CN101522163A - 抗坏血酸的甘油悬浮液及其制备方法 - Google Patents

抗坏血酸的甘油悬浮液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗坏血酸的甘油悬浮液，在该悬浮液中，该抗坏血酸的含量为13质量％以上，其特征在于，该悬浮液是通过使一部分的抗坏血酸以8－12质量％的浓度溶解于甘油或含有双甘油的甘油中，剩余的抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀分散而形成的。该抗坏血酸的甘油悬浮液可用作可用性(涂抹到皮肤上时的延展性、光滑的感觉)良好的含有抗坏血酸的化妆品的基体材料。

Description

抗坏血酸的甘油悬浮液及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗坏血酸的甘油悬浮液及其制备方法，该抗坏血酸的甘油悬浮液是通过将一部分的抗坏血酸以8-12质量％的浓度溶解于甘油或含有双甘油的甘油中，剩余的抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀分散而形成的。
背景技术
抗坏血酸具有抗氧化作用并参与胶原的生成和维持，因而具有防止皮肤衰老的效果，因此可以作为安全的美白原料，作为防止老年斑、雀斑等的美白成分等掺合到美白化妆品等中。
另外，抗坏血酸作为医药品，除了用于补充维生素C外、还可以用于应对色素沉积、药物中毒、肾上腺皮质功能障碍。
再者，抗坏血酸还可以掺合到清凉饮料、保存食品、点心类、保健食品等中。
然而，抗坏血酸溶解于水中时变得非常不稳定，容易因光、热、pH状态、金属离子等而被氧化，即使制成高浓度的抗坏血酸水溶液，也难以稳定保存。
本发明人认为若能够配制含有高浓度的抗坏血酸且稳定的有机溶剂的溶液，就可以扩大上述用途，并进一步开发新的用途，因而开发了抗坏血酸浓度为16-45质量％的甘油溶液的制备方法，完成了专利申请。
以往，公开了抗坏血酸可以以最大至15质量％的浓度溶解于甘油中(参考专利文献1)。
另外，通过本发明人开发的上述制备方法得到的甘油溶液的抗坏血酸的浓度为16-45质量％。
使用该含有高浓度的抗坏血酸的甘油溶液作为化妆品基体材料时，在其可用性(涂抹到皮肤上时的延展性、光滑的触感)方面有进一步改善的余地。
专利文献1：特开2004-155733号公报
发明内容
本发明是为了解决上述问题而完成的，目的是提供一种抗坏血酸的甘油悬浮液及其制备方法，在该悬浮液中，该抗坏血酸的含量为13质量％以上，其特征在于，该悬浮液是通过使一部分所述抗坏血酸以8-12质量％的浓度溶解于甘油或含有双甘油的甘油中，剩余的抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀分散而形成的。
本发明人为了解决上述课题进行了反复深入的研究，结果发现通过使含有高浓度的抗坏血酸的甘油溶液或含有双甘油的甘油溶液中的一部分抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出、并且均匀分散而形成的白色的抗坏血酸的甘油悬浮液具有良好的可用性。
本发明是基于上述知识而完成的。
即，本发明提供了：
1、一种抗坏血酸的甘油悬浮液，在该悬浮液中，该抗坏血酸的含量为13质量％以上，其特征在于，该悬浮液是通过使一部分所述抗坏血酸以8-12质量％的浓度溶解于甘油或含有双甘油的甘油中，剩余的抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀分散而形成的；
