JP2007115495A - 電子放出源 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、外径15〜100nmの炭素繊維から構成される3次元ネットワーク状を呈しており、前記炭素繊維が複数延出する態様で、当該炭素繊維を互いに結合する粒状部を有しており、かつ、当該粒状部は前記炭素繊維の成長過程において形成されてなるものである炭素繊維構造体と、バインダー樹脂と、からなる炭素繊維構造体分散液を形成し、前記炭素繊維構造体分散溶液を基板上に塗布し、固化することにより電子放出源とする。
【選択図】図8
Description
なお、炭素繊維の外径としては特に、20〜70nmの範囲内にあることがより望ましい。この外径範囲のもので、筒状のグラフェンシートが軸直角方向に積層したもの、すなわち多層であるものは、曲がりにくく、弾性、すなわち変形後も元の形状に戻ろうとする性質が付与されるため、バインダー樹脂等に分散された後においても、疎な構造を採りやすくなり、その結果、電子を放出するための炭素繊維が均一に分散されてなる電子放出源を形成することができる。また、炭素繊維がある程度の弾性を有していることから、炭素繊維構造体をバインダー樹脂等に分散してなる炭素繊維構造体分散液を基板上に塗布した際に、塗布層の表面から当該炭素繊維が飛び出した形状とすることが容易であり、当該飛び出した炭素繊維をそのまま電子放出源として用いることが可能となる。
まず、粉砕品の写真をSEMで撮影する。得られたSEM写真において、炭素繊維構造体の輪郭が明瞭なもののみを対象とし、炭素繊維構造体が崩れているようなものは輪郭が不明瞭であるために対象としなかった。1視野で対象とできる炭素繊維構造体(60〜80個程度)はすべて用い、3視野で約200個の炭素繊維構造体を対象とした。対象とされた各炭素繊維構造体の輪郭を、画像解析ソフトウェア WinRoof(商品名、三谷商事株式会社製)を用いてなぞり、輪郭内の面積を求め、各繊維構造体の円相当径を計算し、これを平均化した。
内径70mmで分散板付透明円筒に1g粉体を充填し、圧力0.1Mpa、容量1.3リットルの空気を分散板下部から送り粉体を吹出し、自然沈降させる。5回吹出した時点で沈降後の粉体層の高さを測定する。このとき測定箇所は6箇所とることとし、6箇所の平均を求めた後、嵩密度を算出した。
堀場ジョバンイボン製LabRam800を用い、アルゴンレーザーの514nmの波長を用いて測定した。
マックサイエンス製TG−DTAを用い、空気を0.1リットル/分の流速で流通させながら、10℃/分の速度で昇温し、燃焼挙動を測定した。燃焼時にTGは減量を示し、DTAは発熱ピークを示すので、発熱ピークのトップ位置を燃焼開始温度と定義した。
粉末X線回折装置(JDX3532、日本電子製)を用いて、アニール処理後の炭素繊維構造体を調べた。Cu管球で40kV、30mAで発生させたKα線を用いることとし、面間隔の測定は学振法(最新の炭素材料実験技術(分析・解析編)、炭素材料学会編)に従い、シリコン粉末を内部標準として用いた。
CNT粉体1gを秤取り、樹脂製ダイス(内寸40リットル、10W、80Hmm)に充填圧縮し、変位および荷重を読み取る。4端子法で定電流を流して、そのときの電圧を測定し、0.9g/cm3の密度まで測定したら、圧力を解除し復元後の密度を測定した。粉体抵抗については、0.5、0.8および0.9g/cm3に圧縮したときの抵抗を測定することとする。
<粒状部の平均粒径、円形度、微細炭素繊維との比>
面積基準の円相当平均径の測定と同様に、まず、炭素繊維構造体の写真をSEMで撮影する。得られたSEM写真において、炭素繊維構造体の輪郭が明瞭なもののみを対象とし、炭素繊維構造体が崩れているようなものは輪郭が不明瞭であるために対象としなかった。1視野で対象とできる炭素繊維構造体(60〜80個程度)はすべて用い、3視野で約200個の炭素繊維構造体を対象とした。
さらに、対象とされた各炭素繊維構造体における微細炭素繊維の外径を求め、これと前記各炭素繊維構造体の粒状部の円相当径から、各炭素繊維構造体における粒状部の大きさを微細炭素繊維との比として求め、これを平均化した。
面積基準の円相当平均径の測定と同様に、まず、炭素繊維構造体の写真をSEMで撮影する。得られたSEM写真において、炭素繊維構造体の輪郭が明瞭なもののみを対象とし、炭素繊維構造体が崩れているようなものは輪郭が不明瞭であるために対象としなかった。1視野で対象とできる炭素繊維構造体(60〜80個程度)はすべて用い、3視野で約200個の炭素繊維構造体を対象とした。
蓋付バイアル瓶中に入れられたトルエン100mlに、30μg/mlの割合で炭素繊維構造体を添加し、炭素繊維構造体の分散液試料を調製した。
得られた試験片を、四探針式低抵抗率計(ロレスタGP、三菱化学製)を用いて塗膜表面9箇所の抵抗(Ω)を測定し、同抵抗計により体積抵抗率(Ω・cm)に換算し、平均値を算出した。
