化物を含み、酸素含有率が15質量%以下である窒化ホウ素粒子と、分散媒と、を含有するp型拡散層形成組成物。
本発明のp型拡散層形成組成物は、窒化ホウ素と窒化ホウ素に由来する酸化物とを含む窒化ホウ素粒子であって、酸素含有率が15質量%以下である窒化ホウ素粒子の少なくとも1種と、分散媒とを含有し、更に塗布性などを考慮してその他の添加剤を必要に応じて含有して構成される。
窒化ホウ素粒子に含まれる酸素含有率が特定の範囲であることで、優れた拡散性を発揮することができ、さらにp型拡散層形成組成物と基板との高温での反応を抑制し、低抵抗なp型拡散層を形成することができる。さらに熱拡散時におけるシリコン基板の反りの発生を抑制することができる。
一方、ホウ素化合物として窒化ホウ素粒子を用いると吸湿性や分散媒との反応性を抑止することができ、p型拡散層形成組成物の保存安定性が向上する。またシリコン基板との反応が抑制されて、結晶性の抵抗成分の生成が抑制されるため、形成されるp型拡散層の低抵抗化が可能となる。特に前記窒化ホウ素粒子の酸素含有率が特定の範囲であることで、優れた拡散性を達成することができ、抵抗率の低いp型拡散層を均一に形成することができる。
窒化ホウ素粒子を含むp型拡散層形成組成物を用いることで、p型拡散層形成工程とオーミックコンタクト形成工程とを分離でき、オーミックコンタクト形成のための電極材の選択肢が広がるとともに、電極の構造の選択肢も広がる。例えば銀等の低抵抗材を電極に用いれば薄い膜厚で低抵抗が達成できる。また、電極も全面に形成する必要はなく、櫛型等の形状のように部分的に形成してもよい。以上のように薄膜あるいは櫛型形状等の部分的形状にすることで、シリコン基板中の内部応力、基板の反りの発生を抑えながらp型拡散層を形成することも可能となる。
本発明にかかる窒化ホウ素粒子について、詳細に説明する。
本発明でいう窒化ホウ素粒子とは、窒化ホウ素と、窒化ホウ素に由来する酸化物の少なくとも1種とを構成成分として含み、窒化ホウ素粒子全体として酸素原子の含有率が15質量%以下の範囲となるように前記酸化物を含む粒子を指す。またさらに前記窒化ホウ素粒子は、必要に応じて、窒化ホウ素以外のその他のホウ素化合物を構成成分として含んでいてもよい。
尚、前記窒化ホウ素粒子が、窒化ホウ素を構成成分として含んでいるかどうかは、粉末X線回折などによって窒化ホウ素に由来するピークの有無を調べることで、判別することができる。
また窒化ホウ素粒子が酸素原子の含有率が15質量%以下となるように窒化ホウ素由来の酸化物を含むことで、優れた拡散性を達成することができる。
さらに窒化ホウ素粒子が後述する分散媒中に分散されていることで、ホウ素原子の拡散状態がより均一なp型拡散層を形成することができる。また部位選択的にp型拡散層を形成することもできる。
尚、窒化ホウ素粒子の酸素含有率は、市販の酸素・窒素分析装置を用い、不活性ガス融解・赤外線吸収法により行うことができる。酸素・窒素分析装置としては例えば、LECO社製の酸素・窒素分析装置や、堀場製作所製の固体中高精度酸素・窒素分析装置を挙げることができる。
また前記酸化物は、窒化ホウ素粒子の酸素含有率が所定の範囲である限り、窒化ホウ素粒子の粒子表面に含まれていても、粒子内部に含まれていてもよい。中でもホウ素原子拡散性の観点から、窒化ホウ素粒子の少なくとも粒子表面に含まれていることが好ましい。
粒子表面のみを酸化処理することで、窒化ホウ素由来の化学的安定性と、酸化物(好ましくは、酸化ホウ素)由来の拡散能力とをより高いレベルで両立することができる。
熱処理温度としては、900℃以上であることが好ましく、900℃〜1150℃であることがより好ましく、950℃〜1050℃であることが更に好ましい。熱処理温度が900℃以上であると、窒化ホウ素粒子の粒子表面の酸化が効率的に進行し、酸化処理の効果が得られやすくなる。また1150℃以下であると、窒化ホウ素粒子の粒子表面の酸化速度が速くなりすぎることを抑制でき、処理時間の制御が容易になる。
粉砕処理としては、乾式粉砕処理及び湿式粉砕処理を挙げることができる。乾式粉砕処理としては、ジェットミル、振動ミル、ボールミル等を用いた粉砕処理を挙げることができる。また湿式粉砕処理としてはビーズミル、ボールミル等を用いて分散媒中で粉砕処理する方法を挙げることができる。
