JP5608846B2 - 消泡剤 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、消泡性(初期消泡性及び消泡持続性)に優れる消泡剤を提供することである。
脂肪酸アミド(A)及び25℃で液状である基油(B)の重量に基づいて、脂肪酸アミド(A)の含有量が0.1〜10重量%、25℃で液状である基油(B)の含有量が90〜99.9重量%であり、
25℃で液体の基油(B)に分散した脂肪酸アミド(A)の分散粒子の体積平均粒子径が0.2〜1μm又は分散粒子の体積基準の粒子径分布における最頻値が0.1〜1μmであり、
脂肪酸アミド(A)が、α型脂肪酸アミドを少なくとも80重量%含んでなる点を要旨とする。
体積基準の粒子径分布における最頻値(μm)は、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置を使用して、25℃における動粘度が5〜15mm 2 /sである無色透明鉱油(X)をバッチセルに入れてブランク測定を行い、引き続き、この鉱油(X)に消泡剤を適量加えて均一になるまで混合し、真空デシケーターを用いて1〜10kPaで減圧脱泡した後、泡が入らないようにバッチセルに移し、測定を行う。なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
脂肪酸アミド(A)と、25℃で液状である基油(B)の一部とを加熱攪拌しながら、脂肪酸アミド(A)を溶解させて溶解液を得る工程(1)、
0〜40℃に冷却した25℃で液状である基油(B)の残部を攪拌しながら、この残部に0〜40℃を保ちながら溶解液を投入して混合物を得る工程(2)、並びに
0〜40℃に保ちながら混合物を均質化処理して消泡剤を得る工程(3)を含む点を要旨とする。
25℃における動粘度が5〜15mm2/sである無色透明鉱油(X)(例えばコスモSP−10、コスモ石油株式会社製)をバッチセルに入れてブランク測定を行い、引き続き、この鉱油(X)に消泡剤を適量加えて均一になるまで混合し、真空デシケーターを用いて1〜10kPaで減圧脱泡した後、泡が入らないようにバッチセルに移し、測定を行う。
なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
脂肪酸アミド(A)の分散粒子を40℃以下に保ちながら、製造する方法としては、後述の製造方法が好適である。
温度を0℃以下の低温に保つことは製造・保存コストの面で不利であるため、分散粒子の温度(℃)は、0〜40が好ましく、さらに好ましくは0〜35、特に好ましくは0〜30、最も好ましくは0〜25である。
市場から入手できる疎水性シリカとしては、商品名として、Nipsil SS−10、SS−40、SS−50及びSS−100(東ソー・シリカ株式会社、「Nipsil」は東ソー・シリカ株式会社 の登録商標である。)、AEROSIL R972、RX200及びRY200(日本アエロジル株式会社、「AEROSIL」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。 )、TS−530、TS−610、TS−720(キャボットカーボン社)、AEROSIL R202,R805及びR812(デグサジャパン株式会社)、REOLOSIL MT−10、DM−10及びDM−20S (株式会社トクヤマ、「REOLOSIL」は同社の登録商標である。)、並びにSYLOPHOBIC100、702、505及び603(富士シリシア化学株式会社、「SYLOPHOBIC」は同社の登録商標である。)等が挙げられる。
シリコーンオイルとしては、動粘度10〜10000(mm2/s、25℃)のポリジメチルシロキサン等が挙げられ、シクロオクタメチルテトラシロキサン等も含まれる。
変性シリコーンとしては、上記のジメチルシロキサンのメチル基の一部を炭素数2〜6のアルキル基、炭素数2〜4のアルコキシル基、フェニル基、水素原子、ハロゲン(塩素及び臭素等)原子、アルコキシポリオキシアルキレンオキシプロピル基(アルコキシの炭素数1〜6、アルキレンの炭素数2〜3、重合度2〜50)及び/又は炭素数2〜6のアミノアルキル基等に置き換えたもの等が含まれる。
脂肪酸アミド(A)と、25℃で液状である基油(B)の一部とを加熱攪拌しながら、脂肪酸アミド(A)を溶解させて溶解液を得る工程(1)、
25℃で液状である基油(B)の残部を攪拌しながら、この残部に溶解液を投入して混合物を得る工程(2)、並びに
混合物を均質化処理して消泡剤を得る工程(3)を含む方法。
均質化処理における混合物の温度は、0〜40℃に保つことが好ましく、さらに好ましくは0〜35℃、特に好ましくは0〜30℃、最も好ましくは0〜25℃に保つことである。すなわち、工程(3)では、0〜40℃を保ちながら混合物を均質化処理して消泡剤を得ることが好ましい。
これらのうち、塗料用消泡剤として適しており、さらに水性塗料用消泡剤として好適であり、水性塗料(水性建築外装用塗料、建築内装用塗料、水性インキ及び紙塗工用塗料等)のうち、エマルション塗料用消泡剤として最適である。
<実施例1>