2、根据上述1所述的抗坏血酸的甘油悬浮液，其中，所述抗坏血酸的含量为16-45质量％；
3、根据上述1或2所述的抗坏血酸的甘油悬浮液，其中，所述含有双甘油的甘油中的双甘油的含量为0.1-10质量％；
4、一种上述1所述的抗坏血酸的甘油悬浮液的制备方法，其中，该方法包括将抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇混合并使抗坏血酸溶解，接着，除去乙醇而得到抗坏血酸的含量为13质量％以上的甘油溶液，此后将该甘油溶液在20-40℃下熟化3天以上；
5、根据上述4所述的抗坏血酸的甘油悬浮液的制备方法，其中，所述抗坏血酸的含量为16-45质量％；
6、根据上述4或5所述的抗坏血酸的甘油悬浮液的制备方法，其中，所述含有双甘油的甘油中的双甘油的含量为0.1-10质量％。
本发明的通过将一部分的抗坏血酸以8-12质量％的浓度溶解于甘油或含有双甘油的甘油中、剩余的抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀分散而形成的抗坏血酸的甘油悬浮液，与含有高浓度的抗坏血酸的甘油溶液相比较，作为化妆品的基体材料时具有良好的可用性。
并且，本发明的抗坏血酸的甘油悬浮液，能够在25℃以下长时间稳定，可以直接用于期望的用途中。
附图说明
图1是实施例2中的抗坏血酸的甘油溶液2的X射线衍射图；
图2是实施例2中的抗坏血酸的甘油悬浮液2a的X射线衍射图；
图3是抗坏血酸晶体的X射线衍射图；
图4是实施例2中的抗坏血酸的甘油悬浮液2a的光学显微镜照片[500倍]；
图5是实施例2中的抗坏血酸的甘油悬浮液2b的光学显微镜照片[500倍]；
图6是抗坏血酸晶体的光学显微镜照片[500倍]。
具体实施方式
以下，对本发明进行进一步详细说明。
本发明涉及一种白色的抗坏血酸的甘油悬浮液及其制备方法，在该悬浮液中，该抗坏血酸的含量为13质量％以上，其中，该悬浮液是通过使一部分所述抗坏血酸以8-12质量％的浓度溶解于甘油或含有双甘油的甘油中，剩余的抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀分散而形成的。
在本发明的抗坏血酸的甘油悬浮液中，抗坏血酸的含量通常为13-45质量％。
作为抗坏血酸的含量，优选为16-45质量％，更优选为16-40质量％，进一步优选为20-35质量％。
在本发明的抗坏血酸的甘油悬浮液中，抗坏血酸相对于甘油或含有双甘油的甘油的溶解量：抗坏血酸在甘油或含有双甘油的甘油中通常以8-12质量％的浓度溶解，剩余的抗坏血酸析出。
抗坏血酸相对于甘油或含有双甘油的甘油的溶解量优选为9-11质量％的浓度。
另外，含有双甘油的甘油中的双甘油的含量通常为10质量％以下，优选为0.1-7质量％，更优选为0.5-5质量％。
双甘油的含量在上述范围内时，与单独使用甘油的情况相比，在延展性变好的同时，有产生少许粘稠感的倾向，可以根据作为化妆品的基体材料的目的调整其可用性。
析出的抗坏血酸微晶，通常粒径(最大粒径)为25μm以下。
析出的抗坏血酸微晶的粒径为25μm以下时，作为化妆品的基体材料的可用性良好。
本发明的抗坏血酸的甘油悬浮液，可以通过将抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇混合并使抗坏血酸溶解，接着除去乙醇而得到抗坏血酸的含量为13质量％以上的甘油溶液，此后将该甘油溶液在20-40℃下熟化3天至2周来制备。
首先，对抗坏血酸的含量为13质量％以上的甘油溶液或含有双甘油的甘油溶液的制备方法进行叙述。