粉砕処理に際して粉砕装置に起因する不純物が窒化ホウ素粒子に混入すると、ドーパント特性が劣化する場合があるため、粉砕容器、ビーズ及びボール等の材質はドーパント特性への影響の少ない材質を選択することが好ましい。具体的には、ナイロン、アルミナ、部分安定化ジルコニア等を使用することができる。
また粉砕処理時の分散媒とp型拡散層形成組成物の分散媒が異なる場合には、粉砕処理後に乾燥し、再度別の分散媒に分散して使用する。機械的粉砕処理をすることで、結晶性の高い窒化ホウ素であっても拡散能力が向上する傾向にある。
粉砕装置以外の表面改質装置を用いた機械的表面改質処理における処理条件は、所望の酸素含有率が達成できる限り特に制限されず、用いる表面改質装置に応じて適宜選択することができる。
窒化ホウ素粒子におけるその他のホウ素化合物の含有量は特に制限されない。例えば、窒化ホウ素に対して100質量%以下とすることができ、30質量%以下であることが好ましく、1質量%以下であることがより好ましい。
その他のホウ素化合物は、窒化ホウ素粒子の表面に含まれていてもよく、また窒化ホウ素粒子の内部に含まれていてもよい。
特に窒化ホウ素以外のFe、Cr、Ni、Cu、W、及びMnなどの不純物元素の含有率を低くすることで、前記p型拡散層形成組成物を用いて構成した太陽電池素子における発電効率の低下をより効果的に抑制することが出来る。
前記ピーク強度が3.5以下であると、窒化ホウ素粒子に含まれる窒化ホウ素の結晶性が高く、又は配向性が良好で、シリコン基板への熱拡散時のホウ素拡散能力がより向上する傾向にある。ここでいう「配向性」とは、窒化ホウ素粒子が、特定の窒化ホウ素の結晶軸に沿ってシリコン基板上に配置される場合の並びやすさの指標を示す。結晶性が高く、シリコン基板へ配向しやすいことで、窒化ホウ素から揮発するホウ素含有ガスが閉じ込め易くなり、シリコン基板表面近傍のホウ素含有ガスの濃度がより高くなるため、ホウ素の拡散能力がより向上すると考えられる。逆に、配向性が低い場合、窒化ホウ素から揮発するホウ素含有ガスが拡散しやすくなり、シリコン基板と接触する確率が低下し、拡散性能が低下すると考えられる。
アスペクト比の高い扁平状や板状粒子の窒化ホウ素粒子をもちいることで、窒化ホウ素粒子を含むp型拡散層形成組成物をシリコン基板に付与した際に窒化ホウ素粒子が配向しやすくなり、より低抵抗化が可能となる。詳細な理由は不明であるが、熱拡散時において、窒化ホウ素粒子が配向していることで、窒化ホウ素粒子でシリコン基板を覆いやすくなり、窒化ホウ素粒子から揮発するホウ素化合物の外気への拡散を抑制し、ホウ素化合物気体とシリコン基板との接触をより容易にするため、ホウ素の拡散を促進するものと考えられる。
具体的に「平均一次粒子径」は、300個の粒子の長径を上記方法により測定し、その個数平均として算出する。
平均一次粒子径が15μm以下であると、拡散性能及び拡散の均一性がより向上する。
下限は特に制限されないが、10nm以上であることが好ましく、50nm以上であることがより好ましい。10nm以上とすることで、分散媒への分散を容易にすることができる。
窒化ホウ素粒子の体積平均二次粒子径(50%D)は、p型拡散層の形成性と分散安定性の観点から、10nm以上15μm以下であることが好ましく、50nm以上12μm以下であることがより好ましい。
ここで、50%Dとはメジアン径を指し、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置等により測定することができる。
なお、BET比表面積は−196℃における窒素の吸着等温線から算出できる。BET比表面積が3m2/g以上であると十分な拡散性能が得られる傾向にある。また、200m2/g以下であると分散媒への分散性が良好になる傾向がある。またBET比表面積が高いことで、窒化ホウ素粒子から揮発するホウ素含有ガスの量が多くなり、拡散性能がより向上すると考えられる。
尚、アスペクト比は、窒化ホウ素粒子の電子顕微鏡像を画像処理システムによって解析することで算出できる。なお、ここでいうアスペクト比とは、長軸の長さ(長径)と短軸の長さ(短径)の比率(長径/短径)である。
