JP2012030190A - 消泡剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
脂肪酸アミド(A)、25℃で液状である基油(B)及び結晶形状制御剤(C)を加熱攪拌しながら、脂肪酸アミド(A)を溶解させて溶解液を得る工程(1)、
溶解液を冷却して脂肪酸アミドを析出させ、脂肪酸アミド分散液を得る工程(2)を含むことを特徴とする消泡剤の製造方法を用いる。
工程(1)において、25℃で液状である基油(B)の一部、脂肪酸アミド(A)及び結晶形状制御剤(C)を加熱攪拌しながら脂肪酸アミド(A)を溶解させ、工程(2)において、25℃で液状である基油(B)の残部を攪拌しながら、この残部に溶解液を投入して脂肪酸アミド分散液を得ることが好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明の目的は、消泡性(初期消泡性及び消泡持続性)及び安定性(粘度安定性)に優れた消泡剤の製造方法を提供することである。
なお、特許文献1及び2に記載された方法では、脂肪酸アミドの粒子径及び形状を制御することができないため消泡性及び安定性が劣っている。
溶解液を冷却して脂肪酸アミドを析出させ、脂肪酸アミド分散液を得る工程(2)を含む点を要旨とする。
脂肪酸アミド(A)、25℃で液状である基油(B)及び結晶形状制御剤(C)の重量に基づいて、脂肪酸アミド(A)の含有量が0.1〜10重量%、25℃で液状である基油(B)の含有量が80〜99.89重量%、結晶形状制御剤(C)の含有量が0.01〜10重量%である点を要旨とする。
有機スルホン酸としては、炭素数12〜24のアルキルアリールスルホン酸、炭素数18〜30のアルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、炭素数6〜18のアルキルスルホン酸及び石油スルホン酸が含まれる。
有機第四級アンモニウム塩としては、炭素数12〜32の有機第四級アンモニウムとハロゲンイオン又は炭素数1〜3の有機酸イオンとの塩が含まれ、臭化エチルオクチルジメチルアンモニウム塩、酢酸オクタデシルトリメチルアンモニウム、蟻酸オクタデシルジメチルベンジルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム等が挙げられる。
工程(1)は、脂肪酸アミド(A)、25℃で液状である基油(B)及び結晶形状制御剤(C)を加熱攪拌しながら、脂肪酸アミド(A)を溶解させて溶解液が得られれば各成分の使用量、加熱攪拌条件等に制限はないが以下の使用量及び加熱攪拌条件等が好ましい。
工程(2)は、溶解液を冷却して脂肪酸アミドを析出させ、脂肪酸アミド分散液を得られれば冷却温度及び析出条件等に制限はないが、以下の冷却温度等が好ましい。
溶解液を攪拌下で冷却する方法。
<冷却方法(2)>
溶解液を無攪拌下で冷却する方法。
<冷却方法(3)>
工程(1)において、25℃で液状である基油(B)の一部、脂肪酸アミド(A)及び結晶形状制御剤(C)を加熱攪拌しながら脂肪酸アミド(A)を溶解させ、工程(2)において、25℃で液状である基油(B)の残部を攪拌しながら、この残部に溶解液を投入して方法。
脂肪酸アミド(A)、25℃で液状である基油(B)及び結晶形状制御剤(C)の重量に基づいて、脂肪酸アミド(A)の含有量が0.1〜10重量%、25℃で液状である基油(B)の含有量が80〜99.89重量%、結晶形状制御剤(C)の含有量が0.01〜10重量%である。こららの含有量について、好ましい範囲は上記の使用量と同様である。
ヘキサンをバッチセルに入れてブランク測定を行い、引き続き、このヘキサンに消泡剤を適量加えて均一になるまで混合し、泡が入らないようにバッチセルに移して測定を行う。なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
すなわち、工程(2)において、冷却速度が速い程、最頻値は小さくなる傾向があり、逆に冷却速度が遅い程、最頻値は大きくなる傾向がある。そして、脂肪酸アミド(A)を基油(B)の一部に溶解させた溶解液を、基油(B)の残部に投入して脂肪酸アミド(A)を析出させる場合、冷却速度を容易に早くすることができるため、最頻値(μm)をより小さくすることができる。
市場から入手できる疎水性シリカとしては、商品名として、Nipsil SS−10、SS−40、SS−50及びSS−100(東ソー・シリカ株式会社、「Nipsil」は東ソー・シリカ株式会社 の登録商標である。)、AEROSIL R972、RX200及びRY200(日本アエロジル株式会社、「AEROSIL」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。 )、TS−530、TS−610、TS−720(キャボットカーボン社)、AEROSIL R202,R805及びR812(デグサジャパン株式会社)、REOLOSIL MT−10、DM−10及びDM−20S (株式会社トクヤマ、「REOLOSIL」は同社の登録商標である。)、並びにSYLOPHOBIC100、702、505及び603(富士シリシア化学株式会社、「SYLOPHOBIC」は同社の登録商標である。)等が挙げられる。
シリコーンオイルとしては、動粘度10〜10000(mm2/s、25℃)のポリジメチルシロキサン等が挙げられ、シクロオクタメチルテトラシロキサン等も含まれる。
変性シリコーンとしては、上記のジメチルシロキサンのメチル基の一部を炭素数2〜6のアルキル基、炭素数2〜4のアルコキシル基、フェニル基、水素原子、ハロゲン(塩素及び臭素等)原子、アルコキシポリオキシアルキレンオキシプロピル基(アルコキシの炭素数1〜6、アルキレンの炭素数2〜3、重合度2〜50)及び/又は炭素数2〜6のアミノアルキル基等に置き換えたもの等が含まれる。
