JP2004176244A - 気相法炭素繊維、その製造方法及び用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分岐度が0.15個/μm以上及び/または嵩密度が0.025g/cm3以下である気相法炭素繊維、及び炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を反応域に噴霧し熱分解反応させて前記炭素繊維を製造する方法であって(1)3〜30度の噴霧角度で原料溶液を噴霧することを特徴とする方法、(2)原料液噴霧口以外の少なくても1カ所からキャリヤガスを供給することを特徴とする方法、並びに前記炭素繊維を含有する複合材料。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明は以下の気相法炭素繊維、その炭素繊維の製造方法およびその炭素繊維を用いた複合材料からなる。
2.分岐度0.15個/μm以上の炭素繊維を10質量%以上含むことを特徴とする気相法炭素繊維。
3.嵩密度が0.025g/cm3以下である気相法炭素繊維。
4.嵩密度が0.025g/cm3以下である前記1または2に記載の気相法炭素繊維。
5.嵩密度0.8g/cm3に圧縮したときの比抵抗が0.025Ωcm以下である前記1乃至3のいずれかに記載の気相法炭素繊維。
6.繊維径が1〜500nmである前記1乃至3のいずれかに記載の気相法炭素繊維。
7.炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を3〜30度の噴霧角度で噴霧して反応域に供給し熱分解反応させて得られる前記1乃至3のいずれかに記載の気相法炭素繊維。
8.原料液噴霧口以外の少なくとも1カ所からキャリヤガスを反応域に供給し、炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を噴霧して反応域に供給し熱分解反応させて得られる前記1乃至6のいずれかに記載の気相法炭素繊維。
9.炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を反応域に噴霧し熱分解反応させて炭素繊維を製造する方法において、3〜30度の噴霧角度で原料溶液を噴霧することを特徴とする気相法炭素繊維の製造方法。
10.原料噴霧液の平均液滴径が5μm以上である前記9記載の気相法炭素繊維の製造方法。
11.多重管ノズルより原料液とキャリヤガスを反応管内に供給する前記9または10に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
12.多重管の内一つの管から原料液を供給し、他の管からキャリヤガスのみを供給する前記11に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
13.2重管の内管より原料液とキャリヤガスを供給し、外管よりキャリヤガスを供給する前記12記載の気相法炭素繊維の製造方法。
14.3重管で最内管と外管よりキャリヤガスを供給し、中間の管より原料液のみを供給する前記12記載の気相法炭素繊維の製造方法。
15.炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を反応域に噴霧し、熱分解反応させて炭素繊維を製造する方法において、原料液噴霧口以外の少なくとも1カ所からキャリヤガスを供給することを特徴とする気相法炭素繊維の製造方法。
16.3〜30度の噴霧角度で原料溶液を噴霧する前記15に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
17.炭素源と遷移金属化合物を含む原料液が、さらに界面活性剤及び/または増粘剤を含む原料液である前記9または15に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
18.回収した炭素繊維を、さらに非酸化性雰囲気下で、800℃〜1500℃に加熱焼成し、次いで非酸化性雰囲気下で2000〜3000℃に加熱して黒鉛化処理する前記9または15に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
19.回収した炭素繊維へ結晶化促進化合物としてホウ素、酸化ホウ素、炭化ホウ素、ホウ酸エステル、ホウ酸またはその塩、及び有機ホウ素化合物からなる群から選択される少なくとも一種であるホウ素化合物を、ホウ素換算で0.1〜5質量%ドープした後、加熱して黒鉛化処理する前記18に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