窒化ホウ素の調製方法は特に制限されず、通常の方法で調製することができる。例えば、ホウ素粉末を窒素気流中で1500℃以上に加熱する方法、融解した無水ホウ酸と窒素あるいはアンモニアをリン酸カルシウム存在下で反応させる方法、ホウ酸やホウ化アルカリと、尿素、グアニジン、メラミンなどの有機窒素化合物を高温の窒素−アンモニア雰囲気中で反応させる方法、融解ホウ酸ナトリウムと塩化アンモニウムをアンモニア雰囲気中で反応させる方法、三塩化ホウ素とアンモニアを高温で反応させる方法等を例示する事ができるが、上記以外の製造方法でもなんら問題ない。上記製造方法の中では、高純度の窒化ホウ素を得る事ができることから、三塩化ホウ素とアンモニアを高温で反応させる方法を用いることが好ましい。
5質量%以上であると、十分なホウ素拡散能力が得られ、形成されるp型拡散層の低抵抗化が容易になる傾向にある。80質量%以下であるとp型拡散層形成組成物を均一に塗布することが容易になる傾向にある。
本発明のp型拡散層形成組成物は、分散媒を含むことを特徴とする。分散媒を含んで構成されていることで、より生産性よく所望の形状に均一性の高いp型拡散層を形成することができる。
分散媒とは、組成物中において前記窒化ホウ素粒子を分散させる媒体である。具体的に分散媒は、少なくとも溶剤や水等の液状媒体を含み、必要に応じて有機バインダを含んで構成される。
これらの溶剤の中でもp型拡散層形成組成物とした場合、基板への塗布性の観点から、α−テルピネオール、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルが好ましく、α−テルピネオール、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルが好ましい溶剤として挙げられる。
有機バインダとしては例えば、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド類、ポリビニルアミド類、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキサイド類、ポリスルホン酸、アクリルアミドアルキルスルホン酸、セルロースエーテル類、セルロース誘導体、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルセルロース、ゼラチン、澱粉及び澱粉誘導体、アルギン酸ナトリウム類、キサンタン、グア及びグア誘導体、スクレログルカン及びスクレログルカン誘導体、トラガカント及びトラガカント誘導体、デキストリン誘導体及びデキストリン誘導体、並びに、(メタ)アクリル酸樹脂、(メタ)アクリル酸エステル樹脂(例えば、アルキル(メタ)アクリレート樹脂、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート樹脂等)、ブタジエン樹脂、スチレン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂及びこれらの共重合体などを挙げることができ、これらから適宜選択しうる。これらは1種類を単独で又は2種類以上を組み合わせて使用される。
これらの中でも、エチルセルロース、ポリビニルアセタール樹脂、(メタ)アクリル酸樹脂、ヒドロキシエチルセルロース、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましく、エチルセルロース、ポリビニルアセタール樹脂、(メタ)アクリル酸樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことがより好ましい。
前記分散媒は、α−テルピネオール、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル及び酢酸ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルから選ばれる溶剤をp型拡散層形成組成物中に10質量%〜95質量%含み、エチルセルロース、ポリビニルアルコールからなる群から選ばれる有機バインダをp型拡散層形成組成物中に0.5質量%〜10質量%含んで構成されることが好ましく、α−テルピネオール及びジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルから選ばれる溶剤を10質量%〜95質量%含み、エチルセルロース、ポリビニルアルコールからなる群から選ばれる有機バインダをp型拡散層形成組成物中に0.5質量%〜10質量%含んで構成されることがより好ましい。
