JP4967535B2 - ナノカーボンペースト及びナノカーボンエミッタの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の第二の目的は、エミッタ材料となるナノ炭素材料を基体に容易にかつ大面積に均一に形成することで、製造コストが低減できる、ナノカーボンエミッタの製造方法を提供することにある。
上記ダイヤモンド微粒子は、好ましくは1μmより小さい粒径を有し、さらに好ましくは、5〜30nmである。
上記ナノ炭素材料は、好ましくは、直径が20〜50nmの繊維状のカーボンナノファイバーである。
上記金属は、好ましくは、ニッケルからなる。
図1は、本発明のナノカーボンペースト1の構成を模式的に示す断面図である。本発明のナノカーボンペースト1は、核となるダイヤモンド微粒子2とダイヤモンド微粒子2上に成長したナノ炭素材料3とからなるナノ炭素材料複合体4と、無機バインダー5と、有機バインダー6と、有機溶剤7とを混合して成る。図1では、ナノ炭素材料3が直接ダイヤモンド微粒子2上に存在する場合を示しているが、ナノ炭素材料3が金属を介在させてダイヤモンド微粒子2上に存在してもよいし、酸化物をはじめとする金属化合物を介在させてダイヤモンド微粒子2上に存在してもよい。
図2は、本発明のナノカーボンエミッタの製造工程を示す図である。
先ず、図2(a)に示す基体11上に薄膜または厚膜からなる導電層12を成膜する(図2(b)参照)。導電層11が薄膜の場合には、蒸着、スパッタ、イオンプレーティングなどの方法で基体11上に成膜する。その際、必要に応じてリソグラフィー法などを用いることにより所定形状にパターニングする工程を挿入してもよい。一方、導電層12が厚膜の場合には、印刷法などで基体11上に塗布する。所定のパターン形状となるよう同時に成形することもできる。
ここで、ナノ炭素材料複合体4は、ダイヤモンド微粒子2を核とし周囲にナノ炭素材料3が形成されてなる。ナノ炭素材料複合体4の積層は、導電層12上に、ナノカーボンペーストを用いて印刷法や転写法などにより塗布することができる。このとき、予め印刷版に所定のパターンを形成しておくことで、パターンニングも同時に行える。次に、酸化雰囲気中で所定の温度で焼成し、有機バインダー6と溶剤7の脱処理を行う。その後、ナノ炭素材料複合体4を固着させるために、ガラスよりなる無機バインダー5を不活性ガス雰囲気で所定の温度で焼成する。
以上の工程により、電界放出型のナノカーボンエミッタとしてのカーボンエミッタが完成する。
粒径が5〜30nmのダイヤモンド微粒子を担体として、それらに触媒成分としてのニッケルを金属として5wt%含む触媒0.1gを小型の固定床流通系反応管に充填し、触媒層を575℃で一定に保ち、原料ガスとしてメタンを20cm3/分の流速で60分間流して反応を行なった。反応終了後に生成物を回収した。図3は、本発明の実施例1により作製された生成物の走査型電子顕微鏡(SEM)像を示す図である。図3から明らかなように、生成物は直径が20〜50nmの繊維状のカーボンナノファイバーであることが判明した。
最初に、ガラス基板上に導電層としてクロム薄膜をスパッタ法により100nm厚で成膜した。実施例1で得られたナノカーボンペーストを用いて、SUS400メッシュ版を使用してスクリーン印刷法で、スキージを用いて導電層上に印刷して塗布した。
その後、空気中で370℃で30分間焼成することで脱溶剤処理及び脱有機バインダー処理を行い、更に、真空中で420℃で30分間焼成することでガラスフリットを溶融し上記生成物中のナノ炭素材料複合体同士や導電層上に固着した。
これにより、カーボンナノファイバーによるナノカーボンエミッタを製造することができる。
2:ダイヤモンド微粒子
3:ナノ炭素材料
4:ナノ炭素材料複合体
5:無機バインダー
6:有機バインダー
7:溶剤
11:基体
12:導電層
Claims (6)
- ダイヤモンド微粒子にニッケル若しくはニッケル化合物を介してナノ炭素材料が形成されてなるナノ炭素材料複合体と、有機バインダーと、無機バインダーと、溶剤と、を混合してなり、
上記ダイヤモンド微粒子は、1μmよりも小さな粒径を有し、
上記ナノ炭素材料は、直径が20〜50nmの繊維状のカーボンナノファイバーであることを特徴とする、ナノカーボンペースト。 - 基体に導電層を形成する工程と、
ダイヤモンド微粒子に金属若しくは金属化合物を介してナノ炭素材料が形成されてなるナノ炭素材料複合体と有機バインダーと無機バインダーと溶剤とを混合してなるナノカーボンペーストを、上記導電層上に塗布することで、上記導電層上に上記ナノ炭素材料複合体を配置する工程と、
上記ナノカーボンペーストを酸化雰囲気中で所定の温度で焼成して、脱溶剤処理と脱有機バインダー処理を行なう工程と、
上記無機バインダーを、不活性雰囲気中で所定の温度で焼成する工程と、
を含むことを特徴とする、ナノカーボンエミッタの製造方法。 - 前記ダイヤモンド微粒子は、1μmより小さい粒径を有することを特徴とする、請求項2に記載のナノカーボンエミッタの製造方法。
- 前記ダイヤモンド微粒子の粒径は、5〜30nmであることを特徴とする、請求項3に記載のナノカーボンエミッタの製造方法。
- 前記ナノ炭素材料は、直径が20〜50nmの繊維状のカーボンナノファイバーであることを特徴とする、請求項2に記載のナノカーボンエミッタの製造方法。
- 前記金属は、ニッケルからなることを特徴とする、請求項2に記載のナノカーボンエミッタの製造方法。
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