JP2011523929A - 炭素ナノチューブ及び金属でなされたナノ複合体及びこれの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本発明は、炭素ナノチューブ−金属複合体及びこれの製造方法に関するものであり、本発明による製造方法は下記の段階を含んでなされることを特徴とする。
炭素ナノチューブを還元性溶媒に分散させて分散液を製造する段階;
前記分散液に安定剤及び金属前駆体を加えて混合液を製造する段階;及び
前記混合液を熱処理して金属前駆体を還元させる段階。
[化学式1]
H−(OR1)n−OH
[化学式2]
R4−(OR2)m−OR3
(前記化学式でR1及びR2は独立的にC2〜C10の直鎖または分岐鎖のアルキレンから選択され;R3は水素原子、アリール、C1〜C10のアルキル、C5〜C20のアリール、またはC6〜C30のアラルキル基であり;R4はアリール、C1〜C10のアルキル、C5〜C20のアリール、C6〜C30のアラルキル基、またはC2〜C10のアルキルカルボニル基から選択されて、前記アルキルカルボニル基のアルキルは、その炭素鎖内に二重結合を含むことができ;n及びmは独立的に1〜100の正数である。)
前記グリコール類に含まれる化合物としては、エチレングリコール(Ethylene glycol)、ジエチレングリコール(Diethylene Glycol)、トリエチレングリコール(Triethylene Glycol)、テトラエチレングリコール(Tetraethylene Glycol)、ポリエチレングリコール(Polyethylene Glycol)、プロピレングリコール(Propylene Glycol)、ジプロピレングリコール(Dipropylene Glycol)、ポリプロピレングリコール(Polypropylene Glycol)、ヘキシレングリコール(Hexylene Glycol)などを例にあげることができ、エチレングリコールとトリエチレングリコールがより望ましいが、必ずこれに限定するものではない。
[化学式3]
[化学式4]
(前記化学式でMは、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Al、Ga、In、Sn、Tl、PbまたはBiから選択されて、R5、R6及びR7は独立的にアリール、C1〜C10のアルキル、C5〜C20のアリール、またはC6〜C30のアラルキル基から選択されて、R8は水素原子またはC1〜C7のアルキル基から選択されて、p及びqは独立的にMの原子価である。)
500mlの丸いフラスコに薄い多重壁炭素ナノチューブ(ナノテック、Thin Multi-wall CNT grade)0.3gを入れて、エチレングリコール(EG)280mlを丸いフラスコ反応器に投入する。撹拌器を装着して30分間撹拌して、反応器を超音波洗浄機に入れて超音波を利用して3時間炭素ナノチューブをエチレングリコールに分散させる。この時、反応器の温度は50度を超えないようにする。超音波処理が終われば撹拌器を再び装着して、温度計と冷却用コンデンサーを連結する。反応器を撹拌しながらPVP(Poly vinylpyrrolidone、製造社:Fluka、平均分子量(Mw):40,000)1.68g、オレイルアミン(Oleylamine)5.6mlを投入して、引き継いで硝酸銀(Silver Nitrate;AgNO3)1.102gを投入する。反応器に真空ポンプを連結して、反応器内部の空気をとり除いて窒素に置き換えさせる。窒素を続いて投入して、窒素が反応器内部を通じて外部に流れるようにして酸素流入を阻む。フラスコ下部にマントルを設置して、反応器内部温度を200℃まで40分にわたって昇温して、1時間の間に反応させる。還元反応が終われば3時間にわたって反応器温度を常温まで除々に下げる。合成された炭素ナノチューブ−シルバー複合体を、濾過紙を利用して濾過して酢酸エチル(Ethyl acetate)とヘキサン(Hexane)で数回洗浄して製造物を得る。製造された炭素ナノチューブ−シルバー複合体の走査電子顕微鏡(SEM)による分析の結果、シルバー粒子が球形で、20nmの大きさで均一に分散していることを図1で確認することができた。
炭素ナノチューブで多重壁炭素ナノチューブ(イルジンナノテック、Multi-Wall CNT;CM-95 grade)を使用することを除き、実施例1と等しい条件で処理して炭素ナノチューブ−シルバー複合体を製造した。製造された炭素ナノチューブ−シルバー複合体の走査電子顕微鏡(SEM)による分析の結果、図2のようにシルバー粒子が球形で、20nmの大きさで均一に分散していることを確認することができた。製造された炭素ナノチューブ−シルバーの示差熱分析法(Differential Thermal Analysis;DTA)による分析の結果、図3のようにシルバーの融点が150℃であることを確認することができた。
炭素ナノチューブで多重壁炭素ナノチューブ(イルジンナノテック、Multi-WallCNT;CM-95 grade)を使用して、安定剤としてPVP(Poly vinylpyrrolidone)1.68g、オレイルアミン(Oleylamine)2.8mlを使用することを除き実施例1と等しい条件で処理して炭素ナノチューブ−シルバー複合体を製造した。製造された炭素ナノチューブ−シルバー複合体の走査電子顕微鏡(SEM)による分析の結果、シルバー粒子が球形で、30nmの大きさで均一に分散していることを確認することができたし、製造された炭素ナノチューブ−シルバーの示差熱分析法(Differential Thermal Analysis;DTA)による分析の結果、シルバーの融点が170℃であることを確認することができた。
[実施例4]炭素ナノチューブ−亜鉛複合体の製造