前記p型拡散層形成組成物は、上記窒化ホウ素粒子及び分散媒に加えてその他の成分として、ケイ素含有物質、酸化促進剤、増粘剤、湿潤剤、各種添加剤を含んでもよい。その他の成分として具体的には、界面活性剤、無機粉末、有機ホウ素化合物、有機アルミニウム化合物、ケイ素原子を含む樹脂、チキソ剤などが挙げられる。
ホウ素化合物を還元する添加剤を加えることで、ホウ素のシリコン基板への拡散が容易になる場合がある。
チキソ剤としては、分散媒に溶解しない有機粒子を挙げることができる。有機粒子としては、特に限定されず、例えばポリエチレングリコール、末端を架橋したポリプロピレンジグリシジルエーテル等からなる有機粒子が挙げられ、中でもポリエチレングリコールからなる有機粒子が好ましく用いられる。
次に、本発明のp型拡散層及び太陽電池素子の製造方法について説明する。以下ではp型シリコン基板を用いた方法について記載するが、n型シリコン基板を用いた方法についても同様に適用できる。
まず、p型シリコン基板にアルカリ溶液を付与してダメージ層を除去し、テクスチャー構造をエッチングにて得る。
詳細には、インゴットからスライスした際に発生するシリコン表面のダメージ層を20質量%苛性ソーダで除去する。次いで1質量%苛性ソーダと10質量%イソプロピルアルコールの混合液によりエッチングを行い、テクスチャー構造を形成する。太陽電池素子は、受光面(表面)側にテクスチャー構造が形成されることにより、光閉じ込め効果が促され、高効率化が図られる。
前記p型拡散層形成組成物の塗布量としては特に制限はない。例えば、窒化ホウ素粒子量として0.01g/m2〜100g/m2とすることができ、0.05g/m2〜10g/m2であることが好ましく、0.1g/m2〜10g/m2であることが好ましい。塗布量が多くなるほど、シリコン基板へのホウ素の拡散が容易になる傾向にある。
熱処理時間は特に制限されず、p型拡散層形成組成物の構成等に応じて適宜選択できる。例えば1分〜30分とすることができる。
熱拡散処理温度が600℃以上であると、ホウ素の拡散が十分に行われ、十分なBSF効果が得られる。また1250℃以下であると、基板が劣化することを抑制できる。
熱拡散処理時間は特に制限されず、p型拡散層形成組成物の構成等に応じて適宜選択できる。例えば5分〜120分とすることができる。
尚、p型拡散層を形成する熱拡散処理は、短時間熱処理(RTP)技術を用いて実施することもできる。
この内部応力は、シリコン結晶の結晶粒界に損傷を与え、電力損失が大きくなるという課題があった。また、反りは、モジュール工程における太陽電池素子の搬送や、タブ線と呼ばれる銅線との接続において、太陽電池素子を破損させ易くしていた。近年では、スライス加工技術の向上から、シリコン基板の厚みが薄型化されつつあり、更に太陽電池素子が割れ易い傾向にある。
より具体的には、上記混合ガス流量比NH3/SiH4が0.05〜1.0、反応室の圧力が13.3Pa(0.1Torr)〜266.6Pa(2Torr)、成膜時の温度が300℃〜550℃、プラズマの放電のための周波数が100kHz以上の条件下で形成される。
このような表面電極は、例えば、上述の電極用金属ペーストのスクリーン印刷、又は電極材料のメッキ、高真空中における電子ビーム加熱による電極材料の蒸着などの手段により形成することができる。バスバー電極とフィンガー電極とからなる表面電極は受光面側の電極として一般的に用いられていて周知であり、受光面側のバスバー電極及びフィンガー電極の公知の形成手段を適用することができる。
バックコンタクト型の太陽電池素子は、電極を全て裏面に設けて受光面の面積を大きくするものである。つまりバックコンタクト型の太陽電池素子では、裏面にn型拡散部位及びp+型拡散部位の両方を形成しpn接合構造とする必要がある。本発明のp型拡散層形成組成物は、特定の部位にp+型拡散部位を形成することが可能であり、よってバックコンタクト型の太陽電池素子の製造に好適に適用することができる。
図1はp+型拡散層を製造する工程図の一例を例示するものである。但し、この工程図は本発明の使用方法をなんら制限するものではない。
これにより図2(a)に示すように、p型シリコン基板1のp+型拡散層3の上にはp型拡散層形成組成物の熱処理物層2が形成され、n型拡散層6の上にはn型拡散層形成組成物の熱処理物層5が形成される。