20.前記1乃至8のいずれかに記載の気相法炭素繊維を含有する複合材料。
21.前記9乃至19のいずれかに記載の方法で製造した気相法炭素繊維を含有する複合材料。
22.前記1乃至8のいずれかに記載の気相法炭素繊維を含有する樹脂組成物。
23.前記9乃至19のいずれかに記載の方法で製造した気相法炭素繊維を含有する樹脂組成物。
炭素繊維の原料となる有機化合物としては、液体状のものであれば使用可能である。具体例としては、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族化合物類、ヘキサン、ヘプタン等の直鎖状の炭化水素類、シクロヘキサン等の環式炭化水素類、メタノール、エタノール等のアルコール類、揮発油、灯油などを使用できるが、芳香族化合物が望ましく、中でもベンゼンが最も望ましい。また、これらの炭素源は単独で、あるいは2種類以上混合して用いることができる。有機化合物は全量液滴として供給してもよいが、一部を液滴として用い、残部は液状あるいはガス状で供給することも可能である。
また原料液に助触媒として硫黄源を添加することにより生産性を向上させることが出来る。硫黄源としては、元素状の硫黄、チオフェン等の有機硫黄化合物、硫化水素等の無機硫黄化合物を用いることができるが、取り扱いの容易さから炭素源に溶解する硫黄、及びチオフェンが望ましい。これらの硫黄、硫黄化合物は単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
原料液滴は、可能な限り速やかに有機化合物の分解温度以上に設定している反応器の反応域の温度まで昇温することが望ましい。一般に遷移金属化合物の分解温度の方が有機化合物の分解温度に比べ低いので、緩慢な昇温では、炭素繊維の成長前に遷移金属化合物の分解により金属微粒子が生成し、これらの微粒子が衝突し触媒として機能しなくなるまで粒子が成長してしまうからである。スプレーノズルにより高温域に原料液滴を速やかに供給することが、炭素繊維の成長に使用できる触媒粒子を大量生成させるのに有効である。その際、スプレーノズルの形状、原料液の粘度、表面張力、密度などにより噴霧角度、液滴径を制御することが重要である。
具体的には、多重管方式、1流体方式、2流体方式(反応液とキャリヤガスをノズル内で混合する内部混合方式あるいはノズル外で混合する外部混合方式)等の構造のものが使用できる。多重管構造、2流体方式等の構造が特に望ましい。2流体方式のものでは原料液供給量、気体供給量により液滴径を制御出来、ノズル部の構造により噴霧角度を制御することができる。
原料液の粘度が上昇すると、一般に液滴径が大きくなるので、増粘剤を添加することにより、高温の反応域に原料液滴が飛来することになる。増粘剤としては原料の有機化合物よりも粘度が高くかつ原料の有機化合物に融解するものであれば特に限定されないが、具体的には、鉱物油、植物油、植物脂、パラフィン、脂肪酸(オレイン酸、リノール酸等)、脂肪アルコール(デカノール、オクタノール等)、ポリマー(ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール)などが用いられる。
従来の気化法による炭素繊維の嵩密度は0.03g/cm3程度であり、また従来の気相法炭素繊維(VGCF)の嵩密度は0.04g/cm3程度であり、共に少量添加の場合に電気伝導性が殆ど向上しない。
炭素繊維の繊維径は特に限定されないが、電気伝導性の向上効果から1〜500nm程度であることが好ましい。更に好ましくは5〜200nmの繊維径を有することが好ましい。
金属としては、金、銀、アルミニウム、鉄、マグネシウム、鉛、銅、タングステン、チタン、ニオブ、ハフニウム、並びにこれらの合金及び混合物が挙げられる。
フェロセン0.83kgと硫黄0.059kgをベンゼン14kgに溶解し原料液(原料液中のフェロセン5.5質量%、硫黄0.39質量%)を調製した。縦型加熱炉(1)(内径370mm、長さ2000mm)の頂部に原料供給ノズル(2)(スプレーノズル)(スプレーイングシステム製SU11)を取り付けた図3に示す反応炉(1)系内に窒素ガスを流通し、酸素ガスを追い出した後、水素ガスを流通し、系内を水素ガス雰囲気に置換した。その後、反応器の昇温を開始し1250℃まで温度を上げた。ポンプで原料供給ノズルより原料液を130g/min、水素ガスを20L/min、反応管上部フランジ(9)より水素ガスを400L/min流通した。原料液の噴霧角度は21度、平均噴霧液滴径は30μmであった。この状態で1時間反応させ、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の嵩密度は0.021g/cm3であった。嵩密度0.8g/cm3に圧縮したときの比抵抗が0.0236Ωcmであった。