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1){エチレンビスステアリルアミド、アルフロー H−50S、日油(株)、「アルフロー」は同社の登録商標である。}35部、基油(b1){鉱物油、コスモピュアスピン G、コスモ石油ルブリカンツ(株)}300部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(1)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a2){エチレンビスステアリルアミド、カオーワックスEB−P、花王(株)}30部、基油(b2){鉱物油、コスモSP−10、コスモ石油ルブリカンツ(株)}300部及び疎水性シリカ(c1){ニップシール SS−100、東ソー・シリカ(株)}4部を加熱攪拌しながら130℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(2)を得た。
均質化の処理中及び処理後の温度は6〜25℃であった。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)30部、基油(b2)290部及びジメチルシリコーンオイル(d1){SH200−50CS、東レ・ダウコーニング株式会社}10部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(3)を得た。
均質化の処理中及び処理後の温度は10〜28℃であった。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)39部、基油(b1)200部及びポリエーテル(e1){ポリオキシプロピレンブチルエーテル、ニューポール LB−1715、三洋化成工業(株)}100部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(4)を得た。
均質化の処理中及び処理後の温度は22〜40℃であった。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)30部、基油(b1)300部及び金属石鹸(f1){ステアリン酸アルミニウム、SA−1500、堺化学工業株式会社}5部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(5)を得た。
均質化の処理中及び処理後の温度は8〜28℃であった。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)30部、基油(b1)300部及びワックス(g1){酸化ポリエチレンワックス、エポレンE−10、イーストマンケミカル社}5部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(6)を得た。
均質化の処理中及び処理後の温度は8〜28℃であった。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)20部、基油(b2)70部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(7)を得た。
均質化の処理中及び処理後の温度は8〜28℃であった。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)1部、基油(b1)300部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(8)を得た。
均質化の処理中及び処理後の温度は8〜28℃であった。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)25部、基油(b2)300部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(9)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a2)15部、基油(b1)300部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(H1)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)35部及び基油(b1)300部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(H2)を得た。
均質化の処理中及び処理後の温度は65〜78℃であった。消泡剤(H2)中の分散粒子の粒子径は、1.3μmであり、体積基準の粒度分布における最頻値は1.2μm、エチレンビスステアリルアミドのうち、α型脂肪酸アミドは10%(β型脂肪酸アミドは90%)であった。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)30部及び基油(b1)970部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(H3)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で、脂肪酸アミド(a1)1部、基油(b1)300部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けてアミド溶解液(H4)を得た。
実施例1〜7、9及び比較例1〜3で得た消泡剤(1)〜(7)、(9)及び(H1)〜(H3)を用いて、以下のようにして調製したエマルション塗料に対する消泡性を評価し、評価結果を表2に示した。
