KR100616071B1 - 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말제조방법과 그에 의하여 제조된 나노복합분말 및 그를이용한 전계방출디스플레이용 에미터 - Google Patents

탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말제조방법과 그에 의하여 제조된 나노복합분말 및 그를이용한 전계방출디스플레이용 에미터 Download PDF

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Abstract

탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법과 그에 의하여 제조된 나노복합분말 및 그 나노복합분말을 이용한 전계방출디스플레이용 에미터에 관하여 개시한다. 본 발명의 나노복합분말은 탄소나노튜브를 비극성 용매에 투입 및 분산시키고, 탄소나노튜브가 분산된 용매에 환원제와 금속 전구체 분말을 투입하고 가열하여 금속 전구체를 환원시켜 탄소나노튜브 표면에 금속을 코팅시킴으로써, 팁 형태로 탄소나노튜브 소정영역이 노출되도록 나노 크기의 금속 분말 덩어리에 탄소나노튜브들이 박혀있는 형상을 이루는 것을 특징으로 한다. 그리고, 전계방출디스플레이용 에미터는 그 나노복합분말을 ITO 글라스 및 소다석회유리가 포함된 세라믹 기판 상에 스크린 프린팅하여 제조되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면, 탄소나노튜브의 안정성이 확보되고 수명이 증가하며, 전계방출 효율이 증대된다.
탄소나노튜브, 금속 전구체, 나노복합분말, 팁, 전계방출디스플레이, 에미터