実施例1で得られた気相法炭素繊維を1000℃で15分間焼成した後に2800℃で15分黒鉛化処理したものを、ニーダーを用いてポリアセタール中に分散させコンパウンドを作製した。樹脂に対し気相法炭素繊維は5質量%添加した。コンパウンドを熱プレスで成形し、4端子法で体積固有抵抗を測定したところ300Ωcmであった。
縦型加熱炉(内径370mm、長さ2000mm)の頂部に図2(A)の構成の2重管原料供給ノズルを取り付けた図3に示す反応炉(1)系内に窒素ガスを流通し、酸素ガスを追い出した後、水素ガスを流通し、系内を水素ガス雰囲気に置換した。その後、反応器の昇温を開始し1250℃まで温度を上げた。
ポンプで原料供給ノズル内管(5)より原料液(フェロセン含量4.5質量%、硫黄含量0.32質量%のベンゼン溶液)を50g/min、水素ガスを5L/min、ノズル外管(6)より水素ガスを10L/min、反応管上部フランジ(9)より水素ガスを200L/min流通した。原料液の噴霧角度は26度、平均噴霧液滴径は30μmであった。この状態で1時間反応させ、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の嵩密度は0.022g/cm3であった。嵩密度0.8g/cm3に圧縮したときの比抵抗が0.027Ωcmであった。生成した炭素繊維を電子顕微鏡で観察したところ、平均繊維径約100nmであった。分岐度を測定すると0.3個/μmであった。得られた炭素繊維の質量を測定したところ、炭化回収率(炭素繊維の質量/供給したベンゼンの質量)は60%であった。
縦型加熱炉(内径130mm、長さ2000mm)の頂部に図2(A)の構成の2重管原料供給ノズルを取り付けた図3に示す反応炉(1)系内に窒素ガスを流通し、酸素ガスを追い出した後、水素ガスを流通し、系内を水素ガス雰囲気に置換した。その後、反応器の昇温を開始し1250℃まで温度を上げた。
生成した炭素繊維を電子顕微鏡で観察したところ、平均繊維径約9nmであった。分岐度を測定すると0.2個/μmであった。得られた炭素繊維の質量を測定したところ、炭化回収率(得られた炭素繊維の質量/供給したベンゼンの質量)は15%であった。
フェロセン1kgと硫黄0.05kgとポリプロピレングリコール(D−400日本油脂製、分子量:400、分解温度:290℃)0.5kgをベンゼン13.5kgに溶解し、原料液(原料液中のフェロセン7質量%、硫黄0.4質量%、ポリプロピレングリコール3質量%)を調整した。縦型加熱炉(1)(内径370mm、長さ2000mm)の頂部に原料供給ノズル(2)(スプレーノズル;スプレーイングシステム製SU11)を取り付けた図3に示す反応炉(1)系内に窒素ガスを流通し、酸素ガスを追い出した後、水素ガスを流通し、系内を水素ガス雰囲気に置換した。その後反応器の昇温を開始し、1250℃まで温度を上げた。ポンプで原料供給ノズルより原料液を230g/min、水素ガスを20L/min、反応管上部フランジ(9)より水素ガスを400L/min流通した。原料液の噴霧角度は21度、平均噴霧液滴径は40μmであった。この状態で1時間反応させ、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の嵩密度は0.024g/cm3であった。嵩密度0.8g/cm3に圧縮したときの比抵抗は0.024Ωcmであった。
縦型加熱炉(内径370mm、長さ2000mm)の頂部に2流体式ホロコーン原料供給ノズルを取り付けた図4に示した装置を用いて炭素繊維を製造した。系内に窒素ガスを流通し、酸素ガスを追い出した後、水素ガスを流通し、系内を水素ガス雰囲気に置換した。その後、反応器の昇温を開始し1250℃まで温度を上げた。
比較例1で得られた気相法炭素繊維を1000℃で15分焼成後に2800℃で15分黒鉛化処理したものを、ニーダーを用いてポリアセタール中に分散させコンパウンドを作製した。樹脂に対し気相法炭素繊維は5質量%添加した。コンパウンドを熱プレスで成形し、4端子法で体積固有抵抗を測定したところ100Ωcmであった。
2.原料供給ノズル(スプレーノズル)
3.水素(キャリヤガス)
4.反応液(原料液)
5.内管
6.外管
7.中管
8.噴霧面
9.反応管上部フランジ
