JP4819587B2 - アスコルビン酸のグリセリン溶液の製造方法及びアスコルビン酸のグリセリン溶液並びにアスコルビン酸のグリセリン溶液からなる化粧料素材。 - Google Patents
アスコルビン酸のグリセリン溶液の製造方法及びアスコルビン酸のグリセリン溶液並びにアスコルビン酸のグリセリン溶液からなる化粧料素材。 Download PDFInfo
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Description
また、アスコルビン酸は、医薬品として、ビタミンCの補給の他、色素沈着、薬物中毒、副腎皮質機能障害に対して使用されている。
さらに、清涼飲料、保存食品、菓子類、健康食品等にも配合されている。
しかしながら、アスコルビン酸は水に溶解すると非常に不安定となり、光、熱、pH状態、金属イオンなどによって容易に酸化され、アスコルビン酸の高濃度水溶液を作製することはできない。
また、アスコルビン酸の有機溶媒への溶解性は小さいことが知られており、例えば、アスコルビン酸は室温で約50mlの無水エチルアルコールに1gしか溶解しない。
従って、高濃度のアスコルビン酸を含有し且つ安定な有機溶媒の溶液を調製することができれば、上記用途の拡大、更には新規な用途が開けるものと考えられる。
また、アスコルビン酸、多価アルコール、有機カーボネート及び水からなる組成物が記載され(特許文献2参照)、アスコルビン酸の濃度が最大16質量%の組成物が調製されている。
しかしながら、上記二つの公報に記載されているのは、アスコルビン酸が上記組成物中で安定であるということであって、アスコルビン酸のグリセリンへの溶解性及びその溶解安定性について開示するものではない。
しかしながら、アスコルビン酸濃度が16質量%以上のグリセリン溶液、更にはアスコルビン酸のグリセリン溶液の調製方法については、全く記載されていない。
つまり、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合して、アスコルビン酸を溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することにより、高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定なグリセリンの均一溶液が得られることを見出した。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
即ち、本発明は、
1.アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合してアスコルビン酸を溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することを特徴とするアスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液の製造方法、
2.アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液、
3.アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液からなる化粧料素材。
を提供するものである。
本発明で用いるアスコルビン酸は、化学式C6H8O6で表される分子量176.13の白色で無臭の結晶又は粉末であり、この状態では比較的安定である。
しかしながら、水に溶解すると非常に不安定となり、容易に酸化される。
本発明で用いるグリセリンは、無色透明で、粘稠性の液体(1499mPa・s:20℃)であり、非常に吸湿性が高い。
また、グリセリンは、毒性が低く、人間の皮膚の細胞を膨潤させて、柔軟にし、表皮の角質層が大小の角質片となって剥げ落ちる現象を防止し、皮膚の吸収力を高める作用がある。
本発明で用いるエチルアルコールは、無色透明で特有の香と味をもつ液体で、麻酔性があり、グリセリンとは任意の割合で混ざり、均一溶液を形成する。
表1に、各種溶媒中のアスコルビン酸の溶解度を示す。
アスコルビン酸は、水には比較的可溶であるが、エチルアルコール、グリセリン等の有機溶媒にはあまり溶解しないことが分かる。
アスコルビン酸は、エチルアルコールを除去した後に得られるグリセリン溶液中の濃度が、通常16〜45質量%となるように用いられる。
アスコルビン酸の濃度としては、好ましくは16〜40質量%、より好ましくは20〜35質量%である。
用いるアスコルビン酸の形態としては、特に制限はないが、溶解速度の観点から、粒状よりも粉末状であることが好ましい。
エチルアルコールの使用量は、特に制限はなく、目的とするアスコルビン酸の濃度、加熱溶解温度等によって異なるが、アスコルビン酸1質量部に対し、通常、40〜60質量部、好ましくは45〜50質量部である。
エチルアルコールを用いることにより、グリセリンの粘性が低下し、アスコルビン酸の溶解速度が向上する。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合は、一度に必要量を混合してもよく、また、少量ずつ混合してもよい。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合順序には、特に制限はないが、アスコルビン酸とグリセリンの混合物に、エチルアルコールを混合するとアスコルビン酸の溶解速度が早くなり、好ましい。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合・溶解には、溶解速度の観点から、攪拌を行うことが好ましい。
また、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合・溶解は、必要に応じて、加熱することができる。
本発明では、アスコルビン酸を溶解させる際、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合物を撹拌機を具備した容器中で加熱し、撹拌しながら溶解させることが好ましい。
加熱温度は、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの使用量、目的とするアスコルビン酸の濃度等によって異なるが、通常、15〜60℃、好ましくは15〜50℃、より好ましくは20〜40℃である。
この混合・溶解操作は、必要に応じて、窒素ガス等の不活性気流中で行うこともできる。
上記のようにして得られたアスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールからなる溶液は、無色かつ透明な溶液である。
次に、得られたアスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールからなる溶液より、エチルアルコールを除去する。
エチルアルコールの除去方法としては、通常、蒸留法が採用される。
蒸留除去温度としては、通常、15〜50℃、好ましくは20〜30℃である。
また、蒸留圧力としては、通常常圧〜減圧条件が採用され、好ましくは減圧下で蒸留除去する方法が挙げられる。
減圧条件としては、通常、0.13kPa(1mmHg)〜2.67kPa(20mmHg)、好ましくは0.40kPa(3mmHg)〜1.33kPa(10mmHg)である。
回収したエチルアルコールは、通常精製することなく再使用することができる。
このようにして、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液は、透明で安定である。
また、この溶液は、室温での長い保存期間でさえも、可視光線及び紫外線不透過性の容器や容器頂部空間の窒素充填を必要とせず、透明かつ安定である。
なお、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液中にエチルアルコールが存在しても悪影響を与えないので、エチルアルコールを完全に除去する必要はなく、必要に応じて除去すればよい。
このようにして得られた高濃度アスコルビン酸グリセリン溶液は、透明かつ安定であって、各種化粧料の素材として好適に用いられる。
本発明は、またアスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液からなる化粧料素材をも提供する。
アスコルビン酸8g、グリセリン42g及びエチルアルコール380gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で1.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は16.1質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度をJIS K0101に準拠し、標準物質としてホルマジンを用い、散乱光測定方式により測定したところ、5以下であった。
更に、このアスコルビン酸のグリセリン溶液は、常温(25℃)で2ヶ月以上安定であった。
アスコルビン酸8g、グリセリン32g及びエチルアルコール380をフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は20.5質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
更に、このアスコルビン酸のグリセリン溶液は、常温(25℃)で1ヶ月以上安定であった。
アスコルビン酸9g、グリセリン21g及びエチルアルコール400gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は31.0質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
更に、このアスコルビン酸のグリセリン溶液は、常温(25℃)で10日以上安定であった。
アスコルビン酸10g、グリセリン15g及びエチルアルコール400gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は39.8質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
更に、このアスコルビン酸のグリセリン溶液は、常温(25℃)で5日以上安定であった。
Claims (3)
- アスコルビン酸と、グリセリンと、アスコルビン酸1質量部に対して40〜60質量部のエチルアルコールとを混合してアスコルビン酸を溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することを特徴とするアスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるアスコルビン酸のグリセリン溶液の製造方法であって、上記アスコルビン酸の配合量が、上記アスコルビン酸のグリセリン溶液中のアスコルビン酸濃度が16〜45質量%となる量である、アスコルビン酸のグリセリン溶液の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法により得られた、アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるアスコルビン酸のグリセリン溶液。
- 請求項1記載の製造方法により得られた、アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるアスコルビン酸のグリセリン溶液からなる化粧料素材。
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