これらのうち、塗料用消泡剤として適しており、さらに水性塗料用消泡剤として好適であり、水性塗料(水性建築外装用塗料、建築内装用塗料、水性インキ及び紙塗工用塗料等)のうち、エマルション塗料用消泡剤として最適である。
<実施例1>
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1){エチレンビスステアリルアミド、アルフロー H−50S、日油(株)、「アルフロー」は同社の登録商標である。}30部、基油(b1){鉱物油、コスモピュアスピン G、コスモ石油ルブリカンツ(株)}300部及び結晶形状制御剤(c1){石油スルホネートナトリウム塩、スルホール430A、MORESCO(株)}16.1部{石油スルホネートナトリウム塩として10部、残りは油分(5.5部)、水及び無機塩類}を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(1)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a2){エチレンビスステアリルアミド、カオーワックスEB−P、花王(株)}50部、基油(b2){鉱物油、コスモSP−10、コスモ石油ルブリカンツ(株)}300部、結晶形状制御剤(c2){石油スルホネートバリウム塩、スルホールBA−30N、MORESCO(株)}60部{石油スルホネートバリウム塩として18.6部、残りは油分(40.8部)、水及び不明分}及び疎水性シリカ(d1){ニップシール G−0251、東ソー・シリカ(株)}4部を加熱攪拌しながら135℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(2)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)80部、基油(b1)300部、結晶形状制御剤(c3){ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム、テイカパワーBC2070M、テイカ(株)}114部(ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウムとして80部、残りはメチルアルコール及び水)及びジメチルシリコーンオイル(e1){SH200−50CS、東レ・ダウコーニング株式会社}10部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温して揮発分を除き、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(3)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)10部、基油(b1)250部、結晶形状制御剤(c4){塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、カチオンS、三洋化成工業(株)}3部及びポリエーテル(f1){ポリオキシプロピレンブチルエーテル、ニューポール LB−1715、三洋化成工業(株)}50部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(4)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a3){ステアリン酸アミド、アマイドAP−1、日本化成(株)}35部、基油(b1)300部、結晶形状制御剤(c5){アルキル(アルキルの炭素数10〜16)ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ニューレックスR、日油(株)}20部(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムとして10部、残りは水及び無機塩)及び金属石鹸(g1){ステアリン酸アルミニウム、SA−1500、堺化学工業(株)}10部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温して脱水し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(5)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)30部、基油(b1)300部、結晶形状制御剤(c6){ラウリル硫酸ナトリウム、サンデットLNM、三洋化成工業(株)}32部(ラウリル硫酸ナトリウムとして10部、残りは水及び無機塩)及びワックス(g1){酸化ポリエチレンワックス、エポレンE−10、イーストマンケミカル社}5部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温して脱水し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(6)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)35部、基油(b1)300部及び結晶形状制御剤(c1)20部{石油スルホネートナトリウム塩として12.3部、残りは油分(6.7部)、水及び無機塩類}を加熱攪拌しながら140℃まで昇温して、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(7)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)40部、基油(b2)150部、結晶形状制御剤(c7){石油スルホネートカルシウム塩、CA−45N、MORESCO(株)}30部{石油スルホネートカルシウム塩として13.5部、残りは油分(16.2部)、水及び不明分}、疎水性シリカ(d1)15部、シリコーン油(e1)4部及びポリエーテル(f2){ポリオキシプロピレン(40モル)グリコールモノブチルエーテルのオレイン酸エステル}100部、ポリエーテル(f3){ポリオキシエチレン(5モル)ポリオキシプロピレン(30モル)ブロックポリマーのステアリン酸ジエステル}50部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温して、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(8)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)30部、基油(b2)940部及び結晶形状制御剤(c7)30部{石油スルホネートカルシウム塩として13.5部、残りは油分(16.2部)、水及び不明分}を加熱攪拌しながら140℃まで昇温して、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(9)を得た。