スパッタによりITO膜を形成させた30mm×30mmの表面が平滑な石英基板に炭素繊維構造体分散液をスピンコートにより塗布し、室温でほとんどのテトラヒドロフランを蒸発除去した後、120℃にて2時間過熱し、基板上に本発明の電子放出源となる膜を得た。この膜の100μm離れた対抗位置に金平板を配置し、前者をカソード、後者をアノードとする電極対を作成した。真空度が10−1〜10−3Paのチャンバー内でこの電極に電場を印加した際の電界強度が1V/μmにおけるアノード電流を測定した。
i)炭素繊維構造体の合成
CVD法によって、トルエンを原料として炭素繊維構造体を合成した。
上記i)で合成した実施例1の炭素繊維構造体1.5重量部、ポリメチルメタクリレート、0.5重量部、ポリエチレンテレフタレート0.1重量部、およびテトラヒドロフラン100重量部を300Wの超音波照射下で機械的撹拌により混合した後、直径1mmのビーズを当該混合物の75%容積%含むビーズミルにて80分間処理し、本発明の分散液Aを調製した。この分散液は、0.3μmの平均粒子径、86mPa・secの粘度を有していた。
上記i)で合成した実施例1の炭素繊維構造体1.5重量部、エチルセルロース0.7、およびイソプロピルアルコール100重量部を300Wの超音波照射下で機械的撹拌により混合した後、直径1mmのビーズを当該混合物の75%容積%含むビーズミルにて60分間処理し、本発明の分散液Bを調製した。この分散液は、0.1μmの平均粒子径、12mPa・secの粘度を有していた。
上記ii)で形成した炭素繊維構造体分散液Aからスピンコートにより基板上の厚さ3μmの電子放出源となる膜を得た。この膜のアノード電流は80mAであり、安定な電子放出が得られた。
上記iii)で形成した炭素繊維構造体分散液Bからスピンコートにより基板上に厚さ1.5μm膜を形成し、そこに4mWの炭酸ガスレーザーを照射し、表面をわずかに蒸散させ電子放出源とした。この膜のアノード電流は120mAであり、さらにアノードに燐光剤を塗布した際の発光強度は4500Cd/cm2となり、一般照明として十分な照度を与えた。
三次元構造を持たない直径50nmの多層カーボンナノチューブを用いて上記ii)と同様の方法で炭素繊維構造体分散液を調製し、それより上記v)と同様の方法で電子放出源となる薄膜を調製した。電子放出特性を評価したところ、アノード電流は2mAであり、また上記v)に従い発光を試みたがアノード電流が低すぎたことから観測することができなかった。
2 導入ノズル
3 衝突部
4 原料ガス供給口
a 導入ノズルの内径
b 生成炉の内径
c 衝突部の内径
d 生成炉の上端から原料混合ガス導入口までの距離
e 原料混合ガス導入口から衝突部の下端までの距離
f 原料混合ガス導入口から生成炉の下端までの距離
Claims (8)
- 少なくとも、外径15〜100nmの炭素繊維から構成される3次元ネットワーク状を呈しており、前記炭素繊維が複数延出する態様で、当該炭素繊維を互いに結合する粒状部を有しており、かつ、当該粒状部は前記炭素繊維の成長過程において形成されてなるものである炭素繊維構造体とバインダー樹脂からなる炭素繊維構造体分散液を形成し、
前記炭素繊維構造体分散溶液を基板上に塗布し、固化することにより形成されたことを特徴とする電子放出源。 - 前記炭素繊維構造体分散溶液を固化した後に、その表面から炭素繊維構造体が露出する程度に表面処理されたことを特徴とする請求項1に記載の電子放出源。
- 前記炭素繊維構造体は、面積基準の円相当平均径が50〜100μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の電子放出源。
- 前記炭素繊維構造体は、嵩密度が、0.0001〜0.05g/cm3であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の電子放出源。
- 前記炭素繊維構造体は、ラマン分光分析法で測定されるID/IGが、0.2以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載の電子放出源。
- 前記炭素繊維構造体は、空気中での燃焼開始温度が750℃以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つに記載の電子放出源。
- 前記炭素繊維の結合箇所において、前記粒状部の粒径が、前記炭素繊維の外径よりも大きいことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つに記載の電子放出源。
- 前記炭素繊維構造体は、炭素源として、分解温度の異なる少なくとも2つ以上の炭素化合物を用いて、生成されたものである請求項1〜7のいずれか1つに記載の電子放出源。
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