これにより図2(b)に示すように、図2(a)におけるp型拡散層形成組成物の熱処理物層2及びn型拡散層形成組成物の熱処理物層5がエッチング除去され、表面近傍にp+型拡散層3とn型拡散層6とが選択的に形成されたp型シリコン基板1が得られる。
また図2(c2)に示すように、p型シリコン基板1の全面に反射膜又は表面保護膜7を形成してもよい。
尚、図2(c2)に示すようにp型シリコン基板1の全面に反射膜又は表面保護膜を形成した場合は、電極ペーストとしてファイヤースルー性を有するガラス粉末を含むものを用いることで、図2(d)に示すようにp+型拡散層3及びn型拡散層6の上に、電極4及び電極8をそれぞれ形成することができる。
本発明の太陽電池は、前記太陽電池素子の少なくとも1つを含み、太陽電池素子の電極上にタブ線が配置されて構成される。太陽電池はさらに必要に応じて、タブ線を介して複数の太陽電池素子が連結され、さらに封止材で封止されて構成されていてもよい。
前記タブ線及び封止材としては特に制限されず、当業界で通常用いられているものから適宜選択することができる
なお、太陽電池素子は、pn接合が形成された半導体基板と、半導体基板上に配置された電極とを有するものを意味する。また太陽電池とは、太陽電池素子の電極上にタブ線が配置され、必要に応じて複数の太陽電池素子がタブ線を介して接続されて構成され、封止樹脂等で封止された状態のものを意味する。
(p型拡散層形成組成物の調製)
エチルセルロース(有機バインダ、日進化成製エトセル)を6.0質量%含むテルピネオール(分散媒(B)、日本テルペン化学)溶液を調製した。この溶液8gと、六方晶の窒化ホウ素粒子(和光純薬工業製、試薬特級、体積平均二次粒子径:11.7μm、平均一次粒子径:11μm)2gを乳鉢で混合して、p型拡散層形成組成物(以下、単に「ペースト」ともいう)を調製した。
窒化ホウ素粒子の体積平均粒子径はレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した。
またペーストの粘度を東京計器製E型粘度計により測定した。25℃、0.5rpmにおける粘度が61Pa・s、5rpmにおける粘度が37Pa・sであった。
窒化ホウ素の粉末X線回折スペクトルをX線回折計(リガク製LAD−2X)を用いて測定した。X線源はCu−Kα、出力は40kV、20mA、入射スリット:1°、散乱スリット:1°、受光スリット:0.3mm、走査速度は2°min−1で測定した。その結果、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。
スライスしたn型シリコン基板(以下、「n型スライスシリコン基板」ともいう)表面上に、得られたペーストをスクリーン印刷によって塗布し、150℃のホットプレート上で5分間乾燥させて、膜厚が18μmのp型拡散層形成組成物層を形成した。
続いて、空気を5L/min.で流した600℃の環状炉で1分間、熱処理をした。次いで窒素ガスを5L/min.で流した950℃のトンネル炉で20分間、熱拡散処理を行った。冷却後、n型シリコン基板を流水水洗し、n型シリコン基板表面上に形成されたガラス層を除去するため、基板を、2.5質量%HF水溶液に5分間浸漬し、次いで流水洗浄、超音波洗浄、乾燥を行って、p型拡散層が形成されたn型シリコン基板を得た。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。
また、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、窒化ホウ素粒子を含むペーストを塗布した部分と、塗布していない部分とでは、特に違いは観察されず、異物も観察されなかった。
(シート抵抗の測定)
p型拡散層が形成されたn型スライスシリコン基板の表面のシート抵抗を、三菱化学(株)製Loresta−EP MCP−T360型低抵抗率計を用いて四探針法により測定した。
p型拡散層形成組成物を塗布した部分は120Ω/□であり、B(ほう素)が拡散しp型拡散層が形成されていた。結果を表1に示す。尚、非塗布部のシート抵抗は950Ω/□であった。
p型拡散層が形成されたn型スライスシリコン基板のXRDパターンを測定したところ、シリコン基板由来以外のピークは観察されなかった。