500mlの丸いフラスコに炭素ナノチューブ(イルジンナノテック、CM-95)0.3gを入れて、トリエチレングリコール(TEG)280mlを反応器に投入する。撹拌器を装着して30分間撹拌して、反応器を超音波洗浄機に入れて超音波を利用して3時間炭素ナノチューブを分散させる。この時、反応器の温度は50℃を超えないようにする。超音波処理が終われば撹拌器を再び装着して、温度計と冷却用コンデンサーを連結する。反応器溶液を撹拌しながらPVP(Polyvinylpyrrolidone製造社:Fluka、平均分子量(Mw):40,000)1.68gをフラスコ反応器に投入して、引き継いで酢酸マンガン(Mn acetate)5.35gを追加で投入する。反応器に真空ポンプを連結して、反応器内部の空気をとり除いて窒素で置き換えさせる。窒素を続いて投入して窒素が反応器内部を通じて外部に流れるようにして酸素流入を阻む。フラスコ下部にマントルを設置して反応器内部温度を290℃まで1時間にわたって昇温して、2時間の間に反応させる。還元反応が終われば3時間にわたって反応器温度を常温まで除々に下げる。合成された炭素ナノチューブ−マンガン複合体を、濾過紙を利用して濾過して、酢酸エチル(Ethyl acetate)とヘキサン(Hexane)で数回洗浄して製造物を得る。製造された炭素ナノチューブ−マンガン複合体の走査電子顕微鏡(SEM)による分析の結果は図5のようであり、図でマンガン粒子が50nm大きさで均一に分散していることを確認することができた。
500ml丸いフラスコに炭素ナノチューブ(イルジンナノテック、CM-95)0.3gを入れて、トリエチレングリコール(TEG)280mlを反応器に投入する。撹拌器を装着して30分間撹拌して、反応器を超音波洗浄機に入れて超音波を利用して3時間炭素ナノチューブを分散させる。この時、反応器の温度は50℃を超えないようにする。超音波処理が終われば撹拌器を再び装着して、温度計と冷却用コンデンサーを連結する。反応器溶液を撹拌しながらメチルポリグリコール(MPG、CH3(OCH2CH2)nOH、n=4〜5、ハンノング化成、製品名:MPG)10.0ml、PVP(Polyvinylpyrrolidone製造社:Fluka、平均分子量(Mw):40,000)1.68g、オレイルアミン(Oleylamine)2.8mlをフラスコ反応器に順に投入して、引き継いでアルミニウムアセチルアセトナート(Al acetylacetonate)32.45gを追加で投入する。反応器に真空ポンプを連結して、反応器内部の空気をとり除いて窒素に置き換えさせる。窒素を続いて投入して窒素が反応器内部を通じて外部に流れるようにして、酸素流入を阻む。フラスコ下部にマントルを設置して反応器内部温度を290℃まで1時間にわたって昇温して、2時間の間に反応させる。還元反応が終われば3時間にわたって反応器の温度を常温まで除々に下げる。合成された炭素ナノチューブ−アルミニウム複合体を、濾過紙を利用して濾過して酢酸エチル(Ethyl acetate)とヘキサン(Hexane)で数回洗浄して製造物を得る。製造された炭素ナノチューブ−アルミニウム複合体の走査電子顕微鏡(SEM)による分析の結果は、図6のようであり、図でアルミニウム粒子が100nm大きさで分散していることを確認することができた。
Claims (24)
- 炭素ナノチューブを還元性溶媒に分散させて分散液を製造する段階;
前記分散液に安定剤及び金属前駆体を加えて混合液を製造する段階;及び
前記混合液を熱処理して金属前駆体を還元させる段階;
を含む炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。 - 前記還元性溶媒は、多価アルコール、グリコールエーテル類及びこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記多価アルコールは、下記化学式1のグリコール類、グリセリン、トレイトール、アラビトール、グルコース、マンニトール、ガラクチトール及びソルビトールからなる群より選択されて、前記グリコールエーテル類は下記化学式2の化合物から選択されることを特徴とする請求項2に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
[化学式1]
H−(OR1)n−OH
[化学式2]
R4−(OR2)m−OR3
(前記化学式でR1及びR2は独立的にC2〜C10の直鎖または分岐鎖のアルキレンから選択され;R3は水素原子、アリール、C1〜C10のアルキル、C5〜C20のアリール、またはC6〜C30のアラルキル基であり;R4はアリール、C1〜C10のアルキル、C5〜C20のアリール、C6〜C30のアラルキル基、またはC2〜C10のアルキルカルボニル基から選択されて、前記アルキルカルボニル基のアルキルはその炭素鎖内に二重結合を含むことができ;n及びmは独立的に1〜100の正数である。) - 前記グリコール類は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびヘキシレングリコールからなる群より選択されて、前記グリコールエーテル類は、メチルグリコール、メチルジグリコール、メチルトリグリコール、メチルポリグリコール、エチルグリコール、エチルジグリコール、ブチルグリコール、ブチルジグリコール、ブチルトリグリコール、ブチルポリグリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、エチルヘキシルグリコール、エチルヘキシルジグリコール、アリールグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、ベンジルジグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロフィールプロピレングリコール、プロフィールプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコールおよびメチルプロピレングリコールアセテートからなる群より選択されることを特徴とする請求項3に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記還元性溶媒は、多