Description

탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법과 그에 의하여 제조된 나노복합분말 및 그를 이용한 전계방출디스플레이용 에미터{Fabrication method of nanocomposite powders consisted of carbon nanotubes with metal, the nanocomposite powders by the method, their application as emitter for field emission display}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노 복합분말 제조방법을 설명하기 위한 순서도;
도 2는 도 1에 따른 제조방법에 의하여 제조된 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말을 나타낸 개략도;
도 3a 및 도 3b는 도 2에 따른 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말로 제조되는 전계방출디스플레이용 에미터를 설명하기 위한 개략도; 및
도 4는 도 1에 따른 제조방법에 의하여 제조된 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말의 주사전자현미경 사진이다.
본 발명은 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법과 그에 의하여 제조된 나노복합분말 및 그를 이용한 전계방출디스플레이용 에미터에 관한 것으로, 특히 탄소나노튜브의 일부분이 금속 분말 표면에 바늘 형태로 노출된 형상을 가지도록 금속 분말에 탄소나노튜브가 박혀있는 형상을 가지는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법과 그에 의하여 제조된 나노복합분말 및 그를 이용한 전계방출디스플레이용 에미터에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노튜브를 이용하여 전계방출 팁을 제조하는 경우, 기판위에 금속전극을 도포시키고 촉매금속층을 증착시킨 후 탄소나노튜브를 성장시키는 방법을 주로 사용하여 왔다. 그러나 탄소나노튜브의 성장을 위해 증착시킨 촉매 금속층위에서는 탄소나노튜브의 성장이 어렵고, 성장된 탄소나노튜브의 형태도 단순히 SiO2 또는 Si 기판위에서 성장시킨 것에 비해 결함(defect)이 많았으며, 촉매 금속층 아래에 미리 증착된 Cr, Mo 등의 금속전극이 나노튜브 성장시 높은 온도에 의해 벗겨지거나 불안정한 상태가 되는 문제점이 있다. 더욱이 탄소나노튜브를 촉매금속층위에 성장시키는 화학기상증착법의 경우 전계방출 디스플레이 응용에 있어 고가의 장비가 요구되며 대면적 대량생산의 제약 등 공정의 어려움이 있다.
이러한 단점을 극복하기 위해 탄소나노튜브 페이스트(paste)를 이용한 스크린 프린팅 방법이 제시되고 있다. 페이스트의 경우에는 탄소나노튜브, 무기바인더 및 유기바인더 등의 조성 및 함량 변화를 통해 전계방출 특성을 향상시켜 왔다. 그러나, 전계방출디스플레이에 적용하기 위한 탄소나노튜브의 경우 일반적으로 프릿 글래스(frit glass)를 주로 사용하여 왔지만 프릿 글래스의 낮은 전도도로 인하여 금속 전극이 추가되어야 하며 탄소나노튜브와 기판 사이의 접합력이 좋지 않은 것이 해결과제로 남아있다. 또한, 무기바인더로는 금속 분말을 사용하였으나, 금속 분말을 탄소나노튜브와 혼합하는 경우에 탄소나노튜브가 바늘처럼 튀어나오는 형상의 복합분말이 제조되어야 함에도 불구하고, 분말 혼합도중 응집되거나 금속 분말 표면에 팁(tip)형상으로 세워지지 않는 문제점이 발생한다.
이와 같은 문제점들로 인하여 탄소나노튜브를 전계방출디스플레이용 전계방출 팁으로 사용하는 연구가 원활히 수행되지 못하고 있기 때문에, 탄소나노튜브 에미터 재료와 제조공정의 개선이 절실히 요구된다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 과제는 전계방출디스플레이용 전계방출 팁으로 사용할 수 있는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법과 그에 의하여 제조된 나노복합분말 및 그를 이용한 전계방출디스플레이용 에미터를 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법은: 탄소나노튜브를 비극성 용매에 투입하고 초음파를 가하며 분산시키는 단계와; 상기 탄소나노튜브가 분산된 용매에 환원제와 금속 전구체 분말을 투입하고 분산 상태가 유지되도록 초음파를 가하며 가열함으로써 상기 금속 전구체를 환원시켜, 상기 탄소나노튜브 표면에 상기 금속을 코팅시키는 것을 특징으로 한다.
그리고, 본 발명에 따른 전계방출디스플레이용 에미터는: 상기 방법에 의하여 제조된 나노복합분말과; 자신의 상면에 상기 나노복합분말이 스크린 프린팅으로 도포되는 ITO 글라스 및 소다석회유리가 포함된 세라믹 기판을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들에 대해 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노 복합분말 제조방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 도 1에 따른 제조방법에 의하여 제조된 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말을 나타낸 개략도이며, 도 3a 및 도 3b는 도 2에 따른 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말로 제조되는 전계방출디스플레이용 에미터를 설명하기 위한 개략도이고, 도 4는 도 1에 따른 제조방법에 의하여 제조된 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말의 주사전자현미경 사진이다.
[실시예 1]
도 1을 참조하면, 먼저 응집된 상태로 존재하는 탄소나노튜브를 계면활성제 가 포함되어 있는 비극성 용매에 투입하고 분산시켜 탄소나노튜브 콜로이드 용액을 제조한다. 이 때, 탄소나노튜브는 열화학기상법, 아크방전법 등으로 제조된 3∼40nm의 지름과 0.5 ~ 4㎛의 길이를 가진 단일벽 또는 다중벽 나노튜브를 사용할 수 있으며, 비극성 용매로는 디메틸에테르(Diphenylether), 옥틸에테르(octylether), 에탄올 또는 메탄올 등이 사용될 수 있다. 탄소나노튜브가 분산된 콜로이드 용액을 제조함에 있어서 탄소나노튜브의 분산이 잘 이루어지도록 초음파를 가해준다.
다음에, 그 콜로이드 용액에 환원제와 금속 전구체 분말을 투입하고 불활성 가스 분위기에서 가열함으로써 금속 전구체를 환원시켜, 분산된 탄소나노튜브 표면에 금속이 코팅되도록 한다. 이 때, 금속 전구체로는 전이금속, 귀금속 또는 녹는점이 철보다 높은 고융점금속(refractory metal)을 포함하는 화합물이 이용되고, 전이금속으로는 특히 Co, Cu, Ni, Ag, Pt, Au, Cr, Mo, W 등이 사용되어질 수 있다. 금속 전구체로서 질소(N) 또는 황(S)이 포함된 금속화합물을 사용하는 것은 탄소나노튜브가 손상될 수 있으므로 바람직하지 못하다. 금속 전구체 분말의 가열온도 및 가열시간은 그 종류에 따라 각각 다르며, 예를 들어 설명하면 표 1과 같다.
금속의 종류 가열온도 가열시간
Co 전구체 200℃ ~ 350℃ 30분 ~ 6시간
Cu 전구체 150℃ ~ 350℃ 30분 ~ 6시간
Ag 전구체 120℃ ~ 300℃ 1시간 ~ 10시간
Pt 전구체 120℃ ~ 300℃ 1시간 ~ 10시간
Ni 전구체 200℃ ~ 400℃ 1시간 ~ 6시간
Au 전구체 100℃ ~ 350℃ 30분 ~ 4시간
Cr 전구체 100℃ ~ 400℃ 1시간 ~ 4시간
Mo 전구체 100℃ ~ 400℃ 1시간 ~ 4시간