結晶形状制御剤(c1)を基油(b1)に変えた以外は実施例1と同様にして比較用の消泡剤(H1)を得た。
結晶形状制御剤(c1)を基油(b1)に変えた以外は実施例7と同様にして比較用の消泡剤(H2)を得た。
結晶形状制御剤(c7)を基油(b2)に変えた以外は実施例9と同様にして比較用の消泡剤(H3)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)35部、基油(b2)300部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温して、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(H4S)を得た。
実施例1〜9及び比較例1〜4で得た消泡剤(1)〜(9)及び(H1)〜(H4)を、密閉サンプル容器に入れて40℃の雰囲気下に1週間、静置した後、サンプルの流動性を確認し、以下の基準で評価した。評価結果は表2に示した。
△:流動性は明らかに悪くなっているが、密閉サンプル瓶を傾けると僅かに流動する。
×:ペースト化し、サンプル瓶を傾けても流動しない。
実施例1〜9及び比較例1〜4で得た消泡剤(1)〜(9)及び(H1)〜(H4)を用いて、以下のようにして調製したエマルション塗料に対する消泡性を評価し、評価結果を表2に示した。
以下の原料組成にて、コーレス型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザー(日本精器株式会社製、モデルED)を用いて、グラインディング及びレットダウンして塗料化とした。得られた塗料を、ストマー粘度計(JIS K5600−2−2)で80KU(25℃)になるように水で希釈してエマルションベース塗料を得た。
注2:サンノプコ(株)製増粘剤
注3:信越化学工業(株)製増粘剤(ヒドロキシエチルセルロース)
注4:サンノプコ(株)製湿潤剤
注5:BASF社製クレー
注6:竹原化学工業(株)製炭酸カルシウム
注7:石原産業(株)製二酸化チタン
注8:BASF社製アクリルエマルション、「ACRONAL」は、ビ−エ−エスエフ アクチエンゲゼルシヤフトの登録商標である。
注9:イーストマンケミカル社製造膜調整剤、「テキサノール」は吉村化学株式会社の登録商標である。
注10:サンノプコ(株)製増粘剤
エマルションベース塗料に、評価試料(消泡剤)を0.3重量%(対エマルションベース塗料となるように加えて、コーレス型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて25℃、4000rpm、3分間攪拌混合してエマルション塗料(1)〜(13)を得た。また、ブランク用として消泡剤を加えないこと以外、上記と同様にして、エマルション塗料(14)を得た。
エマルション塗料(1)〜(14)を攪拌混合して作成した15秒後に、泡を巻き込んだエマルション塗料(1)〜(14)の比重を50mlの比重カップにて測定した。比重が大きいほど(数字が大きいほど)巻き込んだ泡が破壊されており消泡性に優れているといえる。
エマルション塗料(1)〜(14)をそれぞれ密閉サンプル容器に入れて、50℃の雰囲気下に2週間静置保管した後、改めてコーレス型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて、25℃、4000rpm、3分間攪拌混合してエイジング評価用のエマルション塗料を得、同様に消泡性(消泡持続性)を評価した。
Claims (5)
- 脂肪酸アミド(A)、25℃で液状である基油(B)及び結晶形状制御剤(C)を加熱攪拌しながら、脂肪酸アミド(A)を溶解させて溶解液を得る工程(1)、
溶解液を冷却して脂肪酸アミドを析出させ、脂肪酸アミド分散液を得る工程(2)を含むことを特徴とする消泡剤の製造方法。 - 工程(1)において、25℃で液状である基油(B)の一部、脂肪酸アミド(A)及び結晶形状制御剤(C)を加熱攪拌しながら脂肪酸アミド(A)を溶解させ、工程(2)において、25℃で液状である基油(B)の残部を攪拌しながら、この残部に溶解液を投入して脂肪酸アミド分散液を得る請求項1に記載の消泡剤の製造方法。
- さらに工程(2)で得た脂肪酸アミド分散液を均質化処理して脂肪酸アミド均質化分散液を得る工程(3)を含む請求項1又は2に記載の消泡剤の製造方法。
- 脂肪酸アミド(A)を25℃で液状である基油(B)中に分散して含有し、
脂肪酸アミド(A)、25℃で液状である基油(B)及び結晶形状制御剤(C)の重量に基づいて、脂肪酸アミド(A)の含有量が0.1〜10重量%、25℃で液状である基油(B)の含有量が80〜99.89重量%、結晶形状制御剤(C)の含有量が0.01〜10重量%であること特徴とする消泡剤。 - 25℃で液体の基油(B)に分散した脂肪酸アミド(A)の分散粒子の体積基準の粒子径分布における最頻値が0.1〜2μmである請求項4に記載の消泡剤。
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