以下の原料組成にて、インペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザー(日本精器株式会社製、モデルED)を用いて、グラインディング及びレットダウンして塗料化とした。得られた塗料を、ストマー粘度計(JIS K5600−2−2)で80KU(25℃)になるように水で希釈してエマルションベース塗料を得た。
注2:サンノプコ(株)製増粘剤
注3:竹原化学工業(株)製炭酸カルシウム
注4:石原産業(株)製二酸化チタン
注5:BASF社製アクリルエマルション、「ACRONAL」は、ビ−エ−エスエフ アクチエンゲゼルシヤフトの登録商標である。
注6:サンノプコ(株)製防腐剤
注7:イーストマンケミカル社製造膜調整剤、「テキサノール」は吉村化学株式会社の登録商標である。
注8:サンノプコ(株)製増粘剤
エマルションベース塗料に、評価試料(消泡剤)を0.5重量%(対エマルションベース塗料となるように加えて、インペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて25℃、5000rpm、5分間攪拌混合してエマルション塗料(1)〜(11)を得た。また、ブランク用として消泡剤を加えないこと以外、上記と同様にして、エマルション塗料(12)を得た。
エマルション塗料(1)〜(12)を攪拌混合して作成した15秒後に、泡を巻き込んだエマルション塗料(1)〜(12)の比重を50mlの比重カップにて測定した。比重が大きいほど巻き込んだ泡が破壊されており消泡性に優れているといえる。
ブリキ板{厚さ0.5mm、20×30cmにカット}をアセトン/布にて脱脂した後、ウェット膜厚250μmとなるようにエマルション塗料(1)〜(12)をローラー塗装した後、25℃、60%相対湿度に調整したコントロールルームにて1日間乾燥させて、塗膜表面を観察し、ハジキ(初期)の個数を評価した。
エマルション塗料(1)〜(12)をそれぞれ密閉サンプル容器にて、40℃にて1ケ月静置保管した後、改めてインペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて、25℃、5000rpm、5分間攪拌混合してエイジング評価用のエマルション塗料を得、同様に消泡性(消泡持続性)及びハジキ(エイジング後)を評価した。
実施例8及び比較例2、4で得た消泡剤(8)及び(H2)、(H4)を用いて、以下のようにして消泡性を評価し、評価結果を表3に示した。
ACRONAL 295DN(BASF社製アクリルエマルション、「ACRONAL」は、ビ−エ−エスエフ アクチエンゲゼルシヤフトの登録商標である)25gを100mlの共栓付きメスシリンダーに加え、水道水で2倍に希釈して均一に混合した後、消泡剤を0.075g添加してエマルションを作成した。
なお、消泡剤を添加しないこと以外、上記と同様にして、ブランク用のエマルションを調製した。
Claims (5)
- 脂肪酸アミド(A)を25℃で液状である基油(B)中に分散して含有し、
脂肪酸アミド(A)及び25℃で液状である基油(B)の重量に基づいて、脂肪酸アミド(A)の含有量が0.1〜10重量%、25℃で液状である基油(B)の含有量が90〜99.9重量%であり、
25℃で液体の基油(B)に分散した脂肪酸アミド(A)の分散粒子の体積平均粒子径が0.2〜1μm又は分散粒子の体積基準の粒子径分布における最頻値が0.1〜1μmであり、
脂肪酸アミド(A)が、α型脂肪酸アミドを少なくとも80重量%含んでなることを特徴とする消泡剤。
体積基準の粒子径分布における最頻値(μm)は、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置を使用して、25℃における動粘度が5〜15mm 2 /sである無色透明鉱油(X)をバッチセルに入れてブランク測定を行い、引き続き、この鉱油(X)に消泡剤を適量加えて均一になるまで混合し、真空デシケーターを用いて1〜10kPaで減圧脱泡した後、泡が入らないようにバッチセルに移し、測定を行う。なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。 - 脂肪酸アミド(A)が、炭素数1〜6のアルキレンジアミンと炭素数10〜22の脂肪酸との反応物である請求項1に記載の消泡剤。
- 25℃で液状である基油(B)の40℃における動粘度が5〜40mm2/sである請求項1又は2に記載の消泡剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載された消泡剤を製造する方法であって、
脂肪酸アミド(A)と、25℃で液状である基油(B)の一部とを加熱攪拌しながら、脂肪酸アミド(A)を溶解させて溶解液を得る工程(1)、
0〜40℃に冷却した25℃で液状である基油(B)の残部を攪拌しながら、この残部に0〜40℃を保ちながら溶解液を投入して混合物を得る工程(2)、並びに
0〜40℃に保ちながら混合物を均質化処理して消泡剤を得る工程(3)を含むことを特徴とする消泡剤の製造方法。 - 樹脂エマルション、顔料、水性媒体及び請求項1〜3のいずれかに記載された消泡剤を含有することを特徴とするエマルション塗料。
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