価アルコール及びグリコールエーテル類の混合物であることを特徴とする請求項2に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記多価アルコールは、グリコール類であることを特徴とする請求項5に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記安定剤は、界面活性剤、水溶性高分子、アミン類およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記界面活性剤は、非イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項7に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレンデシルエーテル(Polyoxyethylene Decyl Ether)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(Polyoxyethylene Lauryl Ether)、ポリオキシエチレンセチルエーテル(Polyoxyethylene Cetyl Ether)、ポリオキシエチレンオレイルエーテル(Polyoxyethylene Oleyl Ether)、ポリオキシエチレンステアリルエーテル(Polyoxyethylene Stearyl Ether)、ポリオキシエチレンオクチルデシルエーテル(Polyoxyethylene Octyl Decyl Ether)、ポリオキシエチレントリデシルエーテル(Polyoxyethylene Tridecyl Ether)、ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル(Polyoxyethylene Nonylphenol Ether)、ポリオキシエチレンオクチルフェノールエーテル(Polyoxyethylene Octylphenol Ether)、ポリオキシエチレン フェニルエーテル(Polyoxyethylene Phenyl Ether)、ポリオキシエチレンソルビタンエステル(Polyoxyethylene Sorbitan Ester)、ソルビタンモノ−ラウレイト(Sorbitan Monolaurate)、ソルビタンモノ−パルミテート(Sorbitan Monopalmitate)、ソルビタンモノ−ステレイト(Sorbitan Monostearate)、ソルビタントリオレイン(Sorbitan Trioleate)、ポリオキシエチレングリコール(Polyoxyethylene Glycol)、ポリオキシエチレンオレイルエステル(Polyoxyethylene Oleyl Ester)およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項8に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 陽イオン性界面活性剤は、ドデシルアンモニウムクロライド(Dodecyl ammonium Chloride)、セチルトリメチルアンモニウムブロミド(Cetyltrimethylammonium bromide)、アルキルアンモニウムメトサルフェート(Alkylammonium Methosulfate)、アルキルジメチルアンモニウムクロライド(Alkyl Dimethyl Ammonium Chloride)およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項8に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 陰イオン性界面活性剤は、ステアリン酸ナトリウム(Sodium stearate)、ラウリン酸ナトリウム(Sodium Laurate)、パルミチン酸ナトリウム(Sodium Palmitate)、ステアリン酸カリウム(Potassium Stearate)、ラウリン酸カリウム(Potassium Laurate)、パルミチン酸カリウム(Potassium Palmitate)、ラウリル硫酸ナトリウム(Sodium Lauryl sulfate)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(Sodium dodecylbenzene sulfonate)およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項8に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記水溶性高分子は、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール(polyvinyl alcohol)、ポリアクリル酸(polyacrylic acid)、ポリメタクリル酸(polymethacrylic acid)、ポリアクリルアミド(polyacrylamide)、ポリビニルスルホン酸(polyvinyl sulfonic acid)、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(polydiallyl dimethyl ammonium chloride)、ポリビニルピロリドン(polyvinyl pyrrolidone)、ポリオキシエチレン(polyoxyethylene)、ポリビニルアセテート(polyvinyl acetate)、ポリビニルシアノ−エチルエテル(polyvinylcyanoethyl ether)、ヒドロキシエチルセルロース(hydroxyethyl cellulose)、硫酸セルロース(cellulose sulfate)、アミロペクチン(amylopectin)、ポリエチレングリコールモノーメチルエーテル(polyethylene glycol