W 전구체 100℃ ~ 400℃ 1시간 ~ 4시간
상술한 표 1은 예를 들어 설명한 것으로 본원발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니다. 특히, 표 1에서 가열온도는 금속 전구체가 금속입자로 환원되기 시작하는 온도로서 금속 전구체의 양이나 가스 분위기에 따라 변화될 수 있으며, 가열시간은 금속 전구체가 환원되는 온도에서의 유지시간으로서 역시 금속 전구체의 양에 따라 변화될 수 있다.
환원제로는 하이드라진(hydrazine), 알데히드(aldehydes), 설탕, 수소, 하이드록실아민(hydroxylamine), 나트륨 보로하이드라이드(NaBH4), 보란(boranes), 수화전자(hydrated e-)를 포함하는 화합물이 사용된다.
한편, 금속 전구체를 환원시키는 단계에서도 탄소나노튜브의 분산 상태가 유지되도록 초음파를 가해주는 것이 바람직하다. 콜로이드 용액을 제조하는 단계에서만 초음파를 가해주거나 또는 콜로이드 용액을 제조하는 단계와 금속 전구체를 환원시키는 단계에서 초음파를 가해주는 것을 불문하고 초음파를 가해주는 시간은 120~180분으로 한다. 이것은 180분 이상 초음파를 가하게 되면 탄소나노튜브가 손상될 수 있기 때문이다.
그 다음에, 표면에 금속이 코팅된 탄소나노튜브가 포함되어 있는 용액을 상온까지 냉각시킨다. 그러면 도 2와 같이, 탄소나노튜브의 일부분이 팁형태로 금속 외부로 돌출되도록 금속(120)에 탄소나노튜브(110)들이 박혀있는 형상의 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말(100)이 제조된다. 이것은 분산된 탄소나노튜브의 표면에 코팅된 금속 입자들이 인력에 의하여 서로 뭉쳐져 나노크기의 분말 덩어리가 됨 으로써 그 분말 덩어리에 탄소나노튜브들이 박혀 있는 형상으로 된 것이다. 따라서, 탄소나노튜브는 바늘 형상으로 튀어나온 부분이 있도록 제조하여 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 제조된 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말은 나노크기의 금속 분말 덩어리에 탄소나노튜브가 박혀있는 형상으로 제조됨으로써 탄소나노튜브가 금속에 의해 보호되어 탄소나노튜브의 안정성 확보된다. 이외에도 이를 이용하여 전계방출디스플레이를 제조하면 여러 가지 장점이 있는 데, 이에 대해서는 후술한다.
[실시예 2]
본 실시예는 제 1 실시예에 의한 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말을 이용하여 제조되는 전계방출디스플레이용 에미터에 관한 것이다.
도 3a를 참조하면, 본 실시예에 따른 전계방출디스플레이용 에미터는 제1 실시예에 따른 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말(100)을 ITO 글라스 및 소다석회유리( soda lime glass)가 포함된 세라믹 기판(200) 상에 스크린 프린팅하여 제조한다. 이 때, 금속(120)과 기판(200)의 접착성과 탄소나노튜브에 있어서 많은 부분이 노출되도록 금속(120)이 소결되는 적정온도에서 나노복합분말(100)을 소결시켜 전계방출디스플레이용 에미터를 제조하여도 좋다. 따라서, 탄소나노튜브(110)는 소결된 금속(120')에 박혀져 있는 형태로 존재한다. 페이스트를 사용하는 종래의 경우에는 별도의 금속 전극이 필요하였으나, 본 발명의 제1 실시예에 따른 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말(100)을 도포하고 소결하면 소결된 금속(120')부분이 금속 전극의 역할을 하게 되므로 별도의 금속 전극이 요구되지 않는다. 또한, 나노복합분말을 이루는 금속(120')의 고전도성과 나노복합분말(100)의 독특한 형상으로 인하여 전계방출디스플레이의 전계방출 성능이 향상되고, 기판(200)과의 좋은 접착력으로 인하여 탄소나노튜브(110)의 수명이 증가된다.
한편, 필요에 의하여 기판의 일부에 대해서만 전극을 형성할 수 있으며, 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말과 기판의 접착성을 위하여 1~10질량%의 프릿 글래스가 나노복합분말의 스크린 프린팅 단계에서 사용되어질 수 있다.
도 3b를 참조하면, 별도의 전극을 형성하는 경우에는 Cr, Mo, Ni 또는 Ag와 같은 전극(300)을 기판(100) 위에 형성한 후 그 위에 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말(100)을 스크린 프린팅하고 소결하여 전계방출디스플레이용 에미터를 제조하게 된다. 그러면, 도 3a에 의할 경우보다 전기전도도와 기판과의 접합력이 향상된다.
[실시예 3]
본 실시예에서는 상술한 실시예 1에 의한 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말이 전계방출디스플레이용 에미터로 사용가능한지 여부를 확인하기 위한 것으로, 본 실시예는 발명의 이해를 돕기 위하여 것일 뿐 본 발명의 권리범위을 한정하는 것은 아니다.
계면활성제가 포함되어 있는 비극성 용매에 탄소나노튜브를 투입하고 초음파를 가하여 탄소나노튜브를 분산시킴으로써 탄소나노튜브 콜로이드 용액을 제조한 다. 제조된 콜로이드 용액에 Co 전구체와 환원제를 첨가한다. Co 전구체의 양은 나노복합분말에서 탄소나노튜브의 부피분율이 10%가 되도록 투입한다. 그리고, 탄소나노튜브가 바늘처럼 튀어나와 있는 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말이 제조되도록 시간과 온도를 조절하여 가열한다. 이와 같이 제조된 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말은 도 4의 사진처럼 전계방출디스플레이용 필드 에미터로 사용되기에 알맞은 형상을 보이고 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하여 제조된 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말을 이용한 전계방출디스플레이용 에미터는 다음과 같은 장점이 있다.
첫째, 종래의 화학기상증착법으로 기판 상에 탄소나노튜브를 성장시키는 경우에는 고가 장비의 필요, 대면적·대량생산의 제약 및 탄소나노튜브의 많은 결함으로 인하여 전계방출 효율이 저하되는 단점이 있었고, 탄소나노튜브 페이스트를 이용하는 경우에는 단순 분말혼합에 의한 탄소나노튜브의 응집 및 탄소나노튜브가 금속 외부에 팁형상으로 노출되지 않음으로써 전계방출 효율 저하되는 단점이 있었다. 반면에, 본 발명에 의할 경우에는 화학공정법을 통하여 팁 형태로 탄소나노튜브가 노출되도록 나노크기의 금속 분말 덩어리에 탄소나노튜브들이 박혀있는 형상의 탄소나노튜브와 금속의 나노복합분말을 제조함으로써 전계방출 효율이 증대되고, 탄소나노튜브를 분산시키는 공정의 도입으로 탄소나노튜브를 금속 기지내에 분산시킬 수 있으며, 나노복합분말의 제조공정 중 탄소나노튜브의 손실이 방지된다.
둘째, 종래에는 기지재료로 고분자 및 프릿 글래스를 사용함으로써 탄소나노튜브와 기지재료의 낮은 접합성으로 인한 탄소나노튜브의 안정성이 낮아지고 수명이 짧아졌으며, 낮은 전도도 및 탄소나노튜브와 금속전극의 낮은 접합력 등으로 인하여 전계방출 효율이 낮았지만, 본 발명에 의할 경우에는 탄소나노튜브를 금속이 보호함으로써 탄소나노튜브의 안정성이 확보되고 그 금속의 고전도성으로 인한 전계방출 성능이 향상되며, 본 발명에 의한 나노복합분말과 기판 또는 금속전극과의 접착력이 향상되어 탄소나노튜브의 수명이 증가되는 장점이 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 많은 변형이 가능함은 명백하다.