d 外管と内管外径の隙間
Claims (23)
- 分岐度が0.15個/μm以上の気相法炭素繊維。
- 分岐度0.15個/μm以上の炭素繊維を10質量%以上含むことを特徴とする気相法炭素繊維。
- 嵩密度が0.025g/cm3以下である気相法炭素繊維。
- 嵩密度が0.025g/cm3以下である請求項1または2に記載の気相法炭素繊維。
- 嵩密度0.8g/cm3に圧縮したときの比抵抗が0.025Ωcm以下である請求項1乃至3のいずれかに記載の気相法炭素繊維。
- 繊維径が1〜500nmである請求項1乃至3のいずれかに記載の気相法炭素繊維。
- 炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を3〜30度の噴霧角度で噴霧して反応域に供給し熱分解反応させて得られる請求項1乃至3のいずれかに記載の気相法炭素繊維。
- 原料液噴霧口以外の少なくとも1カ所からキャリヤガスを反応域に供給し、炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を噴霧して反応域に供給し熱分解反応させて得られる請求項1乃至6のいずれかに記載の気相法炭素繊維。
- 炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を反応域に噴霧し熱分解反応させて炭素繊維を製造する方法において、3〜30度の噴霧角度で原料溶液を噴霧することを特徴とする気相法炭素繊維の製造方法。
- 原料噴霧液の平均液滴径が5μm以上である請求項9記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 多重管ノズルより原料液とキャリヤガスを反応管内に供給する請求項9または10に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 多重管の内一つの管から原料液を供給し、他の管からキャリヤガスのみを供給する請求項11に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 2重管の内管より原料液とキャリヤガスを供給し、外管よりキャリヤガスを供給する請求項12記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 3重管で最内管と外管よりキャリヤガスを供給し、中間の管より原料液のみを供給する請求項12記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 炭素源と遷移金属化合物を含む原料液を反応域に噴霧し、熱分解反応させて炭素繊維を製造する方法において、原料液噴霧口以外の少なくとも1カ所からキャリヤガスを供給することを特徴とする気相法炭素繊維の製造方法。
- 3〜30度の噴霧角度で原料溶液を噴霧する請求項15に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 炭素源と遷移金属化合物を含む原料液が、さらに界面活性剤及び/または増粘剤を含む原料液である請求項9または15に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 回収した炭素繊維を、さらに非酸化性雰囲気下で、800℃〜1500℃に加熱焼成し、次いで非酸化性雰囲気下で2000〜3000℃に加熱して黒鉛化処理する請求項9または15に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 回収した炭素繊維へ結晶化促進化合物としてホウ素、酸化ホウ素、炭化ホウ素、ホウ酸エステル、ホウ酸またはその塩、及び有機ホウ素化合物からなる群から選択される少なくとも一種であるホウ素化合物を、ホウ素換算で0.1〜5質量%ドープした後、加熱して黒鉛化処理する請求項18に記載の気相法炭素繊維の製造方法。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の気相法炭素繊維を含有する複合材料。
- 請求項9乃至19のいずれかに記載の方法で製造した気相法炭素繊維を含有する複合材料。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の気相法炭素繊維を含有する樹脂組成物。
- 請求項9乃至19のいずれかに記載の方法で製造した気相法炭素繊維を含有する樹脂組成物。
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