ペーストの調製に用いた窒化ホウ素粒子の酸素含有率を以下のようにして測定した。
窒化ホウ素粒子の酸素含有率は、酸素・窒素分析装置(TC436:LECO社製)を用いて測定した。インパルス炉を5400Wに設定することで炉内の温度を1600℃とした。窒化ホウ素粉末0.1g〜0.2gを不活性ガス(ヘリウム)気流中で加熱し、酸素を赤外検出器にて測定した。得られたスペクトルを酸素含有率が分かっている基準物質(酸化イットリウム)と比較することで酸素含有率を算出した。結果を表1に示す。
湿式粉砕装置としてビーズミル(アイメックス製NVM−2)を用いた。直径0.5mmのイットリア安定化ジルコニアビーズを用い、水媒体中にて窒化ホウ素(電気化学工業製、デンカボロンナイトライド[GP])を30分間、湿式粉砕処理した。得られた水分散スラリーを140℃にて蒸発乾固して、窒化ホウ素粒子を得た。
得られた窒化ホウ素粒子について、実施例1と同様にしてX線回折スペクトル及び酸素含有率を測定した。得られた窒化ホウ素粒子のX線回折スペクトルから、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。
また酸素含有率は1.22質量%であった。
得られた窒化ホウ素粒子を用いた以外は実施例1と同様にして、p型拡散層形成組成物を調製した。得られたp型拡散層形成組成物について、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。また、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、窒化ホウ素を含むペーストを塗布した部分と塗布していない部分とでは、違いは観察されなかった。
実施例2において、ビーズミルでの粉砕時間を30分間から60分間に変更した以外は、実施例2と同様にして、窒化ホウ素粒子を得て、p型拡散層形成組成物を調製した。
得られたp型拡散層形成組成物について、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
得られた窒化ホウ素粒子のX線回折スペクトルから、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。また酸素含有率は1.28質量%であった。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。また、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、窒化ホウ素を含むペーストを塗布した部分と塗布していない部分とでは、違いは観察されなかった。
実施例2において、ビーズミルでの粉砕時間を30分間から90分間に変更した以外は、実施例2と同様にして、窒化ホウ素粒子を得て、p型拡散層形成組成物を調製した。
得られたp型拡散層形成組成物について、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
得られた窒化ホウ素粒子のX線回折スペクトルから、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。また酸素含有率は1.81質量%であった。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。また、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、窒化ホウ素を含むペーストを塗布した部分と塗布していない部分とでは、違いは観察されなかった。
実施例2において、ビーズミルでの粉砕時間を30分間から120分間に変更した以外は、実施例2と同様にして、窒化ホウ素粒子を得て、p型拡散層形成組成物を調製した。
得られたp型拡散層形成組成物について、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
得られた窒化ホウ素粒子のX線回折スペクトルから、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。また酸素含有率は1.78質量%であった。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。また、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、窒化ホウ素を含むペーストを塗布した部分と塗布していない部分とでは、違いは観察されなかった。