作为上述含有抗坏血酸的甘油溶液或含有双甘油的甘油溶液的制备方法，没有特别的限定，例如，可以通过将乙醇作为抗坏血酸的溶解助剂，将抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油溶液、以及乙醇混合并使抗坏血酸溶解，接着除去乙醇来制备。
含有双甘油的甘油中的双甘油的含量通常为10质量％以下，优选为0.1-7质量％，更优选为0.5-5质量％。
抗坏血酸为化学式C6H8O6所表示的分子量为176.13的白色的无味的晶体或粉末，在该状态下比较稳定。
但是，当其溶解于水中时就变得非常不稳定，容易被氧化。
甘油为无色透明的粘稠性的液体(1499mPa·s：20℃)。
另外，甘油毒性低，作为化妆品的基体材料被频繁使用。
双甘油为将两分子甘油脱水缩合而形成的粘稠性的液体，与甘油同样，毒性低，作为化妆品的基体材料被频繁使用。
乙醇为无色透明的具有独特香气和味道的液体，可以与甘油和双甘油以任意比例混合形成均匀溶液。
乙醇的使用量没有特别的限定，因作为目的的抗坏血酸的浓度、加热溶解温度等的不同而不同，相对于1质量份的抗坏血酸通常为40-60质量份，优选为45-50质量份。
混合抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇时，可以一次将必要量混合，也可以每次少量地进行混合。
抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇的混合顺序没有特别的限定，但是，在抗坏血酸和甘油或含有双甘油的甘油的混合物中混合乙醇时，抗坏血酸的溶解速度变快，因而优选。
在抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇的混合·溶解时，从溶解速度的观点考虑，优选进行搅拌。
另外，抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇的混合·溶解，可以根据需要进行加热。
在使抗坏血酸溶解时，优选将抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇的混合物在具备搅拌机的容器中加热，并边搅拌边使之溶解。
加热温度通常为15-60℃，优选为15-50℃，更优选为20-40℃。
该混合·溶解操作，根据需要也可以在氮气等的惰性气流中进行。
这样得到的由抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇形成的溶液为无色透明的溶液。
接着，从所得到的由抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇形成的溶液中除去乙醇。
作为乙醇的除去方法，通常，采用蒸馏法。
这样，可以容易地得到抗坏血酸的含量为13质量％以上的甘油溶液。
通常，通过将上述得到的抗坏血酸的含量为13质量％以上的甘油溶液在20-40℃的温度下熟化3天以上(意思是维持在20-40℃的温度)，可以制备本发明的抗坏血酸的甘油悬浮液。
熟化温度和熟化时间在上述范围内时，得到的抗坏血酸的甘油悬浮液中，抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀地分散，因此，用作化妆品基体材料时具有良好的可用性。
在此，熟化时间是指抗坏血酸析出并且悬浮于抗坏血酸的甘油溶液中的抗坏血酸微晶的量达到一定值的时间。
因此，由于得到的本发明的抗坏血酸的甘油悬浮液稳定，因此即使在延长熟化时间的熟化条件下放置也没有任何问题。
熟化温度为20-40℃，优选为28-32℃。
另外，上述熟化(放置)时间，根据所得到的甘油溶液的抗坏血酸的含量而改变。
一般地，抗坏血酸的含量越高，越能够通过比较短的熟化时间来制备合适的抗坏血酸的甘油悬浮液。