monomethyl ether)、ポリエチレングリコールtert-オクチルペニルエテル(polyethylene glycol tert-octylphenyl ether)およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項7に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記アミン類は、1次アミン、2次アミン、3次アミン、芳香族アミンおよびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項7に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記アミン類は、プロフィールアミン(Propylamine)、ブチルアミン(Butylamine)、ヘキシルアミン(Hexylamine)、ヘプチルアミン(Heptylamine)、オクチルアミン(Octylamine)、デシルアミン(Decylamine)、ドデシルアミン(Dodecylamine)、オクタデシルアミン(Octadecylamine)、オレイルアミン(Oleylamine)およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項13に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記安定剤は、水溶性高分子及びアミン類の混合物であることを特徴とする請求項7に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記水溶性高分子は、ポリビニルピロリドン(polyvinyl pyrrolidone)であることを特徴とする請求項15に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記アミン類は、オレイルアミン(Oleylamine)であることを特徴とする請求項15に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記金属前駆体は、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Al、Ga、In、Sn、Tl、PbおよびBiから選択される金属成分を含む化合物並びにこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 前記金属前駆体は、ヒドロキシ(Hydroxy)化合物、カボネイト(Carbonate)化合物、クロライド(Chloride)化合物、硝酸塩(Nitrate)化合物、下記化学式3のカルボン酸化合物、化学式4のβ-ジケトナート化合物、およびこれらの水和物からなる群より選択されることを特徴とする請求項18に記載の1種以上である炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
[化学式3]
[化学式4]
(前記化学式で、MはSc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Al、Ga、In、Sn、Tl、PbまたはBiから選択されて、R5、R6及びR7は独立的にアリール、C1〜C10のアルキル、C5〜C20のアリール、またはC6〜C30のアラルキル基から選択されて、R8は水素原子またはC1〜C7のアルキル基から選択されて、p及びqは独立的にMの原子価である。) - 前記金属成分(M)は、Ag、Mn、AlおよびZnからなる群より選択されることを特徴とする請求項18に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 金属前駆体は、硝酸銀(Silver Nitrate)、銀アセチルアセトナート(Silver Acetylacetonate)、酢酸銀(Silver Acetate)、炭酸銀(Silver Carbonate)、塩化銀(Silver Chloride)、水酸化アルミニウム(Aluminum hydroxide)、塩化アルミニウム(Aluminum Chloride)、アルミニウムアセチルアセトナート(Aluminum Acetylacetonate)、酢酸アルミニウム(Aluminum Acetate)、硝酸アルミニウム(Aluminum Nitrate)、炭酸マンガン(Manganese Carbonate)、塩化マンガン(Manganese Chloride)、硝酸マンガン(Manganese Nitrate)、マンガンアセチルアセトナート(Manganese Acetylacetonate)、酢酸マンガン(Manganese Acetate)、塩化亜鉛(Zinc Chloride)、硝酸亜鉛(Zinc Nitrate)、酢酸亜鉛(Zinc Acetate)、亜鉛アセチルアセトナート(Zinc Acetylacetonate)およびこれらの水和物からなる群より選択されることを特徴とする請求項19に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体の製造方法。
- 5〜200nmの球形金属粒子及び炭素ナノチューブを含む炭素ナノチューブ−金属複合体。
- 前記炭素ナノチューブ−金属複合体は、
炭素ナノチューブを還元性溶媒に分散させて分散液を製造する段階;
前記分散液に安定剤及び金属前駆体を加えて混合液を製造する段階;及び
前記混合液を熱処理して金属前駆体を還元させる段階;
を含む製造方法で製造されたものであることを特徴とする請求項22に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体。 - 前記安定剤は、水溶性高分子及びアミン類の混合物であることを特徴とする請求項23に記載の炭素ナノチューブ−金属複合体。
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