窒化ホウ素(電気化学工業製、デンカボロンナイトライド[GP])を空気雰囲気中にて、950℃、10分間焼成して、窒化ホウ素粒子を調製した。
得られた窒化ホウ素粒子のX線回折スペクトルから、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。また酸素含有率は2.06質量%であった。
得られた窒化ホウ素粒子を用いた以外は実施例1と同様にして、p型拡散層形成組成物を調製した。得られたp型拡散層形成組成物について、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。また、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、窒化ホウ素を含むペーストを塗布した部分と塗布していない部分とでは、違いは観察されなかった。
窒化ホウ素(電気化学工業製、デンカボロンナイトライド[GP])を空気雰囲気中にて、950℃、60分間焼成して、窒化ホウ素粒子を調製した。
得られた窒化ホウ素粒子のX線回折スペクトルから、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。また酸素含有率は3.45質量%であった。
得られた窒化ホウ素粒子を用いた以外は実施例1と同様にして、p型拡散層形成組成物を調製した。得られたp型拡散層形成組成物について、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。また、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、窒化ホウ素を含むペーストを塗布した部分と塗布していない部分とでは、違いは観察されなかった。
窒化ホウ素(電気化学工業製、デンカボロンナイトライド[GP])を空気雰囲気中にて、1000℃、30分間焼成して、窒化ホウ素粒子を調製した。
得られた窒化ホウ素粒子のX線回折スペクトルから、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。また酸素含有率は4.28質量%であった。
得られた窒化ホウ素粒子を用いた以外は実施例1と同様にして、p型拡散層形成組成物を調製した。得られたp型拡散層形成組成物について、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。また、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、窒化ホウ素を含むペーストを塗布した部分と塗布していない部分とでは、違いは観察されなかった。
フリッチュ製遊星型ボールミルを用い、直径1mm及び3mmのイットリア安定化ジルコニアビーズを各30g用いて、45ccのジルコニア容器に窒化ホウ素を1g、及び超純水4gを入れ、600rpmにて30分間粉砕した。得られた窒化ホウ素粉砕物の体積平均二次粒子径は6.3μm、平均一次粒子径は2μmであった。また酸素含有率は1.60質量%であった。
この窒化ホウ素粉砕物を用いた以外は同様にしてp型拡散層形成組成物を調製し、これを用いて上記と同様にしてp型拡散層が形成されたn型シリコン基板を得た。
得られたペーストの粘度は、25℃、0.5rpmにおける粘度が78Pa・s、5rpmにおける粘度が48Pa・sであった。
またp型拡散層形成組成物を塗布した部分のシート抵抗は45Ω/□であり、B(ほう素)が拡散しp型拡散層が形成されていた。非塗布部のシート抵抗は610Ω/□であった。p型拡散層を形成したシリコン基板のXRDパターンを測定したところ、シリコン基板由来以外のピークは観察されなかった。
さらに得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。
フリッチュ製遊星型ボールミルを用い、直径1mm及び3mmのイットリア安定化ジルコニアビーズを各30g用いて、45ccのジルコニア容器に窒化ホウ素を4g、及び超純水16gを入れ、600rpmにて30分間粉砕処理した。得られた窒化ホウ素粉砕物の体積平均二次粒子径は9.4μm、平均一次粒子径は4μmであった。また酸素含有率は1.30質量%であった。