也就是说，能够由抗坏血酸的含量低的甘油溶液，通过比较长的熟化时间来制备合适的抗坏血酸的甘油悬浮液。
例如，抗坏血酸的含量为22-45质量％时，熟化时间通常为3天以上，优选为5天以上，更优选为10天以上。
抗坏血酸的含量不足13-22质量％时，熟化时间通常为10天以上，优选为15天以上，更优选为20天以上。
本发明的抗坏血酸的甘油悬浮液在25℃下不变质，而且长期稳定，可以直接用于期望的用途。
作为抗坏血酸的甘油悬浮液的保存容器，只要是不被抗坏血酸和甘油侵蚀的材料且在保存温度下具有耐受性的容器，就没有特别的限定。
作为保存容器可以列举出例如玻璃容器、塑料制容器等。
实施例
接着，通过实施例进一步详细地说明本发明，但是本发明不仅限于这些例子。
实施例1
在烧瓶中称量10g的抗坏血酸、40g的甘油和380g的乙醇，在25℃下进行15分钟搅拌后，抗坏血酸完全溶解。
在25℃的温度、0.67kPa(5mmHg)的压力下，花费1.5小时从该溶液除去乙醇，得到透明的抗坏血酸的甘油溶液。
对于所得到的抗坏血酸的甘油溶液，用高效液相色谱法分析抗坏血酸，结果抗坏血酸的含量为20.1质量％。
另外，按照JIS K0101，用福尔马肼(ホルマジン)作为标准物质，通过散射光测定方式测定所得到的抗坏血酸的甘油溶液的混浊度为5以下。
取上述得到的抗坏血酸的甘油溶液1到容器中，在容器顶部空间中不填充氮气等的惰性气体，通过熟化温度为28℃、熟化时间为10天、保管在恒温室中，得到甘油溶液中的抗坏血酸浓度为9.8质量％、剩余的抗坏血酸以微晶析出且均匀分散的白色的抗坏血酸的甘油悬浮液1a。
另外，熟化温度为15℃、熟化时间为15天、保管在恒温室中，得到甘油溶液中的抗坏血酸的浓度为9.2质量％、剩余的抗坏血酸以微晶析出的抗坏血酸的甘油悬浮液1b。
对实施例1的抗坏血酸的甘油溶液1、抗坏血酸的甘油悬浮液1a和1b进行X射线衍射测定，在抗坏血酸的甘油悬浮液1a和1b中存在抗坏血酸的晶体。
另外，用光学显微镜(500倍)观察抗坏血酸的甘油悬浮液1a和1b，结果发现：在抗坏血酸的甘油悬浮液1a中析出的抗坏血酸微晶的最大直径(长径)为25μm以下，在抗坏血酸的甘油悬浮液1b中析出的抗坏血酸微晶的最大直径超过80μm。
另外，相对于悬浮液1a中的抗坏血酸的晶体几乎全部为短径为5μm左右的细长形状，在悬浮液1b中的晶体中，可以看到大量的长径和短径几乎没有差别并且都超过40μm的粒子。
实施例2
在烧瓶中称量14g的抗坏血酸、25g的甘油和380g的乙醇，在25℃下进行15分钟搅拌后，抗坏血酸完全溶解。
在25℃的温度、0.67kPa(5mmHg)的压力下，花费2小时从该溶液除去乙醇，得到透明的抗坏血酸的甘油溶液。
对于所得到的抗坏血酸的甘油溶液，用高效液相色谱法分析抗坏血酸，结果抗坏血酸的含量为35.2质量％。
另外，与实施例1同样地测定所得到的抗坏血酸的甘油溶液的混浊度为5以下。
取上述得到的抗坏血酸的甘油溶液2到容器中，不在容器顶部空间中填充氮气等的惰性气体，通过熟化温度为31℃、熟化时间为7天、保管在恒温室中，得到甘油溶液中的抗坏血酸浓度为10.3质量％、剩余的抗坏血酸以微晶析出且均匀分散的白色的抗坏血酸的甘油悬浮液2a。
另外，熟化温度为15℃、熟化时间为15天、保管在恒温室中，得到甘油溶液中的抗坏血酸的浓度为10.1质量％、剩余的抗坏血酸以微晶析出的抗坏血酸的甘油悬浮液2b。
用X射线衍射测定装置(X射线＝CuKal，λ＝1.5406)对实施例2的抗坏血酸的甘油溶液2、抗坏血酸的甘油悬浮液2a、抗坏血酸的晶体进行X射线衍射测定，结果发现：在抗坏血酸的甘油悬浮液2a中存在抗坏血酸的晶体，在抗坏血酸的甘油溶液2中不存在抗坏血酸的晶体。