Claims (15)

  1. 탄소나노튜브를 비극성 용매에 투입하고 초음파를 가하며 분산시키는 단계와;
    상기 탄소나노튜브가 분산된 용매에 환원제와 금속 전구체 분말을 투입하고 분산 상태가 유지되도록 초음파를 가하며 가열함으로써 상기 금속 전구체를 환원시켜, 상기 탄소나노튜브 표면에 상기 금속을 코팅시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 비극성 용매는 디페닐에테르(Diphenylether), 옥틸에테르(octylether), 헥산, 디메틸포름알데히드(Dimethylformaldehide), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran), 1,2디클로로벤젠(1,2-Dichlorobenzene), 아세톤, 에탄올 또는 메탄올인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 탄소나노튜브의 크기가 0.5 ~ 4㎛인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 비극성 용매에는 계면활성제가 포함되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서, 상기 초음파를 가해주는 시간은 120분∼180분인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 금속 전구체는 전이금속, 귀금속 또는 녹는점이 철보다 높은 고융점금속을 포함하여 이루어지는 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 환원제는, 하이드라진, 알데히드, 설탕, 수소, 하이 드록실아민, 나트륨 보로하이드라이드(NaBH4), 보란(boranes), 수화전자(hydrated e-)를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 나노복합분말은 상기 탄소나노튜브의 일부분이 상기 금속 외부로 돌출되도록 제조되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말 제조방법.
  12. 제 1항 내지 제 11항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 탄소나노튜브와 금속으로 이루어진 나노복합분말.
  13. 제 12항에 따른 나노복합분말과;
    자신의 상면에 상기 나노복합분말이 스크린 프린팅으로 도포되는 ITO 글라스 및 소다석회유리가 포함된 세라믹 기판을 포함하여 이루어지는 전계방출디스플레이용 에미터.
  14. 제 13항에 있어서, 스크린 프린팅된 상기 나노복합분말을 소결함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 전계방출디스플레이용 에미터.
  15. 제 12항에 있어서, 상기 기판 표면에 금속 전극이 위치되고, 상기 금속 전극상에 상기 나노복합분말이 도포되는 것을 특징으로 하는 전계방출디스플레이용 에미터.
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