この窒化ホウ素粉砕物を用いた以外は同様にしてp型拡散層形成組成物を調製し、これを用いて上記と同様にしてp型拡散層が形成されたn型シリコン基板を得た。
得られたペーストの粘度は、25℃、0.5rpmにおける粘度が73Pa・s、5rpmにおける粘度が41Pa・sであった。
p型拡散層形成組成物を塗布した部分のシート抵抗は65Ω/□であり、B(ほう素)が拡散しp型拡散層が形成されていた。非塗布部のシート抵抗は670Ω/□であった。p型拡散層を形成したシリコン基板のXRDパターンを測定したところ、シリコン基板由来以外のピークは観察されなかった。
さらに得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。
窒化ホウ素(電気化学工業製、デンカボロンナイトライド[GP])を空気雰囲気中にて、1200℃、60分間焼成して、試料を調製した。
得られた試料のX線回折スペクトルから、六方晶の窒化ホウ素に帰属される回折パターンが観察された。また酸素含有率は20.2質量%であった。
得られた窒化ホウ素粒子を用いた以外は実施例1と同様にして、p型拡散層形成組成物を調製した。得られたp型拡散層形成組成物について、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
得られたp型拡散層が形成されたn型シリコン基板には反りが発生していなかった。しかしながら、n型シリコン基板表面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化ホウ素を含むp型拡散層形成組成物を塗布した部分はフッ酸によるエッチング、水洗後においても黒色の析出物が残存していた。
またシート抵抗は1000Ω/□以上であった。
2、5 熱処理物層
3 p+型拡散層
4、8 電極
6 n型拡散層
7 反射膜又は表面保護膜
Claims (12)
- 窒化ホウ素及び窒化ホウ素に由来する酸化物を含み、酸素含有率が15質量%以下である窒化ホウ素粒子と、
分散媒と、
を含有するp型拡散層形成組成物。 - 前記窒化ホウ素粒子の酸素含有率が0.3質量%以上5.0質量%以下である請求項1に記載p型拡散層形成組成物。
- 前記窒化ホウ素粒子の酸素含有率が1.2質量%以上2.0質量%以下である請求項1又は請求項2に記載のp型拡散層形成組成物。
- 前記窒化ホウ素粒子は、機械的表面改質処理物及び熱処理物の少なくとも一方である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のp型拡散層形成組成物。
- 前記窒化ホウ素粒子は、機械的表面改質処理物である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のp型拡散層形成組成物。
- 前記機械的表面改質処理物は、湿式粉砕処理物である請求項5に記載のp型拡散層形成用組成物。
- 前記湿式粉砕処理物は、ビーズミル又はボールミルを用いて得られる請求項6に記載のp型拡散層形成組成物。
- 前記湿式粉砕処理物は、水を含む分散媒中で湿式粉砕処理してなる請求項6又は請求項7に記載のp型拡散層形成組成物。
- 前記熱処理物は、酸素を含む雰囲気中、900℃以上で熱処理してなる請求項4に記載のp型拡散層形成組成物。
- シリコン基板上に、請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のp型拡散層形成組成物を付与する工程と、熱拡散処理を施す工程とを有するp型拡散層の製造方法。
- シリコン基板上に、請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のp型拡散層形成組成物を付与する工程と、熱拡散処理を施して、p型拡散層を形成する工程と、形成されたp型拡散層上に電極を形成する工程とを有する太陽電池素子の製造方法。
- 請求項11に記載の製造方法により得た太陽電池素子と、前記太陽電池素子の電極上に配置されたタブ線とを有する太陽電池。
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