其结果如图1、图2和图3所示。
另外，用光学显微镜(500倍)观察抗坏血酸的甘油悬浮液2a和2b，结果发现：在抗坏血酸的甘油悬浮液2a中析出的抗坏血酸微晶的最大直径(长径)为25μm以下，在抗坏血酸的甘油悬浮液2b中析出的抗坏血酸微晶的最大直径超过80μm。
再者，用光学显微镜(500倍)也观察了抗坏血酸的晶体。
其结果如图4、图5和图6所示。
(评价1)
关于实施例1和2中得到的抗坏血酸的甘油溶液1和2、抗坏血酸的甘油悬浮液1a和2a、1b和2b，让10名受试者(モニタ—)以三阶段评价涂抹到皮肤上时的可用性，得到表1的结果。
○：涂抹到皮肤上时的延展性良好，有光滑的触感，可用性良好。
△：可用性略有降低。
×：有粗糙的触感，可用性不好。
[表1]
表1
Figure A200780037153D00121
(评价2)
让30名受试者用实施例2中得到的抗坏血酸的甘油悬浮液2a，在以使用3周以上、每日使用为原则的条件下涂抹到脸上，其结果，从80％以上的受试者得到了“实际感受到了下述的效果中的至少一种以上的效果”的回答。
1、能够保持皮肤的弹性，预防·改善皮肤松弛和皱纹。
2、能够抑制黑色素的生成，预防·改善老年斑。
3、能够抑制过剩的皮脂分泌，预防过氧化脂质的生成，改善痤疮。
4、使角质层的天然保湿因子的平衡正常化，皮肤润泽。
由表1的结果可以得出，本发明的抗坏血酸的甘油悬浮液具有良好的可用性，可以作为化妆品的基体材料用于各种用途中。
实施例3
使用14g的抗坏血酸、24.75g的甘油、0.25g的双甘油和380g的乙醇，与实施例2同样地，得到相当于实施例2的抗坏血酸的甘油悬浮液2a的白色的抗坏血酸的甘油悬浮液3a，其中该悬浊液3a中抗坏血酸以微晶析出并且均匀分散。
对于该抗坏血酸的甘油悬浮液3a，让10人受试者评价涂抹到皮肤时的可用性，结果得到可用性良好、与单独使用甘油时相比延展性变好且有少许粘稠性的评价。
工业实用性
本发明的一部分的抗坏血酸以8-12质量％的浓度溶解于甘油或含有双甘油的甘油中，剩余的抗坏血酸作为粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀分散而形成的抗坏血酸的甘油悬浮液，与含有高浓度的抗坏血酸的甘油溶液相比较，作为化妆品基体材料时的可用性良好，长期稳定，能够稳定地维持抗坏血酸的效果，因此，能够制备稳定地且大量地掺合了抗坏血酸的化妆品、医药品、食品。

Claims (6)

1、一种抗坏血酸的甘油悬浮液，在该悬浮液中，该抗坏血酸的含量为13质量％以上，其特征在于，该悬浮液是通过使一部分所述抗坏血酸以8-12质量％的浓度溶解于甘油或含有双甘油的甘油中，剩余的抗坏血酸以粒径为25μm以下的微晶析出并且均匀分散而形成的。
2、根据权利要求1所述的抗坏血酸的甘油悬浮液，其中，所述抗坏血酸的含量为16-45质量％。
3、根据权利要求1或2所述的抗坏血酸的甘油悬浮液，其中，所述含有双甘油的甘油中的双甘油的含量为0.1-10质量％。
4、一种权利要求1所述的抗坏血酸的甘油悬浮液的制备方法，其中，该方法包括将抗坏血酸、甘油或含有双甘油的甘油、以及乙醇混合并使抗坏血酸溶解，接着，除去乙醇而得到抗坏血酸的含量为13质量％以上的甘油溶液，此后将该甘油溶液在20-40℃下熟化3天以上。
5、根据权利要求4所述的抗坏血酸的甘油悬浮液的制备方法，其中，所述抗坏血酸的含量为16-45质量％。
6、根据权利要求4或5所述的抗坏血酸的甘油悬浮液的制备方法，其中，所述含有双甘油的甘油中的双甘油的含量为0.1-10质量％。
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